电子衍射及衍射花样的标定
单晶体电子衍射花样标定
指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
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6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
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电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
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211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
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7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
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5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°
衍射花样的标定
透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。
花样标定方法、具体步骤如下：根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。
利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF 卡片；根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的一组晶面间距d ，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差<0.1；所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差<2°，便可断定是此物质。
具体步骤如下：1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R 1 、R 2 、R 3、θ；R 1 ≤R 2，θ≤90°；2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；3. 在PDF 卡片里，查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质；4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶面指数(h 3k 3l 3)，根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；5. 利用在不同的晶系中cos θ 值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它物质重复以上步骤；6. 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw ]；21212211k l l k l k l k u -== 21212211l h h l h l h l v -== 21212211h k k h k h k h w -==以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。
电子衍射花样标定训练
电子衍射第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
多晶体电子衍射花样标定
6 14.62 213.8 5.42 16.26 16 400 0.102 1.491
7 15.87 .8 6.38 19.14 19 331 0.09358 1.485
R(mm) R2 R2j/R21
(R2j/R21)×3 N {hkl}
6.28 39.44 1.00 3.00 3 111 0.2355 1.479
摄取已知金属多晶体试样的环状衍射花样； 1) 从内向外测定每一圆环的半径R1、R2、R3、…… 2) 把各R值平方，并从各R2值的比较中找出每一R2值相对应的 N值，即R12 ： R22 ： R32：……=N1:N2:N3:…… 3) 根据N值确定晶面族，例如 N=2，晶面族应是{110} N=3，晶面族应是{111} N=4，晶面族应是{200} …… …… 据此可以确定每一圆环所对应的晶面族。
序号 1 2 3 4 5 6
R/mm
8.42 11.88 14.52 16.84 18.88 20.49
d /nm
2.02 1.42 1.18 1.00 0.90 0.83
I/I1
100 20 40 10 10 5
查ASTM物相卡片 强度最大的环是第一环，d1=0.202nm，以此为根据查出与0.202nm相近的 ，即0.200~0.25nm一组卡片。随后找出和d2=0.118nm、d3=0.142nm相接近 的卡片，结果发现体心立方α-Fe的卡片数据和上面表中列出的数据相符（ 包括晶面间距符合、三强线次序符合）。α-Fe卡片上列出的数据如下： 由此可以断定具有该环状花样的多晶体是α-Fe。
d(nm) λL=Rd(mm
1）
环的顺序 1 2 3 4 5 6
d/nm
2.01 1.42 1.17 1.01 0.90 0.83
单晶电子衍射花样的标定
测得R1＝6.5mm，R2＝16.4m
3
m，R3＝16.8mm，f ＝820；
R3
2
由Rd=Lλ 计算出相应的d1= 2.34Å，d2=0.927Å， d3=0.
905Å；
f=82 1
查相应的d值表，查找与d1 , d2，d3对应的{h1k1l1},{h
2k2l2},{h3k3l3}
ＨＫＬ 111 002 022 113 222 004 133 024
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑点
A
测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，
C
D
RC＝12.3mm，RD＝21.5mm
B
求得R2比值为2：4：6：18，
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL 1
110
2
111
3
2
110 2
200
4
材料分析方法教学课件DM电子衍射花样标定
d
求出相应的晶面间距d1，d2，d3，d4 ••••
3) 因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可 根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}，即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出 {h2k2l2}，依次类推。
4) 测定各衍射斑点之间的夹角。 5) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
花样特征：
单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像 成像原理和典型衍射花样见下图，
单晶电子衍射花样几何特征的表达
已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对 称性，且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4 2. 锐角原则：600 ≤θ≤900
（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法
（3）标准花样对照法
（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
一、已知晶体结构衍射花样的标定 1. 尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中
心斑点距离R1，R2，R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
比值法2未知晶体结构时可根据系列衍射斑点计算的面间距来查jcpdspdf卡片的方法3标准花样对照法4根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法一已知晶体结构衍射花样的标定测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离r因为晶体结构是已知的某一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距故可根据d值定出相应的晶面族指数hkl即由d两个指数为0的晶面族有6种标法因此第一个指数可以是等价晶面中的任意一个
电子衍射图的标定
相机常数的标定——利用已知晶体多晶电子衍射花样指数化
多晶电子衍射花样的标定（以立方晶系多晶为例）
将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式，得
式中：N=H2+K2+L2
对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言， R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…： Nn
因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对 照，即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
为镜面的反映对称
2、旋转孪晶 —— 分为两种：以孪晶轴为轴的旋转对称 &. 以孪生方向为轴的旋转对称
孪晶面和孪生方向合称孪晶系统，是用以描述孪晶特性的特征晶面和特 征方向，又常称其为孪晶的基本要素。
孪晶在面心立方、体心立方和密排六方晶体中比较常见。
面心立方晶体中，孪晶面为{111}，孪生方向为<112>；体心立方晶体中， 孪晶面为{112}，孪生方向为<111>。
fcc: R1=9.43 R2=15.56 R3=15.50 =71.8o
照标计准算谱R2图:R，1及确R定3:hR1k11，l1、查h相2k应2l2晶及体晶的带表轴格[uv或w对]
200
R2:R1=1.650 R3:R1=1.644
查表格：（或对照标准谱图）
R2:R1 1.633
R3:R1 1.915
(K1L2 K2L1) : (L1H2 L2H1) : (H1K2 H2K1)
晶面间距公式校核后确定。
6、按矢量运算法则确定其它斑点指数，
H1 K1 L1 H1 K1 L1
完成衍射图的标定。 7、利用晶带定理求出晶带轴指数[uvw]。
H2 K2 L2 H2 K2 L2 u:v:w
习题课电子衍射花样标定PPT课件
TiNbSn合金孪晶马氏体
第10页/共57页
位错的明场像和暗场像
第11页/共57页
奥氏体不锈钢中孪晶
第12页/共57页
三、相位衬度
除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束 参与成象。由于各束的相位相干作用而得到 晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。 用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射 束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。
第36页/共57页
N
F(hkl) f j exp[2i(hxj ky j lz j )] j 1
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的，晶体结构不同，消光规律不同。
第37页/共57页
四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵
出现的衍射
消失的衍射
简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵
全部
无
H、K全为奇数或全为偶数 H、K奇偶混杂
第16页/共57页
高分辨晶格像成像全过程
包含了两次富氏变换. 第一次，物镜将 物面波分解成各级衍射波，在物镜后 焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射 波相互干涉，重新组合，得到保留原 有相位关系的像面波，在像平面处得 到晶格条纹像。
0 (r) FQg F1r
物面波函数 衍射波函数 像面波函数
第17页/共57页
第32页/共57页
四. 电子衍射基本公式
Rd L
单位： mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d：衍射晶面间距。 L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。
λ: 入射电子波长 。
第33页/共57页
相机常数 K
令 K＝Lλ，则 d＝K/R
K 为相机常数，单位：mm.Å
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电子衍射原理
电子衍射花样特征
单晶体：一般为斑点花样
多晶体：同心圆环状花样
非晶态：漫散的中心斑点
电子衍射原理
Bragg 定律
相邻两束衍射波的光程差为波长 的整数倍时， 干涉加强，即相邻晶面间衍射线 干涉加强的条件：2dsinθ=nλ d=晶面间距 λ=电子波长 θ= Bragg衍射角
电子衍射花样形成示意图
电子衍射及衍射花样的标定
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概述
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Section header
电子衍射原理 电镜中的电子衍射
单晶体的衍射花样
单晶体电子衍射花样标定
单晶体衍射花样
衍射花样的形成
单晶体衍射花样是由反射球与一个倒易 平面上的倒易杆相交形成的。 透射斑点与倒易原点相对应，衍射斑点分 别与各倒易点相对应，衍射花样是满足衍 射条件的倒易平面的放大像。
相机常数
衍射花样的投影距离： r=Ltan2θ 当θ很小时，tan2θ=2θ sinθ=θ 联立布拉格方程2d sinθ=λ得到： rd=L λ=相机常数
电镜中的电子衍射
选区电子衍射
常用的方法：光阑选区衍 射光阑选区衍射——用位 于物镜像平面上的选区光 阑限制微区大小。 操作：先在明场像上找到 感兴趣的微区，将其移到 荧光屏中心，在用选区光 阑套住微区而将其余部分 挡掉。
电子衍射原理
倒易点阵 定义：满足下面关系式 ai ·aj*=1，当i=j ai ·aj*=0，当i≠j （i，j=1,2,3） 则以aj*为基本矢量的点阵式原晶体点阵 的倒易点阵 性质： （a）倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的（hkl）晶面 （b）倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶 面
依据Lλ=Rd，计算d1，d2，d3值，同PDF卡
片给出的d值相对照，确定物相。
尝试确定各点指数 对标定的指数进行检验 求出晶带轴指数
单晶体电子衍射花样标定
注意事项
在确定四边形时要求使R最短，并且R1≤R2＜R3， R1 和 R2夹角不大于90° 对照PDF卡片时，测量值与标准值一般会存在误差， 对比时两者的相对误差要小于5% 依据晶面夹角公式尝试确定B点的具体指 数立方晶系
概述
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电子衍射原理 电镜中的电子衍射
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单晶体的衍射花样
单晶体电子衍射花样标定
单晶体电子衍射花样标定
标定步骤
确定特征四边形 测量四边形边长R1，R2和对角线R3的长度，R1
与R2的夹角，R1与R3的夹角。
电子衍射及衍射花样的标定
Electron diffraction and diffraction patterns calibration
汇报人：门浩 班级：硕研11班
电子衍射及衍射花样的标定
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概述
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电子衍射原理
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电镜中的电子衍射
电子衍射要采用薄晶样品 原子对电子散射能力强，适合微区分析
电子衍射及衍射花样的标定
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概述
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电子衍射原理
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电镜中的电子衍射
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单晶体的衍射花样
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单晶体电子衍射花样标定
电子衍射原理
如果（ R1^R2 ）夹角不是特殊角，其 测量值与指数计算值误差应小于2°
单晶体电子衍射花样标定
求晶带轴指数：逆时针法则
任取两个不在同一直线的斑点 （如h1l1k1和h2l2k2 ）
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倒易点阵
定义：满足下面关系式 ai ·aj*=1，当i=j ai ·aj*=0，当i≠j （i，j=1,2,3） 则以aj*为基本矢量的点阵式原晶体点阵的倒易 点阵
性质： （a）倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的（hkl）晶面 （b）倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组 晶面
（c）倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数
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单晶体的衍射花样
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单晶体电子衍射花样标定
概述
通过衍射操作，在观察屏上得到的是反映晶体结 构的衍射斑点。透射电子显微镜的主要特点是可以进 行组织形貌与晶体结构对应分析。
电子衍射和X射线的异同 相同：电子衍射原理、衍射花样在几何特征上和X射线相似 不同：电子波波长短，衍射角小
（c）倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数
电子衍射及衍射花样的标定
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概述
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电子衍射原理
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电镜中的电子衍射
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单晶体的衍射花样 单晶体电子衍射花样标定
电镜中的电子衍射
衍射花样的特点
单晶体衍射花样
几十个衍射斑点构成 具有明显的周期性 具有明显的特征四边形
单晶体电子衍射花样标定
主要方法： 尝试-校核法 标准花对照法 单晶体花样分析的任务：
确定花样中斑点的指数及晶带轴方向[uvw] 确定样品的点阵类型、物相和位eader