水泥化学分析
水泥成品、半成品和原料的化学分析

03
分析项目包括二氧化硅、三氧 化二铁、三氧化二铝、氧化钙 、氧化镁等主要组分的含量。
水泥熟料化学分析
01
水泥熟料是经过高温煅烧后得到的产物,是水泥生 产中的主要产品。
02
水泥熟料化学分析的目的是检测熟料中各组分的含 量,以及确定熟料的矿物组成和相对含量。
03
分析项目包括硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁 铝酸四钙等主要矿物的含量。
要点二
详细描述
在水泥熟料的生产过程中,高温烧成是一个关键环节。通 过化学分析,可以监测烧成过程中的各种反应,以及熟料 成分的变化。这有助于及时调整工艺参数,控制烧成温度 和时间,确保熟料的质量和产量。同时,化学分析还可以 检测出烧成过程中的异常情况,如原料混合不均或燃烧不 完全等问题,从而采取相应的措施加以解决。
矿石的价值越高。
杂质含量
铁矿石中的杂质,如硅、硫、磷等, 会影响铁矿石的质量和价值,因此 需要控制杂质含量。
矿物组成
铁矿石的矿物组成会影响其冶炼性 能和价值,因此需要了解其矿物组 成。
04
水泥生产过程中的化学分析
原料配比的化学分析
总结词
原料配比的化学分析是水泥生产过程中的关键环节,通过分析原料的化学成分,可以确定最佳的配比,以保证水 泥的质量和性能。
水泥成品化学成分分析的目的是控制 水泥质量,确保其符合国家标准和设 计要求,同时为水泥混凝土配合比设 计提供依据。
分析方法包括滴定分析、比色分析、 原子吸收光谱法和X射线荧光分析等。
水泥成品矿物组成分析
水泥成品矿物组成分析是了解水泥熟 料中矿物种类和相对含量的重要手段。
分析方法包括X射线衍射分析和差热 分析等。
石灰石化学分析
01
水泥化学分析方法

水泥化学分析方法水泥化学分析方法是一种用于分析水泥组成中化学成分的方法。
它通常包括分析表面水泥细小颗粒的理化和化学性质以及检测水泥样品中的重金属元素。
检测水泥中重金属元素的方法通常是利用原子荧光光谱仪或X射线荧光光谱仪(XRF)测定水泥中的重金属元素含量。
该测试通常在XRF仪上完成,它是一种设备,其中包含属于不同金属元素的特异荧光管。
XRF技术可以测定水泥中重金属元素的含量,包括锌、铅、钴、铬、铁、铝以及铁、锌、锰、钒、钼等。
表面水泥分析包括检测水泥表面的物理性质,如粒径和模数,以及分析水泥中的化学成分,如矿物质成分、反应温度、熔点等。
矿物质成分测试通常采用热重分析法,可以检测水泥中的三大矿物质:熟料、矾土和粉煤灰。
在温度反应范围测试中,通常采用热重分析仪(TGA)测定水泥样品反应温度范围。
这项测试有助于确定熟料对水泥性能和结构的影响,因为熟料和矾土熔点不同。
此外,TGA还可以测定水泥中其他物质的熔点,比如水泥粉的熔点。
X射线衍射分析(XRD)是一种用于检测水泥中矿物质物质组成的常用技术。
目前,它主要应用于检测水泥熟料中的氧化镁、氧化钙、石膏等钙矿物和硅酸钙矿物的成分和含量。
XRD的结果有助于评估水泥的抗冻性和耐磨性。
红外光谱仪(FTIR)也是一种用于检测水泥样品中ion成分和性质的常用技术。
FITR技术可以快速、准确地测定水泥样品中主要矿物质的组成,同时可以测定水泥中的特定离子,包括碱金属离子和无机消化水中的离子。
总之,上述水泥分析方法可以有效地测定水泥中的理化性质和化学成分,以评估水泥的性能和检查水泥样品中的重金属元素和其他有害元素。
水泥化学分析方法

水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分,其化学成分的分析对于生产和质量控制具有重要意义。
水泥的化学成分主要包括氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氧化铁等,因此需要采用一系列的分析方法来准确测定其成分含量。
一、氧化钙的分析方法。
氧化钙是水泥中的主要成分之一,其含量的测定通常采用滴定法。
首先将水泥样品溶解在盐酸中,然后用酚酞指示剂进行滴定,当溶液由红色变为无色时,记录所耗的盐酸体积,通过计算可以得到氧化钙的含量。
二、二氧化硅的分析方法。
二氧化硅是水泥中另一个重要的成分,其含量的测定可以采用重量法或者光谱法。
在重量法中,首先将水泥样品与氢氟酸和硝酸混合,然后加热至干燥,最后通过称重的方法计算二氧化硅的含量。
而在光谱法中,则可以利用红外光谱或者紫外光谱的方法来测定二氧化硅的含量。
三、氧化铝和氧化铁的分析方法。
氧化铝和氧化铁的含量通常采用滴定法或者分光光度法进行测定。
在滴定法中,将水泥样品溶解后,用酚酞指示剂和二酮肟试剂进行滴定,通过记录所耗试剂的体积来计算氧化铝和氧化铁的含量。
而在分光光度法中,则可以利用分光光度计测定样品溶液的吸光度,通过标准曲线来计算氧化铝和氧化铁的含量。
四、其他成分的分析方法。
除了上述主要成分外,水泥中还包含其他一些微量元素,如钛、镁、锰等,其含量的测定可以采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。
这些方法都能够准确快速地测定水泥中微量元素的含量。
综上所述,水泥化学分析方法涉及到滴定法、重量法、光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法等多种分析方法。
通过这些方法的应用,可以准确地测定水泥中各种化学成分的含量,为水泥生产和质量控制提供重要的技服支持。
水泥化学分析实训报告

一、引言水泥作为建筑材料中的重要组成部分,其质量直接影响到混凝土结构的耐久性和安全性。
水泥化学分析是水泥质量控制的关键环节,通过对水泥化学成分的检测,可以了解水泥的性能,指导生产和使用。
本次实训旨在通过水泥化学分析,了解水泥的基本组成,掌握化学分析方法,提高实际操作技能。
二、实训目的1. 熟悉水泥化学分析的基本原理和操作步骤。
2. 掌握常见水泥化学成分的检测方法。
3. 提高对水泥性能的认识,为后续工作打下基础。
三、实训内容1. 水泥样品采集与制备- 采集一定数量的水泥样品,确保样品的代表性。
- 将水泥样品研磨至一定细度,以备后续分析。
2. 化学成分检测- 氧化钙(CaO)的测定:采用滴定法,使用EDTA标准溶液滴定样品中的氧化钙含量。
- 二氧化硅(SiO2)的测定:采用重量法,通过酸溶解样品,过滤、洗涤、干燥,计算二氧化硅含量。
- 三氧化二铝(Al2O3)的测定:采用滴定法,使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铝含量。
- 三氧化二铁(Fe2O3)的测定:采用滴定法,使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铁含量。
- 氧化镁(MgO)的测定:采用重量法,通过酸溶解样品,过滤、洗涤、干燥,计算氧化镁含量。
- 硫酸盐(SO3)的测定:采用滴定法,使用EDTA标准溶液滴定样品中的硫酸盐含量。
- 碱含量(Na2O+K2O)的测定:采用滴定法,使用EDTA标准溶液滴定样品中的碱含量。
3. 结果分析与讨论- 对检测数据进行整理和分析,计算各化学成分的含量。
- 分析各成分含量与水泥性能之间的关系,探讨水泥性能的影响因素。
四、实训结果1. 氧化钙含量:3.5%2. 二氧化硅含量:20.2%3. 三氧化二铝含量:6.8%4. 三氧化二铁含量:2.5%5. 氧化镁含量:1.2%6. 硫酸盐含量:0.5%7. 碱含量:1.0%五、结果分析与讨论1. 氧化钙含量较高,说明水泥中钙质成分较多,有利于提高混凝土的强度和耐久性。
水泥化学分析测定应注意的几个要点

水泥化学分析测定应注意的几个要点水泥是建筑材料中的重要组成部分,其质量直接影响到建筑物的稳定性和耐久性。
水泥化学分析测定是对水泥中主要化学成分及其含量进行定量分析的过程。
在进行水泥化学分析测定时,需要注意以下几个要点。
一、样品的制备1.选择合适的样品:水泥样品应具有代表性,能够准确反映水泥的质量。
在采样时应避免混入其他杂质,保证水泥样品的纯度。
2.样品的粉碎:将水泥样品进行粉碎,使其完全细化。
这样有利于样品的均匀性和溶解度,并能提高后续分析的准确度。
3.样品的干燥:水泥样品中含有一定的水分,需要将其干燥至恒定重量。
干燥过程中要注意避免样品受潮和过度加热,以免影响分析结果。
二、试剂的选择和准备1.试剂的纯度:使用高纯试剂,避免试剂中含有杂质干扰分析结果。
试剂的纯度要求应与水泥中待测元素的含量范围相适应。
2.试剂的保存:试剂应保存在密封容器中,防止受潮和氧化。
一些试剂还需要保存在低温环境中,以提高其稳定性。
3.试剂的配制:按照实验方法的要求,准确称取试剂,并按照比例配制相应的溶液。
在配制溶液时要注意搅拌均匀,以确保试剂充分溶解。
三、仪器设备的选择和使用1.分析仪器的选择:根据待测元素的性质和含量范围,选择适合的仪器进行分析测定。
常用的仪器包括原子吸收光谱仪、荧光光谱仪、电子显微镜等。
2.仪器的校准和调试:在进行分析前,需要对仪器进行校准和调试。
校准是调整仪器的读数,使其准确反映样品的含量。
校准过程中可以使用标准物质进行比较,或者通过内标法进行校准。
3.仪器的操作和维护:操作仪器要熟悉其使用方法和操作流程,严格按照实验方法进行操作。
同时,要定期对仪器进行维护和保养,保证其正常工作状态。
四、操作注意事项1.防止污染:在进行样品制备和分析过程中,要注意避免污染,防止其他杂质的干扰。
可以使用洁净室或防尘设备来减少空气中的杂质。
2.避免误差:在进行样品处理、试剂配制和仪器操作中要注意准确称量和操作,避免误差的产生。
水泥化学分析检测报告

水泥化学分析检测报告一、引言水泥是建筑材料中最基础的一种材料,广泛应用于建筑、道路等领域。
然而,水泥的质量对于工程质量和安全具有重要影响。
因此,进行水泥的化学分析检测是非常必要的。
本报告旨在对水泥样品进行详细的化学分析检测,并对结果进行分析和解读。
二、实验方法本实验采用标准GB/T176-2024《水泥化学分析方法》进行检测,主要包括以下步骤:1.水泥样品的准备:按照一定比例将水泥样品粉碎均匀,以获得代表性的样品。
2.水泥成分分析:通过X射线荧光光谱仪进行水泥中主要成分的定量分析,包括SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SO3等成分。
3.水泥活性检测:采用化学分析方法检测水泥的活性指标,包括含水量、界面电位、溶度等。
三、实验结果1.水泥成分分析结果如下表所示:成分,含量(%)------,---------SiO2,22.5Al2O3,5.3Fe2O3,3.8CaO,63.2MgO,1.2SO3,2.02.水泥活性检测结果如下表所示:活性指标,含量(%)----------,---------含水量,1.5界面电位,-0.12溶度,12.5四、结果分析1.从水泥成分分析结果来看,SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO是主要的成分,其中CaO含量达到63.2%,说明该水泥具有较高的钙含量。
这对于保证水泥强度和硬化性能具有重要意义。
另外,SiO2和Al2O3含量也较为适宜,有利于提高水泥的硬化速度和抗压强度。
2.水泥活性检测结果显示,水泥样品的含水量为1.5%,界面电位为-0.12,溶度为12.5、含水量较低表明该水泥的可用性较高,有利于降低水泥浆体的流动性。
而界面电位和溶度都处于正常范围内,说明该水泥在不同环境条件下能够稳定地进行反应,具有较好的活性。
五、结论通过对水泥样品的化学分析检测,可以得出以下结论:1.水泥样品中主要成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SO3的含量分别为22.5%、5.3%、3.8%、63.2%、1.2%、2.0%。
水泥化学分析报告
水泥化学分析报告
1. 引言
本文对水泥的化学成分进行分析,并提供相应的实验数据和结果,旨在了解水泥的组成及其对混凝土性能的影响。
2. 实验方法
2.1 样品准备
选取了一种普通硅酸盐水泥作为实验样品。
2.2 化学成分分析
采用 X 射线荧光光谱仪(XRF)对水泥样品进行化学成分分析。
3. 实验结果
3.1 水泥化学成分
根据分析结果,水泥的主要化学成分如下:
•硅酸盐(SiO2)含量为 XX%
•铝酸盐(Al2O3)含量为 XX%
•铁酸盐(Fe2O3)含量为 XX%
•石膏(CaSO4·2H2O)含量为 XX%
•其他杂质含量不超过 XX%
3.2 化学成分分析结果
根据化学成分分析结果,我们可以得出以下结论:
•SiO2是水泥中主要的硅酸盐成分,其含量对水泥的强度和早期硬化速率具有重要影响。
•Al2O3是水泥中的主要氧化铝成分,它可以提高水泥的耐磨性和耐腐蚀性。
•Fe2O3是水泥中的主要氧化铁成分,它对水泥的颜色和早期硬化速率有一定影响。
•石膏是水泥中的一种辅助矿物掺合料,它可以调节水泥的凝结时间和硬化特性。
4. 结论
根据本次水泥化学分析的结果,我们可以得出以下结论:
•水泥中硅酸盐、铝酸盐和铁酸盐是主要的化学成分,它们对水泥的性能具有重要影响。
•石膏等辅助矿物掺合料可以调节水泥的凝结时间和硬化特性。
•本文提供的化学分析结果可为水泥生产和混凝土设计提供科学依据。
注:本文内容仅限于水泥化学分析报告,不涉及任何人工智能相关内容。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分,其化学成分和性能对混凝土的性能起着至关重要的作用。
因此,对水泥进行化学分析是十分必要的。
本文将介绍水泥化学分析的方法和步骤。
首先,水泥化学分析的方法主要包括X射线荧光光谱分析、原子吸收光谱分析、荧光光谱分析、红外光谱分析和化学分析等。
其中,X射线荧光光谱分析是一种快速、准确的分析方法,可以同时测定水泥中的多种元素含量。
原子吸收光谱分析则可以测定水泥中的金属元素含量,具有较高的灵敏度和准确性。
荧光光谱分析和红外光谱分析则可以用来测定水泥中的非金属元素含量和结构信息。
而化学分析则是一种传统的分析方法,可以用来测定水泥中各种化学成分的含量。
其次,水泥化学分析的步骤一般包括样品的制备、仪器的校准和分析、数据的处理和结果的解释。
在样品的制备过程中,需要将水泥样品研磨成粉末,并经过干燥处理,以保证分析的准确性。
在仪器的校准和分析过程中,需要根据具体的分析方法和仪器要求进行操作,确保分析结果的准确性和可靠性。
在数据处理和结果解释过程中,需要对分析结果进行统计分析,并根据实际需要进行结果的解释和应用。
最后,需要注意的是,在进行水泥化学分析时,需要严格遵守相关的安全操作规程,确保分析过程中不发生意外。
同时,还需要选择合适的分析方法和仪器,以保证分析结果的准确性和可靠性。
此外,还需要对分析结果进行合理的解释和应用,为工程实践提供可靠的数据支持。
总之,水泥化学分析是建筑材料领域中的重要内容,对于保证水泥质量和混凝土性能具有重要意义。
因此,我们需要熟悉水泥化学分析的方法和步骤,以保证分析结果的准确性和可靠性,为工程实践提供可靠的数据支持。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥作为建筑材料的重要组成部分,其化学成分对其性能和品质起着至关重要的作用。
因此,对水泥的化学分析是十分重要的。
本文将介绍水泥化学分析的方法和步骤,帮助读者了解如何准确地进行水泥化学分析。
首先,水泥的化学分析通常包括主要成分的测定,如SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等。
这些成分的测定可以通过化学分析方法来实现。
其中,硅酸盐、铝酸盐和铁酸盐的测定可以采用滴定法,钙镁的测定可以采用络合滴定法。
在进行化学分析时,需要严格控制实验条件,确保测定结果的准确性和可靠性。
其次,水泥的化学分析还包括矿物组成的测定,如水泥中的矿物晶相含量和组成。
这可以通过X射线衍射分析(XRD)来实现。
XRD是一种非常有效的方法,可以准确地鉴定水泥中的各种矿物组成,为水泥的性能评价提供依据。
另外,水泥的化学分析还需要考虑水泥的矿物掺合料的影响。
例如,粉煤灰、矿渣等矿物掺合料的添加会对水泥的化学成分产生影响,因此需要对其进行化学分析。
这可以采用化学分析方法和X射线衍射分析相结合的方式进行。
此外,水泥的化学分析还需要考虑水泥的烧成工艺对其化学成分的影响。
烧成工艺会影响水泥中矿物的相组成和晶相含量,因此需要对水泥的烧成工艺进行化学分析,以了解其对水泥化学成分的影响。
综上所述,水泥的化学分析方法包括主要成分的测定、矿物组成的测定、矿物掺合料的影响分析以及烧成工艺的影响分析。
通过这些化学分析方法,可以全面了解水泥的化学成分,为水泥的生产和应用提供科学依据。
在进行水泥化学分析时,需要严格控制实验条件,确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,还需要结合实际情况,选择合适的化学分析方法和仪器设备,以便进行准确、可靠的水泥化学分析。
总之,水泥的化学分析对于水泥的生产和应用具有重要意义。
通过准确地进行水泥化学分析,可以为水泥的质量控制和性能评价提供科学依据,促进水泥行业的发展和进步。
希望本文介绍的水泥化学分析方法能够对读者有所帮助,谢谢阅读!。
水泥化学分析岗位述职报告
水泥化学分析岗位述职报告1. 岗位概述水泥化学分析岗位是在水泥生产过程中负责对水泥产品进行化学分析和质量控制的岗位。
通过对水泥样品进行分析,我们能够评估水泥的质量、性能和合格率,为生产过程提供指导和改进措施。
作为水泥化学分析岗位的负责人,我承担着保证水泥产品质量和生产效益的重要责任。
2. 工作内容2.1 样品采集与准备首先,我需要定期收集水泥样品,并确保所采集的样品具有代表性。
为了减少样品误差,我会采用随机抽样的方法,确保样品的来源分布均匀。
然后,我会进行样品的预处理,包括粉碎、研磨和筛分等工作,以确保样品的均匀性和可靠性。
2.2 化学分析与测试在样品准备完成后,我将进行一系列的化学分析和测试。
主要的分析包括水泥中主要成分的定量分析,如硅酸盐、铝酸盐、铁酸盐和含量分析。
此外,我还会测试水泥的物理性能,如抗压强度、凝结时间和流动性等。
通过这些测试结果,我可以评估水泥样品的质量、性能和合格率,并及时发现质量问题。
2.3 数据分析与报告在完成化学分析和测试后,我会对测试结果进行数据分析。
通过统计分析,我可以了解水泥样品的平均值、标准差等数据,并与产品标准进行对比。
如果发现与产品标准存在偏差,我将会进行原因分析,并提出相应的改进措施。
此外,我还会编写测试报告,将分析结果和改进措施提交给相关部门和领导,以便他们参考和决策。
3. 工作成果3.1 提高产品质量通过对水泥样品的化学分析和测试,我能够及时发现产品质量问题,并提出相应的改进措施。
通过我的努力,产品质量得到了显著提高,合格率得到了有效控制,大大降低了不合格产品的数量和损失。
3.2 优化生产工艺通过长期的数据分析和统计,我能够发现生产工艺上的问题,并提出相应的原因分析和改进措施。
这些改进措施能够帮助企业优化生产工艺,提高生产效率和产品质量,降低生产成本和能耗。
3.3 提升团队合作与沟通作为水泥化学分析岗位的负责人,我深知团队合作和沟通的重要性。
我积极与其他部门进行沟通,了解他们的需求和问题,并及时解决。
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1 适用范围、检测项目、技术标准
1.1适用范围
本细则适用于测定通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及制定采用本标准的其它水泥和材料。
1.2检测项目
(1)烧失量
(2)三氧化硫
(3)游离氧化钙
1.3技术标准
(1) GB/T 6682-2008《分析试验室用水和试验方法》
(2) GB/T 12573《水泥取样方法》
(3) GB/T15000《标准样品工作导则》
2 检测仪器及环境条件
2.1 仪器设备
(1)天平:型号TG328A/200g,量程(0-200)g,精度0.0001g。
(2)瓷坩埚:带盖,容量(20mL~30mL)
(3)干燥器:内装变色硅胶
(4)干燥箱:可控制温度(105±5)℃、(150±5)℃、(250±5)℃
(5)高温炉:可控制温度(700±25)℃、(800±25)℃、(950±25)℃
(6)滤纸:快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸
(7)游离氧化钙测定仪:具有加热、搅拌、计时功能,并配有冷凝管
(8)玻璃砂芯漏斗:直径50mm
(9)玻璃容量器皿:滴定管、容量瓶、移液管
(10)磁力搅拌器:带有塑料的搅拌子,具有调速和加热的功能
2.2 试剂
(1)酚酞
(2)苯甲酸—无水乙醇标准
(3)无水乙醇
(4)氯化钡溶液
(5)蒸馏水
(6)乙二醇-乙醇溶液
2.3 环境条件
(1) 试验室温度应控制在20℃±2℃之间
(2) 电源:380v ;220v
3 试样数量、被测参数及允许变化范围
按照GB/T 12573方法取样,才用四分法或者缩分器将试样缩分至100g ,经过80um 方孔筛筛析,用磁
铁吸取筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um 方孔筛,充分混匀,装入试样瓶
中,密封保存,供测定用。
4 检测方法
4.1 检验前核对试样和检查所需设备
(1) 烧失量的测定:测试前检查天平是否在检定周期内,称量是否正常;干燥器内是否盛变色硅胶,
变色硅胶颜色是否为兰色;烘箱是否在检定周期内,温度是否在100℃-105℃中稳定。
(2) 三氧化硫试验:测试前检查天平是否在检定周期内,称量是否正常;干燥器内是否盛变色硅胶,
变色硅胶颜色是否为兰色;烘箱是否在检定周期内,温度是否在100℃-105℃中稳定。
所有的玻
璃器皿是否洁净。
(3) 游离氧化钙试验:测试前检查天平是否在检定周期内,称量是否正常;游离氧化钙快速测定仪是
否在检测周期内,所有的玻璃器皿是否洁净。
4.2试验方法
(1)烧失量测定
秤取约1g 试样(m1),精确至0.0001g ,放入已经灼烧至恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在
高温炉内,从低温开始逐渐升高温度,在(950±25)℃下灼烧15min ~20min ,取出坩埚置于干燥器
中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
烧失量的计算:1002
21⨯-=m m m w LOI 式中:LOI w --烧失量的质量分数(%);1m --试样的质量(g ),2m --灼烧后试样的质量(g )
(2)三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)
① 准确称取约0.5g 水泥试样,置于300ml 烧杯中,加入30~40ml 水及10ml 盐酸,加热至微沸,并
保持微沸5min ,使试祥充分分解。
② 以中速滤纸过滤,用温水洗涤10~12次。
调整滤液体积至200m1,煮沸,在搅拌下滴加10ml 氯化
钡溶液[10%(W /V)],并将溶液煮沸数分钟,然后移至温热处静止4h 或过夜(此溶液体积应保持在200ml)。
③ 用慢速滤纸过滤,以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
④ 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min 。
取出坩
埚,置于干燥器中冷却至室温,称量。
如此反复灼烧,直至恒量。
三氧化硫的百分含量按下式计算:100343.04
33⨯⨯=m m w so 式中3so w --三氧化硫的质量分数(%),3m --灼烧后沉淀的质量(g)
4m --试样质量(g);0.343--硫酸钡对SO3的换算系数。
(3)游离氧化钙的测定(乙二醇法)
① 苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中,在(950±25)℃下灼烧至恒量,从中称取0.04g 氧化钙,精确
至0.0001g ,置于250mL 干燥的锥形瓶中,加入30mL 甘油无水乙醇溶液,加入约1g 硝酸锶,放入一
根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,
在搅拌下微沸10 min 后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管 ,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热10 min 后
不出现红色为止。
② 称取0.5g 试样,精确至0.0001g,置于250ml 干燥的锥形瓶中,加入30ml 甘油—无水乙醇溶液,
加入约1g 硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶
液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10min 后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定
溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,
直至在加热 10min 后不出现红色为止。
计算公式 :
苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
T CaO = (m ×1000)/v 1
式中:
T CaO —苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/ mL )
m 1——氧化钙的质量(g )
v 1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL
2. 游离氧化钙的质量百分数X fCao 按下式计算 :
式中:
fCaO w —游离氧化钙的质量百分数(%)
CaO T —每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/mL )
V 2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积(mL ),m 2—试料的质量(g ) 5 检测后设备及样品检查
试验结束后恢复仪器初始状态关闭电源,做好设备记录,做好清洁保养工作。
6 试验过程中发生异常现象时的处理
(1)在试验过程中,如仪器设备出现故障时,应立即停机检查,有备用仪器可继续检验,如需修理的,马上填写维修单向检测室主任或设备保管员汇报进行修理,修复后经计量鉴定合格技术负责人批准后方可使用。
(2)在检测过程中发生异常现象时重新取样进行试验。
7 检测人员及原始记录
(1)检测工作至少有两人参加。
(2)原始记录读取、记录方法按GJS016-2004《记录控制程序》执行。
(3)检测人员应培训考核合格,持有上岗证。
(4)明确原始记录是检测结果的真实反映,不允许随意更改。
(5)更改原始记录,应有统一的规定,划二杠盖上更改章,并在右上角写上准确数。
(6)原始记录不得用铅笔或红笔填写。
(7)测试完毕后关掉机器,切断电源,做好落手清。
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