乙醇热回流提取工艺
乙醇回流操作实验报告
乙醇回流操作实验报告引言乙醇在工业生产和实验室中都有广泛的应用，回流操作是乙醇提取和纯化的常见方法之一。
本实验旨在通过乙醇回流操作，探索乙醇的分离纯化过程，并对回流操作的影响因素进行研究。
实验目的1. 了解乙醇回流操作原理；2. 掌握乙醇回流操作的步骤与技巧；3. 研究乙醇回流操作中不同因素对回收率的影响。
实验原理乙醇回流操作是一种通过加热混合物并使其沸腾，然后冷凝并收集蒸馏液的过程。
在实验中，我们使用乙醇-水混合物作为初始混合物，通过回流操作将乙醇分离出来。
具体操作步骤如下：1. 将初始混合物加入回流设备中；2. 加热混合物，使其沸腾产生蒸气；3. 蒸气在冷凝器中冷却，形成液体；4. 收集液体，即目标物质。
实验步骤1. 准备回流设备，包括加热源、冷却器和收集容器；2. 将乙醇-水混合物加入回流设备中；3. 打开加热源，逐渐加热混合物，使其开始沸腾；4. 观察冷凝器中生成的液体，收集液体于收集容器中；5. 重复实验步骤2-4，直到获得所需的回收率。
实验结果与分析我们进行了多次乙醇回流操作实验，并记录了不同操作条件下的实验结果。
结果表明，乙醇的回收率受到多个因素的影响，包括初始混合物的浓度、加热温度和回流时间等。
首先，我们研究了初始混合物的浓度对乙醇回收率的影响。
在保持加热温度和回流时间不变的情况下，我们分别使用了浓度为10%、20%和30%的乙醇-水混合物进行回流操作。
结果显示，随着乙醇浓度的增加，乙醇的回收率也随之增加。
这是因为乙醇在沸点较低的情况下易于汽化，浓度越高，汽化效率越高。
其次，我们研究了加热温度对乙醇回收率的影响。
在保持初始混合物浓度和回流时间不变的情况下，我们分别使用了加热温度为50、60和70进行回流操作。
结果表明，随着加热温度的升高，乙醇回收率也随之增加。
这是因为加热温度的增加可以提高混合物的汽化速率，使得乙醇更容易回流到冷凝器中。
最后，我们研究了回流时间对乙醇回收率的影响。
淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺
淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺作者：唐志华来源：《湖北农业科学》 2013年第22期唐志华（陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西汉中７２３００1）摘要：采用超声波辅助提取淫羊藿（Epimedium brevicornu Maxim.）中淫羊藿苷，以淫羊藿苷的提取率为指标，通过单因素试验确定主要因素和水平，通过正交试验筛选淫羊藿苷的最佳提取工艺条件。
结果表明，影响淫羊藿苷提取率的主次因素为料液比、提取温度、超声时间、乙醇体积分数，其中料液比不同水平对提取率有显著影响。
最佳提取条件为７０％乙醇溶液、料液比１∶１００（ｍ／Ｖ，ｇ∶ｍＬ）、超声时间４０ｍｉｎ、提取温度６０℃。
关键词：淫羊藿（Epimedium brevicornu Maxim.）；淫羊藿苷；超声波辅助提取工艺；正交设计中图分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０13）22－5567-03ＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｏｆ Iｃａｒｉｉｎｉｎ Epimediumbrevicornu Maxim.ＴＡＮＧＺｈｉ－ｈｕａ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａａｎｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｚｈｏｎｇ７２３００１，Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ： Using tｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｉｃａｒｉｉｎａｓｉｎｄｅｘ，ｔｈｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｗａｖｅ was used ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅ major ｆａｃｔｏｒｓａｎｄｌｅｖｅｌｓｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒｔｅｓｔ. TｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＬ９（３４）ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｏｔｈｅｒｆａｃｔｏｒｓ was used to ｓｃｒｅｅｎｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎ． The results showed that tｈｅｆａｃｔｏｒｓｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ lｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｔｉｍｅ，ｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｒａｔｉｏｏｆｍａｔｅｒｉａｌｔｏｓｏｌｖｅｎｔｗｈｉｃｈｒｅａｃｈｅｄａｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｅｖｅｌ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓ７０ｐｅｒｃｅｎｔｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ of １∶１００，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ for ４０ｍｉｎ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ at ６０℃．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ： Epimedium brevicornu Maxim.； iｃａｒｉｉｎ； uｌｔｒａｓｏｎｉｃ-assisted ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎ淫羊藿（Epimedium brevicornu Maxim.）为小檗科植物，又名仙灵脾，味辛、甘，性温，归肝、肾两经，具有补肾壮阳、强筋骨、祛风湿等功效［１］。
提取车间提取岗位标准操作规程
1. 目的:建立提取岗位操作规程，使其操作标准化、合理化，提高工作效率，防止过失，防止违规操作造成的安全事故，削减不必要的财产损失和人身损害。
2. 责任:操作人员：按本标准操作规程进展提取操作。
QA 现场监控员、技术员：依据本操作规程监视提取的生产全过程。
3.范围：本标准适用于提取车间提取岗位的操作。
4. 内容4.1 生产前预备与检查4.1.1 确认操作间无上次生产遗留物料、文件及与本批产品无关的物料。
4.1.2 确认操作间地面、门窗、内墙已清洁干净。
房间清洁状态标识为“已清场”。
4.1.3 确认TQ9.0 型多功能提取罐〔或 TQ6.0 型多功能提取罐〕、DN800 型袋式过滤器〔或 DN600 型袋式过滤器〕、CG-10000 型煎液贮罐〔或CG-5000 型煎液贮罐〕、滤网、周转箱状态标识为“已清洁”，且在清洁有效期内。
4.1.4 检查各蒸汽压表、压缩空气压力表、温度表、安全阀的校验合格证是否在规定有效期内。
4.1.5 检查蒸汽管路的蒸汽压力是否在 0.2MPa 以上。
4.1.6 核对生产用文件，并依据批生产指令，填写好生产状态标识牌。
4.1.7 依据批生产指令确认待提取的物料名称、规格、数量、批号。
4.2 生产操作4.2.1 转运物料4.2.1.1 按投料提取罐次，将物料从称量配料暂存间转运至指定区域，必需分罐次转运。
不同罐次物料不得同时使用一台平板车或叉车转运，以免发生混药。
页 码：1生产治理文件编码： 拷 贝 号：题目：提取车间提取岗位标准操作规程修 订 人： 修订日期：审 核 人： 审核日期：批 准 人： 批准日期：颁发部门：质量治理部 生效日期：分发部门：质量治理部、前提取车间 文件编写/修订历史：本文件为首次修订制定日期：题目：提取车间提取岗位标准操作规程4.2.2投料4.2.2.1翻开提取罐出渣门压缩空气总阀门，当压力达 0.8MPa 时，将对应提取罐的出渣门掌握阀手柄调整到“关”的位置，此时出渣门关闭；将出渣门锁掌握阀手柄调整到“关”的位置，此时门锁紧；再将出渣门密封掌握阀手柄调整到“开”的位置，进气，此时密闭圈密封。
乙醇回流法提取牛蒡子的原理
乙醇回流法提取牛蒡子的原理英文回答：The principle of ethanol reflux extraction for extracting burdock seeds involves using ethanol as a solvent to extract the desired compounds from the seeds. This method takes advantage of the solubility of the target compounds in ethanol and the ability of ethanol to selectively dissolve these compounds.First, the burdock seeds are crushed or ground to increase the surface area for extraction. Then, the crushed seeds are mixed with ethanol in a reflux extraction apparatus. The apparatus consists of a round-bottom flask, a condenser, and a heating mantle. The flask contains the crushed seeds and ethanol, and the condenser is attached to the flask to cool and condense the ethanol vapor during reflux.The mixture is heated, causing the ethanol to evaporateand rise up into the condenser. As the ethanol vapor cools in the condenser, it condenses back into liquid form and drips back into the flask. This continuous reflux process allows for efficient extraction of the target compounds from the burdock seeds.The target compounds, such as phenolic compounds, flavonoids, and polysaccharides, dissolve in the ethanol and are carried up with the vapor. When the ethanol condenses, these compounds are deposited back into theflask along with the liquid ethanol. The extracted compounds are then separated from the ethanol by filtration or other methods.The advantage of the ethanol reflux extraction method is that it can effectively extract a wide range of compounds from burdock seeds. Ethanol is a commonly used solvent in herbal extractions due to its ability to dissolve various types of compounds. Additionally, the reflux process allows for continuous extraction, improving the efficiency of the extraction process.中文回答：乙醇回流法提取牛蒡子的原理是利用乙醇作为溶剂，从牛蒡子中提取目标化合物。
加热回流法和超声波法提取淫羊藿苷的试验研究
加热回流法和超声波法提取淫羊藿苷的试验研究作者：史娟来源：《湖北农业科学》 2013年第1期史娟（陕西理工学院化学与环境科学学院，陕西汉中７２３００１）摘要：以乙醇为提取溶剂，采用加热回流法和超声波法从淫羊藿中提取淫羊藿苷，采用单因素试验考察提取次数、提取时间、料液比和乙醇体积分数对提取率的影响，并设计正交试验优化提取工艺。
结果表明，优化的加热回流法为料液比１∶１０（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ）、提取２次、提取时间４０ｍｉｎ、乙醇体积分数７５％；优化的超声波法为乙醇体积分数６０％、超声提取时间３0 ｍｉｎ、提取１次、料液比１∶６（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ）。
关键词：淫羊藿苷；加热回流法；超声波法中图分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０13）01－0164-04中药淫羊藿为小檗科（Ｂｅｒｂｅｒｉｄａｅａｅ）淫羊藿属（Ｅｐｉｍｅｄｉｕｍ）多年生草本植物的干燥叶，始载于《神农本草经》，是中国应用历史最悠久、最广泛、最具开发潜力的中草药之一［１］。
研究表明淫羊藿苷（Ｉｃａｒｉｉｎe）是淫羊藿的主要活性成分，它是一种异黄酮苷类化合物，具有增加冠脉流量和脑血流量、促进抗体生成、促进ＤＮＡ合成、治疗骨质疏松、抗肿瘤、激活内源性干细胞、治疗糖尿病及其并发症等作用［２－６］。
常用的淫羊藿苷提取方法主要有加热回流法［７］、微波辅助提取法［８］、超临界流体萃取法［９］、超声波法［１０］等。
本研究采用加热回流法、超声波法从淫羊藿中提取淫羊藿苷，通过单因素试验和正交试验分析提取次数、提取时间、乙醇体积分数和料液比对提取率的影响，优选出较佳的提取工艺条件，以促进淫羊藿的进一步合理开发利用。
１材料与方法１．１材料与仪器淫羊藿采自陕西省汉中市留坝县，经陕西理工学院生物科学与工程学院徐浩副教授鉴定为箭叶淫羊藿［Ｅ．ｓａｇｉｔｔａｕｍ（Ｓｉｅｂ．＆Ｚｕｃｃ．）Ｍａｘｉｍ．］。
淫羊藿苷对照品为色谱纯，购自上海康九化工有限公司。
骨碎补中总黄酮的提取、含量测定及抗氧化活性研究的答辩
黄酮清除·OH能力的测定
采用邻菲罗啉法 在6个25 mL容量瓶中一次加入9 mmol/L FeSO4，9 mmol/L水杨酸各2 mL，不同浓度的黄酮粗提取溶液 1 mL，8.8 mmol/L H2O2启动反应1 h，用蒸馏水定 容，静置，于510 nm处测定吸光度 Ai。以蒸馏水为 空白，测定吸光度A0。 清除率（%）=( A0-Ai)/ A0×100% 其中：A0为空白实验的吸光度； Ai为不同浓度反应液的吸光度。
3.26 3.24
总 黄酮含量 (%)
3.22
3.20
3.18
3.16 1:20 1:30 1:40 1:50 1:60 1:70
料液比 (mL/g)
图3 料液比与总黄酮含量的关系曲线 由图3可知：随着料液比的提高，黄酮得率上升，但超过1:30 后上升趋势不明显，料液比为1:30最好。
提取时间对提取率的影响
黄酮清除O2-· 自由基能力的实验结果
28 26 24 22 20 18 16 14 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
由图5可知：在实验浓度范围内，骨碎补中黄酮类化合物对清 除O﹣2·自由基的效果随黄酮浓度的增加而加强。
清除率 (%)
图5 提取浓度与清除率的关系曲线
黄酮清除· OH自由基能力的实验结果
2.实验部分
黄酮的提取工艺
采用乙醇热回流法提取。 工艺流程： 骨碎补粉碎→过筛（40目）→石油醚脱酯→ 乙醇热回流提取→过滤→滤液浓缩→总黄酮提取 液
乙醇浓度对提取率的影响 单 因 素 实 验 提取温度对提取率的影响 料液比对提取率的影响 提取时间对提取率的影响
正交试验设计
为了全面考查影响因素，设计了4因素3水平 的正交试验，试验因素水平见下表：
乙醇热回流提取法原理(一)
乙醇热回流提取法原理(一)乙醇热回流提取法引言乙醇热回流提取法是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
它通过利用乙醇在高温下的溶解性好，以及回流操作的特点，实现对目标物质的高效提取。
提取原理乙醇热回流提取法的原理基于以下两个关键点：1. 溶剂选择乙醇在高温下具有良好的溶解性，可携带目标物质迅速溶解。
同时，由于乙醇对大多数杂质的溶解度较低，在提取过程中能有效分离杂质，提高纯度。
2. 回流操作利用回流操作可以保持温度稳定，加速提取过程。
回流操作通常通过设备中的回流冷凝器实现，将液体蒸发后冷凝回流至反应容器，使反应间断进行。
这样可以增加反应时间，提高提取效率。
操作步骤1. 准备反应设备准备好适合乙醇热回流提取的反应设备，包括反应容器、回流冷凝器、加热装置等。
2. 加入乙醇溶剂在反应容器中加入足够的乙醇溶剂，使目标物质能够完全溶解。
3. 加热至回流将反应设备加热至乙醇的回流温度，同时打开回流冷凝器。
回流冷凝器将乙醇蒸汽冷凝回流至反应容器，保持温度稳定。
4. 提取目标物质在回流过程中，目标物质将随乙醇蒸汽一起冷凝回流至反应容器。
由于乙醇溶剂的选择性溶解，杂质将被有效分离，目标物质的纯度得到提高。
5. 分离提取物将反应容器中的提取物进行分离，通常采用离心、过滤等方法。
应用范围乙醇热回流提取法在化学、药学等领域具有广泛应用。
它不仅适用于大多数有机化合物的提取与分离，还可以用于天然药物的提取、化妆品的制备等。
总结通过乙醇热回流提取法的原理解析和操作步骤介绍，我们了解了该方法在有机物分离纯化中的重要性和应用价值。
掌握这一方法可以提高实验效率，提高目标物质的纯度，为相关领域的研究和应用提供有力支持。
以上是乙醇热回流提取法的简要介绍，希望能对读者有所帮助。
如果您对这个方法感兴趣，可以进一步学习和研究相关文献，深入探究其中的原理和应用。
优点和局限性优点•乙醇热回流提取法简单易行，操作方便。
•乙醇作为溶剂选择性溶解性好，可以高效提取目标物质。
黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)
实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）一、前言黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素．从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。
小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。
小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。
小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
二、目的要求1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。
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目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。
方法采用改进的乙醇热提取工艺，对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。
结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为：乙醇浓度70%；提取温度70℃；料液比1∶10；提取时间70 min；提取3次。
在该条件下提取率可达到3.02%。
结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。
【关键词】总黄酮；提取；柑桔皮；提取条件
Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . were studied by single factor experiments.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids was obtained as ethanol concentration70% ；extraction temperature 70℃；material to solvent 1∶1 0，extraction time 70 min，and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to withdraw the flavonoids of Orange Peel.
Key words:Flavonoids； Extraction； Orange Peel； Extraction conditions
黄酮类(flavontes)化合物是植物光合作用产生的一大类化合物，已知的此类化合物约有两千多种，有以黄酮(2-苯基色酮)为母核的一类黄色色素和黄酮的同分异构体及其还原产物，还包括黄酮醇类、异黄酮类、儿茶素类、双黄酮类及其衍生物。
柑桔是我国一大果品资源，1998年我国柑橘产量达1 010万吨，到2005年产量达到1 200万吨。
而桔皮占柑桔的20%～25%，每年约有240～300万吨的桔皮生产出来［1］。
桔皮中含有黄酮类化合物、叶黄素和芳香油等物质，具有理气、健脾、化痰等功效。
研究表明，黄酮类有效成分对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抗炎、抑菌、抗癌等方面有显著效果,无毒副作用,并以此开发出多种药品和保健食品［1～7］。
黄酮类作为桔皮的主要药用成分，改进桔皮总黄酮提取工艺,对降低提取成本,提高和稳定提取效率显得尤为重要。
本实验以广西桔皮为原材料,采用改进的乙醇热回流提取工艺，旨在最佳条件下获得最佳提取效果。
1 器材
自然干燥的桔皮、无水乙醇(AR) 、95 %乙醇(AR) 、2550紫外可见分光光度计(日本岛津)、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所) 。
RE-2000 型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，SHB-Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。
2 方法
2.1 桔皮总黄酮成分提取工艺及实验安排研究桔皮中黄酮类化合物提取方法时，一般采用溶剂直接提取后浓缩。
而笔者在实验过程中发现，桔皮叶中所含的脂溶性色素等物质会使显色法测定总黄酮时产生浑浊现象，造成很大误差。
因此，本实验采用石油醚脱脂，冷却静置，过滤除去叶绿素后再测定总黄酮（工艺如下）。
桔皮干粉——石油醚脱脂——冷却静置——过滤沉淀——除尽过滤——滤液——测定总黄酮并计算提取率
2.2 总黄酮的鉴别
2.2.1 三氯化铝反应取样品溶液点在滤纸上，滴加1%三氯化铝乙醇溶液，吹干。
在可见光下呈淡黄色，在紫外光下有明显黄色荧光斑点。
2.2.2 乙酸镁反应取样品溶液点在滤纸上，滴加1%乙酸镁甲醇溶液，加热干燥，紫外光下呈黄褐色斑点。
2.3 总黄酮的测定
2.3.1 测定方法依据以芦丁为对照品测定柑桔皮中总黄酮的含量，加入铝离子试剂，同时控制适宜pH值，使黄酮化合物与铝盐形成络合物，在可见光区能获得稳定的特征吸收峰。
2.3.2 对照品溶液制备精密称取芦丁对照品0.008 0 g , 60%乙醇定容至200 ml ,制成40 μg·ml-1 贮备液备用。
2.3.3 供试品溶液制备将各正交实验所得提取液合并，回收滤液，每个样品液中取0.5 ml 加显色剂60%定容置25 ml量瓶中，精密移取0.5 ml定容置10 ml量瓶中备用。
2.3.4 标准曲线的制备分别精密移取芦丁对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ，6.0，7.0 ml，于25 ml量瓶中，加入0. 50 mol·L-1NaNO2 溶液1. 00 ml , 摇匀, 5 min 后, 加入0. 30 mol·L-1 AlCl3 溶液1.00 ml , 摇匀, 加入1. 00 mol·L-1NaOH 溶液5.00 ml , 60% 乙醇水溶液定容至刻度, 配制成系列芦丁乙醇标准溶液。
用1 cm比色皿在波长500 nm 处测其吸光度。
以吸光度值为纵坐标，质量浓度为横坐标进行回归，得方程A=0.013 4C-0.002 7，r=0.999 3。
3 结果
3.1 温度对总黄酮提取率的影响随着温度的升高，溶剂的粘度减小，分子运动速度加快，回流提取液的扩散系数增加，促使浸提速度加快。
固定乙醇浓度70%、料液比1∶10，提取时间1 h，变化提取温度。
不同提取温度对总黄酮提取率的影响见图2。
从图2可以看出，温度到达70℃之前，随温度的升高，总黄酮提取率增加非常明显；但超过70℃后增长缓慢，75℃提取率达到最大，温度超过80℃时，提取液的活性成分将会遭到破坏。
因此，温度最好不要超过75℃，应选70℃为宜。
另外，温度过高，易造成溶剂的损失，提取效果反而下降。
3.2 乙醇浓度对总黄酮提取率的影响黄酮类物质易溶于丙酮、水、醋酸乙酯、乙醇等极性较大的溶剂中。
乙醇无毒，对天然药材细胞具有穿透能力，对许多成分溶解性能好且能抑制酶的催化作用，因此，本研究采用乙醇为提取溶剂。
在温度70℃下，料液比1∶10，提取1 h，回流提取1次时，乙醇浓度对总黄酮的提取效果见图3。
乙醇浓度在70%以前，提取率总是随着乙醇浓度的增加而增加，之后慢慢变小。
可能是由于总黄酮包括黄酮苷和苷元，黄酮苷在水和乙醇中都易溶解，但苷元的水溶性较差，而70% 乙醇对黄酮苷和苷元都有较好的溶解性。
因此，70%的乙醇提取桔皮总黄酮的效果最好。
3.3 提取时间对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%，提取温度70℃，回流提取1次，料液比1∶10，不同提取时间对总黄酮提取率的影响见图4。
提取时间决定着生产的周期，是生产工艺研究中一个十分重要的影响因素，它决定着生产成本和能源的消耗。
从图4可以看出，黄酮类化合物的提取率在70 min以后增长趋于平缓。
时间过长，延长生产周期，会增加生产成本和能源消耗。
所以，提取时间以70 min为宜。
3.4 料液比对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%，提取温度70℃，回流提取1 h，回流提取1次，变化料液比，不同料液比对总黄酮提取率的影响见图5。
从图5可以看出，随着溶剂量的增加，总黄酮的提取率逐渐升高，到10倍量时基本上达到最高，一般来说，料液比越高，提取率也越高。
在本实验中，黄酮的提取率随料液比的增加逐步升高，到1∶10基本达到最大值，随后则变化不大。
但是料液比过大，给后处理工序增加困难，而且增加生产成本，在保证提取效果的同时，应尽量减少溶剂用量和降低蒸发浓缩负荷，因此料液比以不超过1∶10为宜。
3.5 提取次数对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%、提取时间1 h，料液比固定1∶10，温度70℃，变化提取次数。
不同提取次数对总黄酮提取率的影响见图6。
从图6中可以看出，回流提取次数的增加，总黄酮的提取率增加。
当提取1次时明显不如浸提3次的效果好。
浸提3次以上时，它们的提取率增加缓慢，效果不明显。
随浸提次数增加，其它杂质的溶出增加量也会有所增加，增加溶剂的回收和造成溶剂的损失，且生产周期增加，这是不经济的。
因此，桔皮总黄酮的回流提取次数以3次为宜。
4 结论
采用改进的提取工艺,以乙醇为溶剂提取桔皮叶中的黄酮类物质，工艺上增加对脂溶性成
分处理，研究了各因素对提取率的影响，桔皮叶提取黄酮类成分的最佳条件为：乙醇浓度70% ；提取温度70℃；料液比1∶10；提取时间70 min；提取3次。
结果表明，在该条件下提取率可达到3.02%。