对苯二胺的合成研究
第３２卷第１期
２００３年２月
应用化工
Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｌ０１．３２ Ｎｏ．１
Ｆｅｄ．２００３
对苯二胺的合成研究
汪 敏
（南华大学化学化工学院，湖南衡阳４２１００１）
摘要：以对苯二甲酸为起始原料，经甲酯化、氨解、Ｈｏｆｍａｎｎ降解三步反应合成对苯二胺，总收率为６５．４％，
与经典的对苯二胺合成方法相比，此路线具有原料成本低，合成步骤少，各步反应所需温度较低，压力小等优点。
关键词：对苯二胺；对苯二甲酸；合成
中图分类号：ＴＱ ３４２．７２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１６７１—３２０６（２００３）０１—００５１—０２
对苯二胺（ｐ－ＰＤＡ），又名乌尔丝Ｄ，为淡紫色单
斜片状结晶，熔点１４０℃，沸点２６７＊（３／Ｈ，是一种有
着广泛应用的中间体，可用于制取偶氮染料，也可用
于生产毛皮染色剂，橡胶防老剂和照相显影剂，另外
ｐ－ＰＤＡ还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。
目前，国内制备Ｐ．ＰＤＡ的常见方法是以对硝基
苯胺为原料，在酸性条件下用铁粉还原，反应产物经
分离、精馏而得 Ｊ，也有论文介绍了以Ｐｔ、Ｃｕ等金
属为阴极的电解还原法 Ｊ，以Ｎｉ—Ｃｏ、Ｃｏ－ＡＩ等合金
为催化剂的加氢还原法 ２，我们综合有关文献【４ Ｊ
改以废涤纶水解产物对苯二甲酸为起始原料，经甲
酯化、氨解、Ｈｏｆｍａｎｎ降解三步反应在较低的温度和
压力下合成Ｐ—ＰＤＡ，三步转化率较高，总收率为
６５．４％，此合成路线目前国内期刊尚未见报道。
１实验部分
１．１试剂与仪器
甲醇、氨水、氢氧化钠、浓硫酸均为化学纯；对苯
二甲酸为工业品。
ＳＰ一８８００高效液相色谱仪，ＴＪ一２７０．３０红外光谱
仪，三颈圆底烧瓶等回流、蒸馏装置。
１．２合成原理
ＣＯＯＨ
ｌ １．ＣＯＣＨｓ
Ｉ Ｉ
ＣＯＯＨ ＣＯＣＨ３
（Ｉ） （ＩＩ）
ｆ／ｏ ｆ／ｏ＼］一ｌ Ｕ ｌ—Ｉ Ｕ ｊ Ｙ Ｙ
ＣＯＮＨｚ ＮＨ２
（Ⅲ） （ＩＶ）
１．３ Ｐ．ＰＤＡ合成实验
１．３．１对苯二甲酸二甲酯（Ⅱ）的制备将对苯二
甲酸４５．０ ｇ，４５０ ｍｌ甲醇置于三颈瓶中边搅拌边滴
加２３ ｍｌ浓Ｈ／ＳＯ４，滴完后，回流反应１２ ｈ，冷却过
滤，母液再浓缩过滤，合并滤饼加１００ ｍｌ ５％的碳酸
钠溶液中搅拌除去未反应的对苯二甲酸得白色结晶
对苯二甲酸二甲脂４２．６ ｇ，ｍ。Ｐ １３９℃～１４０℃，收
率为９７．５％。
１．３．２对苯二甲酰胺（Ⅲ）的制备将对苯二甲酸
二甲脂３３ ｇ，４５０ ｍｌ浓氨水于反应瓶中，稍升温搅
拌反应１８ ｈ，过滤，滤饼用甲醇４Ｏ ｎｌｌ及水各洗涤１
次，烘干得白色粉末状固体对苯二甲酰胺３０．１ ｇ，
ｍ．ｐ＞２５０℃，收率为９０．１％。
１．３．３ Ｐ．ＰＤＡ（Ⅳ）合成 次氯酸钠（ＮａＯＣ１）的制
备：取４０ ｇ ＮａＯＨ溶于５Ｏ ｍｌ水中，用碎冰冷却，在
低于５℃下通人氯气直至增重１２．５ ｇ，得约Ｏ．２ ｍｏｌ
的Ｎａｏａ溶液。
将对苯二甲酰胺３３．５ ｇ（约Ｏ．２ ｍｏ１）悬浮于氢
氧化钠的５００ ｍｌ溶液中，上述制备的次氯酸钠于
Ｏ℃～５℃下加入到该悬浮溶液中，并于１２℃下搅
拌１ ｈ左右，反应混合物于短时间内加室温，放热的
重排反应在２Ｏ℃下开始进行，这时反应混合物放出
较多的热。再冷却，以保证反应温度不超过６Ｏ℃，
约１ ｈ后，将反应混合物加热到８Ｏ℃，保温反应３Ｏ
收稿日期：２００２．０９．１８
作者简介： 墼（ ９６５一），女，江苏仪征人，南华大学实验师，学士，主要从事化学化工实验课的教学及有机合成的研究。 电话
：（０７３４）８２８１１１２
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应用化工 第３２卷
ｍｉｎ，如溶液变棕色，可加人适量Ｎａ２８２０４，以避免产 品Ｐ—ＰＤＡ被氧化。冷却后，抽滤出未反应的对苯二 甲酰胺，滤液用氯仿萃取，经无水碳酸钠干燥，在真 空下蒸馏，蒸发除去溶剂，得棕色片状对苯二胺 １６．１ ｇ，Ｉｎ．ｐ１３８．５℃～１４０℃，收率７４．５％。 １．４ Ｐ．ＰＤＡ测定数据 所得产品与标样比较，经过ＳＰ一８８００型ＨＰＬＣ 测定含量高于９８％，经红外光谱测定，波谱数据为 ＩＲ（ＫＢｒ压片ＶｃｍＩ１）３ ９００锄＿。，３ ３００ ｅｒａ＿。，３ ２００ ｃｍ一 ，２ ９５０ ｃｍ一 ，１ ５２０ ｃｍ一 ，１ ２７５ ｃｍ一 ，８３５ ｃｍ～所测红外光谱图与标准Ｐ—ＰＤＡ图谱一致。 ２结束语 近几年来，随着颜料工业和橡胶工业的发展， Ｐ—ＰＤＡ的用量逐年增加，Ｐ—ＰＤＡ生产的发展较为迅 速。Ｐ—ＰＤＡ的经典生产方法是对硝基苯胺铁粉还 原法，这也是目前普遍采用的方法。其特点是投资 较少，安全可靠，技术成熟，但是，这条工艺路线以苯 为起始原料，经氯化、硝化，氨化，还原四个步骤，工 艺路线较长，原材料对硝基苯胺供应偏紧，价格较 贵，产品经济效率不高。而且生产过程中排放大量 铁泥，不易处理，甚至造成严重的环境污染，因此，积
极探索出工艺简单，原料易得，经济效率较好，且对
环境污染较小的Ｐ—ＰＤＡ合成路线是化学工作者努
力的方向，本实验利用废涤纶水解产物对苯二甲酸
通过甲脂化、氨解、Ｈｏｆｍａｎｎ降解合成Ｐ—ＰＤＡ，此合
成路线起始原料对苯二甲酸为涤纶废丝的综合利用
产品，来源广泛，价格较低，整个合成工艺流程短，各
步都在较低的温度和压力下完成，对设备要求不高，
且对环境污染较小，有着较好的发展前景。当然，应
该指出的是，本文只是小试研究得出的结论，有一定
的局限性，要达到工业化生产应用还需进一步的研
究。
参考文献：
【Ｉ］叶惠红．加氢法合成对苯二胺的研究【Ｊ］．辽宁化工，
１９９３，（５）：４５．４６．
［２］高全昌，陈栓虎，王卫东．电化学法合成对苯二胺［Ｊ］．
辽宁化工，１９９５，（２）：３４—３６．
［３］沈文斌，陈伟兴，王庆峰．对氨基苯甲酸合成新法［Ｊ］．
江苏化工，１９９７，（１）：２８．２９．
［４］化学工业部编．化工产品手册［Ｍ］．北京：化学工业出
版社，２０００．
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｐ－ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ－ｄｉａｍｉｎｅ
ＷＡＮＧ Ｍｉｎｇ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎ￣ａ＇ｉｎｇ，Ｎａｎｈｕａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｎｇｙａｎｇ ４２１００１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｈｅ Ｐ—ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ－ｄｉａｍｉｎｅ ｉｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
ａｍｍｏｎｏｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｈｏｆｍａｎｎ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ，ｗｉｔｈ ａｎ ｏｖｅｒ￣ｌ ｙｉｅｌｄ ｒｅａｃｈｅｄ ６５．４％．Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｔｈ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ
ｍｅｔｈｏｄ，ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｈａｓ ｌｏｗｅｒ ｃｏｓｔ，ｌｉｔｔｌｅ ｓｔｅｐ，ｌｏｗｅｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｌｏｗｅｒ ｐｒｅｓｓｕｒｅ
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｐ—ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ－ｄｉａｍｉｎｅ；ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ ａｃｉｄ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
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苯二胺合成路线
苯二胺合成路线1. 引言苯二胺（Phenylenediamine）是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药和橡胶工业等领域。
本文将介绍苯二胺的合成路线，包括原料准备、反应步骤和产物纯化等内容。
2. 原料准备苯二胺的合成通常以对硝基苯为原料，经过还原反应得到。
以下是所需的原料和试剂：•对硝基苯•邻位取向还原剂（如亚硫酸钠）•碱性催化剂（如氢氧化钠）•水•有机溶剂（如甲醇、乙醇）3. 反应步骤步骤1：对硝基苯的还原首先，将对硝基苯溶解在适量的有机溶剂中，加入邻位取向还原剂亚硫酸钠。
随后，在搅拌下加入碱性催化剂氢氧化钠，并逐渐加入水。
反应温度一般控制在20-30摄氏度。
步骤2：反应的进行在反应过程中，亚硫酸钠起到了还原对硝基苯为苯二胺的作用。
氢氧化钠则调节反应体系的酸碱度，促进反应进行。
水的添加有助于溶解反应物和产物，并稀释反应体系。
步骤3：产物纯化经过适当时间的搅拌和反应后，可用水进行提取，将产物与有机溶剂分离。
随后，用稀盐酸溶液对有机相进行酸化处理，得到苯二胺盐酸盐。
最后，通过蒸馏或结晶方法对苯二胺盐酸盐进行纯化。
4. 实验条件与注意事项•反应容器应选用耐腐蚀材料制成。
•反应过程中要保持适宜的温度和搅拌速度。
•还原剂、催化剂和溶剂的选择要根据实际情况确定。
•在操作过程中要注意安全防护措施，避免接触皮肤和吸入有害气体。
5. 结论通过对对硝基苯的还原反应，可以合成出苯二胺。
合成路线包括对硝基苯的还原和产物纯化等步骤。
实验中需要注意选择适当的原料和试剂，并在合适的条件下进行反应。
最终得到的苯二胺可以应用于染料、医药和橡胶工业等领域。
以上是苯二胺合成路线的详细介绍，希望对你有所帮助。
参考文献：1.Smith, M. B.; March, J. Advanced Organic Chemistry: Reactions,Mechanisms, and Structure, 7th ed.; Wiley: Hoboken, NJ, 2013.2.Riegel, E. G.; Kent, J. A. Industrial Chemistry; Wiley: New York,1997.3.Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry; Furniss, B., etal., Eds.; Pearson Education Limited: Harlow, England, 2009.。
对苯二胺的合成及其谱学研究
对苯二胺的合成及其谱学研究
吕赛汉;钟爱国
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2006(023)001
【摘要】本文研究了温度、反应时间、原料配比和溶剂等因素对合成对苯二胺的影响.所得产物经IR,1H-NMR检测,结果令人满意.
【总页数】2页(P136-137)
【作者】吕赛汉;钟爱国
【作者单位】台州学院化工系,浙江省,临海市,317000;台州学院化工系,浙江省,临海市,317000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.2;O657.33
【相关文献】
1.二苯硫醚修饰Pd/C催化合成N-（1,3-二甲基丁基）-N'-苯基对苯二胺的研究[J], 苏;张群峰;丰枫;马磊;卢春山;李小年
2.非对苯二胺染发剂合成的研究进展 [J], 高莉红;高海燕;岳娟
3.对苯二胺的合成工艺研究 [J], 周石洋;陈玲
4.乙醇溶剂法合成N,N′-二仲丁基对苯二胺的研究 [J], 刘公召;王晓晴;杨娇
5.超临界条件下对苯二胺催化加氢合成1,4-环己二胺的反应研究 [J], 马小丹;吴恒;蔡建国
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碳量子点发光原理 对苯二胺
碳量子点发光原理对苯二胺苯二胺是一种有机化合物，化学式为C6H4(NH2)2。
它由两个氨基和一个苯环组成。
苯二胺具有许多重要的应用，例如在染料工业中用于合成颜料，还可以作为抗氧化剂和金属螯合剂。
近年来，研究人员发现苯二胺具有发光性质，可以作为碳量子点的前体物质。
碳量子点是一种新型的纳米材料，具有很多优异的性质，例如发光、导电、催化等。
它们的尺寸通常在1-10纳米之间，由数十到数百个碳原子组成。
碳量子点的发光性质主要是由于其尺寸效应和表面缺陷所引起的。
而苯二胺作为碳量子点的前体物质，通过一系列的化学反应可以合成碳量子点。
苯二胺的合成方法有很多种，常用的方法是通过硝化苯二胺得到硝基苯二胺，再将其还原为苯二胺。
硝基苯二胺是一种黄色晶体，可溶于有机溶剂如乙醇和二甲酮。
然后，将硝基苯二胺与还原剂反应，如亚硫酸钠或亚硫酸，即可得到苯二胺。
苯二胺可以通过一系列的化学反应制备成碳量子点。
首先，将苯二胺溶解在溶剂中，如水或有机溶剂。
然后，加入一定量的氧化剂，如过氧化氢或硝酸，将苯二胺氧化为氧化苯二胺。
接着，通过热解或还原反应，将氧化苯二胺转化为碳量子点。
碳量子点具有优异的发光性质，可以发射可见光甚至紫外光。
其发光机制主要有两种：一种是表面缺陷发光机制，另一种是量子限域发光机制。
表面缺陷发光机制是指碳量子点表面存在缺陷或杂质，导致电子在能带中的跃迁，从而产生发光。
量子限域发光机制是指碳量子点的尺寸小到一定程度时，电子在空间上被限制，从而导致能带结构的变化，进而产生发光。
苯二胺作为碳量子点的前体物质，其发光性质主要取决于合成过程中的反应条件和原料的纯度。
例如，反应温度、反应时间、氧化剂和还原剂的用量都会对产物的发光性质产生影响。
此外，苯二胺的纯度也会对碳量子点的发光性能产生影响。
因此，在制备碳量子点时，需要精确控制反应条件和原料的纯度，以获得理想的发光性能。
苯二胺作为碳量子点的前体物质，通过一系列的化学反应可以合成碳量子点。
对苯二胺类防老剂的合成
展望
对苯二胺类防老荆是最杰出、也是最重要的橡胶防老剂，随着橡胶制品使用量的增多，对其需 求量也增多，因此提高合成反应转化率和收率，降低成本，或开辟新的合成路线成了该领域的首要 任务。主要包括： （１）设计和优选出性能更加优越的催化荆，发展还原烃化法，保证催化剂有好的活性和稳定 性。 （２）酚胺缩合法是一种很有发展前途的合成方法，其关键在于从各步反应催化剂和工艺条件 着手，完善催化剂和工艺条件，降低产品中的有害金属离子含量。 （３）进一步展开对羟胺还原烃化法和醌亚胺缩合法的研究。 参考文献
万 方数据
合成化学（ＨＥｃＨＥＮＧ
ｃｈｅｍｌｃａｌ
ＨｕＡｘｕＥ）
第８卷第ｌ期（２０００）
一３７一
ｃｏ．公司０２３用对一硝基二苯胺取代ＲＴ培司，仍用Ｐｔ／ｃ为催化剂在Ｐｔ／ｃ的基础上，在反应体系中添加了一定量的Ｎａ＝ｃｏｓ，使收率提高到９９．４％；Ｍｕｅｕｃｒ 等“”用Ｐｔ或Ｐｄ／ｃ作催化剂，在反应体系中添加Ｍ矿＋或＆“，ＲＴ培司和酮反应收率达到９６．２％。 １９７７年，英国的皇家化学公司ｏ”在反应体系中添加了ＨｓＰｏ．，发现ＨａＰｏ・的加入量对反应物有一 定的影响；ｓｕｍｉｔｏｍｏ ｃ１１∞ｉｃａｌ ｃｏ．公司ｍ］还以ＰｔＳ：／ｃ作催化剂，效果也较理想。另外还研究了其它 载体担载的Ｐｔ，Ｐｄ催化剂．发现都有一定的活性。如ｓｙｍｏｎ，Ｔｅｄ口３１就研究过Ｐｔ／Ａｌ。ｏｓ催化荆，发现 收率也较高。 总之，用贵金属Ｐｔ，Ｐｄ确实起到良好的催化作用，都能制取相应的防老剂，但造价太高，不太适 宜工业化生产。 ２．过涟金一作催化剂的研究 在过去几十年中，研究得最多的过渡金属是ｃｕ或Ｎｉ催化剂。如１９７７年ｗｉｓｏｎ等“”详细研究 了Ｎｉ／硅藻土催化剂，发现ＲＴ培司与酮反应收率达７５％，而添加某些酸如４一甲基苯磺酸和某些有 机硫化合物如ＰｔｌＳＭｅ后，防老剂的收率增加到１００％。而对于铜催化剂的研究则更为广泛，Ｖｏｌｏｆ．
碳量子点发光原理 对苯二胺
碳量子点发光原理对苯二胺以碳量子点发光原理为背景，本文将探讨苯二胺作为一种常用的荧光探针的应用。
首先，将简要介绍碳量子点的发光原理，然后阐述苯二胺作为荧光探针在生物医学领域的应用，包括细胞成像、生物传感以及荧光探针的制备等方面。
碳量子点是一种新兴的纳米材料，具有较小的粒径和优异的光学性质。
它们可以通过碳源的选择和控制合成条件来调控其发光性能。
碳量子点的发光机制主要有两种：一种是量子限域效应，即在碳量子点的内部形成限域的π电子共轭体系，使其发生光致荧光发射；另一种是表面缺陷效应，即碳量子点表面存在的缺陷位点可以引发发光。
这两种机制通常同时存在，共同贡献了碳量子点的荧光性能。
苯二胺是一种常用的荧光探针，具有良好的荧光性能和生物相容性。
它可以通过与碳量子点的作用来实现对其荧光性能的调控。
一方面，苯二胺可以通过与碳量子点表面的官能团反应，改变其表面性质，从而调控其荧光发射峰和强度。
另一方面，苯二胺还可以通过与碳量子点之间的电子转移作用，增强或减弱碳量子点的发光性能。
因此，苯二胺可以作为一种重要的荧光探针，用于调控碳量子点的发光性能。
在生物医学领域，苯二胺作为荧光探针在细胞成像中具有重要的应用。
研究人员可以通过将苯二胺修饰的碳量子点与生物分子或细胞结合，实现对细胞内特定成分或过程的可视化观察。
例如，苯二胺修饰的碳量子点可以用于细胞膜的标记和追踪，从而实现对细胞膜的形态和动态变化的研究。
此外，苯二胺修饰的碳量子点还可以用于细胞内氧化还原状态的检测，从而实现对细胞内氧化还原平衡的研究。
除了在细胞成像中的应用，苯二胺作为荧光探针还在生物传感领域发挥着重要的作用。
苯二胺修饰的碳量子点可以通过与靶分子的特异性识别相结合，实现对靶分子的高灵敏度检测。
例如，苯二胺修饰的碳量子点可以用于检测生物样品中的重金属离子、有机物和生物大分子等。
这些传感器具有检测灵敏度高、响应速度快、选择性好等优点，对于生物分析和环境监测具有重要意义。
对苯二甲酸和对苯二胺缩聚方程式
对苯二甲酸和对苯二胺缩聚方程式引言对苯二甲酸和对苯二胺是两种常见的有机化合物，它们可以通过缩聚反应生成聚合物。
这种缩聚反应是一种重要的有机合成方法，可以得到具有特定性质的高分子化合物。
本文将介绍对苯二甲酸和对苯二胺缩聚反应的方程式及其相关内容。
对苯二甲酸和对苯二胺的结构对苯二甲酸（C6H4(COOH)2）是一种二羧酸，其分子结构中含有两个羧基（COOH）。
对苯二胺（C6H4(NH2)2）是一种二胺，其分子结构中含有两个氨基（NH2）。
这两种化合物都具有芳香环结构，因此它们可以通过缩聚反应形成聚合物。
对苯二甲酸和对苯二胺缩聚反应方程式对苯二甲酸和对苯二胺缩聚反应的方程式如下所示：C6H4(COOH)2 + C6H4(NH2)2 → (C6H4(CO)NH)2 + 2H2O在这个反应中，对苯二甲酸和对苯二胺发生缩聚反应，生成聚合物和水。
缩聚反应机理对苯二甲酸和对苯二胺缩聚反应的机理是通过酸碱中和和亲核取代反应进行的。
首先，对苯二甲酸中的羧基（COOH）与对苯二胺中的氨基（NH2）发生酸碱中和反应，生成对苯二甲酸二胺盐。
这个中间体具有正电荷和负电荷，使得反应进一步进行。
然后，正电荷的对苯二甲酸二胺盐中的一个氨基（NH3+）攻击负电荷的对苯二甲酸二胺盐中的一个羧基（COO-），发生亲核取代反应。
这个反应会不断重复，使得聚合物的链不断延伸。
最后，通过水解反应，去除聚合物中的羧基和氨基，生成聚合物和水。
聚合物的性质和应用对苯二甲酸和对苯二胺缩聚反应生成的聚合物是一种聚酰胺，通常被称为聚对苯二甲酰对苯二胺（Poly(p-phenylene terephthalamide)，简称PPTA）。
这种聚合物具有以下特点：1.高强度：PPTA具有很高的强度，是一种强韧材料，常被用于制作高强度纤维和复合材料。
2.耐热性：PPTA在高温下也能保持较好的性能，因此常被用于制作耐高温材料。
3.耐化学性：PPTA对酸、碱、溶剂等化学物质具有较好的耐性，因此在化学领域有广泛的应用。
Hofmann降解法合成对苯二胺
A2B1C2D3 。 即 : 0105 mol 对 苯 二 甲 酰 胺 ,
单玉华等 1Hofmann 降解法合成对苯二胺
01115 molNaClO , 0124 molNaOH , 12 ℃ 反 应 75 min 。
214 重排温度的考察
重排反应的温度控制对此步反应至关重要 , 温 度过低 , 反应难以发生 , 温度过高会引起生成脲的 副反应 , 导致对苯二胺收率降低 。实验中 , 在 20 ～50 ℃范围内考察了温度对收率的影响 , 结果如 图 1 所示 。
3 结 论
对苯二甲酰胺经 Hof mann 降解合成对苯二胺 其适宜的反应工艺条件是 : 投料物质的量配比为对 苯二甲酰胺∶NaClO ( w = 911 %) ∶NaOH = 0105∶ 01115∶0122 , 反应工艺是先在 12 ℃反应 75 min , 后在 35 ℃反应 1 h , 再在 80 ℃反应 30 min 。结果 为反应转化率 9715 %、产品摩尔收率 8511 %。
50
8311 8216
说明 : 其它反应条件同图 2 。
结果表明在 75～80 ℃范围内反应 30 min 是适 宜的 。
217 放大实验及优化工艺条件的验证
将对 苯 二 甲 酰 胺 投 料 量 扩 大 至 012 mol (33 g) , 投料物质的量配比为 : 对苯二甲酰胺∶Na2 ClO ( w = 911 %) ∶NaOH = 0105∶01115∶0122 。反 应工艺是先在 12 ℃反应 75 min , 后在 35 ℃反应 1 h , 再在 80 ℃反应 30 min 。结果为反应转化率 9715 % ; 产 品 摩 尔 收 率 8511 % ; 产 品 纯 度 大 于 9710 %。
防老剂3100(DTPD)的合成研究进展
防老剂３１００（ＤＴＰＤ）的合成研究进展夏珊珊董云万金方付伟忠厉业敏朱旭东江苏淮河化工有限公司．江苏淮安２１１７４２摘要：防老剂３１００（ＤＴＰＤ）系对苯二胺类防老剂具有防臭氧、长期性能佳的特点，是轮胎工业用高效防老剂，广泛用于橡胶制品。
综述了国内外防老剂３１００的市场情况及合成的研究进展，并对各种合成方法进行了详细比较。
关键词：防老剂３１００；合成；进展『其它不同ｆ用对苯二骨ｑ生产厂家和开机构开始ｊ句容市兴着皂合芳胺作原ｗ新点在于，！Ｔｈｅ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ３１００（ＤＴＰＤ）ＸＩＡ Ｓｈａｎ－ｓｈａｎＤＯＮＧ ＹｕｎＷＡＮ Ｊｉｎ－ｆａｎｇＦＵ Ｗｅｉ－ｚｈｏｎｇＬＩ Ｙｅ－ｍｉｎＺＨＵ Ｘｕ－ｄｏｎｇＪｉａｎｇｓｕ Ｈｕａｉｈｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏ． Ｌｔｄ， Ｈｕａｉａｎ， ２１１７４２， ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ： Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ３１００ （ＤＴＰＤ） ｐｅｒｔａｉｎｓ ｔｏ ｐ－ｐｈｅｎｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ ｋｉｎｄ． Ｉｔ ｗａｓ ｗｉｄｅｌｙ ａｐｐｌｉｅｄ ｉｎ ｒｕｂｂｅｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｆｏｒ ｉｔｓ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｇｌｏｂａｌ ｍａｒｋｅｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｉｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ＤＴＰＤ ｗｅｒｅ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ， ｔｈｅ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗａｓ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ３１００； ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ； ｐｒｏｇｒｅｓｓ防老剂3100(DTPD)的合成研究进展作者：夏珊珊， 董云， 万金方， 付伟忠， 厉业敏， 朱旭东作者单位：江苏淮河化工有限公司.江苏淮安211742引用本文格式：夏珊珊.董云.万金方.付伟忠.厉业敏.朱旭东防老剂3100(DTPD)的合成研究进展[会议论文] 2012。