GMP认证全套文件资料016-双氯芬酸钠质量标准及内控标准

目的：制订双氯芬酸钠质量标准及内控标准。

适用范围：双氯芬酸钠质量标准及内控标准。

责任：检验室、生产车间及原辅料仓执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。

标准：

1.品名: 双氯芬酸钠

2.原料编号：Y06

3.法定规格标准:

3.1标准依据：中国药典2000版二部。

3.2内容：

本品为2－[（2，6－二氯苯基）氨基]－苯乙酸钠，按干燥品计算，含C

14H

10

Cl

2

NNaO

2

不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；有刺鼻感与引湿性。

本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在氯仿中不溶。

【鉴别】（1）取本品，加水制成每1ml中含20μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》(SOP-QC-079-00)测定，在240～340nm的波长范围处测定吸收度，在276nm波长处有最大吸收。

（2）取本品照《红外分光光度法标准操作规程》其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集53图）一致。

（3）取本品约50ml，加碳酸钠0.2g混匀；炽灼至炭化，放冷，加水5ml，煮沸，滤过，照《氯化物鉴别反应标准操作规程》(SOP-QC-088-00),滤液显氯化物的鉴别反应

（4）本品炽灼后，显钠盐的鉴别反应。

【检查】

酸碱度取本品0.5g加水50ml溶解后，照《PH值测定法标准操作规程》检定PH值应为6.5～7.5。

溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加乙醇10ml使溶解，如显浑浊，与同体积的1号浊度标准液（附录ⅨB）比较，不得更浓，如显色，与同体积的3号黄色标准比色液（附录Ⅸ A）比较，不得更深。

氯化物取本品0.5g，加水48ml使溶解，滴加稀硝酸2ml，充分搅拌均匀、滤过。分取续滤液25ml，照《氯化物检查法标准操作规程》(SOP-QC-089-00)试验,如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

有关物质取本品加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液；照《薄层色谱法标准操作规程》(SOP-QC-082-00)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF

254

薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿－冰醋酸（25：25：0.2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。

干燥失重取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》检查,在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%。

重金属取本品2.0g，加水45ml，微热溶解后，缓缓加稀盐酸5ml，随加随搅拌，滤过，取滤液25ml，照《重金属检查法标准操作规程》(SOP-QC-092-00)检查,含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】

取本品约0.5g，精密称定，加水50ml，微热使溶解、放冷，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至显淡黄绿色，即得。每1ml的硫酸

滴定液（0.05mol/L）相当于31.81mg的C

14H

10

Cl

2

NNaO

2

。

【类别】消失镇痛药。

【贮藏】遮光密封保存。

【制剂】双氯芬酸钠肠溶片。

4.厂内控制标准：同法定规定标准。

5.取样

5.1由仓库管理人员填写“请验单”交由检验人员抽样。

5.2检验人员到仓库先核对样品批号、数量、根据《取样操作规程》决定开包件数。

5.3开包后检查外观，性状是否符合规定，符合规定，符合规定抽取足够三次检验用的样品。

6.复检周期：一年。

7.用途，双氯芬酸钠肠溶片消安镇痛。