高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定
(完整word版)高氯酸滴定液配制标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个高氯酸滴定液配制操作规程，正确配制。
范围：适用于QC高氯酸滴定液的配制。
责任者：QC主任、化验员。
规程：1. 本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。
2. 程序2.1. 仪器：药物天平、量筒、烧杯、玻棒。
2.2. 试剂：无水冰醋酸、水、醋酐、高氯酸、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂、二氧六环、异丙醇、丙二醇、甲基橙—二甲苯蓝。
2.3. 操作方法：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml加入高氯酸（70%~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（SOP－QC－000－01）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.010%~0.2%。
2.4. 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol ／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol ／L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol／L）用无水冰醋酸稀释制成。
并标定浓度。
本液也可用二氧六环配制。
取高氯酸（70%－72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。
标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙—二甲苯蓝FF混合指示液数标准操作规程滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。
即得。
2.5. 本滴定液的浓度C(mol ／L)按下式计算：2.204)()/(01⨯-=V V M l mol C 式中：M 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)：V 1为标定中本滴定液的用量(ml)；V 0为空白试验中本滴定液的用量(ml)：204.2为与每1ml 的高氯酸滴定液(1.000mol ／L)相当的mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
GMP认证全套文件资料18-高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程
高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液。
3.配制取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750 ml，加入高氯酸[70—72％（g／g ）] 8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。
4.标定4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L或0.02 mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
5.结果计算：644444/064)(O H KHC HClO O H KHC HClO T V V W F ⨯-=式中：F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
V 0表示空白消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。
6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：CH 3C =O O + H 2O → 2CH 3COOHCH 3C =O但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。
高氯酸滴定液配制
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
市售高氯酸为含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；V和V0为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
一般室温标定就可以。
如果滴定样品和当时标定标准液时的温度相差10度以上应重新标定。
如果小于10度用非水滴定浓度校正的公式计算得出实际浓度即可！滴定样品浓度=滴定标准液时浓度/1+冰醋酸的膨胀系数0.0011*（滴定样品时温度-标定标准液的温度）标定时20-25℃为好，样品测定时，尽量控制温度在20-30度之间，低于20度，很容易结冰，现在有空调，温度容易控制。
(完整word版)高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录(word文档良心出品)
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。
配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。
102.高氯酸滴定液
有限公司标准操作规程（SOP ）目 的：建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程。
适用范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制标定复标。
责 任 者：配制、标定和复标者。
内 容：1．名称：高氯酸滴定液（0.1mol/L ）分子式与分子量：HCIO 4=100.462.标准依据：《中国药典》2010年版二部。
3.所用试剂和试液：3.1冰醋酸A ·R3.2高氯酸A ·R3.3醋酐A ·R3.4邻苯二甲酸氢钾 基准试剂3.5结晶紫指示液4.所用设备和仪器：4.1 GZX-9140MBE 电热鼓风干燥箱 编号：ZL-114.2 ALC-210.4电子分析天平 编号：ZL-484.3锥形瓶(150ml)4.4滴定管(棕色酸式滴定管10ml)4.5量筒(50ml 、25ml)4.6 吸管(10ml 、20ml)5．操作方法：文件名称：高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程5.1 配制：5.1.1取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸(70%～72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(费休氏法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
5.2 标定：5.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度，即得。
5.2.2反应式：445.2.3计算：式中： m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）V1为标定中本滴定液的消耗量（ml）V2为空白试验中本滴定液的消耗量（ml）20.42为每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于邻苯二甲酸氢钾的毫克数6．贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程
1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。
1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。
2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010年版3.操作内容与方法3.1仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。
3.2试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。
3.3配制3.3.1分子式：HC1O分子量：100.4643.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。
3.4标定与复标3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
高氯酸滴定液复标
高氯酸滴定液复标
复标: 105℃干燥至恒重的称量瓶与基准邻苯二甲酸氢钾重:
g/ g;
精密称取: ⑴⑵⑶
－) －) －)
加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
消耗高氯酸滴定液（0.1mol/l）的毫升数:
⑴ml; ⑵ml; ⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差：规定标定结果应
%。
标定结果。
标定与复标结果相对偏差：
规定标定结果应 %。
标定结果。
则滴定液浓度为：mol/L;
复标人：。
高氯酸滴定液(0.1molL)配制与标定QC-TY-SOP036-00
目的：规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定操作规程，保证实验结果准确。
范围：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。
责任：检验员。
依据：中国药典2010版二部附录滴定液的配制与标定内容：1 操作程序1.1 误差要求a 指示剂：结晶紫指示液b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾c 烧杯（100ml ），滴定管（10.00ml ），容量瓶（1000ml ）d ZD-2型自动电位滴定仪 1.3 配制取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml ，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24h 。
1.4 标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1.5 高氯酸滴定液的浓度C （mol/L ）按下式计算： C （mol/L ）=2.204)V V (M 01S⨯-式中：Ms ：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ） V 1：标定中本滴定液的用量（ml ） V 0：空白试验中本滴定液的用量（ml ）204.2：每1ml 的高氯酸滴定液（1.000mol/L ）相当的以mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2 注意事项2.1 以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液 （0.1mol/L ），如含有少量水份，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过 0.2%。
市售的冰醋酸常含有少量的水，为了配备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%∼72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每 1g 的水需加醋酐 5.25ml ，由高氯酸（70%∼72%）8.5ml 所引入的水约为 4.3g ，需加醋酐 23ml 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去
市售高氯酸为含HCl0
4
水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl0
70.0%、相对
4
密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度
1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：
标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl0
相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为
4
204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
V和V
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。