四苯硼钠比浊界限分析法测钾
四苯硼钠比浊界限分析法测钾
钾离子 的定 量 分析 方 法很 多 ， 不 论 是 重量 分 但 析法 、 容量 法 还 是 分 光 法 ， 比较 费 时。 为 了满 足 都
与标准 同样 处理 ， 与标 准管 比浊 。
１ ４ 实验分 析 ．
我公 司 中问控 制 中需 要 快 速 测 定 钾 离 子 含 量 的需 要， 本人 参 考《 酸盐及 高氯 酸 盐 工业 分析 》 行 四 氯 进
维普资讯
７ ８
福建分析测试
２ 分 析条 件 的讨 论
生 成 什么 样 的沉 淀 最 有 利 于 比浊 分 析 ？应 该
移取标 准液 １ 于 ｌＯ ｌ ｍｌ Ｏ ｍ 比色 管 中 ， Ｈ Ｐ 加 ，Ｏ２ 滴 ， 四苯 硼钠 ２ ， 匀 ， 加 ｍｌ摇 加水 至刻 度 ， 匀 。 摇 同时 移取 样 品 １ 于 另一 支 ｌＯ ｌ 色 管 中 ， ｍｌ Ｏｍ 比
苯硼钠 比浊 界 限分析 测 钾 法 的试 验 ， 到 较好 的效 收 果， 测定 时 问从原来 重 量法 的几 小 时缩 短 至不 到 １ ０ 分钟 。准确度 能满 足 中控 的需要 。
氯 酸钾质 量浓 度 （ ／） 下式计 算 ： ｇ １按
Ｘ ＝０． ０ ０Ｖ１×１ ０ ８０ ０ ０／１ ０×Ｖ２ ００
Ｌｉ ｎ Ｓ ａ ｈ ａ ａ ｈ ｏ ｕ
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四苯硼化鈉測定血鉀
四苯硼化鈉測定血鉀
李经存;姚泽賢;刘运弟;钱良文;施济人
【期刊名称】《山东医药》
【年(卷),期】1964()4
【摘要】血清钾离子的测定,一种是所谓“直接测定”法,即是利用火焰光度计或极谱仪分析。
另一种是化学測定方法,其中一組是将鉀与試剂作用生成难溶解的盐,如:亚硝酸钴钠钾(K2NaCO(NO2)6))或是亚硝酸钴银钾〔K2AgCO(NO2)6〕,经洗涤分离再与试剂作用生色。
如布盖二氏法、賈霍二氏法、罗达二氏法;亦有将沉淀用过锰酸钾氧化亚硝基之滴定法如:克狄二氏法;万氏用磷鎢酸沉演钾生成
K5H(PO4)·12WO3)2·6H2O用NaOH滴定。
另一組是用四苯硼化鉑沉淀鉀,借曙紅,鉻酸鉀指示剂滴定之。
【总页数】3页(P22-24)
【作者】李经存;姚泽賢;刘运弟;钱良文;施济人
【作者单位】山东省立医院检驗科
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
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cyanide）”二試劑鑑定Zn<sup>++</sup>離子的研究4.陶瓷基体含鉀鈉对薄膜电阻器負荷寿命的影响5.几种全血铅标准測定方法的比较
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钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法
一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法1．方法要点钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。
反应式：（C6H5）4B- + K+→ K（C6H5）B↓（R1R2R3R4N）+ + （C6H5）4B-→（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B2．仪器2.1半微量滴定管10 mL 2支2.2一般实验室其他仪器。
3．试剂和溶液3.1 氢氧化钠：分析纯，1 mol/L溶液。
3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1g溴酚蓝，溶于10 mL 95%乙醇中，加入10 mL 0.1mol/L氢氧化钠，加水至100 mL。
3.3 氯化钾：基准试剂，1mL含钾离子1mg。
称取约1.91g已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1mg），溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
计算该基准溶液1 mL含钾离子的毫克数。
3.4 硫酸镁-醋酸溶液：称取127 g硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59mL冰醋酸，用水稀释至500 mL。
3.5 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH值为3.5）：将2 mol/L醋酸溶液与1 mol/L 醋酸钠溶液按4:1体积混合。
3.6 松节油：市售。
3.7 10%氯化铝溶液：称取10g无水氯化铝于250 mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加去离子水溶解，稀释至100 mL。
3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10g分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa]（简称Na-TPB）溶于900 mL水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调PH值至8-9后，加水至1 L，摇匀。
然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。
标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5 mL（4 mL、3 mL、2 mL、1 mL）于150 mL烧杯中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸镁-醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入6 mL 1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加入0.5 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液和约0.3 mL 松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。
钾测定试剂盒(四苯硼钠法)产品技术要求北化泰康
钾测定试剂盒（四苯硼钠法）
适用范围：本试剂盒用于定量检测人体血清样本中钾离子的含量。
1.1 产品型号：SA-5000
试剂1：15ml×1；试剂2：45ml×1。
试剂1：50ml×1；试剂2：160ml×1。
2.1 外观：均为澄清溶液，外包装完整。
2.2 净含量：不少于标示值。
2.3 试剂1pH：8.00±0.10。
2.4 分析灵敏度：浓度为2mmol/L时,吸光度变化△A≥0.15ABS。
2.5 线性区间
2.5.1线性相关系数：[1，8]mmol/L范围内，线性相关系数r≥ 0.990。
2.5.2线性偏差：[1，4] mmol/L时，绝对偏差不超过±0.4mmol/L；（4, 8] mmol/L时，相对偏差不超过±10%。
2.6 精密度
2.6.1重复性：变异系数（CV）≤10%。
2.6.2批间差：相对极差≤10%。
2.7 准确度：测定国家标准物质，相对偏差不超过±10%。
2.8 稳定性：试剂盒在2℃～25℃贮存，有效期为12个月。
保存至有效期末进行测定，试验结果满足2.1、2.3、2.4、2.5、2.6.1、2.7的要求。
土壤速效钾的测定
结果计算
式中，
C：指从标准曲线上查得的待测液体的ppm浓度； V：样品制成溶液的毫升数； V1：吸取滤液的毫升数； V2：比色溶液毫升数； W：土壤质量。
注意事项
（1）称样注意事项：如果样品为酸性土壤，应再加粉状 碳酸钙0.1克左右，以固定铁、铝。 （2）pH值调节注意事项：若待测液不足5毫升，必须加入 5毫升硝酸钠提取剂补足5毫升。 （3）比色注意事项：本法的特点是在较小的一定待测液 体体积中（5毫升）使钾沉淀，然后再稀释到较大的一定 体积（25毫升）比浊。只有严格按照操作规程进行操作， 才能得到良好的再现性。
-
= K[B(C6H5)4]
根据溶液的浑浊度，可用比浊法测定钾的量。 浸出液中如有NH4+存在，也将生成四苯硼铵白色沉淀 NH4TPB，干扰钾的测定。消除NH4+的干扰可在碱性条件下用甲 醛排蔽，因为二者能缩合生成水溶性的、稳定的六亚甲基四胺： 4NH3 + 6HCHO = (CH2)6N4 + 6H2O
酸反调到无色；若混合液为红色，则直接加0.1M盐酸到无色。
四苯硼钠 沉淀剂 （ml）
1
1
1
1
1
1
1
放置5-10分钟，加水定容到刻度，摇匀，立即用分光光度计在420450mm波段比色，由此得到钾的浓度-吸光度标准曲线。
实验步骤
（二）样品的测定 1.称样 称取通过1mm筛孔的风干土壤样品5克（精确到0.01克）， 放入100ml三角瓶中。 2.加浸提液 加10%的硝酸钠提取剂15ml，加塞震荡20min。 3.过滤 震荡完毕后立即过滤，滤液承接于另一三角瓶内。 4.pH值调节 吸取滤液5ml，加入25ml容量瓶中，再加入5滴甲醛EDTA混合掩蔽剂、10滴甘油、1滴酚酞指示剂，混合均匀。若混合 液为无色，则滴加1%的碳酸钠调至微红色，再滴加0.1M盐酸反调 到无色；若混合液为红色，则直接加0.1M盐酸到无色。 5.加沉淀剂 吸取pH为8的四苯硼钠沉淀剂1毫升，注入调好pH的混 合液中，使得四苯硼钾呈极细的粒子状态。 6.比色 放置5-10分钟，加水定容到刻度，摇匀，立即用分光光度 计在420-450mm波段比色。根据钾标准系列溶液绘制得出的标准 曲线上查得待测溶液的浓度C。
氯化稀土中钾的测定：四苯硼钠分光比浊法
氯化稀土中钾的测定：四苯硼钠分光比浊法
许志遂
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1990(026)002
【摘要】融盐电解法制取稀土金属需在电解液中加入助融剂氯化钾等,自此废电解液(电解渣)中回收的氯化稀土常含有钾盐,这就提出了氯化稀土中测定钾的方法。
常用测定钾的方法有火焰分光光度法、原子吸收分光光度法、钾离子选择电极法、容量法、重量法等;这些方法有的需贵重仪器,有的费时。
为寻求简便可靠的测定方法,本文利用四苯硼根与钾离子产生白色四苹硼钾乳状沉淀的定量反应,以分光比浊法测定氯化稀土中的钾,获得满意结果。
【总页数】2页(P108-109)
【作者】许志遂
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TF845
【相关文献】
1.流动注射比浊法测定人体体液中钾 [J], 汪敬武;王兆喜;孙韡
2.四苯硼钠滴定法快速测定钾 [J], 晏华中
3.四苯硼钠比浊法测叶组织中的钾 [J], Tubino,M
4.分光光度法测定氯化稀土和轻稀土氧化物中的镨、钕、钐 [J], 彭速标;史穗云;胡伟
5.运用四苯硼钠法准确测定土壤有效钾素变化的初步探讨 [J], 王火焰;朱树国;周健民;吴礼树;杜昌文;陈小琴
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水溶肥料中钾含量的测定
钾含量的测定四苯硼酸钾重量法一、实验试剂（1）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：pEDTA=40g/l（2）氢氧化钠溶液:pNaOH=400g/l（3）氯化镁溶液：pMgCL2●6H2O=100g/l（4）四苯硼酸溶液：pNaBC6H54=1.5g/l;称取15g四苯硼酸钠溶解于约960ml水中,加入4ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,字啊加入20ml氯化镁溶液,搅拌5min静置24h后用滤纸过滤;溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定;如发现浑浊,使用前应过滤;（5）四苯硼酸钠洗涤液：pNaBC6H54=1.5g/l,用9体积的水稀释1体积四苯硼酸钠溶液;（6）酚酞溶液：p酚酞=5g/l,溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中; 二、实验仪器（1）通常实验室仪器（2）恒温干燥箱：温度可控制在120℃±2℃（3）玻璃坩埚式滤器：4号,容积30ml三、实验步骤1、试样的制备液体样品经多次摇动后,迅速取出约100ml,置于洁净、干燥容器中;2、试样溶液的制备称取含氧化钾约400mg的试样1g~10g精确0.0001g于250ml容量瓶中,用水定容,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,滤液待测;3、测定吸取一定体积的试样溶液,置于300ml烧杯中,加40mlEDTA溶液含阳离子过多时可适量多加↓加2滴~3滴酚酞溶液,滴加氢氧化钠至红色出现时,再过量1ml,盖上表面皿↓在通风橱内缓慢加热煮沸15min,取下烧杯,用少量水冲洗表面皿,冷却至室温↓若红色消失,再用氢氧化钠溶液调制红色↓在不断搅拌下,于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液1mg氧化钾加0.5ml四苯硼酸钠溶液↓过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min~30min↓用预先在120℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器,先将上层清液滤完,然后用倾泻法将沉淀全部转移至滤器↓转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液共20ml~40ml,滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤冲洗5~7次每次用量约为5ml↓最后用水洗涤2次,每次用量约为5ml↓将沉淀连同滤器置于120℃±2℃干燥箱内,待温度达到120℃后, 干燥1.5h,取出移入干燥器内,冷却至室温,称量4、空白试验除不加试样外,其他步骤同试样溶液测定5、分析结果表述钾以K2O计含量w,以质量分数%表示,6、误差允许值7、质量浓度换算。
工业氯化钾的检测方法
工业氯化钾的检测方法工业氯化钾的测定一、原理四苯硼钠溶液加至微酸性样品溶液中，生成稳定的四苯硼钾沉淀，经过滤、干燥、称量测得钾离子含量。
二、样品溶液的制备称取25g氯化钾样品，称准至0.001g，置于400ml烧杯中，加200ml水，加热溶解。
冷却后移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，必要时过滤。
三、试剂和溶液1、四苯硼钠溶液（0.1mol/L）称取3.4g四苯硼钠溶于50ml无水乙醇中，加水稀释至100ml。
2、四苯硼钾饱和溶液（1g/L）称取1g经少量无水乙醇浸泡、抽滤、干燥后的四苯硼钾沉淀，加50ml 无水乙醇溶解，加950ml水，摇匀后备用，用前过滤至溶液澄清。
3、甲基红指示液（1g/L）称取0.1g甲基红，溶于100ml无水乙醇中。
4、乙酸溶液（1+10）量取10ml乙酸，溶于100ml水中。
四、分析步骤：吸取20ml过滤后的样品溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取15ml于100ml烧杯中，加45ml水和1滴甲基红指示剂，用乙酸溶液调至红色，于电炉上微热（50℃），在搅拌下逐滴加入6.5ml四苯硼钠溶液，冷却至室温，用已于（120±2）℃恒重的4号玻璃坩埚过滤，用四苯硼钾饱和溶液洗涤、转移沉淀，再继续洗涤4～5次，置于恒温干燥箱中，于（120±2）℃干燥1小时取出，置于干燥器中冷却至室温后称量，以后每次干燥0.5小时，称量，直至两次称量之差不超过0.0002g，视为恒重。
（若氯化钾样品含铵离子，则应增加除铵干扰步骤，即吸取20ml 过滤后的样品溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取15ml于100ml 烧杯中，加45ml水，2～3滴5%酚酞指示剂，逐滴加入20%氢氧化钠溶液调至红色出现，加36%甲醛溶液5ml，如红色消失，再加氢氧化钠调至红色。
盖上表面皿，在沸水浴上加热15min，取下冷却。
）五、结果计算钾离子含量按式（1）计算：ω=0.1091×（m1-m2）÷m×100ω——试样中钾离子含量，单位为克每百克（g/100g）m1——玻璃坩埚加四苯硼钾质量，单位为克（g）m2——玻璃坩埚质量，单位为克（g）m——试样质量，单位为克（g）0.1091——四苯硼钾换算为钾离子的系数氯化钾含量按式（2）计算：ω1=1.9068×ωω1——氯化钾含量，单位为克每百克（g/100g）ω——钾离子含量，单位为克每百克（g/100g）1.9068——钾离子换算为氯化钾的系数。
土壤速效钾的两种测定方法
土壤速效钾的两种测定方法作者：柴雅茹来源：《中国科技博览》2014年第32期[摘要]本文针对突然中速效钾元素进行测定，主要讲述的是具体测定方法。
[关键词] 火焰光度法；钾元素测定中图分类号： S153. 61 文献标识码： A 文章编号：一、火焰光度法1.方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。
具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。
浸出液中的K 可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。
2.试剂的配制（1）1molL-1NHAc（pH7.0） 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac 或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。
调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。
根据50ml NH4Ac所用NH4OH或 HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。
（2）K标准溶液[2] 0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。
用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。
3.操作步骤称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。
绘制校准曲线或计算直线回归方程。
4.结果计算土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m式中：CK——从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1）V——浸提剂体积（ml）m——称样量（g）如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。
Na2SO4浸提-四苯硼钠比色法检测窖泥中钾含量的方法探讨
窖泥是 浓香型 白酒 酿造 的基 础 ， 浓香型 白酒 的质
它对酒中微量香味成分 的形成及其质量 比起着重要
ｌ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ时， 其线性相关性较差 ， 不符合 朗伯 比尔定律。在钾标准液浓度 为大于等于 ｌ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ时， 回归曲线线性良
好， Ｒ 值达到 ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 符 合 朗伯 比 尔定律 。 关键 词 ： 窖泥 ： 线 性 回 归
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｓ ２ ６ ２ ． ３ ；Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ３
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｐ ｉ ｔ ｍｕ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｐ ｈ ｅ ｎ ｙ ｌ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｅ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｖ ｉ ｄ ｅ ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｓ ｅ ｇ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ： Ｗｈ ｅ ｎ Ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ ｌ ｅ ｓ ｓ ｔ ｈ ａ ｎ ｌ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ ， ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ ｐ ｏ ｏ ｒ ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｄ ｏ ｅ ｓ ｎ ｏ ｔ ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｈ ｅ Ｌ ａ ｍｂ ｅ ｒ ｔ － Ｂｅ ｅ ｒ Ｌ ａ ｗ， ｗｈ ｌ ｉ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ
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同时移取样品 1m l于另一支 100m l比色管中 ,
与标准同样处理 ,与标准管比浊 。 1. 4 实验分析
氯酸钾质量浓度 ( g / l)按下式计算 : X = 0. 8000V1 ×1000 /1000 ×V2 式中 : 0. 8000 - 氯酸钾标准溶液的加入量 ( g) ;
重量分析法中没考虑 Fe3 +的干扰 ,因此实际测 定结果可能偏高 ,比浊法系采用 H3 PO4 掩蔽 Fe3 + , 但因其精密度较差 ( < 0. 1g / l) , 因此也无法测出 Fe3 +的干扰 。
4 结论
钾的四苯硼钠比浊界限分析法操作简单 ,准确 度和精密度均能满足中控 (误差 ≤0. 1g / l)的需要 , 经公司试行半年 ,效果不错 。
045mo l/ l的 H3 PO4 pH≈ 5. 47,混合液 pH≈ 5. 51 (在 4～7. 5之间 ) 。
3 准确度与精密度
选 KC lO3 含量为 0. 64、0. 79、1. 0和 1. 2的样品 用比浊法测定 ,结果为 0. 6、0. 8、1. 0、1. 2g / l,准确度 误差 ≤0. 1g / l。精密度误差 < 0. 1g / l (见 2. 4) 。符 合中控的要求 。
2. 1 溶液 pH值 : 选择 pH2、4、6、7、7. 5、9、10、11 做试验 。选择
具有最大吸收峰的波长 ,约 300nm 测定吸光度 ,结 果 pH4～7. 5的吸光度较高 。因此测定条件选用微 酸性 。 2. 2 沉淀温度
选择室温 (约 30℃)和 60℃时进行沉淀 ,结果 吸光度室温的比 60℃的高 。 2. 3 分散剂的选择
样品 中 可 能 产 生 干 扰 的 离 子 主 要 是 Ca2 + 、 M g2 + 、C r6 + 、NH4 +和 Fe3 +等 。用十倍的浓度进行试 验 , 结 果 Ca2 + 、M g2 + 、NH4 + 离 子 均 无 , C r6 + 是 以 C r2 O7 2 - 或 C rO4 2 - 存在 , 也 不干 扰测 定 。 Fe3 + 则干 扰。
测定月混合样的 Fe3 + ,结果含量为 0. 014g / l。 假设样品中的 Fe3 +含量都 ≤0. 02g / l,采用加 H3 PO4 络合 Fe3 +的方法消除干扰 。
Fe3 + + 2H3 PO4 →H3 [ Fe ( PO4 ) 2 ] + 3H + 经试验 ,加 c ( H3 PO4 ) = 0. 045mol/ l的 H3 PO4 2 滴 (约 0. 1m l)可以消除 Fe3 + 的干扰并使试液的 pH 处在微酸性 。络合样品中的 Fe3 + 所需 H3 PO4 的体
D eterm ina tion of pota ssium by sod ium tetraphenylboron turb id im etr ic ana lysis
L ian Shaohua (Quality Inspection Center of Fuzhou - Huayu New M aterial Co. , L td. , Fuzhou, Fujian 350717, China) Abstract:After Iron impurity masked, potassium ions were p recip itated w ith sodium tetraphenylboron in a weak acid condi2 tion. The resulting turbidity was compared w ith the potassium turbidity standard. This method is convenient and the testing range is 0. 4 - 1. 2g/L KClO3. Key words: potassium ion; sodium tetraphenylboron; turbidimetry; test conditions
参考文献
[ 1 ] 黄存礼 , 谢原寿 , 陈大元. 氯酸盐及高氯酸盐工业分析 [M ]. 中南工业大学出版社 , 1987: 50 - 51.
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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78 福建分析测试 技术交流 2008, 17 (2)
2 分析条件的讨论
生成什么样的沉淀最有利于比浊分析 ? 应该 是胶状沉淀 。为了寻找最佳的沉淀条件 ,我做了以 下几方面的探讨 。
收稿日期 : 2007 - 9 - 6 作者简介 :连少华 (1972～) ,女 ,助理工程师 ,从事分析化学检测工作 。 E - mail: fzyhlsh@ sina. com
V1 - 氯酸钾标准溶液的加入体积 (m ) ; V2 - 样品吸取的体积 (m l) 。 样品管浊度浅于或等于标准管时 ,样品 KC lO3 含量 ≤0. 8g / l; 样品管浊度深于标准管时 ,样品 KC lO3 含量 > 0. 8g / l,应改用重量法测定 。 1. 5 注意事项 : (1)先沉淀后稀释 。 ( 2 )比浊时两管体积 应一致 。
分别用 NaC l + HCl +丙三醇和 10g / l淀粉作沉 淀保护剂 ,结果溶液的浊度无明显差异 ,静置一夜 后未见明显的沉降 。因此不规定沉淀后多长时间 内比浊 。 2. 4 沉淀浓度的选择
分别用 0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0、1. 2m l的标准 KC lO3 做试验 ,结果最适合做目视比浊的浓度为 ≥ 0. 4≤1. 2g / l KC lO3。增做 0. 7、0. 9m l的试验 ,不同 含量的管之间浊度对比差异明显 。 2. 5 干扰离子试验
积为 : cV = m ×1000 /MFe , m = 0. 02 ×1 /1000 = 0.
00002; 0. 045V = 0. 00002 ×1000 /56 V = 0. 008 (m l) 剩余 H3 PO4 的 体 积 为 0. 1 - 0. 008 = 0. 092
(l) 。 原液 pH 为 11, 2 滴约 0. 1m l c ( H3 PO4 ) = 0.
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福建分析测试 Fujian Analysis & Testing
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四苯硼钠比浊界限分析法测钾
连少华
(福州一化宇航新材料有限公司质检中心 ,福建 福州 350717)
摘 要 :试样经掩蔽铁杂质后 ,在微酸性条件下用四苯硼钠沉淀钾离子再与钾标准进行比浊 ,该方法便捷 ,测定范 围为 ≥0. 4≤1. 2g/ l KClO3。 关键词 :钾离子 ;四苯硼钠 ;比浊 ;试验条件 中图分类号 : O657. 3 文献标识码 : A 文章编号 : 1009 - 8143 (2008) 02 - 0077 - 02
1 实验部分
1. 1 方法提要 : 钾离子与四苯硼钠反应生成四苯 硼钾沉淀 ,比浊 。
K+ +Na[B (C6 H5 ) 4 ] = K[B (C6 H5 ) 4 ] ↓ +Na+ 1. 2 试剂和材料
四苯 硼 钠 溶 液 : 20g / l; 氯 酸 钾 标 准 溶 液 : 0. 8000 g / l;磷酸 : c (H3 PO4 ) = 0. 045mol/ l。 1. 3 测定步骤
钾离子的定量分析方法很多 ,但不论是重量分 析法 、容量法还是分光法 ,都比较费时 。为了满足 我公司中间控制中需要快速测定钾离子含量的需 要 ,本人参考《氯酸盐及高氯酸盐工业分析 》进行四 苯硼钠比浊界限分析测钾法的试验 ,收到较好的效 果 ,测定时间从原来重量法的几小时缩短至不到 10 分钟 。准确度能满足中控的需要 。