石墨炉原子吸收法测定化探样金
泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
吉林 省有色金属地质勘查局六 。八 队， 吉林 九 ￣１ ３ ０ ５ ０ ７ 摘 要 ：样 品用１ ＋ １ 王水分解样 品 ，在王 水介 质 中，用泡沫塑料吸 附金 。在聚 四氟 乙烯 塑料瓶 中进行水浴加 热溶 解 ，以１ ％硫脲 络合 解脱金 ，在石墨 炉原 子吸收分 光光度计 上 ，采 用 自动进 样方 式测 定金 。经国家一级分析标 准 样 品验 证 ，结果与标 准值相符 。 关键词 ：原子吸收 化探 痕量金 自动进 样 中图分 类号 ：０６ ５ ７ ． ３ １ ； Ｐ ５ ７ ５ 文献标识码 ：Ｂ
Ｆｏ ａ ｍ ｅ ｎｒ ｉ ｃ ｈｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｎｄ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ： ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｇ ｏ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇｅ ｏ ｃ ｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ ｓ ｂｙ ｇｒ ａ ｐｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ
国内用 聚氨 酯 泡沫 塑料 吸 附富集 地质 样 品 中痕 量金 的技 术 ［ １ ］ ，在 原子 吸 收法 中的应 用 ，已 日趋 普 遍。 本文 在传 统 方法 基础 上 ， 改变 了溶 解样 品方式 ， 用 聚 四氟 乙烯塑 料瓶 中进 行 水浴 加热 溶解 ，从 而 避 免 了在 电热板 溶解 样 品过 程 中 的损失 ，进 一 步提 高
１ ． １ Ｉ ｘ ， ｇ ／ ｍＬ）
样 品的回收率 。采用 自 动进样方式进行测定 ，大大 的节省了人力 ，进一步提高了生产效率。本方法具 有分析速度快、灵敏度高、重现性好等特点。方法 经 国家一级标准物质验证 ，准确度 、精密度、检出 限均 达 到 地 质矿 产 实 验 室测 试 质 量 管理 规 范 （ Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ — ２ ０ ０ ６ ） ［ ２ ］ 标准 ，而且较好地满足 了实际生产 的需要 。 该 方 法测 定适 用 范 围 ： Ａ ０ ． ３ ～ ２ ０ ０ ｎ ｇ ／ ｇ） 。
石墨炉测试化探金准确度
石墨炉测试化探金准确度LT求越来越高。
目前测金的方法主要有活性炭吸附——化学光谱法、泡沫塑料吸附——石墨炉原子吸收光谱法，化学光谱法时间长、成本较高、效率比较低。
石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重复性和选择性好、操作比较简便、快速、结果准确、可靠。
是最常用最有效的方法之一。
因此，我们选择进口的石墨炉光谱仪进行化探样品中痕量金的测定，以“石墨炉原子吸收光谱法准确度的提高”作为课题进行活动是十分必要的。
三、现状调查在生产过程中，通过对分析过的资料进行分析统计，发现有个别样品的化探金分析不准确,其影响因素主要来自碎样过程、称样过程、人和分析手续等四个方面（表2、图2）。
序号样品结果影响因素样品数量影响质量个数合格率% 不合格率%1 碎样过程100 20 80 202 称样过程100 19 81 193 人100 18 82 184 分析手续100 20 80 20调查者：刘鹏宇日期：2008.11.21 地点：测试中心调查方式：分类统计四、设定目标通过现状调查,本次活动的目标设定为：改善石墨炉光谱仪进行化探样品中痕量金的测定条件，提高测定结果的准确度和精确度及再现性，提高痕量金分析数据精确度，样品分析合格率达到85%以上。
制图人：刘鹏宇 制图时间：2009.12.20目标实现的可行性分析：1.大队综合管理处、地质处及分析测试中心领导高度重视，并给以大力支持。
2. QC 小组主要成员从事分析工作多年，不仅具有较高的理论知识，而且具有丰富的实践经验。
3.方法和操作程序的某些参数是可以控制和改变的。
图4 目标实现的可行性分析流程图五、原因分析通过对平常分析的观察和分析得知，影响分析质量的因素大致可归纳为人、碎样过程、称样过程和分析手续等四个方面，具体可分为以下八点（图5）：1．操作员技能低；有关部门领导高度重视，大力支持 QC 小组骨干实践经验丰富方法和操作程序参数可以控制改变目标实现是可行的2．操作员责任心不强；3．碎样粒度不够，样品不均匀；4．碎样过程中清理不干净，致使样品互相污染； 5．称样过程中没有把样品搅均匀；6．仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间的影响。
石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金
表１ 元素
Ａ ｕ ２ ４ ２ 挤干， 放 入预 先加 入 １ ０ ｇ ／ Ｌ 的硫 脲溶 液 １ ０ ｍＬ的 ２ ５ ｍＬ 比色管 中 ， 于沸 水 浴 中保 持 １ ０ ｍｉ ｎ ， 趁 热 取 出 塑料泡 沫 ， 溶液冷 却 后待 测 。
验， 绘 制 灰 化 温 度一 吸 光 度 曲 线 ， 确 定最 佳 灰 化 温
１ ． ２ 标 准曲线 绘制
度 。由图 １ 可见 ， Ａ ｕ的最佳灰化温度为３ ｏ ０ ℃。
２ ． １ ． ２ 原 子化温 度 的选 择
用Ａ ｕ的标准储备溶液 （ １ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 逐级稀释为０ 、
法 。该 方 法简单 、 快速、 检 出 限低 、 精密 度 高 、 灵 敏度
高、 适 用 于大批 量 化探样 品 中痕量 金 的测 定 。
１ 实验部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 及 试 剂
１ ． ３ 实验 方 法
准确 称取 已烘 干至 恒重 的试 样 １ Ｏ ． ０ ｇ于瓷 坩埚
２ ０ １ ３ 年第 １ ４ 期
内蒙 古石 油化 工
４ １
石墨炉原子吸 收光谱法测定化探样 品中的痕量金
金 斌
６ １ ０ ０ ８ １ ） （ 成都地质矿产研究所 ， 四 川 成都
摘
要： 试样 经灼 烧 ， 混酸（ ＶＨＣ Ｉ ｌ ＶＨＮＯ３ ： ｖＨ２ Ｏ＝３：１： ４ ） 消解， 塑料 泡 沫 富集 ， 硫 脲 解析 ， 应
分析 速 度快 等 特 点 ， 已广 泛 用 于各 类 地质 样 品 中痕 量金 的测 定 。 本 文 利用 塑料 泡 沫 吸附金 的优点 ， 优化
了仪器工作条件以及石 墨炉升温程序 ， 探讨 了不同 酸溶体系、 基体改进剂抗坏血酸的影响， 建立了石墨 炉原 子 吸 收 光谱 法 测 定 化 探 样 品 中的 痕 量 金 的方
聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量
聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量1 范围本标准规定了地球化学勘查试样中痕量金的测定方法。
本标准适用于水洗沉积物及土壤试料中痕金量的测定。
本方法检出限(3S)：0.1ng/g金。
本方法测定范围：0.3ng/g~500ng/g金。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。
下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验间试验确定标准测试方法的重要性和再现性。
GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要试样经王水分解后，在体积分数φ（王水)为15%的王水溶液介质中，用聚氨酯泡沫朔料吸附，用硫脲溶液解脱。
以金空心阴极灯为光源，辐射出金元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸气中金的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，可以求得试料中金的含量。
4 试剂试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
在空白试验(6.2)中，若已检测到所用分析纯试剂中大于0.02ng/g金量，并确认已经影响试料中的痕金量的测定，应净化试剂。
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)4.3 王水(1+1)75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，搅匀。
用时配制。
4.4 三氯化铁溶液[ρ(FeCl3﹒6H2O)=250g/L]称取250g FeCl3﹒6H2O于400mL烧杯中，加入200mL盐酸(4.1)，加热溶解后，用水稀释至1L。
4.5 1％硫脲溶液称取1.0g硫脲，至100mL水中，搅匀。
现用现配。
4.6 金标准溶液4.6.1金标准溶液Ⅰ[ρ(Au)=200μg/mL] 准确称取高纯金丝0.2000g与200mL烧杯中，加入新制王水10mL，在电热板上加热溶解，加入 1.0g氯化钾，水浴蒸干；加入5mL盐酸(4.1)，水浴蒸干，重复二次。
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金摘要：关于聚氨酯泡沫富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金的范围及原理，本方法中规定的金的测定方法，方法的适用范围：0.26ng-300ng；试样经王水分解后，在铁盐作用下，用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金，硫脲快速解脱，待溶液澄清后用AA-800进行测定。
关键词：泡沫塑料石墨炉原子吸收化探样品金一、材料试剂及步骤1.盐酸（化学纯）2.硝酸（分析纯）3.硫脲（分析纯）4.三氯化铁（6H2O ）溶液（将固体三氯化铁溶解于水）5.氢氧化钠溶液20%6.尿素25%7.聚氨酯泡沫塑料：剪成1cm 、1c m 、3.5cm的小块。
8.无水乙醇9.金的金标准溶液：准确称取1 . 0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HC l蒸干，用20mL HC l（1+ 1）提取，转入1000mL容量瓶中加入HC l 90mL ，用水稀释至刻度摇匀。
此溶液的浓度为1mg /mL ，介质为10 %的HC l 。
将其稀释为 1 g /mL的金标准储备液待用。
二、样品的制备和测定分析样品处理称取10.0g样品于瓷舟中，送入高温炉内（稍微打开炉门），由低温升至640 ℃，保温4h。
取出冷却后，将样品转入250mL锥形瓶中，晃动锥形瓶使样品分散均匀，加入10～20mL水，40mL王水。
置于低温电热板上加热溶解，蒸至瓶内溶液约10～20mL（体积不能大于40mL ，否则吸附性会降低）。
将处理好的样品取下冷却，加1mL 48.5 %的FeCl 3溶液（可提高泡沫塑料对金的吸附能力）以及1mL尿素溶液（25 % ）、100 mL水，放入一块处理好的泡沫塑料，加盖有孔的橡胶塞后于振荡机上振荡30m i n。
取出泡沫塑料用自来水冲洗干净后，挤干放入已加有25 mL硫脲解脱液的50mL比色管中。
在沸水浴中保持25min后，用夹子夹紧泡沫塑料上下搅动后将泡沫塑料上移至比色管壁处，快速挤压泡沫塑料（挤干后丢弃），待溶液冷却澄清后测定。
Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金
ｓｎｓｔ ｉ ，ｅ ｓ ｐ ｒｔｏ ｅ ｉ ｖｔ ａｙ ｏ ｅａｉｎ，ｓ ｅ ｄ ｌｂ ｒｉｔｎ ｉ ， ｅｅｍｉａｉｎ ｏ ａ ｅｇ ｌ ｎ ｇ ｏ ｏ ｉａ ｅ ｃ ｅ ｃ ｌｓ ｍｐｅ ． ｉ ｙ ｐ ｅ ， ａ ｏ ｅ ｓｔ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆｔ ｃ ｏｄ ｉ ｅ ｌｇ ｃ ｌｇ ｏ ｈ ｍｉａ ａ ｌｓ ｎ ｙ ｏ ｒ
高 ，检出限低 ，精密度好等特点 ，适合大批量 的地 质化探样品中痕量金 的测定。
称取化探样品 ｌ．ｇ ０ 于瓷坩埚 中，在 ６０℃高 ０ ５ 温炉中灼烧 １ ． ５～２ ，取出冷却 ，移人 ２０ ｈ ０ ｍＬ聚 乙烯溶矿瓶 中，加入新配置 的王水 ２ Ｌ ０ｍ ，拧上盖 子 ，摇匀 ，放人封闭水浴溶样器 中，沸水 浴溶 解 ３ ｎ ０ ｍｉ，中间要摇动一次 ，之后取 出，冷却 ，加水
至 １０ Ｌ 冷却至室温 ， ０ ， ｍ 放入已处理的泡塑一块 ， 让其完全浸入溶液中，拧好盖子 ，放人振荡器 中， 震荡 吸附 ４ ｉ 后 ，取出泡塑 ，在流水下 ，搓洗 ５ ｎ ｍ
１ 实验部分
１１ 主 要试 剂 与仪器 ．
（） １金标准储备液 ：金质量浓度１ ０ｎ ／ Ｌ， ０ ｇｍ １％王水 ，金质量浓度 ５ ｇ Ｌ，１％王水 。 ０ ０ ／ ｎｍ ０
Ｋｅ ｒ ｓ Ｚ一 ７ ０ｇ ａ ｈ ｔ ｒ ａ ｅ； ｔｍ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｔ ｃ ｏ ｄ ｆ ａ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｇ ｏ ｈ ｍ ｉａ ａ ｌ ｓ ｙｗｏ ｄ ： ２ ０ ｒ ｐ ｉ ｆ ｎ ｃ ａｏ ｃａ ｓ ｒ ｔ ； ａ ｅｇ ｌ ； ｏ ｍ ｄ ｏ ｉ ； ｅ ｃ ｅ ｃ ｌ ｍｐ ｅ ｅｕ ｏ ｒ ｐ ｏ ｓ
Ａｂｓｒ ｃ ： ｈ ｓｐ ｐ ｒＵ ｅ ａ ｅ ｒｃ ｍｅ ｔ ｆｔａ ｅ ｇ ｌ ｅ ｈ ｍ ｉａ ａ ｌｓ ｓｎ ｒ ｐ ｉ ｕ ｎ ｃ ｔ ｍ ｉ ｔ ａ ｔ Ｔ ｉ ａ ｅ Ｓ Ｓａ ｆ ｍ ｎ ｉ ｈ ｎ ｃ ｏ ｄ ｉ ｇ ｏ ｅ ｃ ｌｓ ｍｐ ｅ ，ｕ ｉ ｇ ｇ ａ ｈ ｔ ｆ ｒ ａ ｅ ａ ｏ ｃ ｏ ｏ ｒ ｎ ｃ ｅ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｅ ｅｍｉ ｅ ａ ｅ ｇ ｌ ． ａ ｌ ｙ ｂ ｒ ｉ ｇ ｑ ａｒ ｇａ ｓ ｌ ｂ ｅｍ ｉ ｅａ ｅ ｌｄ ｆ ａ ｅ ｒｃ ｍｅ ｔ ｂ ｏ ｐ ｉ ｐ ｃ ｍｅｒ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｔ ｃ ｏ ｄ Ｓ ｍｐ ｅ ｂ ｕ ｎ ｎ ａ ｕ ｅ ｉ ｏｕ ｌ ｎ ｒ ｌｓ ａ ｅ ， ｏ ｍ ｎ ｉ ｈ ｎ ， ｏ ｒ ｙ ｒ ｔ ｉ ｕ ｅ ｅ ｉ ｆａ ｄ ｏ ｈ ｒｐ ｏ ｅ ｓｉ ｒ ｖ ｍｅ ｔ ａ ｄ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｏ ｔｏ ，ｔ ｉ ｔ ｏ ａ ｏ ｄ ｔｃ ｉ ｎ ｌ ｔ ｈ ｇ ｈ ｏ ｒ ａ ｒ ｌｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｃ ｓ ｍｐ ｏ ｅ ｎ ｓ ｎ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆｃ ｎ ｒ ｌ ｈ ｓｍｅ ｈ ｄ ｈ ｓ ｌ ｗ ｅｅ ｔ ｉ ， ｉ ｈ ｉ ｏ ｍｉ
石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量金的方法研究
石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量金的方法研究李士杰【期刊名称】《吉林地质》【年(卷),期】2012(031)002【摘要】用聚醚型聚胺酯泡沫塑料吸附金,在王水中加入适量的FeCl3可大大提高泡沫塑料对金的吸附能力。
然后用Z-2700石墨炉原子吸收光谱法测定金,经检验样品的精密度、准确度大大提高,完全满足化验要求。
%To adsorb gold with polyether type polyurethane foams,adding FeCl3 in aqua regia,can greatly improve foam＇s adsorption capacity on the gold.Then use the Z-2700 graphite furnace atomic absorption spectrometric method for the determination of gold.After testing,the precision and the accuracy of sample greatly improved,fully meet the test requirements.【总页数】3页(P107-108,122)【作者】李士杰【作者单位】吉林省第二地质调查所,吉林吉林132000【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.硫脲介质-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量银 [J], 黄仁忠2.酸性硫脲浸取-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银 [J], 陈洪流;柳城;高升;李永林;次仁曲总;格桑措姆;董海胜3.萃取反萃取石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量金 [J], 余煜棉;张俊浩4.石墨炉原子吸收光谱法分析化探样品中的微量金 [J], 李超;王斯斯5.石墨炉原子吸收光谱法分析化探样品中的微量金研究 [J], 赵丽琼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石墨炉原子吸收光谱法测定区矿调样品中金
石墨炉原子吸收光谱法测定区矿调样品中金王 红（武警黄金第二支队，内蒙古呼和浩特 ０１００１０） 摘 要：本文研究了区矿调样品中金的测定方法，采取的各项措施是得力的，金的分析质量参数完全满足有关规定要求，取得了优良的分析成果，具有较高的推广价值。
关键词：原子吸收光谱法；区矿调样品；金；测定 中图分类号：Ｐ５７５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—７９８１（２０１６）０６—００３３—０１ 从２０１１年开始，我部深化调整转型，主要担负以区域地质调查、矿产远景调查为主的基础性、公益性地质工作任务，金是其中非常重要的元素，痕量金元素一次原始合格率也从８０％提高至９０％。
本文通过改进区矿调样品中金的富集分离方法，同时优化仪器的工作条件，使得我部化验室能及时提供精准、可靠的测试数据，圆满完成了区矿调项目中金的测定任务，取得了较好的经济效益。
１ 实验部分１．１ 方法提要样品经高温焙烧后［１］，用王水和氟化氢铵溶解，再加入三氯化铁热溶，加入温水稀释，放入泡沫塑料振荡，富集分离金于王水中。
洗净泡塑后，放入比色管中，加入硫脲溶液，在沸水浴中解脱金，取出泡塑，用石墨炉原子吸收光谱法测定解脱液中金的含量。
１．２ 主要仪器调最佳条件用日立Ｚ－２０００石墨炉原子吸收光谱仪测定金时，应注意：①原子化温度：从２４００℃提高至２６００℃。
因为国产石墨管温度低，温差２００℃。
标示温度为２６００℃，实际温度才达到２４００℃。
②北京友谊丹诺科技有限公司生产的日立Ｚ－２０００镀层石墨管要螺纹的，电阻大一点。
③每测定完３００～４００件样品，就要擦洗因激发溅上硫脲溶液点的２块镜子－导出光路的、反射的镜子，以免影响金的测定值。
２ 结果与讨论２．１ 样品富集金条件优化用泡沫塑料富集金要特别注意的问题：①样品热溶１ｈ后，将６０ｍｌ温水加入水浴瓶中稀释。
水温要控制在３０℃（夏天）或４０℃（冬天），这很重要。
因为水温高，则标样测定结果偏高；水温低，则标样测定结表１金元素的分析准确度标样编号标准值（１０－９）１２次测定值（１０－９）相对误差范围ＲＥ／％控制限ＲＥ／％ＧＡｕ－９ａ１．６１．５７ １．６１ １．６４ １．６７１．５５ １．５２ １．６９ １．７３１．６７ １．４８ １．６８ １．５１－７．５０～８．１２≤±６６．６ＧＡｕ－７ａ３．１３．０１ ２．９６ ３．０３ ３．２７３．１１ ２．８５ ３．１６ ２．８７３．３２ ２．８９ ２．９５ ３．３３－８．０６～７．４２≤±６６．６ＧＡｕ－１０ｂ５．１４．７３ ４．９９ ５．３ ５．３９５．４４ ４．７４ ４．９５ ４．８４５．５４ ５．０６ ４．６９ ５．２９－８．０３～８．６３≤±６６．６ＧＡｕ－１１ａ１０．５１０．２ １０．６ １１．３ ９．６８１１．４ １０．９ １１．０ ９．９４９．７９ １１．２ ９．８９ １０．８－７．８１～８．５７≤±６６．６ＧＡｕ－１２ ２１．５２１．１ ２３．４ ２０．８ ２３．７１９．９ ２３．０ １９．７ ２２．６２３．０ １９．８ ２１．０ ２０．３－８．３７～１０．２３≤±６６．６ＧＡｕ－１３ ５０．０５０．８ ４９．５ ４８．９ ５０．９５１．４ ４９．４ ５２．２ ５２．３５５．１ ５４．６ ４８．３ ４８．１－３．８０～１０．２０≤±５０果偏低。
水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金
水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金孙鹏飞;毕建玲;高玉花【摘要】以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂，对化探样品进行水浴加热分解1.5 h，经泡沫塑料吸附后，于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min，然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。
对仪器分析条件进行了优化。
金的质量分数在0.1～100.0 ng／g范围内与吸光度呈良好的线性，线性相关系数r2=0.9993，检出限为0.100 ng／g。
该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%～9.25%(n=12)，对国家一级标准物质进行分析，测定结果与标准值相符合。
该方法满足1∶50000化探样品中痕量金的分析要求。
%Geochemical exploration sample was treated in the conditions as follows:aqua regia, potassium fluoride and Fe3+solution as the solvent, water bath heatingdeco mposition 1.5 h and disengagement above 9 0℃ for 20 minutes. Then content of gold in sample was determined by graphite furnace atomic absorption method.Instrument parameters were optimized. The mass fraction of gold was linear with absorbance in the range of 0.1–100 ng/g with the correlation coefficient of r2=0.999 3,the detection limit of the method for gold was 0.100 ng/g. The relative standard deviation of detection results of gold reference material was 5.96%–9.25%(n=12). The method was used to detect standard substance and results were consistent with the standard value.The method can meet the requirements of detection of trace gold in 1∶50 000 geochemical sample.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P34-37)【关键词】金;水浴加热;石墨炉原子吸收法;化探样品【作者】孙鹏飞;毕建玲;高玉花【作者单位】山东省物化探勘查院，济南 250013;山东省物化探勘查院，济南250013;山东省物化探勘查院，济南 250013【正文语种】中文【中图分类】O657.3作为地球化学调查中的一项主要指标，金在各地质调查项目中均作为必测元素。
WFX-130A石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金
２ ０ ｍ１ ２ ％硫 脲 解 脱 液 ， 置 于 沸水 浴 中解 脱 影 响 后期 泡 塑 吸 附 痕 量金 ； 时 间过 长 ， 浪 费 ３ ０ ｍｉ ｎ 后， 将 泡 塑 取 出。 将 比色管 置 于 自来 时 间， 提高成本， 同时 剩 余酸 液体 积过 小 ， 对后期 泡 塑 吸附 也有 一定程 度 的 不利 。 水中冷却 ， 取上 层溶 液 进行 测试 。 酸液 剩 余体 积 的 大小 ， 直 接 影 响 到 后 期 泡 塑 吸 附 痕 量 金 的 能 力 。经 研 究 ， ２ 结 果 与讨 论 当王水介 质 的 酸 度在４ ０ ％以 内 时 ，金 的 ２ ． １ 样 品高温 处 理 的时 间控 制 ５ ％以 上 ， 酸 度在 ２ ０ ％左 地 质化 探 样 品 ， 主要 干扰 痕 量 金 测 定 的 吸 附 率 可 达 到 ９ 右 ， 吸 附 率 可 达 ９ ９ ％。 酸 度 超 过４ ０ ％吸 附 物 质 主 要 是 样 品中 存 在 的 硫 等 易挥 发元 素 ２ Ｊ 。因 此 ， 选 择 剩 余 体 积 为 以及有 机质等 物 质。 因此， 在 进行 样 品溶解 之 率 会 明 显 下 降 ＿
Ｑ：
化 学 工 业
Ｓｃｉ ｅｎ ｃｅ ａｎ ｄ Ｔｅｃ ｈｎ ｏｌ ｏｇ ｙ ｉ ｎ ｎｏｖ ａｔ ｉ ｏ ｎ Ｈｅｒ ａｌ ｄ
ＷＦ Ｘ 一１ ３ ０ Ａ ； Ｅ墨炉原子吸收测定化探样 品中痕量金①
ห้องสมุดไป่ตู้高轩 韦光 张妮 （ 陕西省地质矿产勘查开发总公司第三分公司实验 室
陕西 ７ ２ １ ３ ０ ０ ）
前， 需将 称 好 的样 品放 入 低温 马弗炉 中， 升 至 ７ ０ ０ ℃高温 灼烧 。 根 据 样 品性 质不同 ， 干 扰 物 质不 同 ， 灼烧 时 间也 略 有 差 异。 本 实 验 室 在 操 作 过 程 中， 对 土壤 类 样 品灼 烧 时 间控 制 在 １ ｈ ， 对岩石 类样 品的灼 烧 时间控制 在 ２ ｈ 。 在 对样 品的 灼 烧 处理 中， 需要 控 制 的 是 初始 温 度 ， 一 般 从 室 温 开 始 升温 ， 最高 不 超 过８ ０ ℃。 温度过高， 样 品易烧 结 ， 不 利 于 干 扰 物 质 的除去 ， 同 时也 不 利于 操作 。
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石墨炉原子吸收法测定化探样金
一、方法原理
矿样经焙烧后，用王水溶解，泡沫塑料吸附分离金。
在热水浴中泡沫塑料所吸附的金用硫脲解脱下来，将解脱液移入塑料杯中，在石墨炉原子吸收仪上测定。
二、试剂配制
）］
1、1:1王水：［水:（3HCl+1HNO
3
2、泡沫塑料：将大块泡沫塑料剪成0.8×0.8×2.0厘米的小块，用5%的盐酸溶液浸泡半小时，洗净晾干备用（也可现处理现用）。
3、硫脲溶液：2%
4、国家标准物质：GBW 07242—GBW07248
三、分析步骤
1、样品前处理：
准确称取加工至200目的化探样品10g，从低温升至650℃焙烧2小时。
冷却后移入溶矿瓶中，润湿，加入新配制的(1+1)的王水30mL，盖紧瓶盖在沸水浴上溶解1小时。
取下冷却，加水稀释至100mL左右，投入泡沫塑料振荡吸附40min。
取出泡沫塑料用水洗净，投入预先加入10mL的2%硫脲溶液的比色管中，加盖比色管塞后置于沸水浴加热解脱30min，趁热用玻璃棒反复挤压泡塑条并取出。
比色管中溶液冷却后倒入小塑料杯中，按下述仪器条件准备测量。
2、工作曲线的绘制
工作曲线的绘制采用5~7个国家一级标准物质（GBW 07242—GBW07248）。
每批样品均选以上国家标准物质与样品同批次、同样方法步骤进行化学处理。
测量时将国家标准物质定值输入，分别测量其吸光度值。
用软件提供的一次曲线拟合方式绘制吸光度(A)---浓度（ng/g）曲线。
随后在条件完全相同的情况下测量未知样品。
3、仪器及测量条件
日本日立Z-2000型偏振塞曼原子吸收分光光度计，氩气纯度及流量（99.99% ，300ml/min），循环冷却水温度（20℃），热解涂层石墨管（进口原装，电阻30-33m Ω），加热方式（光控），自动进样量（20цL），气体流量（200mL/min，原子化
阶段载气停止），干燥时间35S，保持时间5S，干燥温度80-160℃，灰化时间8S，保持时间0S，灰化温度160-600℃，原子化时间3S，原子化温度2300℃，净化时间4S，净化温度2500℃，冷却时间12 S，金空心阴极灯电流（5mA），狭缝
(1.3mm)，波长（242.8nm），时间常数（0.05S）。
四、注意事项
1、对于样品中C、S及有机物，焙烧温度应尽量从低温升至高温，然后在650℃保持2小时。
含As、Sb等干扰元素较高的样品，焙烧温度应尽量从低温升至高温，然后在400℃保持1小时，然后再升温至650℃保持1小时，以保证焙烧完全。
2、泡沫塑料的大小以其完全展开正好能完全没入在硫脲溶液中为宜，漂浮在液面上可能解脱不完全。
3、本方法要求泡沫塑料吸附酸度为10～15%，酸度过高或过低吸附不完全。
酸度过高泡沫塑料变色严重，吸附效率降低。
吸附温度控制在20～24℃，冬季加入热水调节溶液温度，夏季加入16℃左右自来水调节。
4、洗涤吸附金的泡沫塑料时应尽量洗净，否则背景值偏高，对低含量样品测定有影响。
6、进口石墨管的使用寿命在2500—3000次左右，可以通过观察空烧石墨管的吸光值大小来判断。
应细心安装石墨管，两端对正、充分接触石墨锥。
自动进样针勿触管的底部，否则结果重现性差，高度在0.5-1毫米为宜。
循环冷却水温与室温相差在5℃左右，否则石墨炉表面结冷凝水。
7、在日常分析测试中绘制工作曲线，曲线范围不宜过宽，否则对低含量样品测量产生较大影响，如果样品普遍含量低，则最高点选择GBW07246即可。
8、每批样品均应带2个或2个以上的空白，以监控试剂、水是否合格，器皿是否有污染。
必要时应扣去空白值。
9、硫脲的质量也会影响到解脱金的效果，相比而言北京试剂厂出品的硫脲解脱效率高。
解脱时盖比色管塞的目的是为了防止高含量样品蒸汽污染低含量样品。
10、空心阴极灯的灯电流不宜过大，否则灯的使用寿命短，可以结合吸光值和负高压来
确定灯电流，通常新灯电流值4毫安即可。
11、应趁热取出泡塑条，溶液温度低了会造成金的反吸，测试结果偏低。
12、测定较高含量的样品会造成石墨管报废（金含量大于1000×10-9以上），报废的石墨管可以用来测定其它元素。
因此本方法测定上限为300×10-9。
样品稀释超过5倍，则测定误差也大。
高于此含量用其它方法测定。