香料水杨酸甲酯的合成工艺研究
水杨酸甲酯合成工艺

水杨酸甲酯合成工艺【水杨酸甲酯合成工艺】一、引言其实啊,水杨酸甲酯在我们的生活中可有着不少的用处呢。
你可能不知道它叫啥,但很可能用过含有它的产品。
那今天咱们就来好好聊聊水杨酸甲酯的合成工艺,看看这小小的物质是怎么被制造出来的,又有哪些神奇的特点和广泛的应用。
二、水杨酸甲酯的历史1. 起源与早期发现其实啊,水杨酸甲酯的历史可以追溯到很久很久以前。
早在古代,人们就已经发现了一些植物中含有具有特殊香气和药用价值的成分,而这些成分中就有水杨酸甲酯的身影。
比如说,在一些古老的草药书籍中,就有关于使用含有类似成分的植物来缓解疼痛和治疗疾病的记载。
2. 发展与应用拓展随着时间的推移,科学家们对水杨酸甲酯的研究越来越深入。
到了近代,工业生产的发展让水杨酸甲酯能够被大规模地合成和应用。
说白了就是,以前可能只是小范围地用用,现在则是可以大量生产,应用到更多的领域中去。
三、水杨酸甲酯的制作过程1. 主要原料要合成水杨酸甲酯,首先得有合适的原料。
最常用的原料就是水杨酸和甲醇。
这就好比做饭,得先有食材才能做出美味佳肴,水杨酸和甲醇就是我们合成水杨酸甲酯的“食材”。
2. 反应原理在一定的条件下,水杨酸和甲醇会发生酯化反应。
这个酯化反应啊,简单来说就是酸和醇在一起“合作”,生成酯和水。
就好像两个人一起努力完成一项任务,最后产生了新的成果。
3. 具体工艺流程首先,把水杨酸和甲醇按照一定的比例放入反应容器中,然后加入催化剂,通常会用到浓硫酸。
这浓硫酸就像是个“强力助手”,能加快反应的速度。
接着,加热这个反应混合物,让反应顺利进行。
反应完成后,进行一系列的分离和提纯操作,把生成的水杨酸甲酯从混合物中分离出来,并去除杂质,得到纯净的水杨酸甲酯。
四、水杨酸甲酯的特点1. 物理性质水杨酸甲酯是一种无色或淡黄色的液体,具有特殊的芳香气味。
它的沸点不算太高,容易挥发。
这就像香水一样,容易散发香气,让周围都能闻到。
2. 化学性质它具有一定的化学稳定性,但在某些条件下也会发生反应。
水杨酸甲酯的制备ding

2.结果与讨论
浓硫酸对产率的影响
产率(%)
ห้องสมุดไป่ตู้
55 50 45 40 35 30 6 7 8 H2SO4(mL) 9
No. H2SO4(mL) 1 2 3 4 6 7 8 9
产率(%) 30.69 50.28 56.28 33.56
由图看出,浓硫酸用量对反应产率影响很大:随硫酸用量 的增加,产率曲线呈抛物线形状。当水杨酸0.05mol,甲醇 0.75mol时,浓硫酸为8ml(0.014mol),产率最高。原因: 可能是当浓硫酸较少时,脱水不完全,产率就低了;当浓硫 酸过量时,速率固然提高了,副反应也会增加(如氧化反应 等);另外,硫酸的加入方法不正确,或加热温度过高会使 有机物分解甚至炭化,产率也会降低。本研究中浓硫酸最佳 用量为8ml。
行了比较。
1. 实验部分
合成原理:
直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。常用的催化剂 是硫酸、氯化氢或苯磺酸等,是可逆反应。为提高产率,必 须使反应平衡向右移动,可用共沸法将水带走,或加合适的 去水剂;或者是加入过量的醇或酸,以改变反应达到平衡时 反应物和产物的组成。 水杨酸甲酯通常是在酸催化下、水杨酸与过量的甲醇反应制 备的,过量的甲醇以提高水杨酸的转化率,甲醇既作为反应 原料又作为反应溶剂。
做过 N 次之后还是很有成就感的。
THANKS!
3. 结 论
本实验研究了硫酸催化下水杨酸甲酯的合成,主要讨论了硫 酸用量对酯化产率的影响。结果表明:在回流的条件下,水杨
酸与甲醇摩尔比恒定,反应时间为2h,硫酸最佳用量为8mL,
产率达56.3%。 在实验操作上还可加以改进。减压蒸馏时,可以在蒸馏头
与二口接引管之间加上一个直形冷凝管,降低产物的损失率,
水杨酸甲酯的制备

水杨酸甲酯的制备
——化工132王晓海谢澄斌一.实验目的
一、学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理与方式;
二、巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。
二.实验原理
三.药品与仪器
药品:水杨酸6.9g,甲醇30ml,浓硫酸2ml,10%碳酸氢钠溶液20-30ml 所用带水剂为苯、甲苯、环己烷。
仪器:真空泵三口烧瓶,尾接管,直型冷凝管,圆底烧瓶,分水器,球形冷凝管,分液漏斗,温度计,烧杯等。
四.实验步骤
1.在三口烧瓶中加入6.9g水杨酸和甲醇30ml,然后缓慢加入2ml浓硫酸,再将环己烷加入烧瓶里作为带水剂。
振荡使均匀,再加入2
粒沸石,在分水器中加入环己烷至支管口0.5cm,安装温度计,加热回流1.5h。
2.反映完毕后,将混合物冷却后倒入20ml H2O,振荡后转入分液漏斗静置分层,分除水层,油状物依次用20ml H2O,20ml NaHCO3水溶液洗涤,用水洗多次,使油状物呈中性。
3.粗产品经无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏,搜集115—117℃馏分。
再别离以苯,甲苯为带水剂重复上面步骤。
考虑因子:带水剂的选择:苯,甲苯,环己烷。
注:水杨酸甲酯为无色液体,mp:7~8℃,bp:220~222℃,
d=1.1787g/cm3
参考文献:焦家俊《有机化学实验》8.2.3 水杨酸甲酯(冬青油)。
水杨酸甲酯的合成工艺研究

水杨酸甲酯的合成工艺研究朱铭;袁旭宏;叶余原;黄海明;陈红;尤玉静;熊双喜【摘要】通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。
考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。
结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。
%Using salicylic acid and methanol as raw materials, methyl salicylate was respectively synthesized in concentrated sulfuric acid or potassium hydrogen sulfate. Effect of mole ratio of acid to alcohol, reaction time and catalyst dosage on yield of the ester was investigated. The results show that ,using potassium bisulfate as catalyst, n (salicylic acid): n (methanol) = 1:5, reaction time 5 h, the highest yield of methyl salicylate can be obtained, average yield can reach to 70%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】3页(P1158-1160)【关键词】酯化反应;水杨酸甲酯;反应条件;摩尔比;硫酸氢钾【作者】朱铭;袁旭宏;叶余原;黄海明;陈红;尤玉静;熊双喜【作者单位】台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州职业技术学院生化系,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000;台州学院医药化工学院,浙江台州 318000【正文语种】中文【中图分类】TQ245.124水杨酸甲酯也称为柳酸甲酯, 早年是从冬青植物中获取,因香气类似冬青树叶故也称冬青油,即可适用于香料、口腔药剂及溶剂类赋香剂,又可作溶剂与中间体[1],己被广泛地用于防腐剂、固定液及食品等香料中,还可生产止痛药、杀虫剂、油墨以及纤维助染剂等轻化工领域[2]。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成

水杨酸甲酯(冬青油)的合成 (117)一、实验目的(1)学习酯化反应的基本原理和基本操作;(2)学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点;(3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作.二、基本原理水杨酸甲酯methyl salicylate,学名:邻羟基苯甲酸甲酯,最早是从冬青树叶中提得,所以又叫冬青油gaultheria oil,它具有持殊的香味和防腐止痛作用,可作为香料和防腐剂。
医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。
水杨酸甲酯在自然界广泛存在,是鹿蹄草、小当药油的主要成分。
还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。
工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。
将水杨酸溶解在甲醇中,添加硫酸,搅拌加热,于90-100℃反应3h,降温至30℃以下,分取油层,用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上,再用水洗1次。
减压蒸馏,收集95-110℃(1.33-2.0kPa)馏分,即得水杨酸甲酯。
收率80%以上。
主要反应式:反应机理:三、主要仪器和药品水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3),甲醇81m1(64g,2.0mol “木醇”或“木精” 有毒,误饮5~10毫升能双目失明),浓硫酸16 mL,5% 碳酸氢钠,饱和食盐水,无水氯化钙四、操作步骤将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中,加入甲醇81mL,振摇使水杨酸溶解。
在不断振摇下,慢慢加入浓硫酸16ml。
然后在水浴中加热回流1.5~2小时。
稍冷后(≤30℃),减压旋蒸回收甲醇(64.8℃馏分),剩余溶液放冷后,倒入盛有100mL水的分液漏斗中,用二氯甲烷萃取,分出下层油状物,用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性,再用水洗1~2次,将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中,加入5g无水硫酸镁,振摇,静置,过滤,滤液进行减压旋蒸,计算收率(约产量15~20g)。
本实验需要5~6小时。
五、结果与讨论最后实验制备出的产品通过性状测试(沸点、折光率)与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。
水杨酸甲酯(论文)

水杨酸甲酯的制备摘要水杨酸甲酯的酯化反应是可逆反应,只有合适的反应条件才能提高酯化反应的产率。
本文通过控制酸醇摩尔比0.05mol:0.75mol,反应温度90℃,回流时间1.5h,改变催化剂(H2SO4)的用量,来研究催化剂用量对酯化反应酯化率的影响。
结果表明催化剂的用量过多或过少都对产率影响很大,当用量为8ml时反应产率最高关键词:催化剂水杨酸甲酯回流反应产率1.前言水杨酸甲酯,学名邻羟基苯甲酸甲酯,又称柳酸甲酯,由于最初是从冬青类植物中提取,俗称为冬青油。
它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中,具有冬青香气,同时具有止痛退热作用。
作为香料,常用作口腔药和涂剂等医药制剂中的赋香剂,以及用于口香糖、冰激凌、可乐及漱口水中。
也可用作溶剂和中间体,用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品、油墨及纤维助染剂等。
由于它存在于天然的冬青类植物中,所以最早人们以乙醇为溶剂从冬青叶中浸泡提取。
但从冬青叶中提取的量太少,难以适应社会的需求。
为了适应社会的需求,人们便用有机合成的方法来合成水杨酸甲酯。
最常用的方法用硫酸作催化剂来合成水杨酸甲酯。
为了提高酯化的产率,本文讨论了H2SO4的用量对酯化产率的影响。
2.实验部分2.1实验原理测定水杨酸与甲醇的摩尔比为0.05mol:0.75mol时,反应温度为90℃时反应产率随催化剂用量的变化。
反应式为:++H2O 2.2实验仪器与试剂试剂:水杨酸(分析纯)6.9g,甲醇(分析纯)30ml,浓硫酸(4、6、8ml),碳酸氢钠(5﹪)30ml,无水硫酸镁(0.5g)。
仪器:球型冷凝管,三颈烧瓶(100ml),水银温度计,分液漏斗,量筒,烧杯,锥形瓶,恒温槽。
2.3反应物及产物的物化常数2.4实验装置图(a)(b) 图 2—4 (a)回流装置(b)分液装置2.5实验方法在100ml 三颈烧瓶中放入6.9g 水杨酸和24g(30ml)甲醇向混合物中加入(6、8、10ml )浓硫酸摇匀。
水杨酸甲酯生产工艺

水杨酸甲酯生产工艺水杨酸甲酯,这可是个挺神奇的东西呢!你可能不知道它,但它在我们的生活里还挺常见的。
就像一个低调的小明星,默默地发挥着自己的作用。
我有个朋友,叫小李,他就在一家生产水杨酸甲酯的工厂工作。
我就缠着他给我讲讲水杨酸甲酯的生产工艺,哎呀,这可真是个有趣的事儿。
水杨酸甲酯的生产,首先得从原料说起。
就像盖房子,你得先准备好砖头和水泥一样。
生产水杨酸甲酯的主要原料就是水杨酸和甲醇。
水杨酸,这名字听起来就有点化学范儿,它就像一个脾气有点怪的原料,得小心对待呢。
甲醇呢,也是个重要角色,它是个很活跃的小分子,就像一个精力充沛的小不点。
那怎么把这两种原料变成水杨酸甲酯呢?这就像是一场神奇的魔法。
首先要把水杨酸和甲醇按照一定的比例混合在一起。
这个比例可重要啦,要是弄错了,那就像做饭时盐放多了或者少了一样,整个产品就会出问题。
我就问小李:“这比例是不是很难把握啊?”小李笑着说:“那可不,得精确到小数点后面好几位呢,稍微差一点都不行。
”混合好之后,接下来就是反应环节了。
这个反应就像一场激烈的战斗。
要在特定的温度和压力下进行。
温度就像是这场战斗的指挥官,指挥着反应的进行。
如果温度太低,反应就像乌龟爬一样慢,得等好久好久才能有结果;要是温度太高呢,那就像脱缰的野马,反应可能会失控,产生一些我们不想要的东西。
压力也同样重要,它就像一个稳定器,给反应一个合适的环境。
在反应过程中,还得有催化剂来帮忙。
催化剂就像是一个超级助手,虽然它在反应前后没有什么变化,但是没有它,反应就很难顺利进行。
就像跑步比赛里的领跑员,虽然最后不是他夺冠,但是没有他带着跑,运动员们可能都跑不出好成绩。
反应完成之后呢,就得到了含有水杨酸甲酯的混合物。
但是这还不是最终的产品,就像刚从树上摘下来的果子,还得加工加工才能吃。
这个时候就得进行分离提纯了。
这就像是从沙子里挑金子一样。
要把水杨酸甲酯从其他杂质中分离出来。
这里面用到的方法可多了,有蒸馏啊,萃取啊之类的。
水杨酸甲酯的实验报告

一、实验目的1. 学习水杨酸甲酯的制备方法。
2. 掌握水杨酸甲酯的性质及表征方法。
3. 了解水杨酸甲酯在不同领域的应用。
二、实验原理水杨酸甲酯(2-羟基苯甲酸甲酯)是一种具有清香、挥发性的有机化合物,广泛用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用水杨酸与甲醇在浓硫酸催化下进行酯化反应,制备水杨酸甲酯。
反应方程式如下:C7H6O3 + CH3OH → C8H8O3 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:锥形瓶、烧杯、温度计、冷凝管、滴定管、水浴锅、红外光谱仪、核磁共振仪等。
2. 试剂:水杨酸、甲醇、浓硫酸、无水硫酸钠、NaHCO3、无水CaCl2、干燥器等。
四、实验步骤1. 水杨酸甲酯的制备(1)将水杨酸和甲醇按一定比例混合,加入锥形瓶中。
(2)向锥形瓶中加入少量浓硫酸,搅拌均匀。
(3)将锥形瓶放入水浴锅中,加热至70℃左右,维持反应1小时。
(4)反应结束后,冷却至室温,加入少量NaHCO3溶液,搅拌至无气泡产生。
(5)将反应液转移至烧杯中,加入无水硫酸钠干燥。
(6)过滤,收集滤液,用无水CaCl2干燥。
(7)减压蒸馏,收集水杨酸甲酯。
2. 水杨酸甲酯的性质表征(1)红外光谱分析:将制备的水杨酸甲酯进行红外光谱分析,观察其官能团特征吸收峰。
(2)核磁共振氢谱分析:将制备的水杨酸甲酯进行核磁共振氢谱分析,观察其氢原子环境。
(3)质谱分析:将制备的水杨酸甲酯进行质谱分析,确定其分子量和结构。
五、实验结果与讨论1. 水杨酸甲酯的制备根据实验结果,水杨酸与甲醇在浓硫酸催化下反应,成功制备了水杨酸甲酯。
通过减压蒸馏,收集到无色透明液体,证明水杨酸甲酯的制备成功。
2. 水杨酸甲酯的性质表征(1)红外光谱分析:水杨酸甲酯在红外光谱中呈现以下特征吸收峰:C=O伸缩振动峰位于1730 cm-1,C-O伸缩振动峰位于1100 cm-1,C-H伸缩振动峰位于2950 cm-1,证明水杨酸甲酯中含有酯基和羟基。
(2)核磁共振氢谱分析:水杨酸甲酯的核磁共振氢谱中,观察到以下氢原子环境:甲基氢(-CH3)峰位于1.1 ppm,苯环氢峰位于7.2-8.0 ppm,证明水杨酸甲酯中含有甲基和苯环。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
香料水杨酸甲酯的合成工艺研究
发表时间:2009-12-25T13:40:37.107Z 来源:《中小企业管理与科技》2009年10月上旬刊供稿作者:路珊[导读] 研究以超强酸树脂D001-AlC13为催化剂,水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯路珊(安徽蚌埠市产品质量监督检测中心)
摘要:研究以超强酸树脂D001-AlC13为催化剂,水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。
并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。
结果表明,用超强酸树脂D001-AlC13为催化剂,催化剂用量为10%(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75~80℃、醇酸比2:1(mol,加带水剂),收率可达到91%以上。
关键词:催化剂合成水杨酸甲酯工艺
0 引言
水杨酸甲酯是糖果的香精,也可作为化妆品及牙膏的香料,同时用于农药、制药及日用化工,是杀虫剂、止痛药、上光剂、涂料的原材料。
早期的水杨酸甲酯是从甜桦树和冬青叶中提取出来的,所以水杨酸甲酯也称为冬青油。
但因来源有限,因此人工合成它就显得尤为重要。
水杨酸甲酯的制备目前主要的工业方法是:以硫酸为催化剂,甲醇与水杨酸进行酯化反应。
该法有许多缺点,最主要的是硫酸严重地腐蚀设备,污染环境,与产物的分离困难,回收及重复使用困难,因此寻找一种能替代硫酸的廉价催化剂成为当前所研究的新课题。
超强酸树脂D001-AlC13应用于羧酸酯的合成具有一定的普适性[1]。
但超强酸树脂D001-AlC13应用于水杨酸甲酯的催化合成还未有文献报道。
1 实验
1.1 反应试剂与仪器试剂:甲醇、水杨酸、正己烷、无水硫酸镁、无水三氯化铝、二硫化碳、氯化钙、碳酸钠等均为分析纯试剂;D001树脂是磺化交联聚苯乙烯型大孔强酸性阳离子交换树脂,西安电力树脂厂产品。
仪器:岛津GC-16A气相色谱仪
1.2 合成原理
1.3 实验方法
1.3.1 催化剂的制备[1] 在三口烧瓶中加入一定量的D001树脂、无水三氯化铝、无水乙醇和二硫化碳。
慢慢搅拌,升温加热回流,使三氯化铝络合到树脂上。
经一定时间后,停止加热。
物料自然冷却至室温,滤出树脂,用水、丙酮、乙醚和热的异丙醇依次洗涤树脂,最后将树脂真空干燥。
1.3.2 水杨酸甲酯的合成向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇、带水剂正己烷及催化剂,加热搅拌回流。
升温加热至回流,在回流下不断分水。
用气相色谱仪随时检测酯化产率,以确定反应的终点。
反应完毕后趁热过滤,回收催化剂以备重新使用。
滤液用分液漏斗分出酯层,即为粗酯。
粗酯先用10%Na2CO3水溶液中和至pH为7。
然后用温热的饱和食盐水洗涤2~3次,再用饱和氯化钙溶液洗涤两次,最后用无水硫酸镁干燥。
有机层减压蒸馏,收集115~117℃/
2.7kPa的馏分,即为产品。
2 结果与讨论
2.1 反应温度由于甲醇极易挥发(沸点为64.6℃)。
实验中先定在65℃合成,反应进行得非常缓慢。
该反应为吸热反应,而且是一个较弱的吸热反应[2]。
当温度提高时,反应速度加快,产率升高。
但温度较高时,产率会有所下降,说明甲醇在高温下挥发很快,反应没有进行完就已挥发了一部分。
因此,实验的密封条件一定要好,尽量减少甲醇的损失,经过实验考察,选择反应温度为75~80℃。
2.2 催化剂用量对酯化反应的影响当酯化反应在回流状态时,催化剂用量为10%,醇酸比为2:1(mol/mol),酯化反应时间为3h,反应温度为75~80℃,原料配比对酯化反应的影响结果
结果表明,催化剂用量不同时,酯化产率也不一样。
当催化剂用量较少时,催化效果不好,使产率降低,催化剂用量加大酯化收率有明显的增加,当催化剂用量为10%时,酯化收率可达91%。
继续增加催化剂用量,不但不能提高酯产率,反而在气相色谱监测中发现酯化收率增加的趋势减缓甚至略有下降,可能因为催化剂中AlCl3的脱附或水解的原因[3],也可能是由于过多的催化剂树脂投入造成的吸附损耗所致。
2.3 酸醇比对酯化反应的影响当酯化反应在回流状态时,催化剂用量为10%,酯化反应时间为3h,反应温度为75~80℃,使用不同的酸醇比可获得不同的醋产率
由以上可见,酯化反应醇酸配比对酯化反应的影响比较大,随醇酸配比的加大,酯化收率大幅增加。
但加大到2∶1(mol)后幅度减小。
主要原因是甲醇过量有利于反应向正方向进行,其次,甲醇过少水杨酸溶解不好,对反应不利,对分水也不利。
但甲醇用量增加,肯定会加大回流量,相对地降低反应温度,在已定的条件下,反应速度略有降低。
再者甲醇过量太大,也会稀释了水杨酸,酯化速率下降,在测量时间3h内,酯产率降低。
2.4 酯化时间对酯化反应的影响酯化时间不仅涉及能耗,同时对酯化率也有较大的影响,实验条件为:酯化反应在回流状态时,催化剂用量为10%,醇酸比为2:1(mol/mol),反应温度为75~80℃随着反应时间的增加,产率不断提高,反应时间达到3h时,产率最高,再增加反应时间,产率没有增加,故控制酯化反应时间为3h为宜。
3 催化剂反复使用试验
催化剂的反复使用次数是衡量催化剂质量的重要标准之一。
D001-AlCl3经连续八次使用,催化活性略有下降,但仍高于传统工业催化剂浓硫酸的收率。
经测量,新制催化剂Al含量为4%,经八次试验后含量已减至不足3%,所以水杨酸甲酯产率下降的原因可能是无水AlCl3脱附导致催化剂活性降低,从而影响酯产率。
当催化剂的活性降至不适于再进行催化醋化时,可按本文前面叙述的D001- AlCl3制备方法进行再生,即让其与无水AlCl3再次络合,重复使用。
4 结论
4.1 使用D001- AlCl3型超强酸树脂催化合成水杨酸甲酯的较佳酯化条件为:催化剂用量为10%(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75~80℃、醇酸比2:1(mol,加带水剂),收率可达到91%以上。
4.2 超强酸树脂D001- AlCl3制备方法简单,催化活性很高,树脂用量少,反应时间短,操作方便,副反应少,不腐蚀设备,产品收率高,不存在三废污染,催化剂又能重复使用,是合成水杨酸甲酯的优选方法。
参考文献:
[1]杨辉荣,黎碧娜,方岩雄等.羧酸酯催化合成的新方法[J].精细化工.1995.12(1):33-36.
[2]张立庆,赵晓辉.催化合成水杨酸甲醋的热力学计算与分析[J].计算机与应用化学.2006.23(9):871-874.
[3]邓宇.AlCl3/D72树脂催化合成水杨酸甲酯的研究[J].精细化工中间体.2002.32(1):34-38.。