[自然科学]单晶结构解析

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Mean int/sigma = 0.0 27.8 26.7 28.0 27.7 27.5 27.8 27.7 27.8
Select Option [P]:
判断标准：I/(I) ?
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寻找最高对称性：
SEARCH FOR HIGHER METRIC SYMMETRY ------------------------------------------------------------------------------
二、数据处理--XPREP
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运行步骤：
1.从name.hkl文件(若存在)或name.raw文件中读入衍射点；2.从name.p4p或键盘获得单胞参数及误差 3.判断晶格类型 4.寻找最高对称性 5.确定空间群 6.输入分子 7.建立 name.hkl和 name.ins
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定义单胞的化学组成
[R] RECIPROCAL Space Displays 建立计算指令文件
[U] UNIT-CELL transformations [T] Change TOLERANCES [O] Self-rotaion function
转换晶胞
显示倒易空间
[Q] Quit Program 自
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* XPREP的主要功能和应读用入、更改、
•单击进入XPREP程序合并衍射数据
•根据程序的提示输入晶胞参数计算显示
•选择可能的晶格
Patterson截面
程序则显示以下菜单：
[D] Read,Modify or Merge DATDSETS [P] Contour PATTERSON Secions [H] Search for HIGHER mertric symmetry [S] Determine or input SPACE GROUP
空间群的类型 centro non-centro chiral
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SPACE GROUP DETERMINATION …… Mean |E*E-1| = 0.713 [expected .968 centrosym and .736 non-centrosym] Chiral flag NOT set
Select Option [A]:
若太多不能在一屏上显示时可中断，再查阅生成的PRP文件
判断标准：R(int)，尽量选用最高对称性，R(int)在0.15以下一般即可认为对称性成立。
不要随意降低对称性。
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确定空间群：
按照晶系，晶格类型，E值统计，消光特点来判断空间群，并给出了可能的空间群及其对应的综合因子CFOM，CFOM越小，空间群的可能性越大，CFOM小于1表明建议的空间群很大可能是正确的，而大于10则很可能是错误的，小于10的空间群一般认为可以接受的。
0 0 1 36.57 1.31 1
0 0 3 112.06 4.07 1
0 0 487057.13 2178.69 1
……
hkl
I σ(I)(3I4,2F8.2)
两个必要文件(由XPREP程序产生)
name.hkl, name.ins
结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不断更新的过程，这主要是下列过程实现的:XPREP、XS、XL、XP
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其它文件
res xs、xl、refine产生的文件 lst 记录xs、xl、refine过程和结果的文件 plt XP中做的图形文件 cif 晶体学信息文件 fcf 结构因子文件 pcf 记录仪器型号、晶体外观等的文件 tex 晶体结构报表文件
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name.hkl name.p4p
寻找更高的对称性
确定或输 Βιβλιοθήκη Baidu已知的
空间群
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吸收
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校正孪晶缺重设原
面试验始晶胞
[A] Apply ABSORPTION corrections [M] Test for MEROHEDRAL TWINNING
的晶格类型
[L] Reset LATTICE type of Original Cell [C] Define unit-cell CONTENTS [F] Setup SHELXTL FILES
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SHELXTL程序运行图
XPREP
确定空间群建立.ins文件
name.hkl name.ins
name.res
改名
name.ins
改名
XS
解初结构
XL
最小二乘修正等
name.hkl name.cif
结构图
name.res
XP
画图
name.ins
XCIF
打印表格
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0 1948 1951 1981 1945 2940 2596 2604 3910
N(int>3sigma)=
0 1890 1878 1918 1881 2843 2514 2524 3780
Mean intensity = 0.0 109.2 106.3 103.4 111.7 106.3 108.5 110.3 108.8
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SHELXTL程序单晶结构分析
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一、SHELXTL程序简介
主要包含五个程序：XPREP, XS, XP, XL, XCIF
主要文件：name.hkl, name.ins, name.res, name.lst, name.cif等
衍射点文件：name.hkl(ASCII)
退出程序
旋函
改变一些变量的容忍值
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判断晶格类型：
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3910 Reflections read from file ylid.hkl; mean (I/sigma) = 27.80
Lattice exceptions: P A
BC
I
F
Obv Rev All
N (total) =
Option A: FOM = 0.025 deg. ORTHORHOMBIC P-lattice R(int) = 0.022 [ 3032] Cell: 5.965 9.042 18.403 90.00 90.02 90.01 Volume: 992.52 Matrix: 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000