牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ １ ０ ０型 液相 色 谱 仪 （ 配 自动 进 样 器 、 色
谱 工作 站 、 二 元泵 ， Ｖ ＷＤ 型 可 见 波 长 紫 外 检 测 器 、 Ｄ Ａ Ｄ型二 极 管 阵列 紫 外 检 测 器 和柱 温 箱 ） ， 美 国安 捷伦公 司 ； 电子 分析 天平 （ 感量 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ） ， 瑞 士梅 特勒 一 托利 多仪 器上 海有 限公 司 ； 电子 分 析天平 （感 量０ ． ０ ０ ０ ０ １ ｇ ） ， 德 国赛 多 利 斯 科 学 仪 器 有 限公 司 ；
限为 ０ ． ５ ｇ ／ ｍＬ ．
关键 词 ： 硫 氰 酸 盐 ；阴 离子 色谱 柱 ；液 相 色 谱
中图分 类号 ： Ｔ Ｓ ２ ５ ２ ． １ ； Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ３
文 献标 志码 ： Ａ
硫氰 酸盐 是 一 种用 于制 药 、 印染 、 橡胶处理 ， 黑 色镀 镍等 多种 行业 的化 学 分 析 试 剂 ， 属 于有 毒有 害 物质 ， 为 白色 结 晶或 粉末 ．硫 氰 酸 盐 一 般 以硫 氰
文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — ６ ０ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ － ０ ０ ４ ３ — ０ ３
引用格式 ： 赵文荣 ， 李滢倩 ， 李刚， 等 ．牛奶 中硫 氰 酸 盐 高 效 液 相 色 谱 测 定 方 法 ．食 品科 学技 术 学 报 ， ２ ０ １ ３ ， ３ １ （ １ ） ： ４ ３— ４ ５ ．
Ｍｉ ｌ ｋ ．Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， ２ ０ １ ３ ， ３ １ （ １ ） ： ４ ３— ４ ５ ．
牛 奶 中硫 氰 酸盐 高效 液 相 色谱 测 定 方 法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
约为 ９ ． ３ ） ， 流速 为 ０ ． ８ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ， 进 样量 １ ０ Ｌ ， 检 测 波长 ２ １ ８ ｎ ｍ．结果表 明 ， 牛 奶 中硫 氰 酸盐线 性 范
围为 ５～１ ０ ０￣ ｇ ／ ｍ Ｌ， 加标 回收 率 为 ６ ７ ． １ ％ 一１ ０ １ ． ８ ％， 相 对标 准 偏 差 （ ｎ＝３ ） 小于 ４ ． ４ ％， 最低检 出
赵 文 荣 ， 李 滢倩 ， 李 刚１ ， ２ ， 邴 炜 ，
（ １ ． 吉林农 业 大 学 食 品科 学与 工程 学 院 ，吉林 长春 ２ ． 吉林 省产 品质 量监督 检验 院 ，吉林 长春 １ ３ ０ １ １ ８ ； １ ３ ０ ０ ２ ２ ）
摘 要 ： 建 立 了高 效液 相 色谱 法 分 析 牛乳 中硫 氰 酸 盐 的 方 法．以戴 安 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ １ ９（ ４ ｍｍ × ２ ５ ０ ｍ ｍ） 阴 离子 色谱 柱 进行 分 离．二 极 管 阵列 检 测 器测 定 ， 流动 相 为 ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ ： Ｈ Ｐ ０ 溶液 （ ｐ Ｈ 值
公司； 超 纯水机 ， 北 京 湘 顺 源科 技 有 限公 司 ； 恒温 鼓
风干燥 箱 （ ０～ ３ ０ ０ ｏ Ｃ） ．
１ ． ３ 色 谱 条 件
谱 法 ．本研 究 用高效 液 相 色 谱 一阴离 子 交 换 法测 牛奶 中的硫氰 酸盐 ．
色谱柱 为戴 安 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ １ ９（ ４ ｍｍ× ２ ５ ０ ｍ ｍ） 型 阴离 子 色 谱 柱 ， 带保 护柱 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｇ １ ９ （ ４ ｍ ｍ ×５ ０ ｈ ｉ ｍ） ； 流速 ０ ． ８ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 进样量 １ ０ Ｌ ； 柱温 ３ ０ ｏ Ｃ； 检 测波长 ２ １ ８ ｎ ｍ， 流动相为 ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ磷酸氢 二钠 ， ｐ Ｈ 值约 为 ９ ． ３ ．
酸钠 的形 式 添加 ，它 易溶 于水 ，口服 易 被 吸 收．加 入微 量 的硫氰 酸盐 和过 氧 化 氢 ， 会 在 牛奶 中 获得 最
司； 磷 酸氢 二钠 ， 分 析纯 ， 北 京化 工厂 ； 乙腈 ， 分析 纯 ，
北京化 工 厂 ； 超 纯水 ， 自制 ．
１ ． ２ 仪 器 与 设 备
微量 台式 离心机 （ 转速 １ ４ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ） ， 美 国 贝克 曼
好 的应用 抗 菌 的乳 过 氧化物 酶 （ Ｌ Ｐ） 体 系 活动 ， 硫
氰 酸盐可 能被 非法 添加 到 乳 及 乳 制 品 中 ， 当作 生 鲜 乳保 鲜剂 使 用．少量摄 取 这种 牛奶 可 妨碍 机 体 对碘
第３ １卷 第 １期
２ ０ １ ３年 ３月
食 品 科 学 技 术 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｖｏ １ ．３ １ Ｎｏ ．１ Ｍａ ｒ ．２ Ｏ１ ３ ４ ３
ＺＨ ＡＯ Ｗｅ ｎ— ｒ ｏ ｎｇ， ＬＩ Ｙｉ ｎ ｇ － ｑ ｉ ａ ｎ， ＬＩ Ｇａ ｎｇ，ｅ ｔ ａ １ ． Ｈｉ ｇ ｈ Ｐｅ ｆｏ ｒ ｒ ｍａ ｎｃ ｅ Ｌ ｉ ｑ ｕｉ ｄ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ 。 ｇ ｒ ａ ｐ ｈｉ ｃ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｈ ｉ ｏ ｃ ｙ ａ ｎ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ
力 和 神 经 系统 发 育 存 在 较 大 的 风 险
的利 用 ， 引起 甲状腺 疾 病 ，尤 其 对 胎儿 和 婴 儿 的智 ．自 ２ ０ ０ ８
年１ ２月 １ ２日起 ，中国政府 禁 止将 硫 氰 酸盐 作 为 牛 奶 或其他 食 品 的添加剂 ．牛乳 中硫 氰 酸盐 的检测
方法 有 ３种 ， 即 目视 比色法 、 分 光光 度法 和离 子色
牛乳中硫氰酸钠的检测
五、硫氰酸钠标准曲线：
2、标准曲线的制作：
将不同浓度的硫氰酸钠标准水溶液分别准 确吸取8ml，同样品一样进行逐步样品处理 、显色反应、测定后，根据浓度和对应的 吸光值制作标准曲线（以硫氰酸钠浓度为 横坐标，吸光度为纵坐标），得到的标准 曲线的相关系数必须达到0.999以上方可使 用。
插播：标准曲线方程的制作 1、将数据整理好输入Excel，并选取完成的数据 区，并点击插入图表.先在图表类型中选“XY散点 图”，并选了图表类型的“散点图”（第一个没 有连线的）。 2、点击“下一步”，数据区域选中浓度和吸光度 值-空白值两栏，系列产生在列，点击下一步，点 完成。 3、现在需要根据数据进行回归分析，计算回归方 程，绘制出标准曲线。其实这很简单，先点击图 上的标准值点，然后按右键，点击“添加趋势线 ”。“类型”处选择线性（第一个），“选项” 处在显示公式和显示R平方值前勾上。点确定。 好了，现在公式和相关系数都出来了。如图：呵 R的平方达0.9997，线性相当好。
插播：分光光度计的使用
1、打开仪器左后方的电源开关，要预热30min后 使用。
2、按仪器上数字键1（光度测量）；然后按F1（ 参数测定）；然后按数字键2（测定波长），输入 “460”，按ENTER键确认;然后按RETURN键返 回；然后按ZERO键清零。
3、打开仪器，放入空白，按START键开始测定 ，再放入样品测定，记录数值。
牛乳中硫氰酸钠的检测
一、硫氰酸钠的简介：
1、硫氰酸钠是白色斜方 晶系结晶或粉末。在原 料乳或奶粉中掺入后可 有效抑菌、保鲜，是不 法奶户的掺假物质之一 。少量硫氰酸钠的摄入 即会对人体造成极大伤 害。 2、来源：人为掺加以 提高乳中蛋白质，防腐。
二、原理：
用三氯乙酸除去乳中的蛋白质，与硝酸铁溶 液反应生成三价铁的化合物，使用460nm 波长测定吸光度。
辉山乳业高钙奶被检出硫氰酸盐报告(完整版)资料
编号：食品伙伴网信息服务专案专案标题：辉山乳业高钙奶被检出硫氰酸盐报告专案时间：2015年9月25日-2015年9月30日食品伙伴网信息服务中心编制摘要本专案针对辉山乳业高钙奶被检出硫氰酸盐事件起因、进展、各方面评论、技术背景进行总结，并对本次事件进行分析。
其中事件进展以辉山乳业媒体沟通会、河北食药局撤销公告为分界点，按时间汇总。
目录一、辉山乳业高钙牛奶硫氰酸钠超标事件 (1)二、技术背景 (1)2.1 硫氰酸盐简介 (1)2.2 硫氰酸盐作为生乳保鲜剂的使用历史 (2)2.3 硫氰酸盐目前我国可用的检测方法汇总 (3)2.4 硫氰酸盐国内外评估报告汇总 (3)三、事件分析 (4)3.1 牛奶检出硫氰酸盐的原因分析 (4)3.2 对于辉山乳业以及相关行业企业提出的建议 (4)四、事件进展 (5)4.1 事件发生后至辉山乳业媒体沟通会前各方面反应 (5)4.2 辉山乳业媒体沟通会及河北食药局发布应急检验结果的通报 (7)4.3 媒体沟通会后新闻媒体报道 (8)4.4 河北食药局撤销公告 (12)4.5 科信食品与营养信息交流中心安全评估解读及乳制品工业协会事件声明 (12)4.6 河北食药局撤销公告后新闻媒体报道 (13)4.7 专家解读——陈君石：从牛奶中检出硫氰酸钠事件得到的启示 (14)辉山乳业高钙奶被检出硫氰酸盐报告一、辉山乳业高钙牛奶硫氰酸钠超标事件据河北省食药监局9月24日“食品销售安全警示”通报称，秦皇岛市食品和市场监督管理局对销售环节乳制品质量安全进行抽检，在辽宁辉山乳业集团生产的高钙牛奶检出硫氰酸钠，数值高达15.20 mg/kg（最高限定值≤10.0 mg/kg），原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠可有效抑菌。
硫氰酸钠是毒害品，少量食入就会对人体造成极大伤害，国家禁止在牛奶中人为添加硫氰酸钠。
河北省食药督局已对市场销售的辽宁辉山乳业集团生产的高钙奶采取了停止销售措施，切实保障销售环节食品消费安全。
BJS201709乳及乳制品中硫氰酸根的测定
附件乳及乳制品中硫氧酸根的测定BJS 2017091范围-电导检测器检测乳和乳制品中硫亂酸根的方法。
本方法规定了离「色谱本方法适用于乳及乳制品(包括婴幼儿配方乳粉，不包括特殊医学用途婴幼儿配方乳粉)中硫鼠酸根的测定。
2原理样品经过稀释，乙睛沉淀蛋口后，过脱脂柱净化，通过阴离了分析柱，根据分析柱对各离/的亲和力不同而进行分离，进入电导检测器进行检测，外标法定量。
3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB'T 6682中规定的•级水。
3.1试剂3.1.1乙W(CHCN):色谱纯。
33.1.2 45 mrnoL'L氢氧化钾溶液：称取2.52 g氢氧化钾用水定容至1000 mL。
3.13 70 nimol/L氢氧化钾溶液：称取3.92 g氢氧化钾用水定容至1000 niL.3.2标准品硫亂酸钠标准样品的分了式、相对分(量、CAS登录号见农1,纯度$99%。
表1硫烈酸钠标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子虽3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液：称取硫鼠酸钠标准品(3.2) 0.1397 g.用水溶解，定容至1 OOniL,硫亂酸根离了•含量为1 000 mg，L。
贮存于4匸冰箱中，有效期6个月。
3.3.2标准应用液：准确吸取硫亂酸根离了•的标准储备液(33.1) l.OmL于1 000 mL的容量瓶中，用水定容至刻度，硫亂酸根离了含量为1 0mg/Lo贮存于4匸冰箱中，有效期3个月。
333标准系列工作溶液:准确吸取硫氤酸根离子的标准应用液(3.3.2) 0.0、2.0、4.0、10.0. 20.0 mL于•组100mL的容量瓶中，用水定容至刻度，配得浓度分别为0.0、0.020、0.040、0.100、0.200 ng/mL的标准系列溶液。
现用现配。
3.4聚二乙烯基苯聚合物反相填料（或等效的脱脂柱）：250mg，'3mL,可釆用商品化RP柱。
40...离子色谱法检测牛奶中的硫氰酸盐
参考文献 [1] 王丹慧，高娃，李梅.中国乳品工业，2008，36（7）：57~58. [2] 卫生部食品整治办【2009】29 号文件全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治
碳酸钠为基准试剂（国药集团化学试剂有限公司）；牛奶样品为市售某品牌牛奶；甲醇为 色谱纯（迪马，美国）；乙腈为色谱纯（Burdick&Jackson）；0.22μm 有机滤膜（天津市富集科 技有限公司）。硫氰酸根标准物质（国家标准物质中心） 1.2 色谱条件
SH-Anion-1 型阴离子色谱柱，采用 10.8mmol/L Na2CO3淋洗液等度淋洗，电导检测，淋洗 液流速为 0.8ml/min，100μL定量环，峰面积定量。 1.3 溶液的配制
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 离子色谱仪：CIC-200（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；HW2000 色谱工作站（上海千谱软
件有限公司）；色谱柱：SH-Anion-1 型阴离子色谱柱（日本）；SHY 自再生抑制器（青岛盛瀚 色谱技术有限公司）；二氧化碳抑制器青岛盛瀚色谱技术有限公司）；高速离心机（河北丹瑞 电器）；万分之一分析天平（BS110S，塞多利斯，德国）；纯水机（UPT-Ⅰ-5，优普纯水仪器 设备有限公司，上海）。ODS-SPE 柱（Cleanert IC-ODS 500mg，青岛盛瀚）
3
卫生部在食品安全方面的工作力度逐年加大，于 2008 年 12 月 12 日发布的《食品中可能 违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中 硫氰酸钠属于违法添加物质。卫生部食品整治办【2009】29 号文件全国打击违法添加非食用 物质和滥用食品添加剂专项整治中，规定的牛奶中的硫氰酸钠检验方法为离子色谱法。该检 测方法结果准确，重复性良好，检测限低[2]。
乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法
乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法硫氰酸钠(nascn)是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。
易溶于水、乙醇和丙酮。
硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。
氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧。
氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。
轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重；重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。
原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌，是不法奶户的掺假物质之一。
但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害，因此探索乳品种硫氰酸钠的检测方法就变得尤为重要。
1.紫外可见分光光度法用硫氰酸盐和铁离子在pH值为1时，通过在460nm处检测其吸光度值来检测在0~1.5条件下可形成的铁（III）-硫氰酸钾有色络合物。
然而，其稳定性较差，因此可以添加Triton X-100稳定剂来提高有色络合物的稳定性。
该方法的仪器试剂经济、操作简单（实验方法参考：分光光度法测定尼龙中痕量硫氰酸盐）。
2.催化动力学光度法这种方法是基于硫氰根对碘氧化叠氮化钠的催化作用，建立了催化动力学光度法测定硫氰酸盐的新方法，于352nm处分别测定催化体系和非催化体系的吸光度a和ac，以δa=ac-a定量，线性范围为1.0~700μg/l，检出限1.0μg/l，可用于痕量硫氰酸盐的测定。
这种分析方法的最大优势是灵敏度较高，但大多数体系反应时间过长，操作不够方便（实验方法参照：催化动力学光度法测定痕量硫氰酸根的研究）。
3.催化光度法在磷酸介质中，硫氰酸盐对溴酸钾氧化酚红的褪色反应有很强的催化作用。
研究了该体系的反应时间、反应温度、酸度等试剂用量。
建立了催化光度法测定痕量硫氰酸盐的方法。
乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍
乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍作者：杨兆龙来源：《现代畜牧科技》2016年第06期摘要：随着人民生活水平的提高，各级检测部门十分重视食品中的有毒有害物质检测。
在日常生活中，硫氰酸盐常作为工业或者医疗行业的化工原料。
但是过量摄入硫氰酸钠可严重影响智力、神经系统发育以及引起甲状腺疾病。
因此，严格控制硫氰酸钠的含量是影响国家稳定长治久安的重要食品安全性问题。
本文对乳制品中硫氰酸钠的检测方法做以下简单介绍，供实践参考。
关键词：硫氰酸钠；乳制品；检测方法中图分类号：S879.1 文献标识码：B文章编号：2095-9737（2016）06-0175-01硫氰酸钠，分子式NaSCN，为白色斜方晶系结晶或粉末，硫氰酸盐天然存在于各种食品当中，也包括乳液中，也可在人类肝脏中自然合成，相对密度1.74g/cm3，熔点280℃左右，水溶液呈中性，易溶于水、乙醇以及丙酮等溶剂。
硫氰酸钠在空气中易潮解，遇酸产生有毒气体。
硫氰酸盐属于有毒有害的物质，过量摄入可引起急性中毒，少量摄取可妨碍人体对碘的吸收和利用，引起甲状腺疾病，尤其严重影响胎儿和幼儿的智力和神经系统的发育。
乳中硫氰酸盐浓度不会太高，所以硫氰酸盐对人类健康的风险主要是对甲状腺碘吸收和乳腺对碘输送的抑制作用。
1 硫氰酸钠的作用因为其溶解性较好，常使用硫氰酸盐作为保鲜剂。
原理是硫氰酸钠在通过一定的化学反应使乳液中细菌必需的代谢酶失去活性，细菌代谢繁殖受到阻止，从而对生鲜乳具有保持新鲜的作用。
在欧美地区，对硫氰酸钠有严格的规定，鲜乳收集到加工厂的运输期间，仅能在缺乏冷藏设施的情况下才可以适量添加硫氰酸钠作为保鲜剂。
我国高度重视食品安全问题，因此每家企业在原料乳使用前均必需进行硫氰酸钠含量的检测。
另外，不得使用在乳中添加硫氰酸钠的方法进行处理原料乳作为国际贸易的产品。
2 硫氰酸钠检测方法介绍2008年12月国家卫生部公布《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》，明确禁止在乳及乳制品中添加硫氰酸盐。
乳与乳制品中硫氰酸盐的测定
1 实验方法
１．１ 原理 样品经 ６０ ℃水浴后离心沉淀去除 蛋白质等干扰物质，滤液经硝酸酸化 后，加入硫酸铁铵溶液进行显色，滤 液中的硫氰酸根遇铁盐反应生成血红 色的硫氰酸铁，利用紫外分光光度计 在 ４５０ ｎｍ 下测其吸收值，从而测定样
2 结果与讨论
２．１ 标准曲线及线性 由表 １ 数据可知，样品中硫氰酸 钠的浓度在 ０ ～ １０ ｍｇ／ｋｇ 内标准曲线 成线性范围，硫氰酸钠的标准曲线回
硫氰酸盐是硫氰酸根离子 ＳＣＮ－ 形 成的盐， 天然存在于各类食品 （包括乳） 中 ［１］，其毒性主要来自体内释放的氰 根离子。在原料乳或乳制品中掺入硫 氰酸钠后可有效抑菌、保鲜，是不法 奶户的掺假物质之一，即使少量食入 也会对人体造成极大伤害。２００８ 年 １２ 月，国家卫生部发布的《食品中可能 违法添加的非食用物质和易滥用的食 品添加剂品种名单（第一批）》中明 确规定乳及乳制品中的硫氰酸钠属于 违法添加物。 常见的硫氰酸盐检测方法有分光 光度法 度法
［４］ ［２］
品中含有硫氰酸根的含量。 １．２ 试剂 除另有规定，本方法所用试剂均 为分析纯，水为 ＧＢ／Ｔ ６６８２－２００８ 规定 的一级水。 三氯乙酸溶液（２００ ｇ／Ｌ）：精确 称取 ２０．００ ｇ 三氯乙酸，以蒸馏水或纯 净水溶解定容至 １００ ｍＬ，２ ～ ８ ℃保 存，保存时间不得超过 ２ 个月。 硫 氰 酸 根 标 准 溶 液（１ ０００ ｍｇ／ Ｌ）：精确称取硫氰酸钠标准品 ０．１３９ ７ ｇ（以纯度为 ９９．９９％ 的标准品计算） 或称取纯度≥ ９８．５％ 的分析纯硫氰酸钠 ０．１４１ ８ ｇ，以蒸馏水或纯净水溶解至 １００ ｍＬ，２ ～ ８ ℃保存，保存时间不 得超过 ２ 个月。 硫酸铁铵溶液（１６０ ｇ／Ｌ）：精确 称取硫酸铁铵 １６．００ ｇ，加入蒸馏水 ８０ ｍＬ 溶解后加浓硫酸 １ ｍＬ，再加水定容 至 １００ ｍＬ，该溶液需现用现配。 过氧化氢溶液（１ ｍＬ／１００ ｍＬ）： 移取 １ ｍＬ３０％ 过氧化氢并用水定容至 １００ ｍＬ，该溶液需现用现配。 硝酸为优级纯。 １．３ 仪器 紫外 － 可见分光光度计， 分析天平， 高速离心机。 １．４ 方法 １．４．１ 标准曲线 分别吸取 ０．００、０．０２、０．０４、０．０６、 ０．０８ ｍＬ 和 ０．１０ ｍＬ 硫氰酸根标准溶液 于 １０ ｍＬ 刻度试管中，加入 ５ ｍＬ 灭菌 乳、０．１ ｍＬ 过氧化氢溶液，并用三氯
高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量
高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量
赵贞;吕海燕;刘丽君;万鹏;李翠枝;邵建波
【期刊名称】《乳业科学与技术》
【年(卷),期】2015(038)006
【摘要】建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.
【总页数】3页(P19-21)
【作者】赵贞;吕海燕;刘丽君;万鹏;李翠枝;邵建波
【作者单位】内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
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UA-SPE-HPLC快速分离法测定乳饮料中的硫氰酸钠的研究
UA-SPE-HPLC快速分离法测定乳饮料中的硫氰酸钠的研究张丽媛;姚笛;贾鹏宇;王颖;李秀波【摘要】建立超声辅助萃取-固相净化-高效液相色谱法测定乳饮料中硫氰酸钠的方法，重点研究了乳饮料的样品前处理方法，采用乙腈加三氯乙酸作为蛋白沉淀剂，有效实现对各类乳饮料的样品中蛋白质的沉淀和硫氰酸钠的提取。
方法在0.05～50 mg·kg-1具有良好的线性关系，硫氰酸钠的日内精密度3.29%～5.56%，日间精密度4.32%～6.45%；不同乳饮料的回收率范围变化为87.73%～106.37%。
此方法中硫氰酸钠检出限是0.024 mg·kg-1。
%Ultrasonic-assisted solid phase extraction method was developed to determine sodium thiocyanate of dairy beverage by high-performance liquid chromatography,which studied importantly the sample pretreatment. Using acetonitrile and trichloroacetic acid as precipitate protein, the precipitate protein and extraction of the sodium thiocyanate contaminant could be achieved effectively,and the calibration curve was linear in the range of 0.05-50 mg·kg-1,intra-day precision of 3.29%to 5.56%,inter-day precision of sodium thiocyanate of 4.32% to 6.45% and the recoveries of different dairy beverage range of 87.73% to 106.37%. Sodium thiocyanate of detection limits was 0.024 mg·kg-1 by this method .【期刊名称】《黑龙江八一农垦大学学报》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】5页(P59-62,70)【关键词】乳饮料;超声;固相萃取;硫氰酸钠;高效液相色谱法【作者】张丽媛;姚笛;贾鹏宇;王颖;李秀波【作者单位】黑龙江八一农垦大学食品学院，大庆 163319;黑龙江八一农垦大学食品学院，大庆 163319;黑龙江省农产品加工工程研究中心;黑龙江八一农垦大学食品学院，大庆 163319;黑龙江八一农垦大学食品学院，大庆 163319【正文语种】中文【中图分类】O657.7;TS201.6牛乳及其制品以其营养价值高，富含钙、维生素D等营养成分而受到大众的欢迎，但也因此成为掺假、制假的温床。
牛奶中硫氰酸根成分测定
牛奶中硫氰酸根成分测定（离子色谱法）本检测方法源自关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知食品整治办[2009]29号1原理液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。
2实验部分2.1试剂与材料2.1.1试验用水均为超纯水2.1.2乙腈（色谱纯）2.1.3固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5ml甲醇和10ml水活化。
2.1.4硫氰酸标准品：北京化工厂2.1.5硫氰酸标准储备液将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。
准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。
即得1000ppm硫氰根标准储备液。
2.1.6硫氰酸标准中间液取硫氰酸标准储备溶液1mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。
此溶液含硫氰酸10mg/L。
2.1.7硫氰酸标准使用液移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。
2.2仪器2.2.1离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
2.2.2离心机：冷冻离心机。
2.3样品处理取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。
2.4离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。
IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm 保护柱；或其他相当者。
流动相：KOH溶液，梯度淋洗。
淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。
KOH梯度程序如下：时间（min）KOH浓度（mmol）045134513.170187018.1452345流速：1.0mL/min；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。