负载型磷化镍催化剂的溶剂热法制备及其加氢脱硫性能

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磷化镍催化剂的制备及其加氢脱氮反应性能研究的开题报告

磷化镍催化剂的制备及其加氢脱氮反应性能研究的开题报告一、研究背景和意义目前，大气氮氧化物(NOX)排放已成为大气污染的重要源头之一，其主要来源为燃煤、汽车尾气等。

NOX在大气中易形成臭氧、二次颗粒物等有害物质，对健康和环境造成影响。

因此，对NOX的减排具有重要的现实意义。

氢气是一种清洁、高效的能源，其可以通过加氢反应与NOX进行还原反应，将其转化为N2和H2O等无害物质。

而磷化镍催化剂可以作为一种有效的加氢脱氮催化剂，具有高催化活性、低催化剂成本、稳定性和抗中毒性等优点，广泛应用于NOX减排领域。

因此，磷化镍催化剂作为加氢脱氮催化剂在环保领域具有广阔的应用前景，研究其制备和反应性能对于NOX减排和环境保护方面具有重要意义。

二、研究内容和方法本研究以磷化镍催化剂为研究对象，旨在研究其制备方法和加氢脱氮反应性能。

具体研究内容和方法如下：1. 磷化镍催化剂的制备方法研究本研究将探究不同制备条件对催化剂性质的影响，包括磷化温度、时间、磷化剂浓度和载体材料等，通过比较各组试验结果，选择出制备条件最优的方案。

2. 磷化镍催化剂的物理化学性质表征使用XRD、TEM、SEM和BET等表征方法对催化剂的晶体结构、形貌、比表面积和孔径分布等方面进行表征，了解催化剂微观结构和物理化学性质，为后续反应性能测试提供基础数据。

3. 磷化镍催化剂的加氢脱氮反应性能测试采用模拟尾气实验，以NO为反应物，测试磷化镍催化剂的加氢脱氮活性，评价其性能。

4. 反应机理研究通过活性组分的XPS表征和反应物的同位素示踪，探究磷化镍催化剂的加氢脱氮反应机理。

三、研究预期成果通过本研究，预期获得以下几方面的成果：1. 磷化镍催化剂制备方法的优化方案；2. 磷化镍催化剂的物理化学性质表征结果；3. 磷化镍催化剂的加氢脱氮反应性能以及反应机理的研究结果；4. 磷化镍催化剂在NOX减排方面的应用前景探讨。

四、研究的重要性和创新点1. 对磷化镍催化剂的制备方法进行研究，为该类催化剂的合成提供新思路和方法；2. 利用多种表征手段对催化剂的物理化学性质进行全面评估，为后续反应性能测试提供基础了解和数据；3. 对磷化镍催化剂的加氢脱氮反应性能和反应机理进行系统研究，为磷化镍催化剂在NOX减排领域的应用提供科学依据；4. 该研究具有理论与实际应用深度结合的创新特点，为环境保护和能源利用方面的科学研究提供新思路和方法。

Ni2P催化剂的制备及其在加氢脱硫的研究进展

Ni2P催化剂的制备及其在加氢脱硫的研究进展张国甲;唐成;杨晓东;赵檀【摘要】In order to meet with requirements of the environmental protection, HDS of oil is an urgent task. Transition metal phosophides with excellent hydrodesulfurization activity and stability will become a hot research field of catalytic materials, especially Ni2P catalyst.In this paper, preparation methods and hydrodesulfurization activity of Ni2P catalyst were summarized. It was pointed out that the Ni2P catalyst will become a new hydrodesulfurization catalyst replacing sulfide and carbide catalysts%现在油品重质化越来越严重,为了满足环境保护局和人们的要求,对油品加氢脱硫已是一项急迫的任务.过渡金属磷化物具有优异的加氧脱硫活性和稳定性,尤其是Ni2P催化剂,将成为催化材料领域研究的热点.本文综述了Ni2P催化剂制备方法和加氢脱硫活性.Ni2P催化剂有望成为继硫化物、碳化物催化剂之后的又一代深度加氢脱硫催化剂.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2011(040)007【总页数】4页(P731-733,742)【关键词】加氢脱硫;过渡金属磷化物;Ni2P催化剂;制备方法;载体【作者】张国甲;唐成;杨晓东;赵檀【作者单位】中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714;中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714;中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714;中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心,黑龙江大庆163714【正文语种】中文【中图分类】TE624随着油品重质化和环境保护局对品油中硫等杂原子质量分数的严格限制，使已经成熟的加氢技术在油品加工中倍受重视，同时对加氢精制提出了更高的要求，因此开发、研究加氢脱硫技术以及加氢脱硫催化剂已成为现在一项紧迫的任务[1]。

分子筛负载型加氢脱硫催化剂的制备及其性能

分子筛负载型加氢脱硫催化剂的制备及其性能吴新民;刘磊;宋永吉【期刊名称】《过程工程学报》【年(卷),期】2009()1【摘要】采用溶胶-凝胶法低温一步合成了2种纳米介孔分子筛,对合成的样品进行了表征,并将其分别负载30%Ni2P(Co2P),将该催化剂用于噻吩加氢脱硫实验,考察了其加氢脱硫性能及稳定性.结果表明,样品具有介孔特性,晶粒粒径约30nm,孔径集中在20nm左右,比表面积为400m2/g,有一定弱酸性,有较好的热稳定性.4种催化剂的第一次加氢脱硫率以CTAC为模板剂的载体比以CTAB为模板剂的载体高,以Co2P为活性组分比Ni2P高,低温比高温高.4种催化剂第二次加氢脱硫率都有较大程度的降低,以Ni2P为活性组分的催化剂减少比Co2P高,360℃比300℃高,以CTAB为模板剂所制催化剂减少比CTAC高.【总页数】6页(P165-170)【关键词】溶胶凝胶;纳米介孔分子筛;表征;加氢脱硫;稳定性【作者】吴新民;刘磊;宋永吉【作者单位】北京石油化工学院化工系【正文语种】中文【中图分类】TE624.9【相关文献】1.低负载量MoS2/3A分子筛催化剂的制备及其加氢脱硫性能 [J], 刘彬;潘志刚;陶亚秋;陶露露;李成亮;祝社民2.不同晶型Al2O3载体负载CoMo催化剂的制备及其加氢脱硫性能研究 [J], 刘璐;甘丹丹;商辉;张文慧3.制备方法对非负载型Ni-Mo-W催化剂结构和加氢脱硫性能影响的研究 [J], 曾鹤;李鹤鸣4.高分散纳米Y型分子筛负载Ni2P催化剂的制备及其加氢脱硫性能 [J], 谭亚洲;叶光华;朱卡克;周兴贵5.负载型磷化镍催化剂的溶剂热法制备及其加氢脱硫性能 [J], 宋华;张福勇;宋华林;代敏;万霞;徐晓伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一种负载型镍基催化剂的制备方法及其应用[发明专利]

专利名称：一种负载型镍基催化剂的制备方法及其应用专利类型：发明专利
发明人：孟俊光,卜昌盛,张居兵,王昕晔,刘长奇,谢浩,朴桂林申请号：CN202210036854.X
申请日：20220113
公开号：CN114471636A
公开日：
20220513
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本申请公开一种负载型镍基催化剂的制备方法及其应用，把
Ca(NO3)2·4H2O，NH4H2PO4分别溶于去离子水中，将两种溶液混合，逐滴加入25%vol氨水加热搅拌完成后，将所得悬浊液过滤洗涤至中性后在80‑100℃干燥，固体在300‑400℃空气中煅烧3‑5小时制得载体；把Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中，将载体倒入镍前驱体溶液中，在室温下剧烈搅拌并逐滴加入25%vol氨水，在室温下搅拌；过滤洗涤悬浊液至滤液呈中性，所得固体在80‑100℃干燥，干燥后的固体在400‑500℃空气中煅烧3‑5小时，得到负载型镍基催化剂
Nix/Ca10‑x(PO4)6(OH)2。

申请人：南京师范大学
地址：210023 江苏省南京市栖霞区文苑路1号
国籍：CN
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磷化镍催化剂的制备机理及其加氢脱氮性能

磷化镍催化剂的制备机理及其加氢脱氮性能
刘理华，刘书群，柴永明，刘晨光
（１．淮北师范大学化学与材料科学学院，安徽淮北２３５０００；２６６５５５）２．中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室ＣＮＰＣ催化重点实验室，山东青岛
ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｐａｈｗｔａｙｏｆｈｙｐｏｐｈｏｓｐｈｉｔｅ，ｂｅｃａｕｓｅｉｔＩＩｌｉ曲ｔｃａｔａｌｙｚｅｈｅｔｒｅａｃｉｔｏｎｏｆｈｙｐｏｐｈｏｓｐｈｉｔｅｔｏｐｒｏｄｕｃｅ
ＰＨａｔｌｏｗｅｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｓｉｌｉｃａ — ｓｕｐｐｏｒｔｅｄＮｉ，ＰｃａｔａｌｙｓｔｓｗｉｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｌｏａｄｉｎｇｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｕｓｉｎｇＸ— ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，Ｎ，ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ — ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ．ａｎｄｈｉｇｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｒａｔｎｓｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｒｏｔｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ．ＩｔｗａｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔＮｉ，Ｐｗａｓｗｅｌｌｄｉｓｐｅｒｓｅｄｏｎｈｅｔｓｕｐｐｏｒｔｗｉｈｔａｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆ５～８ａｍ．Ｔｈｅｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆａｓ．ｐｒｅｐｒｅａｄｃａｔａｌｙｓｔｓｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄｉｎａｆｉｘｅｄ — ｂｅｄｒｅａｃｔｏｒｆｏｒｈｙｄｒｏｄｅｎｉｒｏｔｇｅｎａｔｉｏｎｏｆｑｕｉｎｏｌｉｎｅ．Ｕｎｄｅｒｈｅｔｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ３６０ｏＣｈｙｄｒｏｇｅｎｐｒｅｓｓｕｒｅｏｆ２．０ＭＰａ。ＬＨＳＶＯｆ２．０ｈ～。ａｎｄＨ，／ｏｉｌｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏｏｆ

一种常压下溶剂热法制备负载型油品加氢脱硫催化剂的方法[发明专利]

专利名称：一种常压下溶剂热法制备负载型油品加氢脱硫催化剂的方法
专利类型：发明专利
发明人：宋华,李锋,代敏,柳艳修,张娇静,赵丽
申请号：CN201210304770.6
申请日：20120825
公开号：CN102836739A
公开日：
20121226
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种常压下溶剂热法制备负载型油品加氢脱硫催化剂的方法。

该方法包括下列步骤：将乙酰丙酮镍、三苯基磷和MCM-41介孔子筛加入到三正辛胺中，在室温下搅拌到充分混合均匀；将第一步获得的料浆加入到常压搅拌反应器中，以100mL/min的氮气流中每分钟2℃的升温速率加热到330℃，在该温度下恒温3小时后降温至室温，最后以含氧10%的O/N混合气钝化1小时；将钝化后的料浆用砂芯漏斗进行减压过滤，用体积比为1:1的乙醇和四氯化碳混合溶液在50℃下洗涤过滤后的滤饼，100℃下干燥后压片成型以获得催化剂成品。

本发明所需的制备负载型磷化镍加氢脱硫催化剂条件温和、对设备依赖小、含杂质少且脱硫率高。

申请人：东北石油大学
地址：163000 黑龙江省大庆市高新技术开发区发展路199号
国籍：CN
代理机构：大庆禹奥专利事务所
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磷镍物质的量比对溶剂热法制备的磷化镍催化剂加氢脱硫性能的影响

磷镍物质的量比对溶剂热法制备的磷化镍催化剂加氢脱硫性能的影响宋华;宫静;姜楠;李锋;代敏;张娇静;于德志【摘要】以三苯基膦( PPh3)为磷源,以三正辛胺( TOA)为液相反应体系,采用溶剂热法制备了负载型Ni-P( x)/MCM-41催化剂( x为初始P/Ni物质的量比),并用X 射线衍射( XRD)、N2吸附比表面积测定( BET)、CO吸附、X射线光电子能谱( XPS)和TEM对催化剂进行了结构表征。

以含质量分数1%二苯并噻吩( DBT)的十氢萘溶液为原料,在连续固定床反应装置上,研究了初始P/Ni物质的量比对加氢脱硫(HDS)性能的影响。

结果表明,在初始P/Ni物质的量比为0.5时,生成的磷化镍物相为以Ni12 P5为主,含有少量Ni2 P的混合相；初始P/Ni物质的量比大于0.5时,可得到纯Ni2 P相,且随着P/Ni物质的量比的提高,Ni2P晶粒粒径减小,分散度提高。

在反应温度613 K,压力3.0 MPa,H2/oil体积比500,质量空速2.0 h-1时,Ni-P(6)/MCM-41和Ni-P(10)/MCM-41催化剂的DBT转化率接近100%。

%A series of MCM-41-supported Nix P catalysts was prepared by the solvothermal method using low-price triphenylphosphine as phosphorus material and tri-n-octylamine as coordinating liquid reaction system. They were characterized with X-ray diffraction, N2 sorption, CO sorption, X-ray photoelectron spectroscopy and transmission electron microscopy techniques. The effects of initial P/Ni molar ratio on their structures and hydrodesulfurization performances were investigated in a lab-scale continuous flow fixed-bed reactor by feeding 1% of dibenzothiophene ( DBT) in decahydronaphthalene. It was shown that Ni12 P5 was primarily formed with a small amount of Ni2 P at the initial P/Nimolar ratio of 0. 5. When the initial P/Ni molar ratio was higher than 0. 5, pure Ni2 P phase was generated, and its crystal size decreased, and thus, its dispersion increased with the increase of initial P/Ni molar ratio. At 613 K, 3. 0 MPa, H2/oil ratio of 500 (volume ratio), and weight hourly space velocity of 2. 0 h-1 , the DBT conversion nearly reached 100% on both the Ni-P(6)/MCM-41 and the Ni-P(10)/MCM-41 samples.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2016(044)005【总页数】7页(P557-563)【关键词】溶剂热法;Ni2 P;二苯并噻吩(DBT);加氢脱硫(HDS)【作者】宋华;宫静;姜楠;李锋;代敏;张娇静;于德志【作者单位】东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆 163318; 东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室，黑龙江大庆 163318;东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆 163318;东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆 163318;东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆 163318; 东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室，黑龙江大庆 163318;东北石油大学化学化工学院，黑龙江大庆163318; CPE新疆石油勘察设计研究院有限公司，新疆克拉玛依 834000;东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室，黑龙江大庆 163318;东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室，黑龙江大庆 163318【正文语种】中文【中图分类】O643.361随着环保法规对油品中硫含量要求的日益严格，以及原油储量和质量逐渐降低，燃油脱硫已逐步转向深度以及超深度脱硫。

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１５７０１１；
８３４０００）
３．ＣＰＥ新疆石油勘察设计研究院（有限公司），新疆克拉玛依
摘要：以廉价的三苯基膦（ＰＰｔＩ，）为磷源，以三正辛胺（ＴＯＡ）为液相反应体系，溶剂热法制备了负载型Ｎｉ：Ｐ／ＭＣＭ－４１催化剂，并采用ＸＲＤ、ＢＥＴ、ＣＯ吸附、ＸＰＳ和ＴＥＭ等手段对制备得到的催化剂进行了表征。该方法的合成温度为３３０℃ ，反应在常压下进行，比程序升温还原法（Ｈ２一ＴＰＲ）所需的还原温度至少低３００℃ ，比传统的溶剂热法合成原料更廉价。以二苯并噻吩（ＤＢＴ）为模型化合物，比较了所制备的Ｎｉ：Ｐ／ＭＣＭ－４１催化剂与Ｈ２－ＴＰＲ法制备的催化剂结构以及加氢脱硫（ＨＤＳ）性能。结果表明，溶剂热法能够降低催化剂表面上Ｐ物种的集聚，从而得到较大比表面积的ＮｉＰ催化剂（６９０ｍ／ｇ）；促进小尺寸、高度分散的Ｎｉ２Ｐ活性相的生成；制得的催化剂的ＨＤＳ活性明显高于Ｈ２－ＴＰＲ法催化剂，在反应温度３４０℃ ，质量空速２．０ｈ～，Ｈ：／
油＝５００（体积比），３．０ＭＰａ的条件下，Ｎｉ２Ｐ／Ｍ４１－Ｒ催化剂ＤＢＴ转化率达到９６．８％，较Ｈ２一ＴＰＲ法高１０．６％。关键词：溶剂热法；Ｎｉ，Ｐ；二苯并噻吩（ＤＢＴ）；加氢脱硫（ｉｒＤＳ）中图分类号：Ｏ６４３．３６１文献标识码：Ａ
ＳＯＮＧＨｕａ，ＺＨＡＮＧＦｕ．ｙｏｎｇ，ＳＯＮＧＨｕａ－ｌｉｎ２ＤＡＩＭｉｎ，ＷＡＮＸｉａ，ＸＵＸｉａｏ— ｗｅｉ
，
（１．ＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＯｉｌ＆ＧａｓＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔＰｅｔｒｏｌｅｕｍＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｑｉｎｇ１６３３１８，Ｃｈｉｎａ；２．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｙｒｏｆＣａｎｃｅｒＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎａｎｄＴｒｅａｔｍｅｎｔｏｆＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＭｕｄａｎｊｉａｎｇＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｍｕｄａｎｉｆａｎｇ１５７０１１，Ｃｈｉｎａ；３．ＣＰＥＸｉｎｊｉａｎｇＰｅｔｒｏｌｅｕｍＰｒｏｓｐｅｃｔｉｎｇａｄｎＤｅｓｉｇｎＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ（Ｃｏ．，Ｌｔｄ．），Ｋａｒａｍａｙ８３４０００，Ｃｈｉａ）ｎ
ｔｒｉｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅ（ＴＰＰ）ａｓａｃｈｅａｐｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｍａｔｅｒｉｌａａｎｄｔｒｉ．．ｏｃｔｙｌａｍｉｎｅ（ＴＯＡ）ａｓｔｈｅｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｎｇｉｆｑｕｉｄ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｓｕｐｐｏｒｔｅｄＮｉ，Ｐ／ＭＣＭ４ｌｃａｔａｌｙｓｔｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙａｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇ
负载型磷化镍催化剂的溶剂热法制备及其加氢脱硫性能
宋华，张福勇，宋华林，代敏，万霞，徐晓伟
１６３３１８；（１．东北石油大学化学化工学院石油与天然气化工省重点实验室，黑龙江大庆
２．牡丹江医学院医学影像学院，黑龙江牡丹江
第４３卷第６期
２０１５年６月
燃
料
化
学
学
报
Hale Waihona Puke Ｖｏ１．４３Ｎｏ．６Ｊｕｎ．２０１５
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｕｅｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
文章编号：０２５３－２４０９（２０１５）０６－０７１４－０６
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｓｕｐｐｏｒｔｅｄｎｉｃｋｅｌｐｈｏｓｐｈｉｄｅｃａｔａｌｙｓｔｂｙｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄａｎｄｉｔｓｈｙｄｒｏｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ