海能仪器：挥发性盐基氮(VBN)测定方法(凯氏定氮)

挥发性盐基氮（VBN）测定方法

一、原理：

利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。

二、仪器与器皿：

实验室用样品粉碎机或研钵

分析天平：0.0001g

凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式或者全自动/半自动凯氏定氮仪

振荡机

锥形瓶：150ml、250mL具塞

容量瓶：100mL、1000mL

滴定管：酸式10mL

三、试剂：

1、0.lmol／L盐酸标准溶液（无水碳酸钠标定）：吸取分析纯盐酸8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。

2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。

3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。

4、混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。

5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0g溶于100mL蒸馏水振接成混悬液。

四、测定：

1、称取1～5g试样(精确到0.0010g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀30min后静置，上清液为样液。

2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。

3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。

4、准确移取10mL样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化镁溶液，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。

5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。

五、测定结果计算：

1、计算见下式：

X1=[(V1-V2)×C1×14/(M1×V’/V)]×100

式中：

X1：样品挥发性盐基氮的含量，mg/100g；

V1：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积，mL；

V2：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积，mL；

C1：盐酸标准溶液浓度，mol/L；

M1：试样重量，g；

V’：试样分解液蒸馏用体积，mL；

V：样液总体积，mL；

14：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg。

2、重复性：

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5%