煤中全硫的测定艾士卡-离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 769-2015煤中全硫的测定艾士卡－离子色谱法Determination of total sulfur in coal—Eschka-Ion chromatography method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2015-11-20 发布 2015-12-15 实施发布 环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算与表示 (3)9 精密度和准确度 (4)10 质量保证和质量控制 (5)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范煤中全硫含量的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心、环境保护部环境标准研究所。
本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、营口市环境监测中心站、铁岭市环境保护监测站、葫芦岛市环境保护监测中心站。
本标准环境保护部2015年11月20日批准。
本标准自2015年12月15日起实施。
本标准由环境保护部解释。
煤中全硫的测定 艾士卡-离子色谱法1适用范围本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。
本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。
当取样量为1.0 g，灼烧定容至250 ml，进样量25 μl时，本方法的检出限为0.02%，测定下限为0.08%。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 212.3 煤的工业分析方法水分的测定GB/T 474 煤样的制备方法GB/T 475 商品煤样人工采取方法GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备3方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，硫酸盐随着碱性淋洗液进入阴离子色谱柱，以硫酸根（SO42-）的形式被分离出来，用电导检测器检测。
根据硫酸根的质量计算煤中全硫的含量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
4.1 轻质氧化镁（MgO）：分析纯。
4.2 无水碳酸钠(Na2CO3)：分析纯。
4.3 艾士卡试剂：以2份质量的轻质氧化镁（4.1）与1份质量的无水碳酸钠（4.2）混匀并研磨至粒度小于0.2 mm后，常温保存在密闭干燥器中。
4.4 硫酸根标准贮备液：ρ(SO42-)=1 000 μg/ml。
称取1.814 0 g硫酸钾（105 ±5 ℃烘干2 h）溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中，0 ~4 ℃冷藏保存6个月。
也可购买市售有证标准溶液。
4.5 硫酸根标准使用液：ρ(SO42-)=100 μg/ml。
移取10.00 ml硫酸根标准贮备液（4.4），于100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中，临用现配。
4.6 滤纸：中速定性滤纸。
4.7 过滤器：孔径0.45 μm醋酸纤维微孔滤膜（可配合注射器使用）。
4.8 注射器：10 ml。
4.9 淋洗液贮备液：C (KOH)=0.20 mol/L。
称取5.611 g氢氧化钾（105±5 ℃烘干2 h）溶于水，移入500 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。
贮存于聚乙烯塑料瓶中。
4.10 淋洗使用液：C (KOH)=0.02 mol/L。
移取淋洗液贮备液（4.9）100.00 ml 于1 000 ml 容量瓶中，用水定容，摇匀。
注1：根据仪器型号及色谱柱使用条件配制淋洗液，如仪器型号支持自动在线生成淋洗液，可自动生成。
5仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
5.1 离子色谱仪：具电导检测器。
5.2 色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。
5.3 马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃，温度可调并可通风。
5.4 瓷坩埚：容量30 ml。
5.5 分析天平：精度为0.000 1 g。
5.6 一般实验室常用仪器和设备。
6样品6.1 样品的采集和保存按照GB/T 475的相关规定进行煤样的采集，按照GB/T 1997的相关规定进行焦炭的采集。
样品应保存在不吸水、不透气的密封容器中并放在阴凉处。
6.2 样品的制备按照GB/T 474的相关规定进行煤样的制备，按照GB/T 1997的相关规定进行焦炭的制备。
6.3 试样的制备6.3.1称取煤样1 g（称准至0.000 2 g），艾士卡试剂（4.3）2 g（称准至0.01 g），置于30 ml 瓷坩埚（5.4）内混匀后，再用1 g（称准至0.01 g）艾士卡试剂（4.3）覆盖。
6.3.2 将瓷坩埚移入通风良好的马弗炉（5.3）中，在1 h ~2 h内逐渐加热至800 ℃~850 ℃，并保持 1 h ~2 h后取出坩埚，冷却至室温。
6.3.3 用玻璃棒将瓷坩埚中的灼烧物搅松、捣碎（如有未烧尽的煤粒，应在800 ℃~850 ℃下继续灼烧0.5 h），然后把灼烧物转移至250 ml烧杯中，用热水冲洗瓷坩埚内壁，洗液并入烧杯，再加入100 ml刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。
如此时仍有黑色煤粒漂浮，则本次测定作废。
6.3.4 将洗液用中速定性滤纸（4.6）以倾泻法过滤，并用热水冲洗3次。
将残渣移入滤纸，再用热水清洗滤纸至少10次，充分润洗后使总体积不超过200 ml。
洗液冷却至室温后定容至250 ml容量瓶中。
将洗液通过过滤器（4.7）后进样分析。
注 2：艾士卡试剂一定要和煤样混合均匀。
注3：将煤样与艾士卡试剂混合灼烧后的残渣用热水淋洗时，一定要仔细将滤纸淋洗干净，以免硫酸根附着在滤纸上，造成测定结果偏低。
注4：对于未知浓度样品，在分析前先稀释25~50倍后进样，再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
注5：热水温度在60 ℃以上。
6.4 空白试样的制备除不加煤样外，按与试样的制备（6.3）相同的步骤进行空白试样的制备。
6.5 样品含水率的测定按照GB/T 212.3 的相关规定测定煤质样品的含水率。
7分析步骤7.1 仪器参考条件按照仪器说明书操作仪器，仪器工作参考条件如下：淋洗液名称及浓度：KOH 0.02 mol/L。
淋洗液流速：1.00 ml/min。
抑制器电流：50 mA。
进样量：25 μl。
7.2 校准曲线的绘制配制浓度为1.00、2.00、5.00、10.00、15.00、25.00、50.00 μg/ml的硫酸根标准系列，将上述标准系列从低浓度至高浓度依次进样，进样体积为25 μl，得到不同浓度硫酸根的色谱图。
以硫酸根浓度（μg/ml）为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制校准曲线。
硫酸根离子的色谱图见图1。
图1 硫酸根离子色谱图7.3 试样测定按绘制校准曲线相同的色谱条件和步骤，进行试样的测定，记录样品的峰面积（或峰高）。
7.4 空白试验按照7.3的步骤进行空白试样的测定。
8结果计算与表示8.1 结果计算空气干燥基煤样中的全硫含量ω(%)按照公式（1）、（2）、（3）进行计算。
10010)1(3337.0ω302××−××××−=−O H w m f v ٛٛρρ （1）b aA −=ρ （2）b aA −=00ρ（3）式中：ω —— 空气干燥基煤样中的全硫含量，%；ρ —— 由校准曲线查得试样中硫酸根的浓度，μg/ml ； ρ0—— 由校准曲线查得空白试样中硫酸根的浓度，μg/ml ； A —— 煤样的峰面积（或峰高）测定值； A 0 —— 空白峰面积（或峰高）测定值； a —— 回归方程的截距； b —— 回归方程的斜率； m —— 煤样的质量，g ； v —— 定容体积，L ； f —— 稀释倍数；OH w 2—— 样品含水率；0.333 7——由硫酸根换算成硫的系数。
8.2 结果表示当测定结果小于1.00% 时，结果保留到小数点后2位；大于等于1.00% 时，结果保留3位有效数字。
9 精密度和准确度 9.1 精密度六家实验室对煤中硫含量为0.06%的统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：2.0%~4.6%；实验室间相对标准偏差为：0.67%；重复性限为：0.01%；再现性限为：0.02%。
六家实验室对煤中硫含量为0.43%的统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：1.0%~3.4%；实验室间相对标准偏差为：1.0%；重复性限为：0.03%；再现性限为：0.18%。
六家实验室对煤中硫含量为1.42%的统一样品进行6次重复测定：实验室内相对标准偏差为：0.53%~3.6%；实验室间相对标准偏差为：1.1%；重复性限为：0.07%；再现性限为：0.16%。
9.2 准确度六家实验室对煤中硫含量为(0.56±0.03)%、(0.96±0.03)% 、(1.14±0.03)%的有证标准物质进行6次重复测定：相对误差分别为：-1.8%~0%，-3.1%~0%，-0.88%~2.6%；相对误差最终值分别为：-0.60%±1.9% ，-1.4%±2.6%， 1.2%±2.4%。
10质量保证和质量控制10.1 空白试验每批样品至少测定2个实验室空白，空白值不得超过0.15%。
否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。
10.2 校准有效性检查每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数大于或等于0.999。
每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应≤5%，否则需重新绘制校准曲线。
10.3 精密度控制每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数小于10时，至少测定一个平行双样。
当煤中硫含量<0.45%时，测试结果的相对偏差应≤10%。
当煤中硫含量≥0.45%时，测试结果的相对偏差应≤5%。
10.4 准确度控制每批样品需用国家标准煤样品进行校准，测定值应在保证值范围内，至少每测定10个样品校准一次。
GBT214-2007解读
GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法课程学习目录• • • • • • • • • • 1、煤中硫分的贮存形式 2、煤中全硫的测定方法 3、库仑测硫的工作原理 4、库仑测硫法的特点 5、试剂、材料、仪器设备的要求 6、试验步骤 7、气路详解及系统气密性测定方法 8、电解液的作用及更换要求 9、仪器标定程序及有效性核验 10、精密度要求1 煤中硫分的贮存形式煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。
硫酸盐硫 无机硫 硫 有机硫 硫酸盐硫：主要存在形式是CaSO4·2H2O (石膏）， 也有少部分为FeSO4·7H2O(硫酸亚铁)。
在煤炭燃烧中，硫酸盐硫和部分碱性氧化物（如CaO） 等所固定，存于炉渣中。
硫酸盐硫溶于盐酸和硝酸。
硫化物硫 元素硫（微量）1 煤中硫分的贮存形式煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。
硫酸盐硫 无机硫 硫 有机硫 硫化物硫：绝大部分是以FeS2 (黄铁矿和白铁矿）以 极细的颗粒（直径为1μm- 2μm ）存在于煤中。
在煤炭燃烧中，硫化物硫被氧化，分解为SO2。
硫化物硫不溶于盐酸，但可被硝酸氧化后溶解。
硫化物硫 元素硫（微量）1 煤中硫分的贮存形式煤中硫分通常可分为两种：无机硫、有机硫。
硫酸盐硫 无机硫 硫 硫化物硫 元素硫（微量）有机硫 有机硫：组成很复杂，常以二硫化物、硫醚等形式存 在于煤的大分子结构中。
在煤炭燃烧中，有机硫被氧化，分解为SO2。
有机硫既不溶于盐酸，也不溶于硝酸，在测定时，先 用盐酸浸取硫酸盐硫，再以硝酸浸取硫化物硫，剩下的就 是有机硫。
课程学习目录• • • • • • • • • • 1、煤中硫分的贮存形式 2、煤中全硫的测定方法 3、库仑测硫的工作原理 4、库仑测硫法的特点 5、试剂、材料、仪器设备的要求 6、试验步骤 7、气路详解及系统气密性测定方法 8、电解液的作用及更换要求 9、仪器标定程序及有效性核验 10、精密度要求2 煤中全硫的测定方法vGB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》中包括三 种方法：艾士卡法、高温燃烧中和法及库仑法。
离子色谱法测定煤中的全硫
离子色谱法测定煤中的全硫
葛新;王玉平
【期刊名称】《环境保护科学》
【年(卷),期】2000(026)002
【摘要】一种利用离子色谱来简化传统的重量法测定煤中全硫,将煤样与艾氏卡试剂(Mgo+NaCO3)混合灼烧,使煤中各种形态的硫全部生成可溶性的硫酸盐,用离子色谱法测定.两次重复测定结果的精密度和准确度完全符合要求,测定标准煤样的结果与标准值之差在规定误差范围内.离子色谱法测定煤样的结果与重量法所得结果比较相对偏差在0.36%～1.45%之间,又经统计检验后认定二者无显著性差异.【总页数】3页(P32-33,36)
【作者】葛新;王玉平
【作者单位】沈阳市环境监测中心站,沈阳,110015;沈阳市环境监测中心站,沈阳,110015
【正文语种】中文
【中图分类】X8
【相关文献】
1.艾士卡-离子色谱法测定煤中全硫 [J], 薛程
2.库仑滴定法测定煤中全硫的影响因素及煤中有机硫的的脱除展望 [J], 张学英
3.测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法初探 [J], 薛程
4.艾士卡熔融-离子色谱法测定沉积物中全硫 [J], 屠伟斌;王海宏;萧震宁;陆燕燕
5.采用氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中硫及氯含量的研究 [J], 叶佳宇;田发亮;姜涛;胡首鹏;王洛高
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
最新煤中全硫的测定方法
2 煤中全硫的测定方法
（一）艾士卡法（仲裁法）
试验步骤
②将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在(1-2)h内从室温逐渐加热到(800-850) ℃，并在该温度下保持（1-2）h。
煤生成的硫氧化物直接与氧化镁反应，在氧的作用下，生成硫酸镁（可溶） ，煤中硫酸钙转化为硫酸钠（可溶）。
2 煤中全硫的测定方法
m： 煤样质量（g） V1：氢氧化钠标准溶液用量（mL） V2：空白试验的氢氧化钠标准溶液用量（mL） T: 氢氧化钠标准溶液的滴定度（g/ mL ）
2 煤中全硫的测定方法
（二）高温燃烧中和法
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。
c.氢氧化钠的作用：
（二）高温燃烧中和法
煤 CO2 + H2O + Cl2 + SO2 + SO3 + …
O2 +WO3
St,ad = ×100
（V1-V2)×T
m
结果计算：
M
n
3 库仑测硫的工作原理
1.煤样在1150℃高温和催化剂条件下，于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出。
2.生成的SO2和少量SO3被净化的空气流带到电解池内，电解池内装有KI（碘化钾）、KBr（溴化钾）水溶液。
电解电极片(大)
指示电极片(小)
阳极： 2I- - 2e I2 阴极： 2H+ + 2e H2
从上反应式得知，反应中硫失去的电子数为2。所以硫的克当量是32/2=16克。这就是说如果在电解碘化钾生成碘的过程中消耗了96487库仑电量，相当于有16克硫生成的亚硫酸被氧化为硫酸。
艾士卡法测全硫的几点建议
艾士卡法测全硫的几点建议摘要硫是一种有害元素，是评价煤质的重要指标之一。
本文仅对艾士卡法测煤中全硫时对国家标准的正确理解、艾氏剂的使用及氧化镁的作用、沉淀硫酸钡的最佳条件选择等容易忽略和出错的地方做出了解释说明，以防止出现偏高和偏低的现象，从而提高测值的准确度，以测出最佳值。
关键词艾氏剂；氧化镁；硫酸钡；沉淀1概述煤炭资源用途广泛，可用来燃烧、气化或炼焦等。
硫是自然存在于煤中的一种有害元素，含硫量高的煤在使用时会带来很大的危害，特别是对自然环境将产生严重污染。
所以说硫分是评价煤质的重要指标之一，因此为了有效而经济的利用煤炭资源，必须了解煤中全硫含量。
现使用的煤中全硫的测定方法有三种，适用于各型号煤中全硫含量的测定，其中艾士卡法为仲裁方法，它也适用于其他固体物料中全硫含量测定。
本篇文章只对艾士卡法提几点建议。
2艾士卡法的原理将煤样与艾氏剂混合，在800℃～850℃灼烧1.5h～2h，生成的SO2及少量SO3与艾氏剂中的NaCO3和MgO反应生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
3常见错误及分析在实际操作当中，经常会发生超差、测值偏高或是偏低的现象，根据工作中的经验总结，现提出如下几点建议：1）正确理解国家标准国家标准GB/T 214-2007煤中全硫的测定方法中3.4.5条和3.4.6条描述“将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10ml，并在微沸状态下保持约2h。
溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤”。
对于此条好多人认为近沸状态下保温2小时仍然要过夜才能过滤，增加了工作周期，降低了工作效率。
由前人的实验结果表明，硫酸钡沉淀生成后保温2h冷却后与放置过夜后过滤能得到一致的结果。
因此是溶液在近沸状态下保温两小时冷却后过滤即可。
2）艾氏剂的使用及轻质氧化镁的作用艾士卡法使用的艾氏剂，不宜一次配的过多，使用前要充分搅拌均匀，否则使用至最后时容易使测值偏低或者超差。
煤中全硫的测定方法
中华人民共和国国家标准UDC622.33：543.062：546.22 煤中全硫的测定方法GB214—83代替214—77Determination of total sulfur in coal国家标准局1983-11-28发布1984-10-01实施本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。
本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。
在仲裁分析时，应采用重量法。
1重量法(艾士卡法)1.1方法要点将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。
根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。
1.2仪器设备1.2.1分析天平：精确到0.0002g。
1.2.2箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。
1.2.3瓷坩埚：容量30mL和10～20mL两种。
1.3试剂1.3.1艾氏剂：以2份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1份重的化学纯无水碳酸钠(GB639—77)研细至小于0.2mm后，混合均匀，保存在密闭容器中。
1.3.2盐酸(GB622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1水溶液。
1.3.3氯化钡(GB652—78)：化学纯，10%水溶液。
1.3.4甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。
1.3.5硝酸银(GB670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。
1.4试验步骤1.4.1于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。
1.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。
1.4.3将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。
煤中全硫的测定方法
熔样是艾士卡法测定全硫中特别重要的一个环节，熔样的 温度与时间要掌握好，温度太低，时间太短或艾士卡试剂与煤 样混合不均匀，均可能导致燃烧不完全。如在燃烧产物中发现 未燃尽煤粒，则应继续灼烧一段时问，直至试样燃烧完全为止。
艾士卡试剂，有现成试剂，也有的则要自己配制，所用氧 化镁及无水碳酸钠，最好用一级品即保证试剂（GR），如实 在无一级品，则得用二级试剂，即分析试剂（AR）。一般说 来，试剂纯度越差，则杂质含量越高，空白试验值也越大。
进氧化反应的进行。同时，硫的氧化物也可直接与氧化镁反应，在空气氧的作
用下，最后生成硫酸镁。
煤+O2→CO2+SO2+SO3+N2+H2O 2Na2CO3+2SO2+O2→2Na2SO4+2CO2 Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2 2MgO+SO2+O2→2MgSO4 MgO+SO3→MgSO4 煤中不可燃硫，如硫酸钙在受热的条件下则与艾士卡试剂中的碳酸钠发生
二、测定方法
煤中全硫的测定方法很多，主要是艾氏卡 重量法、库仑法、高温燃烧中和法。其中艾 氏卡重量法国标规定为仲裁法。现在已有不 少单位采用红外吸收法。GB/T214-2007适用 于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
1. 艾士卡法
艾士卡法为测定煤中全硫的经典方法，它 采用重量分析方法，操作虽然复杂，测试周期 也长，但它以测定结果准确著称，常用作仲裁 方法及研制标准煤样中的定值方法。
②燃烧管内应放置硅酸铝棉。 燃烧管内放置硅酸铝棉可以防止煤样爆燃后部分煤样 喷出燃烧管。剪一块尺寸与燃烧管内径相适应，厚度3～ 4mm的硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相近的推棒， 将硅酸铝棉推到燃烧管高温区后沿。 ③库仑法测硫时，电解液重复使用要适当。 电解液可重复使用，重复使用的次数视试样分析次数 和试样含硫量高低而定。一般中午休息，或一天所做分析 试样较少时（pH值在1～2之间），放出的电解液可供下午 或第二天，第三天使用，此时需用煤样（50mg左右）进行 1次～2次测定（不计值），使电解液中碘-碘离子电对的电 极电位校正到仪器所需数值，然后再正式进行分析。如一 天分析次数较多，试样硫含量也高，电解液的pH值小于1， 则此电解液应废弃。
煤中全硫的测定国标及维护
二．测试方法： 仲裁方法：艾士卡法（具体测试步骤省略） 高温燃烧中和法（具体测试步骤省略） 日常方法：库仑滴定法
S（%）=
Q×16×100 96487×G
式中：S（%）——空干基的全硫 Q——毫库仑电量=电流（A）×时间（S） 16——物质的摩尔质量 96487——法拉弟常数 G ——试样重量
库仑滴定法原理
2、电解池：电解池高（120～180）mm，容量不少于 400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约 15mm2的铂指示电极对，指示电极响应时间应小于1S。
3、搅拌器：搅拌器转速约为500r/min且连续可调，转 速越快越好，以搅拌子在搅拌过程中不跳起来而碰 到电极片为准。
试剂和材料
催化剂：三氧化钨 变色硅胶：工业品 氢氧化钠：化学纯 电解液： 碘化钾、溴化钾各5克，溶于250～300mL
库仑定硫仪
库仑定硫仪气路图
红外定硫仪气路原理图
红外吸收法原理图
I
I
e－KLC
0
I0 – 发射光强度 I –接收光强度 C –气体的浓度 K –吸光系数 L –气室的长度
红外定硫仪
当一束连续变化的各种波长的红外光照射 样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光 能就转变为分子的振动能量和转动能量，另一 部分光透过；利用这一原理得到样品的红外吸 收光谱图，不同的气体分子吸收不同频率的红 外光， S元素检测是利用SO2气体对红外光选 择性吸收的特性来进行定性和定量分析的一种 分析方法。
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃 烧（1150℃）分解，煤中硫生成硫氧化物， 其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘 化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所 消耗的电量计算煤中全硫的含量。
仪器设备
艾氏卡法粉煤中硫含量的测定
艾氏卡法粉煤中硫含量的测定摘要：本文用艾氏卡法测定了粉煤中硫的含量。
艾氏法是德国人艾氏卡1876年制定的经典方法,迄今为止,它仍然是各国通用的测定煤中全硫含量的标准方法,其特点是:精密度高适于成批测定,但速度较慢,不适于单个测定。
关键词：艾氏卡煤硫含量测定前言：硫是一种有害元素,含硫量高的煤供燃烧、气化或炼焦使用时, 都会带来很大危害, 不仅严重腐蚀锅炉管道,而且严重污染大气。
在炼焦工业中, 硫分的影响更大, 一方面煤中硫含量高, 焦炭中的硫也增高, 从而直接影响钢铁的质量, 另一方面, 为了脱去钢铁中硫, 就必须在高炉中加入较多石灰石, 从而减少了高炉的有效容量, 同时增加了出渣量。
因此, 为了有效而经济地利用煤炭资源, 必须了解煤中全硫的含量。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫两大类, 无机硫包括硫化物硫和硫酸盐硫及微量单质硫 , GB/T214- 1996 制定的检测方法有艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法, 常用的检测方法是库仑电解法和艾氏卡质量法( 仲裁法) 。
本文利用了艾氏卡法测定了粉煤中硫的含量。
一、基本原理艾氏卡重量法测煤中的含硫量是在坩埚内将空气干燥煤样和艾氏剂仔细混合均匀,共同缓慢燃烧,煤中可燃硫包括有机硫、硫化物、元素硫均被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫,生成的硫化物与碳酸钠和氧化镁直接作用,生成可溶性硫酸盐)硫酸钠和硫酸镁,将坩埚内的燃烧产物转移至烧杯,溶解、过滤、洗涤,滤液以甲基橙作指示剂加盐酸酸化,中和后再加至成微酸性,将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加过量的氯化钡溶液,冷却、静置、过夜、过滤,用纯净水分少量多次洗涤,将带有沉淀的滤纸灰化、灼烧、称量。
要严格控制在各个操作步骤中对影响测定结果的因素,如体积、温度、酸度、浓度等。
二、操作方法2.1 艾氏卡法的操作方法( 1) 称取粒度小于0.2mm的试样约0.5g( 称准至 0.0002g),置于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩埚中,用镍铬丝混合均匀,再用1g艾氏剂覆盖。
艾氏卡法测定煤中全硫的操作规范研究
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ １ ４ － ２ ０ ０ ７ Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｓ ｕ ｍｒ ｉ ｎ ｃ ｏ ａ ｌ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ， ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ
（ １ ． Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｏ ｆ Ｃ ｏ ａ ｌ ， Ｂ ｅ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ １ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｈ ｉ ｇ ｈ Ｅ ｆ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ Ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｃ ｌ ｅ ａ ｎ Ｕ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃ ｏ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ （ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｃ ｏ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ） ， Ｂ ｅ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ １ ３ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ３ ． Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ Ｃ ｏ ｎ ｓ ｅ ｖ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｂ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ２ ９， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ４ ． Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｓ ｉ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｏ ｆＣ ｏ ａ ｌ ， Ｂ ｅ ￣ ｉ ｆ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ２ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
艾士卡法与库仑法分析燃料煤中全硫含量的对比
艾士卡法与库仑法分析燃料煤中全硫含量的对比
刘月;陈德帅;陈岩;徐华
【期刊名称】《合成纤维》
【年(卷),期】2024(53)4
【摘要】介绍了一种新型的分析燃料煤中全硫含量的方法——艾士卡-离子色谱法。
该方法结合了艾士卡法和离子色谱法的优点,避免了传统艾士卡法的操作步骤复杂
和精密度较低的问题。
同时,该方法与目前广泛使用的库仑滴定法在检测煤的全硫
含量的结果上无显著性差异,因此对于St<1.00%的煤样,艾士卡-离子色谱法可以一定程度上代替库仑滴定法。
这一方法的提出为燃料煤全硫含量的分析提供了一种更加高效、准确的手段。
【总页数】4页(P51-53)
【作者】刘月;陈德帅;陈岩;徐华
【作者单位】江苏嘉通能源有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ125.1
【相关文献】
1.煤中全硫的测定方法——论艾士卡法和氧弹燃烧后滴定法
2.煤中全硫的测定方
法--论艾氏卡法和库仑法3.测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法初探4.艾士卡法和
库伦法测定煤中全硫的比较
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。