高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
４ ．操 作 方法 ： 现 场 取 水样 １ ０ ｍｌ ０ ０ 密封 ，
水样经过滤后收集滤液。 准确吸取滤液３ ０ ．ｍｌ
注 入 ” ｃ过 滤器 内， 然 后 以无 水 甲醇 淋 洗 过 滤 器， 定容 至３ ０ 。若 水 样 中苯 或 甲苯浓 度 低 ， ． ｍｌ 可做 不同 倍 数 浓 缩 。此溶 液为 样 品检 液 。
４３ ５ ￣５ （ ） Ｄ ２．
１８ ： ９８
（９ ９ ｌ 月ｌ 日收稿 ） １８ 年 １ ０
绸辑 阮 珍珠
细胞色素ｅ 大 量蛋 白尿 一侧 报告 致
吴发启 棣靴车辆厂医院内科 株洲￣２ ０ ０３
患 者 女 性 ，２ 岁 ， ６ 既往 体 健 。 因心 电图Ｔ渡 低 平拟 用能 量 合剂 。 细 胞 色素 Ｃ 试 阴 性 。静 皮 点 ｌ 葡 萄糖 加ＡＴ 、 ｃ Ａ、 Ｏ Ｐ ｏ 细胞 色素ｃ后 出 现
酐 １ ６ｌ ｌＬ 诊 断 ：细 胞 色 素 Ｃ 敏 ， 用 该 ０ｒ ｍｏ ／ 。 过 停
目前 细胞 色素 Ｃ 等 能 量制 剂 有滥 用 之势 ， 为 减 少 医 源 性 肾损 害等 ，应 掌 握 适 应 证 ，用 药
期 间应 作 尿 常 规等 检 查 。
（９ 年 ２ １ 聃 男 ５日收 稿 ） 箱辑 蜃珍璩
对位 二 甲 苯 ） Ｒ 分 别为 ４ ５ ｍｉ 、４ ６ ｍｉ 和 的 Ｔ ．０ ｎ ．５ ｎ
４。 ｒ ｉ ７８ ｎ ａ
解 ，再 加 水 至 刻度 。 此 溶 液 每 毫升 相 当 于 ｌ ｍｇ 苯 、 甲苯 。 该 贮 备 液 不 宜 长 期保 存 ， 应 定 期配 （ 制 Ｊ （５） 、 甲苯 标 准 应 用液 ｔ 取 上述 标 准贮 苯 备 液 ｉ ．ｍｌ ｉ ０ 容 量 瓶 中 ，加 水 至 刻度 ， ｏ Ｏ 于 ０ｍｌ 每 毫 升相 当于 １ ０，苯 、 甲苯 ０ｐ ｇ
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
刘少泉;朱连友;刘淑娟
【期刊名称】《铁道医学》
【年(卷),期】1990(18)1
【摘要】用高效液相色谱法测定水中苯系物。
根据苯系物对^(18)C反相柱具有不同吸附性的原理,用甲醇一乙酸铵为流动相,将苯、甲苯、二甲苯等物质较好地分离,不需气化或萃取等较繁杂的前处理程序,其他物质对其又无于扰,操作方法简便,灵敏度高。
最低检出限为0.03μg/ml,回收率在94％以上。
【总页数】2页(P47-48)
【关键词】色谱法;苯;甲苯;测定
【作者】刘少泉;朱连友;刘淑娟
【作者单位】吉林铁路中心卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘[J], 王磊;安彩秀;朱裕穗;肖凡;刘金巍
2.超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的含量 [J], 于玲;董丽丽;夏爱清;王芳
3.高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量 [J], 姚帮本;郭
佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽
4.2,4-二硝基苯肼柱前衍生-高效液相色谱法测定水中的微量乙醛 [J], 李颖; 赵浩军; 刘飞; 赵芳; 杨卫花; 杨朝义; 杨婷
5.溶剂浮选-高效液相色谱法同时测定水体中痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯[J], 郭柳;高楼军;靳玉倩;董慧茹
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液相色谱法测定水样中的苯
液相色谱法测定水样中的苯一、实验目的1．熟悉戴安SmmitP680A液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程；会较熟练操作和使用Chromeleon控制分析软件包。
2．掌握外标法测定苯和甲苯的实验方法。
二、实验原理液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（103～106次）地分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。
测定各组分在色谱图上的保留时间（或保留距离），可直接进行组分的定性；测量各峰的峰面积，即可作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定相应组分的含量。
高效液相色谱仪是实现液相色谱分离分析过程的装置。
贮液器中存贮的载液（用作流动相的液体常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口（当采用梯度洗脱时，一般需用双泵系统来完成输送）。
样品由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。
分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。
如果需收集馏分作进一步分析，则在色谱柱出口将样品馏分收集起来，对于非破坏型检测器，可直接收集通过检测器后的流出液。
其中输液泵，色谱柱及检测器是仪器的关键部件。
三、仪器与试剂1．仪器1）SmmitP680A液相色谱仪(戴安公司)四元梯度泵P680A170四通道阵列紫外检测器UVD170U柱温箱TCC-100色谱柱：C18色谱柱及保护柱手动进样器流动相：甲醇－水(80+20) 流速：1.0 mL·min－1检测波长：254 nm2）微量注射器、容量瓶2．试剂甲醇（色谱纯）、二次蒸馏水、苯五、实验步骤1．配制标准溶液以甲醇为溶剂，于容量瓶中配制苯标准溶液，浓度分别为1.0×10-5、2.0×10-5、5 .0×10-5和1.0×10-4 mol/L 。
高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
用 保 留时 问定性 ， 外标 峰 面积 标 准 曲线法 定量 ，
按 下式 计算 苯 系物浓 度 。
Ｃ ｎ＝ 标×（ 样 Ａ标） Ｃ Ａ ／
Ａ ｉｎ Ｌ １２ 高效液相色谱仪 ， ｇｅｔ Ｃ ０ ｌ １ 配有 Ｖ ＷＤ检 测 器 、 ｇ ｅｔ Ｚ ｈｏ ｌｅＣ ｍ ａｔ Ａ ｉ ｎ Ｃ ｒｍ Ｅｉ ｏ ｐ ｃ 处理 软件 和 Ａ — ｌ Ｅ ｔ ｇ
ｉｎ Ｃ ０手 动 进样 器 ；０ｘ ｇｅｔ ｌ ｔ １２ ｅ Ｌ １ ５ ｔ Ａ ｉｎ 微量 注射 器 ； Ｌ ｌ
出限低 、 分离 度 好 、 品前 处 理 成 本 低 ， 于 水 环 境 样 适 中苯 系物 的检测 。
为 ５ ｇｍ ａ ｒ ／ Ｅ苯 、 甲苯 、 乙苯标 准储 备液 于 １Ｏ Ｌ容量 ０ｒ ａ
瓶 中， 用蒸 馏 水 定 容 并 摇 匀 ， 声 提 取 １ ｒ ｎ 配 成 超 ５ ｉ， ａ
引 言
苯 系物是 环 境 中常 见 的 污染 物 ， “ 致 ” 致 有 三 （ 癌、 致畸 、 突 变 ） 性 ， 致 毒 国家有关 饮用 水 的水质标 准 均将 其列 为监 测项 目¨ 。苯 系 物 的分 析 常 采用 气 ］ 相 色谱 法 ’ ， 相色 谱 法 测 定 空气 中苯 系 物 含量 ５气 Ｊ 是 一种 较理想 的方 法 ， 而水 中苯 系物 浓 度 低 且 成 分
贵 州 化
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工
２１ ０ １年 ２月
３ ・ ４
Ｇｕｚ ｏ Ｃｈ ｍｊａＩ ｄ ｓｒ ｉｈ ｕ ｅ ｃ ｌ ｕ ｔ ｎ ｙ
第３ ６卷 第 ｌ 期
高 效液 相色谱法 同时测定 水中的苯 系物
包 娜 谭 红 谢 锋 徐 玮 杨鸿波 何锦林 ， ， ， ， ，
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘刘明延【摘要】苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物.为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法.选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈)∶w(水)=85∶15为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃的条件下,在1L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5 μg),测定平行样品7份.结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2％～86.6％,标准偏差为0.5％;当萃取体积为1L,浓缩至1 mL,进样量为10 μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)005【总页数】3页(P127-129)【关键词】液液萃取;高效液相色谱;苯并(a)芘【作者】刘明延【作者单位】陇南市环境监测站,甘肃陇南746000【正文语种】中文【中图分类】O652.1苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是日常生活或工业生产过程中产生的副产物，属于多环芳烃中毒性最大的强烈致癌物。
主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
人体和动物摄入该物质后，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，对健康造成很大威胁[1]。
目前，苯并(a)芘的测定方法主要有乙酰化滤纸层析荧光分光光度法[2]、薄层色谱法、高效液相色谱法[3-6]、气相色谱法[7-8]、气相色谱-质谱联用等方法[9]。
本文采取液液萃取-高效液相色谱法，选用二氯甲烷为萃取剂，w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相，在流速1 mL/min，柱温25 ℃条件下成功测定了水中苯并(a)芘含量。
采样选用棕色玻璃瓶灌装，采样时水样应充满采样瓶并加盖密封，防止空气进入，样品在4 ℃下避光保存。
仪器：配有四元梯度泵和荧光检测器(FLD)的液相色谱仪(Aglient 1200)、液相色谱柱Discovery@C18(15 cm×4.6 mm，5 μm)、分液漏斗(1 000 mL)、氮吹仪(N-EVAP 111)、有机相滤头(津隆，有机，0.22 μm)。
高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物
高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【期刊名称】《兴义民族师范学院学报》【年(卷),期】2017(000)003【摘要】建立了一种高效液相色谱测定水样中4种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯)的方法.分析柱为Diamonsil5μmC18,250×4.6mm,检测波长为259nm,流动相比例V(乙腈):V(水)=75:25,流量大小为1.000mL/min,色谱柱温度为35℃.方法的线性范围为0.0100～10.0mg/L,相关系数大于0.9997,4种苯系物的检出限(S/N=3)为1.9μg/L～3.2μg/L,方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=7)小于4.6％.样品中未检出,采用加标浓度为0.100mg/L和1.00mg/L进行方法验证,实际水样的加标回收率为82.3％～97.6％,表明该方法可有效用于水样中苯系物的灵敏、准确分析.【总页数】6页(P119-124)【作者】王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【作者单位】兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400【正文语种】中文【中图分类】O656.9【相关文献】1.超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺 [J], 黄毅;饶竹;刘艳;刘晨;郭晓辰2.液相微萃取／高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂 [J], 彭晓俊;庞晋山;邓爱华3.分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯 [J], 翦英红;范宁伟;张德4.高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物 [J], 王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春;5.有序介孔碳涂层纤维固相微萃取用于环境水样中苯系物的测定 [J], 徐菘;钱旭芳;贾金平;王亚林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘贺光秀;贾瑞宝;邓长江【摘要】建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。
采用C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm，5μm)，在流动相为甲醇-水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。
该方法检出限为6 ng/L，线性范围0～100 ng/mL，加标回收率为88.1%～93.4%，测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。
该法样品预处理简单，分离度高，分析时间短，适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。
%A method was developed for determining benzo [a] pyrene in drinking water by HPLC-PDA detector. With column of C18(150 mm×4.6 mm,5μm),the mobile phase of methanol-water(volume ratio was 90∶10) and the flow rate of 1.0 mL/min,the determine wavelength of 295 nm,the column temperature of 35℃,and the injection volume of 20μL, the concentration of benzo [a] pyrene in drinking water was detected. The limit of detection was 6 ng/mL. The linear plots were obtained between 0-100 ng/mL. Overall recoveries were between 88.1%and 93.4%,and the relative standard deviation of determination results was 1.06%(n=9). This method has advantages of simple process of sample treatment, good isolation and short analysis time,and is suitable for the quantitative and qualitative determination of Benzo [a] pyrene in drinking water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】苯并a芘;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;生活饮用水【作者】贺光秀;贾瑞宝;邓长江【作者单位】山东绿洁环境检测有限公司，济南 250101;山东省城市供排水水质监测中心，济南 250000;山东省国合循环经济研究中心，济南 250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯并[a]芘(Bap)是一种公认的强致癌物质，主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究
固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究作者：王少蓉来源：《环境与发展》2018年第03期摘要：采用固相萃取-高效液相色谱法，以丙酮+二氯甲烷为洗脱剂，甲醇和水为流动相，采用梯度洗脱方法，在紫外检测器（VWD）波长220 nm，荧光检测器激发波长290 nm，发射波长430 nm的条件下，同时测定苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津。
苯并[a]芘在0.001-0.1mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.1-10 mg/L范围内线性良好，方法检出限分别为0.0002、0.009、0.009 μg/L。
空白水样加标回收率为69.9%～92.3%，RSD为3.3%～5.5%。
关键词：固相萃取；高效液相色谱；苯并[a]芘；甲萘威；阿特拉津中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）03-0124-03DOI：10.16647/15-1369/X.2018.03.072Abstract： A method was established for determination of benzoapyrene，carbaryl and atrazine in water samples by solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatograph （HPLC） using methanol-water as the mobile phase with gradient elution and acetone + dichloromethane as eluting solvent. The determination was made both on a ultraviolet detector （VWD） at the wave length of 220 nm and on a fluorescence detector （FLD） at the excitation wave length of 290 nm and emission wave length of 430 nm. The results indicated that the good linear ranges were 0.001-0.1 mg/L for benzoapyrene and 0.1-10 mg/L for carbaryl and atrazine. The determination limits of the method were 0.0002，0.009 and 0.009 μg/L for benzoapyrene， carbaryl and atrazine， respectively. The average recovery rate was 69.9%～92.3%， and the relative standard deviation was 3.3%～5.5%.Keywards： Solid phase extraction；High performance liquid chromatography；Benzoapyrene；Carbaryl； Atrazine苯并[a]芘是一类广泛存在于环境中的重要化学污染物，具有致癌、致畸，致突变性。
高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量
AN
NB
80. 2 ±7. 3
73. 2 ±5. 8
102. 4 ±4. 1
102. 4 ±4. 1
98. 4 ±3. 8
99. 5 ±6. 4
90. 4 ±8. 3
91. 8 ±2. 4
104. 2 ±3. 6
105. 4 ±8. 1
97. 3 ±6. 2
95. 8 ±8. 1
91. 2 ±7. 3
峰宽 Peak width
(m in) 0. 294 0. 259
0. 218 0. 229 0. 189
0. 177
保留时间 Retention time
(m in) 8. 393 5. 034
3. 631 7. 198 2. 779
2. 124
NB 峰高 Peak height
30. 76 54. 44 78. 87 36. 50 91. 13 118. 9
M: 甲醇 (methanol) ; A: 乙腈 ( acetonitrile) ; T: 3. 85 g/L乙酸铵 ( ammonium acetate) 23 g/L乙酸 ( acetic acid) 。
峰宽 Peak width
(m in) 0. 513 0. 291
0. 201 0. 433 0. 173
0. 5 mL水样与 1. 5 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 0. 5 mL samp le with 1. 5 mL methanol, filter through MM (O )
1. 0 mL水样与 1. 0 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 1. 0 mL samp le with 1. 0 mL methanol, filter through MM (O )
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量作者：于海鹏来源：《科学与财富》2020年第04期摘要：本文在利用高效液相色谱仪器检测特点，建立了一种检测水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯（包括同分异构体）等苯系物定性定量的检测方法。
并通过分析实验考察了检测方法的精密度、水性涂料样品检测结果的重现性和样品中各个苯系物的含量。
结果表明，建立的方法精密度高、样品检测结果重现性好、样品苯系物含量满足标准要求。
关键词：高效液相色谱;水性涂料;苯系物;残留检测一、前言由于涂料组成复杂，因此对涂料苯化合物检测前需要对涂料进行溶剂萃取或者色谱柱分离，将苯类化合物富集、分离出来。
检测方法通常使用气相色谱法、高效液相色谱法和气质联用法。
气相色谱对苯类化合物的分离、检测准确性与高效液相色谱法存在一定差距。
为了提高检测结果的准确性和效率，本文在高效液相色谱仪器上建立一种能够定性、定量检测涂料苯系物的方法。
二、实验过程（一）材料与试剂实验使用的水性涂料样品采购于某品牌网店。
实验使用的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准试剂采购于阿拉丁公司;实验使用的甲醇流动相为色谱纯，其他试剂为分析纯，均采购于阿拉丁公司。
（二）实验仪器实验使用的高效液相色谱仪器采购于美国安捷伦公司，型号为Agilent 1290;实验使用的超声清洗仪采购于昆山市超声仪器公司，型号为KQ-220VDB;实验使用的万分之一天平采购于上海岛韩实验有限公司，型号为ABS 320-4N。
（三）溶液配制（1）准确称量苯、甲苯、乙苯、二甲苯各0.05g，分别使用甲醇溶液溶解稀释，并定容到100mL容量瓶中，配制得到浓度为0.5mg/mL溶液。
（2）使用移液枪准确移取配置好的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准溶液0.2mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL，使用甲醇定容到200 mL容量瓶中。
得到浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的苯、甲苯、乙苯、二甲苯系列标准溶液。
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高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
包娜;谭红;谢锋;徐玮;杨鸿波;何锦林
【期刊名称】《贵州化工》
【年(卷),期】2011(36)1
【摘要】建立了高效液相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯的方法.方法使用甲醇-水(65:35)为流动相、C18柱和VWD检测器,检测波长为260nm,流速为1.0 mL/min.该方法无需使用有机溶剂对水中苯系物进行提取和浓缩,只需加入少许氯化钠溶解,离心过滤后就可以直接测定.在所采用的色谱条件下苯系物各组分的分离度较好,线性方程的相关系数均可达0.9999,苯、甲苯、乙苯的最低检出限分别为0.005、0.004、0.004 mg/L,样品的标准偏差小于2%(n=7),变异系数小于
3%(n=7),平均加标回收率在96.0%～98.6%之间.该方法灵敏度高、简便、准确,可用于地表水中苯系物含量的测定.
【总页数】4页(P34-37)
【作者】包娜;谭红;谢锋;徐玮;杨鸿波;何锦林
【作者单位】贵州大学化学与化工学院,贵州,贵阳,550003;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵阳,550002;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵阳,550002;贵州大学化学与化工学院,贵州,贵阳,550003;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵
阳,550002;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵阳,550002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.顶空-气相色谱法测定水中苯系物和硝基苯类化合物 [J], 张丰;刘晓颖;麦永乐
2.吹扫捕集-气相色谱法同时测定水中苯系物和氯苯化合物 [J], 梁定鸿
3.顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯 [J], 陈霞
4.吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物 [J], 章勤;黄酉腊;舒天阁;王曙兴;包杰
5.高效液相色谱法测定苯胺厂废水中四种苯系物含量 [J], 刘治刚;高艳;李祥
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