香连素片质量标准研究论文
香连丸药理作用研究进展
香连丸药理作用研究进展张霖;肖晏婴(审校);马保华【摘要】目的：探讨香连丸药理作用的研究进展。
方法：分别从香连丸的作用机理研究，临床药效学研究等方面进行文献综述。
结论：香连丸具有抗胃溃疡，抗腹泻，抗溃疡性结肠炎和抗菌等多方面的药理作用。
【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】2页(P127-128)【关键词】香连片/药理学;药理作用【作者】张霖;肖晏婴(审校);马保华【作者单位】湖北省襄阳市中医医院襄阳441000;湖北省襄阳市中医医院襄阳441000;湖北省襄阳市中医医院襄阳441000【正文语种】中文【中图分类】R285香连丸是治下痢的古代名方，为现今临床常用的中成药。
其始见于唐代李绛的《兵部手集方》，当今所有之香连丸实质上是源于《太平惠民和剂局方》之大香连丸。
现行《中国药典》及部颁药品《标准》所载的香连丸为黄连(吴茱萸制)与木香4：1，醋糊为丸[1]。
功能与主治为清热燥湿，行气止痛。
用于湿热痢疾，里急后重，腹痛泄泻；菌痢，肠炎。
笔者收集了近十年关于香连丸的文献报道，对其药理作用研究进展做一综述。
1 抗胃溃疡作用1.1 作用机理研究张氏[2]等研究香连丸对幽门结扎型胃溃疡大鼠的作用机理。
采用Shay-大鼠幽门结扎法。
观察胃液中一氧化氮(NO)、前列腺素E2(PGE2)、表皮生长因子(EGF)含量的改变。
结果显示香连丸可使血清中PGE2浓度明显上升，其作用强度同西咪替丁(70 mg·kg-1)基本相同，而对EGF的影响不显著。
同时，香连丸能使幽门结扎型消化性溃疡大鼠的胃液中NO含量显著增多，其作用强度同西咪替丁和胃康胶囊基本相同；表明香连丸抗急性胃黏膜损伤可能与促进PGE2分泌与合成有关。
并可能通过诱导一氧化氮合酶(NOS)催化生成NO来实现其抗溃疡作用。
李氏[3]等对香连丸抗消化性溃疡的药效学进行探讨。
采用Wistar大白鼠幽门结扎法、醋酸涂抹法、水浸应激法和药物诱发法致溃疡，观测溃疡指数、点数和面积等的改变。
香莲片联合蒙脱石散治疗急性肠炎的疗效分析黄来生
香莲片联合蒙脱石散治疗急性肠炎的疗效分析黄来生发布时间：2023-05-13T08:15:37.644Z 来源：《健康世界》2023年6期作者：黄来生[导读] 目的研究香连片联合蒙脱石散对急性肠炎的治疗效果。
江西省抚州市东临新区七里岗乡卫生院江西抚州 344108摘要：目的研究香连片联合蒙脱石散对急性肠炎的治疗效果。
方法随机选择88例于2022年01月到2023年02月期间在我院治疗的急性肠炎患者为研究对象，按照治疗方式分成例数均等的对照组和观察组。
对照组患者用香连片治疗，观察組在对照组基础上加用蒙脱石散，进行两组治疗成效的对比。
结果两组患者疾病治疗总有效率间存在统计学差异（P＜0.05）；对照组腹泻缓解时间为（3.1±0.4）d，排便异常缓解时间为（2.8±0.5）d，发热缓解时间为（2.6±0.6)d，相比与观察组的（2.0±0.5）d、（1.8±0.6）d和（1.7±0.4）d，数据间有统计学差异存在(P＜0.05）。
结论急性肠炎患者使用香连片和蒙脱石散联合治疗，可明显提高疾病治疗效果，值得深入探讨及广泛使用。
关键词：香莲片；蒙脱石散；急性肠炎急性肠炎是最常见的消化系统疾病之一，受肠道过敏、饮食不当食物过敏等因素的影响较大，发病时临床症状以腹痛、腹泻、呕吐为主，同时伴随不同程度的腹胀发热症状，若不采取及时有效的处理解决措施，可使得患者出现脱水、休克等情况[1]。
任何年龄均可发病，以夏秋两季较为常见。
为提高疾病治疗效果，我院对收治的部分急性肠炎患者使用蒙脱石散联合香连片，取得了明显成效，现将研究详情总结报道如下：1 资料与方法1.1 一般资料从我院2022年01月到2023年02月期间治疗的急性肠炎患者中随机选择88例为研究对象，依照治疗手段分成每组例数均为44例的对照组和观察组。
对照组中有男性患者26例，女性患者18例，年龄在24-71岁之间，平均(51.9±1.2）岁，病程1-9d，平均（5.1±.6）d;观察组中有男性患者26例，女性患者18例，年龄介于21-71岁之间，平均(51.7±1.3）岁，病程2-10d，平均（5.2±0.7）d。
7药品质量标准制定修订与起草说明
国内存在的问题
主观不重视、甚至有意瞒报，客观上水平不够，缺乏 系统性、重点不突出。
第七章 药品质量标准修订与要求
第一节.药品注册要求 第二节.中药制剂质量标准起草说明
第一节.药品注册要求
药品注册的意义：
是控制药品市场准入的前臵性管理，是 对药品上市的事前管理。 国家食品药品监督管理局根据药品注册 申请人的申请，依照法定程序，对拟上市药 品的安全性、有效性、质量可控性等进行审 查，并决定是否同意其申请的审查过程。 药品注册证书: 通过注册的发给。
第二节. 中药制剂质量标准起草说明
制定中药制剂的质量标准的同时，应编写 起草说明，阐述列入正文内容的理由、研究方 法和内容。 起草说明是对制定制剂质量标准的详细注 释，充分反应质量标准的制定过程，有助于判 断所定质量标准的合理性及各种检测方法的可 靠性。
一、名 称
一、名称
1. 单味制剂：
药名+剂型（三七片、绞股蓝皂苷片、 如板蓝根颗粒、柴胡口服液）
第五条 药品注册专员应履行以下职责： （一）规范本企业药品注册申请过程的管理工作； （二）与药品监督管理部门进行沟通和协调； （三）参与企业下列药品注册申请工作： 1．药品注册申请各环节使用的药物、辅料和标 准物质的选择； 2．药品注册样品试制； 3．临床试验方案的核准； 4．药品注册申请资料的核准； 5．药品注册申请的申报； 6．药品注册现场核查的申请； 7．药品注册申请的撤回； 8．其他与药品注册申请有关的工作。
炎可宁片的质量标准研究
2005年4月第12卷第4期 中国中医药信息杂志 ·45·炎可宁片的质量标准研究付春华1,付向红2,陈勇峰2,苏小平2,刘彬2(1.江西省药都樟树医药集团公司,江西 樟树 331200；2.江西省药都中药研究所,江西 樟树 331200)摘要：目的 研究炎可宁片的质量标准。
方法 建立黄连、黄柏、大黄的薄层色谱鉴别方法和黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法。
流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)；检测波长为274 nm。
结果 定性方法能够检出黄连、黄柏、大黄；黄芩苷的线性范围为0.276～2.208 μg,r=0.9998,平均加样回收率为99.71%,RSD=0.93%(n=5)。
结论 该方法适用于炎可宁片的质量控制。
关键词：炎可宁片；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准；黄芩苷中图分类号：R284.1 文献标识码：A文章编号：1005-5304(2005)04-0045-02Study on the Quality Standards for Yankening Tablets FU Chun-hua1, FU Xiang-hong2, CHEN Yong-feng2, et al (1.Yaodu Zhangshu Medicine Group, Zhangshu 331200, China；2.Institute of Chinese Medicine of Jiangxi Province, Zhangshu 331200, China)Abstract：Objective The quality standards for Yankening tablets were studied. Methods The TLC methods for identification of Rhizoma Coptidis, Cortex phellodendri, Radix et Rhizoma Rhei were established. A simple HPLC was established for the determination of Baicalin. The mobile phase was methanol-water-phosphoric acid (47∶53∶2). UV detecting wavelength was at 274 nm.Results Rhizoma Coptidis, Cortex phellodendri, Radix et Rhizoma Rhei could be detected. Baicalin showed a linear relationship at the concentration range of 0.276～2.208 μg, r=0.9998. The average recovery was 99.71% and RSD was 0.93% (n=5). Conclusion This method is suitable for the quality control of Yankening tablets.Key words：Yankening Tablets；TLC；HPLC；quality standards；Baicalin炎可宁片为《卫生部药品标准》第七册(中药成方制剂)收载的品种,由黄柏、大黄、黄芩、板蓝根、黄连组成,具有清热泻火、消炎止痢之功效。
香连胶囊的制备与质量标准研究
香连胶囊的制备与质量标准研究王薇;刘祖雄;覃贝;张连凤【摘要】Objective To study the preparation and quality control method of Xianglian Capsule. Methods Physic liquor were extracted by decoction and boil water method,and TLC was used for identification. HPLC was used to determine content of berberine hydrochloride. Results It can been checked the characteristic spot of Coptis chinensis and Radix Aucklandiae in the TLC , negative control have no interference. The calibration curves of berberine hydrochloride were linear within the range of 2. 0 - 80. 0 μg/mL( r = 0. 999 9); the average recovery rate was 100. 07％ , RSD = 0. 41％ ( n =9). Conclusion The preparation technology is reasonable , quality control method is feasible and reliable,the standard can provide a reference for the quality control of Xianglian Capsule.%目的制备香连胶囊并建立其质量标准.方法采用煎煮和蒸馏法提取药液,以薄层色谱法进行定性鉴别,以高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定.结果薄层色谱法可检出黄连、木香的特征斑点,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样质量浓度线性范围为2.0～80.0 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.07%,RSD=0.41%(n=9).结论该制剂制备工艺合理,质量标准可行、可靠,可用于该胶囊剂的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)013【总页数】2页(P29-30)【关键词】香连胶囊;制备;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法【作者】王薇;刘祖雄;覃贝;张连凤【作者单位】中国人民解放军广州军区武汉总医院药剂科,湖北,武汉,430070;中国人民解放军广州军区武汉总医院药剂科,湖北,武汉,430070;中国人民解放军广州军区武汉总医院药剂科,湖北,武汉,430070;南昌大学医学院,江西,南昌,330038【正文语种】中文【中图分类】R283.6;R286.0香连胶囊由黄连、木香2味中药组方，是由2005年版《中国药典(一部)》收载的香连丸经剂型改变而成的胶囊剂，具有清热化湿、行气止痛之功效，主治湿热痢疾里急后重、腹痛泄泻、细菌性痢疾、肠炎，对消化性溃疡、浅表性胃炎也有一定的疗效[1-2]。
佛甲草的质量标准研究
佛甲草的质量标准研究作者：黄玮李翔宇赵彩云来源：《中国民族民间医药·上半月》2022年第02期【摘要】目的：制定佛甲草饮片质量标准。
方法：采用显微鉴别、薄层色谱法对佛甲草饮片进行鉴别，按2015年版《中国药典》（四部）通则进行水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定，采用高效液相色谱法测定其槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量。
结果：样品的显微特征明显，薄层色谱鉴别斑点清晰，专属性强;7批样品水分含量为8.04%～9.73%，总灰分含量为15.07%～20.53%，酸不溶性灰分5.12%～8.99%，水溶性浸出物含量为25.42%～40.12%;槲皮素、山奈素和异鼠李素3个成分的線性关系良好，精密度、稳定性和重复性的RSD均低于2.0%，加样回收率分别为98.33%、98.92%和97.96%，RSD均小于2.0%（n=6）;3种成分的线性关系均良好（r≥0.9990）结论：方法准确稳定，可用于佛甲草的质量控制。
初步拟定佛甲草水分不得过11.0%，酸不溶性灰分不得过9.0%，浸出物不得少于24.0%，槲皮素含量不得少于0.025%。
【关键词】佛甲草;质量标准;显微鉴别;薄层色谱法;含量测定【中图分类号】R282 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2022）03-0046-05Study on the Quality Standard of Sedilinearis HerbaHUANG Wei1 LIN Xiangyu2 ZHAO Caiyun11.Xuzhou food and Drug Administration and inspection center， Xuzhou 221006，China;2. Xuzhou Medical Univercity， Xuzhou 221006，ChinaAbstract：Objective To establish the quality standard of Sedilinearis Herba. Methods Microscopic identification，thin layer chromatography（TLC） were carried out， According to the corresponding methods in 2015 edition of Chinese Pharmacopoeia（Part Ⅳ）， the contents of moisture， total ash and doluble extractive from 7 batches of Sedilinearis Herba were determined. The contents of quercetin， kaempferol and isorhamnetin were determined by high performance liquid chromatography（HPLC）.Results The microseopic characteristics of Sedilinearis Herba were described in detail. TLC spots were clear and the specificity was strong.The contents of moisture，total ash， acid insoluble ash，and soluble extract from samples were 8.04%～9.73%，15.07%～20.53%， 5.12%～8.99%，25.42%～40.12%， respectively.The linear relationships of quercitrin，kaempferol and isorhamnetin were all good.， and the RSDs were all less than 2.0%. The recovery rates of the 3 components were 98.33%，98.92% and 97.96%， and the RSDs were all less than2.0%（n=6）; the linear ralationships of the 3 components were all good（r≥0.9990）.Conclusions This method is accurate and stable， which can be used for the quality control of Sedilinearis Herba. It is preliminarily proposed that moisture and acid insoluble ash content should not exceed 11.0% and 9.0%， and extract and quercetin content should not be less than 24.0% and 0.025% respectively.Key words：Sedilinearis Herba;Quality Standard;Microscopic Identification;Thin Layer Chromatography;Content Determination佛甲草为景天科植物佛甲草Sedum lineae Thunb.的干燥全草。
香连丸组方抗菌作用研究
作者单位:湖北中医学院附属医院，武汉 430061
参考文献
黄连+木香+吴萸 + + + + + + + + + + - +
黄连 - - - - - - - - + + - +
金黄色葡 黄连+木香 ± ± ± ± ± ± ± + + + - +
萄球菌 黄连+吴萸 - - - - - - - + + + - +
黄连+木香+吴萸 - - ± ± ± ± ± + + + - +
4.3 香连丸为治痢名方，临床疗效肯定，而本实验结果表明，黄连与木香、吴萸配伍后，抗痢疾杆菌作用反而减弱，甚至没有作用，其原因可能与实验方法、供试液制备方法及剂型有关。首先，本文采用体外抗菌试验方法，与体内生物环境存在一定差异，抗菌作用也会存在一定差异。其次，香连丸制备方法是黄连(吴萸制)与木香细粉混合制丸，在体内，吴萸、黄连、木香有效成分溶解、溶出后大多立即被分别吸收，不易互相反应产生沉淀。此外，木香含较多挥发油，具有多种生理功能，虽其不能直接对抗痢疾杆菌，但其芳香健胃、解痉止痛之功对黄连治痢作用将起一定的辅助作用，而木香磨粉制丸将能保存挥发油。以上分析表明，香连丸以丸剂为宜，同时也为香连丸长期以来一直以丸剂存在提供了一定的理论依据。
表1 香连丸及其组方抗菌作用
菌 种 药 品 不同稀释倍数药物抗菌作用 无菌组 无药组
1/4 1/8 1/16 1/32 1/64 1/128 1/256 1/512 1/1024 1/2048
香连化滞片质量标准的研究
效液 相色谱 法测定其 中芍药苷和黄芩苷 的含量 。芍药苷 含量 测定色谱条件 ： 采用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ Ｏ Ｒ Ｂ Ａ Ｘ Ｓ Ｂ—Ｃ （ ２ ５ ０ ｍ ｍ×４ ． ６
ｍｍ， ５ Ｉ ｚ ， ｍ） 色谱柱 ， 以７ ０ ％ 乙腈 为流动相 Ａ， 水为 流动相 Ｂ ， 进 行梯 度洗脱 ， 检测波长 ２ ３ ０ ｎ ｍ； 黄芩 含量测定色谱条件 ： 采用 ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍ ｅ ｎ ｅ ｘ ｌ ｕ ｎ ａ —Ｃ 。 （ ２ ５ ０ ｎ ｌ ｎ ｌ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｉ ｘ ｍ） 色谱 柱 ， 以 甲醇 一水 一 磷酸（ ４ ７ ：５ ３ ：０ ． １ ） 为流动 相 ， 检测 波长 ２ ７ ６ ｎ ｍ。
香 连 化 滞 片 质 量 标 准 的 研 究
张
（ １ ．天津市药品检验所 ， 天津
茉 ， 周
军 ， 李 文艳
３ ０ ０ ２ ３ ２ ）
３ ０ ０ ０ ７ ０ ； ２ ． 天津 隆顺榕发展制药有 限公 司 ， 天津
摘
要 目的 ： 完善香连化滞片的质量控制方法 。方法 ： 采用 薄层色谱 方法鉴 别香 连化滞 片 中的陈皮 、 黄连 ； 采用 高
线 性 良好 （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） ， 平 均加样回收率为 ９ ８ ． ８ ２ ％（ ｎ＝６ ） ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ７ ０ ％ 。结 论 ： 该 方法快捷 、 准确 ， 可 作 为 该 制 剂 的 质 量控 制标准。
２ ０ ０ ７： ２ ２１—２ ２ ７
过 滤法 ， 去除抑菌 物质 ， 但 要 求 药 物 本 身 的 溶 解 性 要 好 。在方 法 学 验 证 试 验探 索 时 ， 采用 １ ：１ ０供 试 液
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香连素片质量标准研究论文摘要：目的建立香连素片的质量控制标准。
方法采用薄层色谱法鉴别香连素片中的木香；采用高效液相色谱法测定香连素片中盐酸小檗碱的含量。
结果在薄层色谱中检出了木香；盐酸小檗碱的进样量在0.0378～0.378μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9997），平均回收率为101.49%，RSD为1.97％（n＝6）。
结论本方法专属性强、准确、重现性好，可作为香连素片的质量控制标准。
关键词：香连素片；木香；薄层色谱法；盐酸小檗碱；高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToestablishamethodforqualitycontrolofXiangliansutab lets.MethodsRadixAuckiandiaeinthetabletswasidentifiedbyTLC.Thecontent ofberberinehydrochlorideinthetabletswasdeterminedbyHPLC.ResultsRadixA uckiandiaecouldbeidentifiedbyTLC.Berberinehydrochlorideshowedagoodlin earcorrelationovertherangeof0.0378-0.378μg(r=0.9997).Theaveragerecov eryofberberinehydrochloridewas101.49%withRSD1.97%(n=6).ConclutionsThe methodisspecific,accurateandreproduciblefortheequalitycontrolofXiangl iansutablets.Keywords:Xiangliansutablets；berberinehydrochloride；HPLC；Radixauckiandiae；TLC香连素片是广东万年青制药有限公司的产品，具有清热燥湿、行气止痛的功效，临床用于湿热型痢疾、里急后重、腹痛泄泻。
其处方为木香500g、盐酸小檗碱75g。
原药品标准［1］鉴别木香用试管反应，盐酸小檗碱的含量用紫外分光光度法测定，方法专属性较低且影响因素多。
本文采用薄层色谱法鉴别木香、高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量，结果表明操作简便、准确、重复性好，为该品种的质量标准进一步修订提供了依据。
1仪器与试药1.1试药香连素片（批号：030801、030802、030803、040701、041002、050601、050802、060601、060602、060603）均为广东万年青制药有限公司产品；木香对照药材（批号：921-9201）及盐酸小檗碱对照品（批号：110713-200609）均购自中国药品生物制品检验所；硅胶G预制板及硅胶G均由青岛海洋化工厂生产;乙腈为色谱纯;其他试剂与试药均为分析纯。
1.2仪器LC2010A高效液相色谱仪(日本岛津),UV2501PC紫外分光光度仪（日本岛津）,CQ15A超声波清洗器（上海跃进医用光学器材厂）。
2薄层鉴别［2］取本品2片，研成细粉，加三氯甲烷10mL，超声（功率120W，频率50Hz）处理30min，滤过，滤液浓缩至2mL，作为供试品溶液。
另取木香对照药材0.2g、不含木香的阴性样品，同法分别制成对照药材溶液及阴性对照溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各3μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷环己烷（体积比5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点清晰。
置可见光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
阴性对照无干扰，见图1。
3含量测定3．1色谱条件色谱柱：phenomenexC18（150mm×4.6mm，5μm）流动相：以磷酸盐缓冲溶液［0.05mol/L磷酸二氢钾和0.01mol/L十二烷基磺酸钠（体积比1∶1），含0.2%三乙胺］乙腈（体积比60∶40），用磷酸调节pH值至3.0为流动相；流速：1.2mL/min，检测波长：266nm，柱温：室温，进样量：10μL，理论塔板数不低于1500。
3．2溶液的制备3.2.1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1mL含120μg的溶液，作为对照品溶液。
3.2．2供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸小檗碱60mg），置索氏提取器中，加盐酸甲醇（体积比1∶100）适量，加热回流提取至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50mL量瓶中，用少量盐酸甲醇（1体积比∶100）的混合液洗涤容器，洗液并入提取液中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。
3.2.3阴性对照溶液的制备按照本品的处方、制法制备缺少盐酸小檗碱的模拟样品，按“3.2.2”项方法制成阴性对照溶液。
3.3专属性试验分别取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液，按上述色谱条件测定，结果阴性对照对盐酸小檗碱测定无干扰，说明方法专属性强。
结果见图2。
3.4线性关系的考察精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用乙醇溶解制成质量浓度为37.8μg/mL 的溶液，分别精密吸取1、2、4、6、8、10μL注入液相色谱仪中，按上述色谱条件测定色谱峰面积，以进样量（m）为横坐标，色谱峰面积积分值（Y）为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，得线性回归方程为Y=2.88725×106m-5586.84，r=0.9997，表明盐酸小檗碱进样量在0.0378～0.378μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。
3.5稳定性试验精密吸取同一批供试品溶液各10μL，按上述色谱条件，每隔1h测1次峰面积，结果表明盐酸小檗碱在24h内稳定，RSD为0.66%。
3.6重复性试验取同一批样品共6份，分别按“3.2.2”项下方法进行制备溶液，并按上述色谱条件测定盐酸小檗碱的含量，结果RSD=0.90%,表明方法重现性良好。
3.7回收率试验精密称取已知含量的样品（批号：030802）共6份，分别精密加入对照品适量，按“3.2.2”项下方法制备溶液并按上述色谱条件测定盐酸小檗碱的含量，计算加入量的回收率。
结果见表1。
表1盐酸小檗碱加样回收率试验（略）3.8准确度考察以含量限度下限的50%为范围低限、以含量限度上限的150%为范围高限，考察测定范围的准确度。
精密称取已知含量的样品（批号：030802），按含量范围高、低限折算取样量，各6份，分别精密加入对照品适量，按“3.2.2”项下方法制备溶液并按上述色谱条件测定盐酸小檗碱的含量，计算加入量的回收率。
结果见表2。
表2准确度试验结果（略）3.9样品的测定取10批样品，分别按“3.2.2”项下方法制备溶液，分别精密量取供试品溶液及对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，并按上述色谱条件，测定盐酸小檗碱的含量，结果见表3。
表3样品中盐酸小檗碱的含量（略）4讨论4.1采用薄层色谱法鉴别木香时,分别采用自制板及预制板同时展开、预平衡与未平衡的条件展开，层析结果表明：自制板与预制板的层析结果无差别，两种展开条件均可检出木香特征斑点，但以未平衡的条件展开，结果容易产生边缘效应，故展开时预平衡10min较好。
4.2薄层层析的环境影响分别在冰箱、室温、相对湿度45%和75%的环境条件下展开，结果表明：在上述环境条件展开，均可检出木香特征斑点，差异不大，故选用以室温、相对湿度45%～75%为展开环境条件，操作简便。
4.3提取方法的选择参照国家药品标准［1］，供试品溶液的制备是经索氏提取后上氧化铝柱洗脱，操作较繁琐。
我们对提取方法进行了优化，只经索氏提取后直接测定，并与原提取方法的HPLC测定结果作对比。
结果表明：只经索氏提取与原提取方法的测定结果一致，因此样品的提取采用索氏提取法。
4.4测定波长的选择取对照品溶液，在200～500nm波长范围内进行扫描，在349、266、231nm 均有最大吸收，经HPLC试验比较，盐酸小檗碱在266nm波长的峰面积值最大，故选择检测波长为266nm。
4.5流动相的选择参考文献［3,4］，采用磷酸盐缓冲溶液［0.05mol/L磷酸二氢钾和0.01mol/L 十二烷基磺酸钠（1∶1），含0.2%三乙胺］乙腈（60∶40）,分别用磷酸调节pH值至3.0、3.2、3.5为流动相，经试验，当流动相的pH值为3.0时对照品及样品的峰形对称，重复性好，阴性对照无干扰，故确定流动相为磷酸盐缓冲溶液［0.05mol/L磷酸二氢钾和0.01mol/L十二烷基磺酸钠（1∶1），含0.2%三乙胺］乙腈（60∶40），用磷酸调节pH值至3.0。
4.6耐用性考察4.6.1柱温的考察柱温分别为室温、40℃时，色谱峰的分离度、峰形及峰面积基本一致，故以室温作为柱温，操作较简便。
4.6.2流速的考察分别设定流速为 1.0、1.2及 1.5mL/min进行测定，结果表明：当流速为1.0mL/min时保留时间太长，当流速分别为1.2及1.5mL/min时色谱峰的峰形及峰面积无甚差别，且前者的保留时间短一些，故选择流速为1.2mL/min。
4.6.3色谱柱的考察选用3种不同厂牌的色谱柱：phenomenexC18(150mm×4.60mm,5μm)、DiamonsilTMC18(250mm×4.60mm,5μm)和SpherisorbC18(250mm×4.60mm,5μm)，测定同一批样品（批号：060602）的含量，结果3种色谱柱测得含量的RSD=0.61%（n=2），表明换用不同厂牌的色谱柱，均可得到满意的色谱图，故本法的耐用性好。
【参考文献】［1］WS3—B—2572—97.国家药品标准:卫生部药品标准第十三册［S］.1997:140.［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典：2005年版一部［S］.北京：化学工业出版社，2005：41.［3］庞小雄，宋粉云，钟兆健，等.HPLC法测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量［J］.广东药学院学报，2007,23(3):240-242.［4］张宇烽，马安霓，陈小玲，等.HPLC法测定芩连葛根片盐酸小檗碱的含量［J］.广东药学，2004，14（7）：83.。