反相胶束法制备纳米ZrO2粉体
镶嵌型氧化锆-氧化钴复合纳米颗粒的制备方法及应用
(54)发明名称镶嵌型氧化锆/氧化钴复合纳米颗粒的制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种镶嵌型ZrO 2/Co 3O 4复合纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料技术领域，其是先以氯化锆和对苯二甲酸为原料，经溶剂热反应获得UIO ‑66；然后将所得UIO ‑66与十六烷基三甲基溴化铵、六水合氯化钴及2‑甲基咪唑混合，经二次溶剂热反应获得UIO ‑66/ZIF ‑67；再将所得UIO ‑66/ZIF ‑67在空气中煅烧，从而得到所述镶嵌型ZrO 2/Co 3O 4复合纳米颗粒。
本发明所得复合纳米颗粒中，ZrO 2和Co 3O 4纳米颗粒相互镶嵌，使Co 3O 4的分散性显著提升，且颗粒尺寸减小，可缩短载流子传输距离，促进光催化CO 2还原，因而具有良好环境效益。
C N 115624976 A1.一种镶嵌型ZrO 2/Co 3O 4复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：先以氯化锆和对苯二甲酸为原料，经溶剂热反应获得UIO ‑66；然后将所得UIO ‑66与十六烷基三甲基溴化铵、六水合氯化钴及2‑甲基咪唑混合，经二次溶剂热反应获得UIO ‑66/ZIF ‑67；再将所得UIO ‑66/ZIF ‑67在空气中煅烧，从而得到所述镶嵌型ZrO 2/Co 3O 4复合纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种镶嵌型ZrO 2/Co 3O 4复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取适量的氯化锆、对苯二甲酸和乙酸，在二甲基甲酰胺中磁力搅拌溶解至澄清，然后将所得溶液置于特氟龙反应釜中，120 ℃下反应24小时，然后随炉冷却，经离心分离、洗涤、干燥，得到白色粉末；（2）将步骤（1）得到的白色粉末与十六烷基三甲基溴化铵和六水合氯化钴一同加至甲醇中，超声‑磁力搅拌后加入适量2‑甲基咪唑，再将该混合溶液置于特氟龙反应釜中，90 ℃下反应12 h，然后随炉冷却，经离心分离、洗涤、干燥，得到紫色粉末；（3）将步骤（2）得到的紫色粉末置于马弗炉中煅烧，得到黑色粉末，即为所述镶嵌型ZrO 2/Co 3O 4复合纳米颗粒。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的研究
3、拓展应用领域：探索纳米二氧化硅在新的领域如光电器件、生物医学等 的应用潜力，为未来的科技发展提供新的可能性。
4、加强机理研究：深入研究溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅过程中的反应机 理和过程控制机制，为优化制备工艺提供理论支持独特的尺寸效应，在许多领域展现出巨大的潜力。其中， 纳米二氧化硅（SiO2）因其优异的化学稳定性、高比表面积和良好的机械性能， 被广泛应用于催化剂载体、吸附剂、药物载体和光电器件等领域。制备纳米二氧 化硅的方法有多种
六、展望与建议
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅是一个富有挑战性和前景的研究领域。为了进 一步提高纳米二氧化硅的性能和应用范围，未来的研究可以从以下几个方面进行 探索：
1、开发新的前驱体和催化剂体系：通过研究新的前驱体和催化剂体系，有 望获得具有更好性能或特殊形貌的纳米二氧化硅。
2、优化制备工艺：通过对制备工艺的优化，降低成本并提高产量，有望实 现纳米二氧化硅的大规模生产和应用。
，如化学气相沉积、模板法、水热法等。其中，溶胶凝胶法由于其简便、成 本低、可大规模生产等优点，成为制备纳米二氧化硅的一种有效方法。本次演示 将探讨溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的过程及影响因素。
二、溶胶凝胶法的基本原理
溶胶凝胶法是一种通过控制化学反应，将前驱体溶液转化为固相凝胶的制备 技术。该方法主要涉及三个步骤：溶液的化学反应、胶体的形成和凝胶的固化。 在此过程中，前驱体溶液中的化学物质通过缩合反应形成稳定的溶胶，随后溶胶 脱水干燥形成凝
3、拓展应用领域：探索纳米二氧化硅在新的领域如光电器件、生物医学等 的应用潜力，为未来的科技发展提供新的可能性。
4、加强机理研究：深入研究溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅过程中的反应机 理和过程控制机制，为优化制备工艺提供理论支持。
ZnO纳米粉体制备与表征解析
ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1. 了解氧化锌的结构及应用2. 掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。
3. 了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM ）与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。
氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C（00001）平行，四面体的顶角正对向负极面（0001），晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为 3.37eV.女口图1-1、图1-2所示：图1-1 ZnO晶体结构在 C （00001）面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2氧化锌的性能和应用纳米氧化锌（ZnO）粒径介于1- 100nm之间，由于粒子尺寸小，比表面积大，因而，纳米ZnO表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。
纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。
合成纳米氧化锌的方法很多，一般可分为固相法、气相法和液相法。
本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。
2.3氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同，如：2.3.1共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。
常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。
【精品文章】一文了解Cu-ZrO2催化剂制备方法及应用
一文了解Cu/ZrO2催化剂制备方法及应用
氧化锆是常用的催化剂载体之一，是具有酸、碱性及氧化、还原性的金属氧化物，同时又是P型半导体，易产生空穴，可与活性组分产生较强的相互作用。
因此以Cu/ZrO2为载体的过渡金属催化剂，可以代替部分昂贵的稀有贵金属，具有明显的经济效益。
下面小编简要介绍Cu/ZrO2催化剂制备方法及应用。
一、Cu/ZrO2催化剂制备方法
Cu/ZrO2催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶一凝胶法和微乳液法等。
1、共沉淀法
共沉淀法是同时将铜盐与锆盐溶液均匀混合，在沉淀剂的作用下进行共沉淀。
然后将沉淀经过老化、洗涤、抽滤、干燥、焙烧和还原制得催化剂。
通常所用的沉淀剂有NaOH、Na2CO3、NaHCO3、NH3H2O和
NH4HCO3等。
共沉淀法按照加料方式可以分为顺加法、反加法和并流法。
共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂SEM图片
共沉淀法的优点是：可以制备得到纳米级的粒度和分子级的均匀混合程度，从而加大活性组分间的交互作用。
在共沉淀法中，对共沉淀条件的控制是获得高活性催化剂的关键，主要有起始盐的种类、母液浓度、沉淀剂的种类及其用量、沉淀方式、沉淀温度、老化温度和时间、pH值和焙烧温度等。
2、浸渍法。
微乳液法用于纳米金属氧化物催化剂制备
胶团
H2O
棒状胶团
棒状六角团
H2O
H2O
油
H2O
醇
H2O
H2O
H2O
H2O
1.0-3.5nm
H2O
微乳状液
水柱的六角堆积
层状胶团
表面活性剂溶液中形成的胶团结构
介孔分子筛的合成
乳状液
乳状液的定义 乳状液一种或几种液体以液珠形式分散在另一种 与其不互溶(或部分互溶)液体中所形成的分散系统。
乳状液是由两种液体构成的分散体系。 热力学不稳定
内容概要
1、乳状液、胶束、微乳液相关概念与定义 2、微乳液体系的形成、反应机理（纲领性介
绍） 3、微乳液技术在பைடு நூலகம்米催化剂制备中的应用 4、应用举例
基本的认知
微乳液由水、油、表面活性剂和助表面活性剂所形成的分散 相液滴直径约为10～100nm的胶体分散体系。微乳液为透明 或半透明的自发形成的热力学稳定体系。
微乳法制备c催: M化. W剂u：et纳al米., J粒. C子ol细loid小In、te窄rfa分ce布Sc、i.,粒24径3,和10组2-分10可8. 控。
参考资料
书名:微乳液的制备及其应用 作者:王军 主编 出版社：中国纺织出版社
出版日期：2011-12-1 ISBN：9787506481021
NP-5（壬基酚聚氧乙烯醚） ✓助表面活性剂：中等碳链C5~ C8的脂肪醇
（有些体系可不加）
水包油型 O/W
微乳液的类型/微观结构 反相微乳液
油包水性 W/O
油油 水油
油 油油
双连续相
bicontinuous
微乳液水池
Water
Oil
微乳液“水池”
一种纳米陶瓷结合剂的制备方法
一种纳米陶瓷结合剂的制备方法引言：纳米陶瓷结合剂是一种能够在纳米尺度下有效连接陶瓷颗粒的材料，具有高强度、高硬度和耐高温等特点。
本文将介绍一种制备纳米陶瓷结合剂的方法。
材料和设备：本实验所需材料有：纳米氧化锆粉体、聚合物溶剂、表面活性剂等。
所需设备有：球磨机、离心机、烘箱等。
步骤：1. 准备纳米氧化锆粉体：将所需的纳米氧化锆粉体进行筛选，以去除杂质和大颗粒，得到均匀细小的粉末。
2. 添加聚合物溶剂：将纳米氧化锆粉体加入聚合物溶剂中，搅拌均匀，以使粉体分散在溶剂中。
3. 球磨处理：将混合物放入球磨机中进行球磨处理。
球磨过程中，通过机械力和摩擦力使纳米氧化锆粉体颗粒与聚合物溶剂中的聚合物发生反应，形成粘结剂。
4. 离心分离：将球磨后的混合物离心分离，去除其中的未反应物和大颗粒。
得到的上清液即为纳米陶瓷结合剂。
5. 干燥处理：将纳米陶瓷结合剂放入烘箱中进行干燥处理，以去除残留的溶剂和水分，得到纯净的纳米陶瓷结合剂。
6. 质量检测：对制备得到的纳米陶瓷结合剂进行质量检测，包括表面活性剂残留、粘结剂含量、颗粒分布等指标的测试。
结果与讨论：通过上述步骤，成功制备得到了一种纳米陶瓷结合剂。
该结合剂具有均匀分散的纳米颗粒和高效的粘结性能。
实验结果表明，球磨时间、球磨速度和球磨介质的选择对制备纳米陶瓷结合剂的性能有重要影响。
适当的球磨条件可以使纳米颗粒更好地与聚合物发生反应，提高结合剂的粘结能力。
结论：本文介绍了一种制备纳米陶瓷结合剂的方法，通过球磨处理和离心分离可以得到高质量的纳米陶瓷结合剂。
该方法制备的纳米陶瓷结合剂具有优异的粘结性能和高分散性，可广泛应用于陶瓷材料的加工和制备过程中。
本文的研究对于纳米陶瓷结合剂的制备和应用具有一定的指导意义，有助于提高陶瓷材料的性能和应用领域的拓展。
实验一电弧等离子体法制备纳米粉体
目录实验一、氢电弧等离子体法制备纳米粉体 (1)实验二、惰性气体蒸发法制备纳米粉体 (3)实验三、沉淀法制备纳米氧化锌粉体 (6)实验四、化学还原法制备金属纳米簇催化剂 (12)实验五、反相微乳液法制备纳米碳酸钙 (15)实验六、酒石酸铜热分解法制备纳米铜粒子 (19)实验七、模板法制备导电高分子纳米材料 (22)实验八、溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛薄膜 (28)实验九、水热法制备氧化钒纳米带 (32)实验一、氢电弧等离子体法制备纳米粉体一、实验目的1、了解氢电弧等离子体法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握氢电弧等离子体法制备纳米铁粒子的制备过程。
3、了解实验中对实验结果影响的各因素，并对实验结果会表征分析。
二、实验原理之所以称为氢电弧等离子体法，主要是用于在制备工艺中使用氢气作为工作气体,可大幅度提高产量。
其原因被归结为氢原子化合为氢分子放出大量的热，从而产生强制性的蒸发，使产量提高，而且氢的存在可以降低熔化金属的表面张力而加速蒸发。
合成机理为：含有氢气的等离子体与金属间产生电弧，使金属熔融，电离的Ar和H2溶入熔融金属，然后释放出来，在气体中形成了金属的超微粒子，用离心收集器、过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米微粒。
此种制备方法的优点是超微颗粒的生成量随等离子气体中的氢气浓度增加而上升。
三、实验仪器与试剂自制电弧法纳米粉制备设备图1电弧等离子体制备系统图实验设备如图1所示，主要有6部分组成，真空室、真空泵、电焊机、冷却系统、铜电极、钨电极等。
制备过程中，电极间距控制在5-10 mm，电压25-40 V，电流40-200 A。
在工作气体氛围下，通过直流电弧放电等离子体加热金属，使其熔化，蒸发而形成纳米粉。
在引弧后的很短时间内，阳极金属被迅速加热熔融蒸发形成蒸气，金属蒸气粒子与周围惰性气体原子激烈碰撞，并随热气流上升、扩散，通过“淬冷”的有效冷却过程，迅速损失能量，使之成核生长并冷却而凝聚成纳米粉。
超临界微乳法
参考文献
[1]杨成武，曹建新，张煜等.超临界CO2微乳液法制备 纳米氧化锆[J].材料科学.2009,5(3):93~95. [2]崔波，林梅钦，董朝霞等.超临界二氧化碳微乳液的 研究进展[J].应用化工.2009,8(38):1214~1219. [3]张煜，杨成武，曹建新等.超临界二氧化碳微乳液法 制备纳米微粒材料进展[J].2009,2（3）:79~81.
二、纳米ZrO2的制备工艺
以分析纯硝酸锆、二一(2一乙基己基)磺化琥珀 酸钠(AOT)、氢氧化钠和乙醇为原料，将硝酸 锆和氢氧化钠分别配制成浓度为0．6 mol· -1 L 和0．4 mol· -1 的水溶液，AOT配制成浓度为 L 0．05 g· (mL乙醇）-1 的醇溶液。
按照 50：l的比例(W0 =[水]／[表面活性 剂]，将一定量的硝酸锆溶液加入到AOT醇 溶液中，混匀，入釜，通人CO2，使压力 达到5 MPa时升温、升压至T=60 ℃ ， P=20 MPa，保温2 h，用夹带剂泵泵入50 ml氢氧化钠溶液，减压收集沉淀物，水洗、 醇洗、离心过滤后于8O℃下红外干燥得 ZrO2 前躯体(Zr(OH)4)粉末。前躯体在一定 温度下煅烧、冷却后置于干燥器内保存。
几个重要的参数
影响微乳液特性的最重要参数是W0，即内 核水与表面活性剂分子数之比，W0反映的 是表面活性剂对水的溶解能力。 W0值是控 制液滴大小的决定性因素 大部分表面活性剂在纯SC—C02中溶解度 不高，不能单独形成微乳液，还必须加入 助表面活性剂。最有效的助表面活性剂是 含有3~7个碳原子的醇
(Y,Ce)_2Zr_2O_7纳米粉体的制备及其发光性能的研究
中 国 计 量 学 院 学 报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｍ ｅｔｒｏｌｏｇｙ
Ｖｏｌ｜２７ ＮＯ．１ Ｍ ａｒ． ２０１６
【文 章编 号１ １００４—１５４０（２０１６）０１—０１０８—０５ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４—１５４０．２０１６．０１．０２０
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ； （Ｙ ，Ｃｅ）２ Ｚｒ２ Ｏ７ ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｐｏｗｄｅｒｓ；ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
烧绿 石 结 构 或 缺 陷 萤石 结 构 的稀 土 锆 酸 盐 热导 率 、高 热膨 胀 系数 、高 化 学稳 定 性 、相 对低 的 ＲＥ Ｚｒ ０ （ＲＥ—Ｙ、Ｇｄ、Ｌａ等）＿ｌ＿ 具 有 高熔 点 、低 传 导 温度 、优 良的离 子 导 电性 能和 高 辐 射 稳定 性
【收 稿 日期 】 ２Ｏ１５－１２－１１
《中 国 计 量 学 院 学 报 》网 址 ：ｚｇｊ１．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
【基 金 项 目】 中科 院 无 机 功 能材 料 与器 件 重点 实 验 室 开 放 课 题 （Ｎｏ．ＫＬＩＦＭＤ－２０１３—０２）． 【作 者 简 介 】 王 蕾 （１９８９一 ），女 ，黑 龙 江 省 绥 化 人 ，硕 士 研 究 生 ，主 要 研 究 方 向 为 透 明 陶 瓷粉 体 制 备
等特 点 ，在 耐 火 材料 、热 障涂 层 材 料 、高 温 固体 电 解 质 材料 以及 核 废 料 处 理 中 固定 锕 系 元 素Ｌ３。 等 诸 多 领域 得到 广泛 应用 ．
目前 ，稀 土锆 酸盐 透 明陶瓷 的研 究 备受关 注 ． 中科 院上 海硅 酸盐 研究 所周 国红带 领 的科研 团 队 报道 了直 线 透 过 率 达 ７０ 的 Ｙ Ｚｒ Ｏ｝５］透 明 陶 瓷 ，是 锆 酸 盐 透 明 陶 瓷 的 一 大 突 破 ．其 具 有 密 度 大 、化学稳 定 性好 以及 抗辐 射 能力强 的优点 ，是 良 好 的闪烁 陶 瓷基体 材 料 ，具 有很 高 的研究 价值 ．由 于稀 土元 素种 类 丰富 ，性质 类似 ，可 以通 过不 同元 素 的替换 得 到不 同种 类 置 换 的 固溶 体 ．固溶体 一 方 面在很 大程 度 上 降 低 材 料 的烧 结 温度 ；另一 方 面利 于 降低材 料成 本 ；此外 ，大 部分稀 土 离子 可 以 作 为发光 离 子 ，故 容 易获得 发 光稀 土锆 酸盐 ．已经 有 报 道 的 置 换 固 溶 体 锆 酸 盐 透 明 陶 瓷 有 ＬａＬｕＺｒ２Ｏ５ ，ＬａＧｄＺｒ２Ｏ｝ ，ＹＧｄＺｒ２Ｏ７等 ，关 于 锆 酸盐 透 明陶瓷 的研 究 还 在 继 续 ，发 光 性 能 还 没 有 明显 突破 ，因此 ，对 于稀 土锆 酸盐 粉体 发光 性 能 的研 究具 有很 好 的理 论 意 义 和 实 际 价值 ，目前 已 有 关 于 稀 土 锆 酸 盐 粉 体 发 光 性 能 的 报 道 ，例 如 Ｌａ２ｚｒ２Ｏ７：Ｅｕ。 、Ｄｙ。 、Ｇｄ２Ｚｒ２Ｏ７：Ｔｂ。 等 ，我 彳ｆ］ 希望 尝试 不 同 的置换 搭配 ，改 善粉体 的发光 性能 ， 为 透 明闪烁 陶瓷 的制 备做 铺垫 ．
纳米氧化锌制备与表征
纳米氧化锌的制备与表征1 前言 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1-100纳米，又称为超微细氧化锌。
由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。
因此，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途：可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用寿命；作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着优异的性能；纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可应用于红外线检测器和红外线传感器；纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料；具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。
现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。
本次试验采用水热合成法。
2 实验过程2.1 实验原理本次纳米氧化锌的制备是以ZnA c 2为原料,N aOH 为沉淀剂制备纳米ZnO 的。
反应方程式如下: 2)(Ac Zn + 2NaOH = 2)(OH Zn ↓ + NaAc 2热处理: 2)(OH Zn → ZnO + O H 2↑2.2 实验仪器和药品仪器：托盘天平，烧杯，量筒，电子天平，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，吸滤瓶，烘箱，高压釜FP-8500荧光，紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。
药品：醋酸锌，蒸馏水，无水乙醇，固体氢氧化钠2.3 实验步骤：1)称量：分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取0.5478gZnAc2于40mL烧杯中2)溶解：室温下，将所称取的氢氧化钠与Z nAc2装至烧杯中，然后向烧杯中加入配置好的水和乙醇，分别加18m l水和18ml无水乙醇，其比值为1:1，用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。
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２ ｌ 试 剂
精 制环 垸 酸 （ ｐ ｔ ｅ ｉ ａ ｉ Ｎａ ｈｈ ｎ ｃ ｃ ｄ简 称 Ｎ Ａ） 工 业 品 为 原 料 ： 经 实 验 室精 制达 到外 观 为 琥 珀 色 ＋ 度 为 ０ ９ ｇ ｃ 平 均 分 子 密 ． ７／ ｍ ，
量 为 ２ ４ ４ 精 制 煤 油 ： 售 工 业 品 经 实 验 室 精 制 提 纯 。 浓 氨 ８． 市
ｍ［ｒ ｍ ｕｌ［ ｃｏｅ ｓｏｎ
几们 对利 用微 反 应 器制 备 纳 米 粒 子 的 研 究 日益 重 视 。由 于 叫］ Ｚ（ 纳 米粒 子 在功 能 陶瓷 、 ｒ） 结构 陶 瓷 、 子 陶 瓷 、 感 器 、 化 剂 电 传 催 和 高 强 固体 电解 质 等 领 域 具 有 独 特 的 性 能 ， 年 来 对 ｚ ） 纳 米 近 ＾ｚ 粒 子 的研 究成 为热 点之 一 目前 制 备 纳米 ｚ ｚ 体 。 采 用 下 Ｄ Ａ、 Ｅ Ｔ Ｔ Ｍ Ｒ 等 手 段 时 Ｘ Ｄ 卦体及前驱俸进行袁征 ： 体粒 度分布 均匀． 糌 无硅 团 聚 ． 均 粒 平 度 曲 ２ ～４ ｎ 并且 研 究 了反 相 肢 束 中的 溶 水 量 对 Ｚ Ｏ 枉 径 Ｏ ０ｍ ｒ ｚ 的影 响 咀厦 Ｐ 值 对 Ｚ（ Ｈ ｒ） ｚ晶 型 的 静 响 。 井 稚 测 ２ ～ ４ ｎ ０ ０ｍ
摘 要 ： 利 用 ＮＡ 煤 油一 ／ 一） ＮＨ （ Ｈ， ・Ｈｚ） 腱 束体 系， 反 （ 次蒸馏水 ， ～直 加 到最 后 一 滴 滴Ａ 出 现 浑 浊 不 变 为 止 ， 此 时加 则 人 的水 量 （ 为 ｗ 和 由氨 水 带 Ａ 的水 量 （ 为 Ｗ 之 和 ， 为 计 ） 计 ） 即
棱 半 径 Ｒ， 报 道 Ｒ 值 与 体 系 中 的溶 水 量 、 面 活 性 剂 的 浓 度厦 据 表 种 类 有 关
关 键 词 ： 二 氰 化 锆 ； 米 微 粒 ； 相 胺 束 ： 乳液 纳 反 微
中图 分类 号 ： （４ ４ Ｔ ７ ）８ ： Ｑ１ ０ １２
１ — ｌ ｌ
有 共 沉淀 法 、 胶 凝 胶 法 、 热 法 和 敬 乳 渡 法 等 ＝这 些 方 法 中 溶 承 重 点要 解 决 的问 题是 克 服 硬 团 聚 并 获 得 可 控 的 理 想 粒 径 ．本 文
２ ２ ３ 微 乳 渣 反 应 ．
按 反 应 计 量 所 要 求 的 比例 将 反胶 束 微 乳 渣 与 精 确 浓 度 的锆 盐 溶 液 直 接 混 合 反 应 ， 台 液 的 ｐ 值 为 ４ ５ 在 超 声 波 反 应 混 Ｈ ～
有 保 持特 定稳 定小 尺寸 的特 雎， 此 随 着 纳 米 材 料 科 学 的 兴 起 ， 因
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文献 标 识 码 ： Ａ
油包 水 （ Ｏ） Ｗ／ 微乳 液 中 的反 相胶 柬 池 ｗ ｔｒ ｏ １ 为纳 水 （ ａｅ ｐ ｏ） 米 级 空间 ｔ ～１ Ｏ ｍ） 一 以此 空 Ｊ 反 应 场 可 以合 成 １ １ Ｏ ｍ １ Ｏｎ ¨ ． 日为 ～ ０ｈ
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嚣 中反 应 ５ ｎ使 其 充 分 混 台 反 应 完 垒 ， 到 菠 黄 色 的 乳 牧 混 台 ｍｉ 得 物 ， 此混 合 物 陈化 ２ ｈ 进 行 固 液 分 离 将 ４ 后 ２ ２ ４ 洗 嫌 分 离 ．．
利 用 种 简 单易 得 的反 胶 束 激 乳 澶 （ Ｏ） 系 制 备 了无 团 聚 的 Ｗ／ 体
具 有 粒径 均 匀和 分 散性 好 的纳 米 Ｚ （ 粒 子 。 ｒ
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经 过 陈 化 后 的 固渣 混 台 物 多 相 体 系 ， 层 为 含 有 水 台 氢氧 上 化 锆 的 淡 黄 色 油 相 固液 混 台 物 ． 层 为澄 清 的水 相 溶 液 用 分 下 渣 漏 斗 分 离 出下 层 水 相 ， 多 擞 反 复 用 丙 酮 洗 涤 含 水 台 氢 氧化 再 锆 的油 相 固渡 混 台 物 ， 潦 至 用 Ａ ＮＯ 洗 ｇ 溶 渡 检 验 无 ｃ 离 子 为 ｌ 止 最 后 得 到 含有 雨 酮 和 少 量 环 烷 酸 的水 合 氢氧 化 锆 湿 态 混台 物 。将 此 棍 台 物 在 ８ ℃下 真 空 干燥 ４ ， 到含 有 锫 粒 子 的凝 腔 Ｏ ｈ得 前 驱 体 ． 此 前 驱体 进 行 热 分 析 如 图 ３ 将
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文 章 编 号 ： ０ １９ ３ ２ ０ １ ３０ ０ ０ 】 ０ ７ １ ０ ２ ０ ３１ ２ ｃ
反相 胶束 法 制备 纳米 Ｚ Ｏ ｒ 粉 体
刘 恩辉 ． 卢其 斌 ， 国钧 ， 建 成 ， 苏 邓 陈巧 云
（ 潭 大 学 应 用 化 学 系 ， 南 湘 潭 ４ １０ ） 湘 湖 １１５
ｚ （：的 莹 斟 晶 （ 与 四 方 晶 （ ） 能 的 相 转 变 温 度 为 ７ ３ ， ） ｒ ｍ） ｔ可 ２ ℃ 比 拓 应 的 体相 材料 降低 了近 ４ ０ 。 ５℃
谊 反胶 柬 微 乳 液 中 的 最 大 涫 水 量 （ 一 Ｗ。 。 相 应 的水 棱 半 径 ｗ ）
为 最 大 水 棱 半 径 （ ） 通 过 调 节 ｗ 值 即 可 获 得 一 系 列 的水 Ｒ 。 ｚ