试验十颗粒剂的制备

实验十颗粒剂的制备

一、实验目的

1．掌握中药颗粒剂的制备方法。

2．熟悉中药颗粒剂的质量要求和薄层鉴别法。

3．将葛根黄芩黄连汤方制为颗粒剂并进行质量检查，训练学生综合运用所学知识分析问题和解决问题的能力。

二、实验提要

1.含义

中药颗粒剂是指药材提取物或药材细粉与糖粉、糊精、淀粉、乳糖等辅料制成的颗粒状或块状制剂。药材的提取物为药材用水提醇沉法制成的提取液或药材的水煎液浓缩而成的稠膏，也可以提取药材的有效部位供制软材用。颗粒剂应干燥均匀，色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象，粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查应符合药典规定。

2.制备工艺流程原、辅料的处理→制颗粒→干燥→整粒→包装。

3.制备要点

制备颗粒剂的关键是控制软材的质量，一般要求手握成团，轻压即散，此种软材压过筛网后，可制成均匀的湿粒，无长条、块状物及细粉。软材的质量要通过调节辅料的用量及合理的搅拌与过筛条件来控制。如果稠膏粘性太强，可加入适量70～80%的乙醇来降低软材的粘性。挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，混匀，并密闭一定时间。湿颗粒制成后，应及时干燥。干燥温度应逐渐上升，一般控制在60～80℃。

3．剂型改革

中药药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用的综合性应用技术科学。其研究内容与中药专业的基础、专业基础与其他专业课程联系紧密，互为基础。本实验将所学中药药剂与中药方剂学、中药药理学的理论知识，以及中药制剂分析学中药化学中的理论知识与实验技能紧密衔接。运用中药专业的综合知识与技能，通过中医经典名方葛根黄芩黄连汤方剂型改革实验，训练和提高学生运用综合专业知识分析问题和解决问题的实际工作能力。

三、实验内容

（一）板蓝根颗粒

板蓝根颗粒的制备

【处方】板蓝根50g

蔗糖粉适量

糊精适量

【制法】取板蓝根50g，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量（约50mL），加乙醇使含醇量为60%，边加边搅，静置使沉淀，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.33（80?C）的清膏（约1:4，即1份清膏相当于4份药材），加入适量蔗糖粉与糊精的混合物（蔗糖:糊精=3:1）及适量70%的乙醇，拌合成软材，挤压过筛（12目～14目）制颗粒，60?C干燥，整粒，按每袋相当于板蓝根10g分装于塑料袋中，密封，即得。

【性状】本品为棕色或棕褐色的颗粒，味甜、微苦或味微苦（无蔗糖）。

【鉴别】

（1）取本品0.5g，加水5mL使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外灯（365nm）下观察，显蓝紫色。

（2）取本品0.5g，加水10mL使溶解，滤过。取滤液1mL，加茚三酮试液0.5mL，置水浴上加热数分钟，显蓝紫色。

2．质量检查

【检查】

（1）粒度检查取本品5袋，置药筛内，过筛时，筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动，每一号筛过筛3分钟，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15%。

（2）水分照烘干法测定，本品含水量不得超过6.0%。

（3）溶化性取本品10g，加热水200mL，搅拌5分钟，应全部溶化（允许有轻微混浊）。

【功能与主治】清热解毒、凉血利咽、消肿。用于扁桃腺炎、腮腺炎、咽喉肿痛、防止传染性肝炎、小儿麻疹等。

【用法与用量】口服，一次一袋，一日四次。

【贮藏】密封。

（二）感冒清热颗粒

【处方】荆芥穗20g 薄荷6g 防风10g 紫苏叶6g 柴胡10g 葛根10g

苦杏仁8g 白芷6g 苦地丁20g 芦根16g

〔制法〕以上11味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶提取挥发油（d<1），另器保存，蒸馏后的水液另器收集；药渣与其余防风等8味中药加水煎煮两次，每次0.5小时，合并煎煮液，滤

过，滤液与蒸馏水液合并，浓缩至相对密度1.35～1.38（50℃－60℃）的清膏。加入糖粉与糊精（3：1）混合物适量，混匀，并酌加乙醇适量制颗粒，干燥，整粒，加入挥发油的β－CD包合物，混匀，按每袋重12ｇ分装密封，即得。

β－CD包合挥发油的方法取β－CD 2g，加入蒸馏水5ml，再加挥发油1ｍｌ，于研钵中研成糊状，低温干燥，研磨粉碎，即得。

〔功能主治〕疏风散寒，解表清热。用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。

【质量检查】

1、粒度：照《中国药典》2005年版一部附录ＩＣ方法依法检查，不能过一号筛和能过五号筛的颗粒和粉末总和，不得超过15.0％。

2、水分：照《中国药典》2000年版一部附录LXh测定。感冒清热颗粒采用“甲苯法”，水分不得超过6.0％。

3、溶化性：取颗粒10ｇ，加入热水200ml，搅拌5分钟，应全部溶化，不得有焦屑等异物。

4、装量差异：本实验，单剂量包装的颗粒剂装量差异限度为±5％。

（三）葛根芩连颗粒

本实验的方案设想是选定传统理论成熟，现代研究应用较多的经典名方葛根黄芩黄连汤，要求学生查阅相关文献，包括处方分析、制备工艺、质量控制等研究报道情况。写出制剂工艺流程和质量控制方法。然后按工艺流程独立进行实验操作，制备制剂成品，并对所制成品进行常规检查和薄层层析色谱法鉴别。将所学中药药剂与中药方剂学、中药药理学的理论知识，以及中药制剂分析学中药化学中的理论知识与实验技能互相衔接。运用中药专业的综合知识与技能，通过制剂工艺过程的实验操和质量检验的实验操作，训练和提高学生运用综合专业知识分析问题和解决问题的实际工作能力。实验安排如下：

1．处方前工作

（1）查阅文献资料

（2）处方来源

（3）处方分析

按中医理论分析方剂配伍的合理性；现代研究，包括主要有效成分及其药理作用；临

床应用的安全性和有效性。

（4）剂型选择与工艺流程，剂型的选择（颗粒剂），药物的性质，工艺流程－可参照中国药典2005年版一部葛根芩连片

（5）质量检查：常规检查，定性鉴别－可参照中国药典2005年版一部葛根芩连片

2．实验内容与结果

（1）仪器与药品：仪器设备、药材、试剂

（2）制备方法

（3）质量检验项目与结果

①性状

②鉴别

③颗粒剂的常规检验

3．根据上述实验内容撰写出葛根芩连颗粒质量标准，项目如下：

【处方】

【制法】

【性状】

【鉴别】

【检查】

【用法与用里】口服。一次6g，一日3次。

【贮藏】密封。

四、实验结果

五、思考题

1．制备颗粒剂所用的糖粉、糊精应符合什么要求？为什么？蔗糖、糊精、乙醇在制备颗粒剂中的作用？

2．结合实验谈谈制软材与湿颗粒的体会。

3．颗粒剂有哪些质量要求？影响成品质量的因素有哪些？

4．在鉴别葛根芩连颗粒中黄连时，为什么既用小檗碱对照品，又用黄连对照药材作为对照？

实验十三微型胶囊的制备

实验十三微型胶囊的制备一、实验目的 1.初步掌握以阿拉伯胶、明胶作囊材，用复凝聚法制备微囊；以明胶作囊材，用单凝聚法制备微囊的方法；制备扑热息痛微囊。 2.熟悉微囊的质量要求及其常规质检方法。 3.了解成囊条件，影响成囊的因素及控制方法。二、实验提要微型胶囊（简称微囊）是利用天然、半合成或合成的高分子材料（通称囊材），将固体或液体药物（通称囊心物）包裹而成直径5μm～250μm的微小胶囊。药物微囊化后，稳定性增加，并呈固体粉末状，可供制备散剂、胶囊剂、片剂、注射剂及软膏剂等使用。微囊的制备方法很多，可归纳为物理化学法、化学法及物理机械法等。本次实验采用物理化学法中的单凝聚法和复凝聚法。 1．复凝聚法利用一些亲水胶体带有电荷的性质，当两种或两种以上带相反电荷的胶体溶液混合时，因电荷中和而产生凝聚。例如：阿拉伯胶带负电荷，明胶在等电点以上带负电荷而在等电点以下带正电荷，药物先与负电胶体阿拉伯胶混合，制成混悬液或乳剂，在40℃～60℃温度下与等量的明胶溶液混合，然后用稀酸逐步调节pH至明胶的等电点4.5以下，使明胶全部带正电荷，则与带负电荷的阿拉伯胶凝聚，包裹药物而形成微囊。 2．单凝聚法采用一种高分子亲水化合物作包囊材料，加入一种亲水的电解质（如Na2SO4），夺去了高分子化合物的水合膜，致使囊材的溶解度降低，在搅拌条件下自体系中凝聚并吸附在囊心上成囊而析出，然后根据囊材性质进行固化。三、实验内容 1.薄荷油微囊【处方】薄荷油 1.0g 10%醋酸适量明胶（A型）2.5g20%氢氧化纳液适量阿拉伯胶 2.5g硬脂酸镁适量

37%甲醛 1.25ml蒸馏水适量【制法】取阿拉伯胶2.5g，使溶于50ml蒸馏水中（60℃），加入薄荷油1.0g于组织捣碎机中乳化1分钟。将之转入500ml烧杯并放入50℃恒温水浴锅中。另取明胶2.5g，使溶于60℃50ml 蒸馏水中。将明胶液在搅拌下加入上述乳浊液中，用10%的醋酸调pH4.1左右，显微镜下观察见到油珠外层有一层薄薄的膜，即已成囊（此时囊形并不圆整，大小不一）。加入蒸馏水200ml（温度应不低于30℃），不断搅拌直到10℃以下。加入37%甲醛1.25ml（以蒸馏水1.25ml 稀释），搅拌15分钟，用20％氢氧化钠液调pH8～9，继续搅拌冷却半小时，除去悬浮的泡沫，滤过，用水洗涤至无甲醛臭，pH中性即可。抽滤，加３％硬脂酸镁制粒，过一号筛，于50℃烘干，即得。【作用与用途】芳香药，调味及驱风药。根据需要可用作其他制剂的原料。【质量要求】１、性状囊形应为大小均匀的球形或卵圆形，不粘连，分散性好。２、检查（１）包封率：照现行《中国药典》（二部）附录Ⅺ ⅩE项下方法检查，不得低于80%；突释效应在开始0.5小时内的释放量应低于40%。（２）溶出度：照现行《中国药典》（二部）附录ⅩC项下方法检查。量取规定量经脱气处理的溶剂，注入每一个测定容器内，加热使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定，取微囊试样置于薄膜透析管内，然后进行测定。【制剂评注】（1）薄荷油制成微囊，不仅可起到防挥发的作用，而且使液态的薄荷油固态化，利于应用。（2）微囊大小应符合其充当原料的有关剂型的规定，大小的测定可采用带目镜测微仪的光学显微镜，也可采用库尔特计数器测定。（3）为了准确得知所制备的微囊的量，实验中在固化、洗涤后加入辅料制粒。（4）制备时，为防止凝聚囊粘连成团或溶解，稀释蒸馏水的温度应控制在30～40℃。2．扑热息痛明胶单凝聚微囊（Paracetamol Gelatin Simple Coacervate Microcapsules）【处方】对乙酰氨基酚（扑热息痛Paracetamol）2g

丙酸钙的制备[1]

化学与化学工程学院设计实验报告姓名文万强李银旭学号20113942 20113918 专业化学工程与工艺班级11级工艺2班同组设计人员实验课程名称有机化学实验设计实验名称鸡蛋壳制备丙酸钙实验日期2012-05-15 批阅日期成绩教师签名化学与化学工程学院

鸡蛋壳制备丙酸钙摘要本实验是一种探究利用鸡蛋壳制备丙酸钙简单的方法，随着人民生活水平的提高和食品工业的发展, 鸡蛋的消耗量大幅度增加，但是大量蛋壳却被废弃,因此如何利用这些废弃资源将其变废为宝就成为当今“绿色化学”的走向，而丙酸钙是近几年发展起来的一种新型食品加剂,其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠,被认为是食品的正常成分,也是人体内代谢的中间产物加之又较山梨酸钾便宜得多,故可在食品中较多地添加,可延长食品保鲜期,防止食物中毒。丙酸钙不仅对人体无毒、无副作用, 而且还有抑制产生黄曲霉素的作用, 其防腐作用良好, 可广泛用于面包、糕点等食品的防腐，在人的饮食结构中添加少量的丙酸钙可以减少肝癌的发病率。起抑制作用的是丙酸，且丙酸为人体代谢产物之一，不会对人体造成危害。因此，此研究也成了当今热点的研究方向，我们探究这方面也主要是围绕在前人的基础上就如何利用不同的方式，以便能使产率达到最优。设计（或研究）的依据与意义近几年来, 随着人民生活水平的提高和食品工业的发展, 鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于人们仅利用了可食的蛋清和蛋黄部分, 而大量蛋壳却被废弃, 特别是蛋粉厂和蛋类制品加工厂, 每天都要产生成吨的蛋壳, 对环境造成很大污染。据联合国粮农组织统计，2003年我国鸡蛋总产量为2233．2万t，占世界鸡蛋总产量的40％，我国每年大约产生300万t的蛋壳垃圾。而现在随着人们的生活水平的进一步提高，鸡蛋消费也会进一步增加，必然会产生更多的鸡蛋壳垃圾，而大量的蛋壳垃圾在自然状态下很难被分解。造成了垃圾处理困难以及废弃资源的浪费。然而蛋壳中含93%的CaCO3, 1.0%的MgCO3, 2.8%的Mg3 (PO4)2 和3.2%的有机物, 如以蛋壳为主要原料, 加入丙酸生产丙酸钙, 既可节省资源, 降低成本, 又可解决蛋壳对环境所造成的污染。丙酸钙是近几年发展起来的一种新型食品加剂,其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠,被认为是食品的正常成分,也是人体内代谢的中间产物加之又较山

软膏剂的制备实验报告

软膏剂的制备实验报告 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

软膏剂的制备唐明星蔡姣（西南大学药学院重庆北碚 400716）【摘要】实验目的：掌握不同类型软膏基质的制备方法，根据药物和基质的性质，了解药物的加入方法。方法：采用研和法和熔和法制备油脂性基质、水溶性基质以及油包水型和水包油型两种类型的乳膏基质。结果：制备出四种基质的水杨酸软膏。水溶性基质的水杨酸软膏为略带粉红色透明膏状物质，涂于皮肤上光滑无油腻感；油脂性基质的水杨酸软膏为淡黄色膏状物质，涂于皮肤上光滑但油腻感很强；O/W乳剂型基质的水杨酸软膏为白色膏状半固体物质，涂于皮肤上光滑油腻感小，易涂布均匀；W/O乳剂型基质的水杨酸软膏为白色均匀细腻的膏状物质，涂于皮肤上光滑，油腻性较小，但比O/W乳剂型基质的水杨酸软膏油腻性大。【关键词】基质制备水杨酸软膏软膏剂系指药材提取物、药材细粉与适宜基质均匀混合制成的半固体外用制剂。在软膏剂中，基质占软膏的绝大部分。基质不仅是软膏的赋形剂，同时也是药物载体，对软膏剂的质量、药物的释放以及药物的吸收都有重要影响。常用的基质分为油脂性、水溶性和乳剂型基质，其中用乳剂型基质制成的软膏又成为乳膏剂，按基质的不同可分为水包油型乳膏剂与油包水型乳膏剂。水溶性基质：是由天然或合成的水溶性高分子材料溶解于水中而制成的半固体软膏基质。易溶于水，无油腻性，能与水性物质或渗出液混合，易洗除，药物释放较快。可用于湿润的或糜烂的创面，也可用于腔道黏膜或防油保护性软膏。油脂性基质：包括动植物油脂、烃类、类脂及硅酮类等疏水物质。润滑，无刺激性；涂于皮肤上能形成封闭性油膜，促进皮肤水合作用，对表皮增厚、角化、皲裂有软化保护作用；能与较多药物配伍，不易长菌。缺点是油腻性大，不易洗除；吸收性差，与分泌物不易混合，不适用于有多量渗出液的皮损；药物释放性能差；往往影响皮肤的正常生理。主要用于对水不稳定药物的基质，加入表面活性剂可增加吸水性，常用作乳膏基质中的油相。乳膏基质：与乳剂相似，乳膏基质由水相、油相和乳化剂组成，有水包油型和油包水型之分。稠度适宜，容易涂布，不妨碍皮肤分泌物的分泌和水分的蒸发，对皮肤的正常功能影响较小。因含表面活性剂而较易洗除，并有利于药物与皮肤的接触。可用于亚急性、慢性、无渗出的皮肤破损和皮肤瘙痒症，忌用于糜烂、溃疡、水疱及化脓性创面。[1]

颗粒剂制备方法

制备方法(包括提方法、浓缩干燥、制粒方法、颗粒干燥方法、整粒、包装) 1、提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同，应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取，也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。 (1)煎煮法。系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下：取药材，适当地切碎或粉碎，置适宜煎煮容器中，加适量水使浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至沸，浸出一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出2－3次，收集各煎出液，离心分离或沉降滤过后，低温浓缩至规定浓度．稠膏的比重一般热测(80－90℃)为1．30－1．35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性．常采用水煮醇沉淀法，即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1：1左右)，冷后加入1－2倍置的乙醇，充分混匀．放置过夜，使其沉淀，次日取其上清液(必要时滤过)，沉淀物用少量50％－60％乙醇洗净，洗液与滤液合并，减压回收乙醇后，待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水．混匀)静置一定时间，使沉淀完全，率过，滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法，除醇溶性药物外，所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。 (2)浸渍法。系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下：将药材粉碎成粗末或切成饮片，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂后密封，搅拌或振荡，浸渍3－5天或规定时间，使有效成分充分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残液渲，合并滤液和压榨液，静止24小时，滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长，浸出溶剂用量较大，且往往浸出效率差，不易完全程出等缺点。 (3)渗漉法。系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内，浸出溶剂从渗漉器上部添加，溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下：进行渗漉前，先将药材粉末放在有盖容器内，再加入药材量60％－70％的浸出溶剂均匀润湿后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉，用浸出液湿润后，轻轻垫铺在渗漉筒的底部，然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中，每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后．用滤纸或纱布将上面覆盖，并加一些玻璃珠或石块之类的重物，以防加溶剂时药粉浮起；操作时．先打开渗漉筒浸出液出口之活塞，从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米，加盖放置浸渍24－48小时，使溶剂充分渗透扩散。渗漉时，溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后，浓度增高，比重增大而向下移动，上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置，造成良好的细胞壁内外浓度

纳米粒的制备

纳米粒的制备摘要：近些年纳米技术发展很快，应用于各个领域。纳米材料是纳米科技的基础，而纳米粒的制备又是纳米材料研究领域的最基本的工作。载药纳米微粒是一种新型的药物缓释制剂，可增强药物的稳定性，延长药物的作用时间，从而提高药物疗效[1]。纳米粒的制备方法很多，本文就近些年来的常用方法做一综述。关键词：纳米粒制备纳米药物主要是将药物的微粒或将药物吸附包裹在载体中, 制成纳米尺寸范围的微粒, 再以其为基础制成不同种类的剂型。聚(乳酸-羟基乙酸)( PLGA)和聚乙二醇( PEG)具有良好的生物相容性, 由两者形成的嵌段共聚物目前已被广泛用作药物载体材料[2,3]。目前，纳米粒的制备方法主要分3大类：机械粉碎法、物理分散法、化学合成法[4]。 1 机械粉碎法机械粉碎法利用机械将物质粉碎成纳米级的粒子。除改进传统的机械粉碎设备(如振动球磨、气流粉碎机等)外，还开发了新机械粉碎技术, 如高压均质法- 气穴爆破法、超临界流体- 液膜超声技术等。机械球磨法以粉碎与研磨为主体实现粉末纳米化，可制备纳米纯元素和合金。1970年，美国INCO公司的Benjamin为制备Ni基氧化物粒子弥散强化合金而研制成机械合金化法。该法工艺简单，制备效率高，能制备出常规方法难以获得的高熔点金属合金纳米材料。近年来，发展出助磨剂物理粉碎法及超声波粉碎法，可制得粒径小于100nm的微粒。鞠宝玲等[5]利用球磨机研磨, 制得粒径为50 nm 左右的四君子汤纳米制剂。高压均质法- 气穴爆破法是在高压下，将微粉化药物与表面活性剂溶液挤出孔隙。被挤流体在孔隙中的动压瞬间极大地增加, 在挤出孔隙时，静压迅速减小, 产生气穴现象和爆裂,而这种气穴现象和爆裂，足以使药物微粉进一步崩碎。 2 物理分散法目前, 常用的物理分散法有: 双乳化剂蒸发法、乳化- 溶剂挥发法、溶剂扩散法、高压乳匀法、逆向蒸发法、熔融分散法和溶剂蒸发法等。

酊剂及糖浆剂的制备实验报告

浸出剂的制备一、实验目的 1、通过实验操作掌握浸出制剂的原理和制法 2、掌握溶解法制备酊剂的方法掌握糖浆剂的制备方法，熟悉含糖量的测定方法二、实验原理 1、浸出剂（1）定义：指用适宜的溶剂和方法浸提饮片中有效成分，直接或再经一定的制备工艺过程而获得的可供内服或外用的一类制剂（2）浸出制剂的分类： a、水浸出制剂：汤剂、合剂、口服液等 b、含糖浸出制剂：糖浆剂、煎膏剂等 c、含醇浸出制剂：酒剂、酊剂、流浸膏剂等 d、无菌浸出制剂：中药注射剂等 e、其它浸出制剂：颗粒剂、片剂、浓缩丸剂、栓剂、软膏剂、气雾剂等（3）常用浸出方法：煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法、水蒸气蒸馏法等 2、酊剂（1）定义:指饮片用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，也可用流浸膏稀释制成附：a、酊剂多供内服，少数外用

b、酊剂不加糖或蜂蜜矫味和着色 c、含有毒性药的酊剂，每100ml应相当于原饮片的10g；其它酊剂每100ml应相当于原因片的20g （2）制备方法： a、浸渍法：选用适宜浓度的乙醇用浸渍法提出药材的有效成分后制备成酊剂 b、渗漉法：将药材用乙醇渗漉出有效成分后制备成酊剂 c、溶解法：用于化学药物的配置 d、稀释法：以浓酊剂、浓浸膏为原料，用适宜乙醇稀释至规定浓度，静置12小时以上，过滤即得 3、糖浆剂（1）定义：含有提取物的浓蔗糖水溶液附：a、糖浆剂含着糖量应不低于45% b、糖浆剂中的糖主要用于矫味（2）分类 a、单糖浆：是蔗糖的近饱和水溶液，其浓度为85%（g/ml）或64.72%（g/g）。附：1）可供配制含药糖浆、矫味、作不溶性成分的助悬剂和片、丸剂的粘合剂 2）作矫味时，一般用20%，小儿用药为20~40% b、药用糖浆：是含药或药材提取物的浓蔗糖水溶液，具有相应的治疗作用。

山梨酸苯甲酸实验报告

酱油中山梨酸、苯甲酸含量的测定概述：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。第一部分、苯甲酸一、实验原理：苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过查找资料，苯甲酸在 230nm处具有最大吸收。另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。二、实验试剂及器材试剂：无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标准液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL 溶液、(1+2v)盐酸溶液器材：紫外分光光度计、125ml分液漏斗×2，铁架台一套，量筒100ml、容量瓶（100ml、50ml、）移液管（5ml×2、1ml×2）、胶头滴管、试剂瓶100ml×2、水浴锅、蒸馏回流装置一套。三、实验步骤： 1、试剂准备：标准液：125.0mg苯甲酸+250ml无水乙醚 5%NaHCO3：5.0g NaHCO3+100mlH2O (1+2)HCl：20ml浓盐酸+40mlH2O 2、样品的处理：取酱油5.00ml于125nl分液漏斗中加入（1+2）盐酸2ml酸化，再用无水乙醚萃取三次，每次用量30ml，每次振摇1min。合并乙醚层于另一分液漏斗，用5%NaCl 溶液洗涤二次，每次5—10ml，然后蒸馏回收乙醚，用20ml、5%NaHCO3溶解、定容到100ml 容量瓶中。备用。 3、标准曲线绘制：取苯甲酸标准使用液0、0.1、0.2、0. 4、0.6、0.8ml分别置于100ml 容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液2ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 4、取样品处理液5ml于100ml容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO2，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。四、数据处理：

实验报告5：乳剂的制备及乳剂型基质的制备

药剂学实验实验报告实验五乳剂的制备及乳剂型软膏剂基质的制备（药学专业、09制药工程）一、实验目的和要求 1. 掌握几种常用的乳剂制备方法； 2. 熟悉乳剂类型的鉴别。 3. 掌握乳剂型基质的制备方法二、实验内容和原理 1. 实验内容实验1：以阿拉伯胶为乳化剂制备乳剂以豆油、阿拉伯胶等为原料，通过干胶法制备乳剂。实验2：以聚山梨酯80为乳化剂制备乳剂以豆油、聚山梨酯80等为乳化剂制备乳剂实验3：石灰搽剂（W/O型乳剂）的制备以氢氧化钙、花生油为原料，通过新生皂法制备W/O型石灰搽剂。实验4：乳剂型软膏剂基质的制备 2. 实验原理（请根据实验教材自己补充，包括乳剂的定义、分类；乳化剂的作用机理与种类，其热力学稳定性等。）三、主要仪器设备 1. 实验材料：阿拉伯胶、聚山梨酯80、氢氧化钙、花生油、鱼肝油、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、油酸山梨坦（司盘80）、液状石蜡、白凡士林、甘油、山梨酸、蒸馏水 2.设备与仪器：恒温水浴箱、研钵、具塞玻璃瓶、烧杯、量筒等。四、实验步骤、操作过程（根据实验过程填写，必须列出处方）实验1：实验书59页以阿拉伯胶为乳化剂制备乳剂实验2：实验书59页以聚山梨酯80为乳化剂制备乳剂实验3：实验书62页石灰搽剂的制备实验4：按以下处方及制备方法制备：实验4：乳剂型软膏剂基质的制备处方：硬脂酸7.5g 单硬脂酸甘油酯7.5g 聚山梨酯80：5.5g 油酸山梨坦2g 液状石蜡12.5g 白凡士林7.5g 甘油12.5g 山梨酸1g 蒸馏水75g

制备：将油相成分（硬脂酸、油酸山梨坦、单硬脂酸甘油酯、液状石蜡及凡士林）与水相成分（聚山梨酯80、甘油、山梨酸及水）分别加热至80摄氏度，将油相加入水相中，边加变搅拌，至冷凝成乳剂型基质五、实验结果与分析实验4、5、6：乳剂的制备，将实验结果填于表2－2，并说明形成不同类型乳剂的原因。处方1 阿拉伯胶处方2 聚山梨酯80 处方3 石灰搽剂

食品防腐剂丙酸钙的制备

食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告班级：应101-3 指导老师：贺萍组员：柳林清（201055501305）王翠翠（201055501307）柳建嵩（201055501308）

食品防腐剂丙酸钙的制备【前言】丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂，它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰式阴性菌有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，因而广泛用于面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。随着人民生活水平的提高和食品工业的发展，鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低，人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。如能充分利用，不仅可变废为宝为社会增加财富，还可减少对环境的污染。对鸡蛋壳组成成分的分析证明：蛋壳中主要成分为CaCO 3 ，另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋丙酸反应成丙酸钙；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C0 2 污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。【实验目的】 1.了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点； 2.了解丙酸钙性质和制备原理及方法； 3. 掌握固体试样的粉碎方法，过筛要求，减压过滤及蒸发浓缩的实验方法； 4. 掌握EDTA的标定，产品纯度的测定及相关的分析方法； 5. 掌握重结晶技术。【实验原理】 1.丙酸钙，Ca(CH 3CH 2 COO) 2 ，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。

中药颗粒剂的制备方法

一、水溶性颗粒剂的制备方法 [一]提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同，应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取，也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。 1．煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下：取药材，适当地切碎或粉碎，置适宜煎煮容器中，加适量水使浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至沸，浸出一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出2－3次，收集各煎出液，离心分离或沉降滤过后，低温浓缩至规定浓度．稠膏的比重一般热测(80－90℃)为1．30－1．35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性．常采用水煮醇沉淀法，即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1：1左右)，冷后加入1－2倍置的乙醇，充分混匀．放置过夜，使其沉淀，次日取其上清液(必要时滤过)，沉淀物用少量50％－60％乙醇洗净，洗液与滤液合并，减压回收乙醇后，待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水．混匀)静置一定时间，使沉淀完全，率过，滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法，除醇溶性药物外，所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。 2．浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下：将药材粉碎成粗末或切成饮片，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂后密封，搅拌或振荡，浸渍3－5天或规定时间，使有效成分充分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残液渲，合并滤液和压榨液，静止24小时，滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长，浸出溶剂用量较大，且往往浸出效率差，不易完全程出等缺点。 3．渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器，浸出溶剂从渗漉器上部添加，溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下：进行渗漉前，先将药材粉末放在有盖容器，再加入药材量60％－70％的浸出溶剂均匀润湿后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀以免在渗漉筒膨胀。取适量脱脂棉，用浸出液湿润后，轻轻垫铺在渗漉筒的底部，然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中，每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后．用滤纸或纱布将上面覆盖，并加一些玻璃珠或石块之类的重物，以防加溶剂时药粉浮起；操作时．先打开渗漉筒浸出液出口之活塞，从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米，加盖放置浸渍24－48小时，使溶剂充分渗透扩散。渗漉时，溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后，浓度增高，比重增大而向下移动，上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置，造成良好的细胞壁外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高，一般渗漉液流出速度以1kg药材计算，慢速浸出以1—3ml/min为宜；快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中，随时补充溶剂，使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1：4—8(药材粉末：浸出溶剂)。 4．其它 (1)动态温浸工艺：将原药材破碎到规定粒度．使药材与溶媒有效接触面积扩大．在适当的温度围保持恒温；用机械搅拌促进流动，实现药材界面外浓度差，有利于有效成分快速浸提，而低温温浸，药液不沸腾，避免了淀粉的过分裂解糊化．既方便了固液分离和离心除杂，又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此，动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比，具有提取效率高，保存有效成分多，缩短工时，降低耗能等优点。 (2)超速离心除杂与超滤除杂技术：与传统的醇醉沉除杂工艺相比，超速离心与超滤(采用微孔滤膜，经加压滤过)除杂技术，避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失，天然成分保留较完全，既使中药汤剂的特色得到发挥，同时又缩小了剂量，制得的颗粒质量高．稳定性好”。 (二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后，制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜，因此提取液必须浓缩与干燥，需要一定温度除去水，伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时，总黄酮含量分别降低6．25％、20％及39％，时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏，结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23％－94％，改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术，含量仍降低1％—6％，当归芍药汤的汤液作成软膏后．其仓术醇和β－桉醇含量分别只有原药材的0.04％和0．14％。通常浓缩最简易是采用真空度1．33kPa(即10mmHg)，温度约40℃即可，若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高，且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20％—50％，进行干燥，喷雾干燥操作简便、速度快，产品细度均匀，干燥过程液滴干燥的实际温度仅35－50℃，在几秒或十几秒钟完成，被干燥物料不致发生过热现象，不耐热或对热不稳定的成分不致破坏，如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温

实验七+软膏剂的制备

实验七软膏剂的制备一、实验目的 1、熟悉常用软膏基质的主要性质。 2、掌握软膏剂的一般制备方法。 3、了解软膏剂的质量评价方法。二、实验原理软膏剂是指药物加入适宜基质中制成的一种易涂布于皮肤、粘膜或创面的半固体外用制剂，它主要起保护、润滑和局部治疗作用。软膏剂的基质占软膏剂组成的绝大部分，除起赋型剂作用外，还对软膏剂的质量及疗效起着重要的作用。软膏剂常用基质有：油脂性基质（烃类、类脂类及动植物油等）、乳剂型基质（O/W型和W/O型）和水溶性基质。基质应无刺激性，使用前应在150℃干热灭菌1小时，过滤备用。软膏剂基质的制备方法可根据药物及基质的性质选用研和法、熔和法或乳化法。含固体药物时应研成极细粉，并用少量基质或液状石蜡研成细糊状，然后加其余的基质混合均匀。制备用具均应灭菌，并应在无菌操作柜内进行操作。对于软膏剂的质量评价，除应检查熔点外、酸碱度、粘度、稳定性和刺激性外，其释药性能等也是重要检查项目。三、实验内容（一）仪器与材料仪器：蒸发皿、乳钵、电热水浴器、电炉、温度计、显微镜、等。材料：（写实验时所用到的）（二）实验部分 1、O/W型乳剂型软膏基质 [处方] 硬脂醇 1.8g 白凡士林 2.0g 液状石蜡1.3ml 月桂醇硫酸钠 0.2g 尼泊金乙酯0.02g 甘油1.0g 蒸馏水适量共制成20g [制备] （1）取油相成分硬脂醇、白凡士林、液体石蜡于蒸发皿中，置于水浴上加热至 70~80℃左右混合熔化。（2）另将水相成分月桂醇硫酸钠（十二烷基硫酸钠）、尼泊金乙酯、甘油和计算量蒸馏水置小烧杯中，于水浴上亦加热至80℃左右。

（3）在搅拌下将水相成分以细流状加入油相成分中，在水浴上继续保持恒温并搅拌至呈乳白色半固体状，然后在室温下继续搅拌至冷凝，即得O/W型乳剂型基质。[操作注意] 油相和水相应分别于水浴上加热并保持温度在80℃，然后将水相缓缓加入油相中，边加边不断顺向搅拌。 2、羧甲基纤维素钠水溶性软膏基质 [处方] 羧甲基纤维素钠 1.2g 甘油 3.0g 尼泊金乙酯 0.04g 蒸馏水加至20g [制备] (1)取羧甲基纤维素钠置于乳钵内，加甘油研匀，加入12ml水使完全溶解。 (2)边研边加入溶有尼泊金乙酯（防腐剂）的水溶液，研磨均匀，加蒸馏水至全量，即得。 [操作注意]用CMC-Na等高分子物质制备溶液时，直接加入水中，需慢慢吸水膨胀后，才能加热溶解，否则因搅动而成团块，很难溶解制得溶液。但若先在CMC-Na中加入甘油研匀分散后再加水，则很快溶解，而不会结成团块。 [软膏剂的质量检验] 1、外观性状软膏剂、乳膏剂应具有适当的粘稠度，外观均匀、细腻，无酸败，异臭。乳膏剂还不得有油水分离及胀气的现象；软膏剂、乳膏剂应易于涂布于皮肤或粘膜上，不融化，无刺激性。 2、乳剂型软膏基质类型的鉴别（1）加苏旦红Ⅲ油溶液1滴，若连续相呈红色则为W/O型乳剂。（2）加亚甲蓝水溶液1滴，若连续相呈蓝色则为O/W型乳剂。 3、稳定性试验（1）耐热耐寒试验：乳膏剂分别放置于55℃恒温6小时与-15℃放置24小时，观察有无液化、粗化、分层等现象。（2）离心试验将软膏剂样品置于10ml离心管中，离心30分钟（3000r/min），观察有无分层现象。四、结果与讨论 1、将质量检验结果填入表6-1。表6-1 不同类型软膏基质的质量评价结果处方号性状鉴别类型耐热耐寒试验离心试验 1 2 为色的膏为色的膏

MM FS CNG 食品中丙酸钠丙酸钙的测定方法

MMFSCNG0088 食品丙酸钠丙酸钙气相色谱法 MM_FS_CNG_0088 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法 1．适用范围本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg，酱油、醋0.02g/kg。 2．原理概要样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。 3．主要仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1 磷酸溶液：取10mL磷酸(85％)加水至100mL。 3.1.2 甲酸溶液：取1mL甲酸(99％)加水至50mL。 3.1.3 硅油。 3.1.4 丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。标准使用液，将储备液用水稀释成10～250μg/mL的标准系列。 3.2 仪器 3.2.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2.2 水蒸气蒸馏装置。 4．过程简述 4.1 提取准确称取30g事先均匀化的样品，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL 水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 4.2 色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目仪器条件:柱温180℃，进样口、检测器温度220℃。气流条件：氮气 50mL/min；氢气 50mL/min；空气 500mL/min。 4.3 测定取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。取5 μL 进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。 5．结果计算： 0001250×=m A X

7.软膏剂的制备及体外释药试验

实验目的： 1．掌握不同类型基质软膏的制备方法。 2．根据药物和基质的性质，了解药物加入基质中的方法。 3．了解软膏剂的质量评定方法。 4．用琼脂扩散法测定不同类型软膏基质对药物释放的影响。实验原理：软膏剂是药物与适宜基质均匀混合制成的外用半固体剂型。基质占软膏的绝大部分，它除起赋形剂的作用外，还对软膏剂的质量起重要作用。常用的软膏基质可分为三类：（1）油脂性基质：此类基质包括烃类、类脂及动植物油脂。此类基质除凡士林等个别品种可单独作软膏基质外，大多是混合应用，以得到适宜的软膏基质。（2）乳剂型基质：系由半固体或固体油溶性成份，水（水溶性成份）和乳化剂制备而成。（3）水溶性及亲水性基质：水溶性基质是由天然或合成的高分子水溶性物质所组成。常用的有甘油明胶、淀粉甘、纤维素衍生物及聚乙二醇等。软膏剂的制法按照形成的软膏类型、制备量及设备条件的不同而不同，溶液型或混悬型软膏常采用研和法或熔和法制备，乳化法是乳膏剂制备的专用方法。制备软膏剂的基本要求是使药物在基质中分布均匀、细腻，以保证药物剂量与药效。软膏剂发挥治疗作用的首要条件是混合在软膏基质中的药物须要适当速度和有足够的量释放到达皮肤表面，因此药物自软膏基质的释放是影响软膏剂作用的因素之一，可以通过研究药物从基质中的释放来评价软膏基质的优劣。药物从基质中的释放有多种体外试验测定方法，琼脂扩散法为应用较多的一种。它是采用琼脂凝胶(或明胶)为扩散介质将软膏剂涂在含有指示剂的凝胶表面，放置一定时间后，测定药物与指示剂产生的色层高度来比较药物自基质中释放的速度。扩散距离与时间的关系可用lockie等的经验式表示：

y2=KX 式中y为扩散距离(mm)、X为扩散时间(h)、K为扩散系数(mm2/h) 以不同时间呈色区的高度的平方y2对扩散时间X作图，应得一条通过原点的直线，此直线的斜率即为K，K值反映了软膏剂释药能力的大小。实验药品与器材：药品：水杨酸、液状石蜡、凡士林、羧甲基纤维素钠、甘油、苯甲酸钠、硬脂酸甘油酯、硬脂酸、十二烷基硫酸钠、羟苯乙酯、纯化水、氯化钠、氯化钾、氯化钙、三氯化铁、琼脂。器材：天平、乳钵、玻璃棒、药筛、试管、纱布、软膏刀、温度计。实验内容：一、油脂性基质的水杨酸软膏制备 1．处方水杨酸1g 液状石蜡适量凡士林加至20g 2．操作取水杨酸置于研体中，加入适量液状石蜡研成糊状，分次加入凡士林混合研匀即得。 3．操作注意（1）处方中的凡士林基质可根据气温以液状石蜡或石蜡调节稠度。（2）水杨酸需先粉碎成细粉（按药典标准），配制过程中避免接触金属器皿。二、水溶性基质的水杨酸软膏制备 1．处方水杨酸 1.0g 羧甲基纤维素钠 1.2g 甘油 2.0g 苯甲酸钠0.1g 纯化水16.8ml

丙酸钙的制备综述

食品防腐剂丙酸钙的制备及纯度分析综述实验小组：06 实验班级：应131-3 指导老师：贺萍实验人员：

研究背景丙酸钙是近年来发展起来的一种新型的食品及饲料防腐剂，属酸性防霉剂，对霉菌、好气性芽孢杆菌和革兰氏阴性菌都具有很好的杀灭作用，可抑制黄曲霉素的产生，对人体无毒，广泛应用于面包、糕点等食品的防霉及蔬菜保鲜、植物保护等方面。目前，国内主要采用丙酸和氢氧化钙(Ca(OH)2)或碳酸钙(CaCO3，)反应制得丙酸钙。鸡蛋壳是一种宝贵的天然生物资源，与其他钙源相比，受环境污染较少，重金属含量极其痕量，是一种良好的钙源，可作为新型钙制剂的原料。目前已有不少利用鸡蛋壳生产丙酸钙的研究，这些研究均为化学方法，能耗较高。目前尚无发酵法生产丙酸钙的研究，因此进行新探索，在丙酸发酵液中直接添加鸡蛋壳粉碎、煅烧后得到的氧化钙，生产丙酸钙，以期采用发酵法以鸡蛋壳为原料生产丙酸钙，能够有效降低能耗，减少废弃蛋壳对环境造成的危害，降低丙酸钙的生产成本。我国海岸线漫长，牡蛎、贝类等资源极为丰富，随着国内人们消费意识和健康观念的更新以及人民生活水平的迅速提高，我国牡蛎生产水平有了很大发展，牡蛎产量由1990年的8．5万吨增长2005年的382．6万吨【1】，而且随着人类的自然增长和消费水平的不断提高，这一数字还会随之而增加。但是，随着我国牡蛎养殖产量的迅速增加，如何充分高效地利用牡蛎资源，既是牡蛎产业面临的巨大机遇，也是牡蛎产业面临的一个严峻挑战。我国目前对牡蛎等贝类资源的开发主要是加工其可食用部分，在利用了可食用的部分的同时，大量的海产品壳则作为垃圾被废弃，这些废弃的海产品壳中残留的有机物在长期堆放的过程中，腐败发臭对环境造成严重污染。目前国内外对牡蛎壳等海产壳类物质的研究和利用已有陆续的报道，而将其用于制作新型防腐保鲜添加剂的报道甚少，研究工作一直处于滞后的状态。因此，经查阅大量的相关文献资料，结果表明牡蛎壳等海产壳类物质可以作为制备食品添加剂丙酸钙的绿色钙源。因此，选择以牡蛎壳为原料进行食品级添加剂丙酸钙的制备工艺研究，以期达到对牡蛎壳等海产壳类资源化利用的目的。第一部分丙酸钙的综述一丙酸钙的性质与特点【2】物理性质：丙酸钙分子式：(CH3CH2COO)2Ca·(帖1)H20，丙酸钙分子量：186．23(无水盐)丙酸钙为白色结晶体、颗粒或粉末状，无臭或带轻微酸味。熔点400℃以上。对热和光稳定。有吸湿性，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10％水溶液pH为7．0～9．0。化学性质：在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。对酵母菌无害，对人体无害。丙酸钙对霉菌，好气性芽胞产生菌，革兰氏阴性菌有效。在防霉的同时，还对抑制黄曲霉素的产生有特效。因此，丙酸钙被广泛用作食品、饲料防腐、水果的防霉保鲜剂。丙酸钙与其它脂肪酸一样可通过代谢作用被人体吸收利

中药颗粒剂辅料的现状研究

中药颗粒剂辅料的研究现状中药颗粒剂是在汤剂和散剂基础上发展起来的剂型，由于保持了汤剂作用迅速的特点，且体积小，服用、存储及运输较方便，在80年代曾以年递增40.9%的速度发展，可谓近年发展最快的一种中药固体制剂。1996～1999年间批准的443种新中药品种中，颗粒剂占17.2%，排列第3位。随着药物制剂朝着“三效”（高效、速效、长效）和“三小”（毒性小、副作用小、剂量小）的方向发展，以及高速搅拌制粒法、喷雾干燥制粒法、滚动凝聚制粒法等新工艺的应用，中药颗粒剂出现了无糖型、泡腾型、包衣型、吞服型等新类型，新辅料在中药颗粒剂中的应用研究也越来越多，本文就此现状作一概述。 1 稀释剂（填充剂）蔗糖、糊精和淀粉是传统的稀释剂，但蔗糖有吸湿性，糖尿病、肥胖症、高血压、冠心病、龋齿等患者不宜长期服用，糊精和淀粉的冲

溶性不甚理想。为开发性能优良的稀释剂，药学工作者作了许多研究。 1.1 乳糖易溶于水，性质稳定，无吸湿性，与大多数药物不起化学反应，对主药含量测定的影响较小，是很好的稀释剂。如：复方芩柏颗粒剂的最佳辅料比为浸膏粉：乳糖=8:2；清喉消炎冲剂的辅料比则以β-环糊精：糊精：乳糖=1:3:5为佳。《中国药典》2000版一部首次收载了4种乳糖型颗粒剂。 1.2 甘露醇、木糖醇、甲壳胺、双岐糖抗病毒颗粒的辅料糊精改为甘露醇后，在冷热水中均可溶解，经临床观察发现改变辅料不影响疗效，对需控制糖摄入的患者增加了一种选择。对续春冲剂的研究表明：以易溶的甘露醇、木糖醇和完全水不溶的甲壳胺为辅料的制剂效果均不好，而双岐糖溶于水，有一定的水吸附能力，溶解速度较慢，无论单独与浸膏粉制粒或与淀粉等混合制粒，其制粒效果均好，结果最佳工艺处方为浸膏粉：双岐糖：淀粉=10:3:2。本类辅料中，蔗糖、乳糖、甘露醇、木糖醇、双岐糖等兼有矫味的功能。另外，用可溶性淀粉或水溶性糊精作稀释剂，其溶解性比淀粉好 2 润湿剂与粘合剂 2.1此类辅料能使药物细粉湿润、粘合，以便制成合格的颗

颗粒剂的制备工艺

颗粒剂的制备工艺颗粒剂的制备工艺流程：原辅料的处理、制颗粒、干燥、整粒、包装。 1.原辅料的处理（1）原料药的提取和精制因中药的有效成分不同，不同类型颗粒剂对溶解性的要求也不同，可采用不同的溶剂和方法进行提取和精制。（2）辅料的选用目前最常用的辅料为糖粉和糊精。此外还根据应用需要选择使用β-环糊精和泡腾崩解剂。 ①糖粉是可溶性颗粒剂的优良赋形剂，并有矫味及黏合作用。糖粉易吸湿结块，应注意密封保存。 ②糊精系淀粉的水解产物。颗粒剂宜选用可溶性糊精。使用前应低温干燥，过筛。 ③β-环糊精（β-CD）能将芳香挥发性成分制成包合物，再混匀于其他药物制成的颗粒中，可使液体药物粉末化，且增加油性药物的溶解度和颗粒剂的稳定性。 ④泡腾崩解剂系泡腾颗医`学敎育网搜`集整理粒剂必须使用的赋形剂，由有机酸与碳酸氢钠或碳酸钠等组成。 2.制颗粒

目前常用的有湿法制粒和干法制粒等方法。干法制粒方法将在片剂有关章节中介绍，这里重点介绍湿法制粒方法。（1）湿法制粒系指将药物细粉或稠膏与辅料置适宜的容器内混合均匀，加入润湿剂制成“手捏成团，压之即散”的软材，再以挤压方式通过l4～22目筛网（板），制成均匀的颗粒。小量制备可用手工制粒筛，大生产多用摇摆式颗粒机或旋转式制粒机。（2）流化喷雾制粒使粉末预热干燥并处于沸腾状态，再使粉末被润湿而凝结成多孔状颗粒，继续干燥至颗粒中含水量适宜即得。（3）喷雾干燥制粒先将经适当处理后的药材浸提液或药物、辅料的混合浆，经喷雾干燥制成于浸膏粉，然后加入辅料，用于挤制粒机制粒。 3.干燥湿颗粒制成后，应及时干燥。干燥温度一般以60℃～80℃为宜。颗粒的干燥程度应适宜，一般含水量控制在2%以内。 4.整粒湿粒干燥后，可能会有部分结块、粘连。因此，干颗粒冷却后须再过筛，使颗粒均匀。处方中的芳香挥发性成分，可选用： ①溶于适量乙醇中，雾化喷洒于干燥的颗粒上，密闭放置一定时