磷钨钼杂多阴离子柱撑水滑石的制备及催化合成乙酰水杨酸

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二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸

Chenmical Intermediate2013年第08期16科研开发杨水金王荣程银芳（湖北师范学院化学化工学院,黄石435002）摘要:以水杨酸和乙酸酐为原料，以二氧化硅负载硅钨钼酸H 4S iW 6M o 6O 40/SiO 2为催化剂。

探讨H 4SiW 6Mo 6O 40/SiO 2对合成反应的催化活性，系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。

实验表明:H 4SiW 6M o 6O 40/S iO 2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂，固定水杨酸用量为0.015mol ，在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0，催化剂用量为0.3g ，反应时间15min 的最佳条件下，乙酰水杨酸的收率可达75.1%。

关键词：乙酰水杨酸H 4S iW 6M o 6O 40/SiO 2催化中图分类号：TQ426.91文献标识码：A文章编号:T1672-8114(2013)08-016-04早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退烧和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。

19世纪末，人们终于成功合成了可以替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸。

直到目前，阿司匹林仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，并作为治疗和预防心脑血管疾病的药物被广泛应用于临床。

近年来的研究表明，阿司匹林能有效防治动脉梗死，抑制血小板聚集，在防治心血管疾病方面有较好疗效，服用阿司匹林使胆道再次结石的可能性减少50%，使人患白内障的可能性减少70%，对防治乳腺癌、肺癌、皮肤癌也有较好的功效[1]。

乙酰水杨酸传统的生产方法是在浓硫酸的催化下以水杨酸和乙酸酐为原料进行反应[2]，工艺成熟，但收率比较低，产品不纯，副反应多，设备腐蚀严重，且废酸液对环境产生污染。

因此，寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替传统的生产方法成为人们研究的新课题。

为此,人们开展了许多研究，有用固体Na 2CO 3[3]、稀土氯化物[4]、硫酸氢钾[5]、对甲苯磺酸[6,7]、乙酸钠[8]、吡啶[9]以及用磷钨酸[10]为催化剂合成乙酰水杨酸的研二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸究，还有用微波辐射[11]、超声波[12]辅助合成乙酰水杨酸的尝试。

肉桂醇的碘甲酸酯化合成方法

肉桂醇的碘甲酸酯化合成方法王力耕;章华隆;余琴;冯春【摘要】烯烃邻位卤素功能化产物在有机合成领域具有重要的地位,被广泛应用于医药、农药、阻燃剂和精细化学品等领域.以肉桂醇为原料,以ZnAl-BrO3--LDHs 为缓释BrO3-的载体,KI为还原剂,在甲酸中高效地得到了邻位碘甲酸酯化的产物.考察了温度、溶剂的量以及ZnAl-BrO3--LDHs投料对产率的影响.结果表明:温度为25℃,溶剂量为10 mL,ZnAl-BrO3--LDHs为0.35当量时,产率最高达到88％.通过核磁检测发现:该反应为反式加成,具有很高的位置选择性和立体选择性.该反应充分利用了甲酸的酸性、亲核性和溶解性,简化了反应和分离操作.【期刊名称】《浙江工业大学学报》【年(卷),期】2019(047)004【总页数】4页(P453-456)【关键词】肉桂醇;甲酸;反式加成【作者】王力耕;章华隆;余琴;冯春【作者单位】浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州 310014;浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州 310014;浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州 310014;浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州 310014【正文语种】中文【中图分类】O625.34不饱和烯烃双键的邻位碘甲酸酯化[1-2]在有机合成中是一个非常重要的过程而越来越受到化学工作者的重视，同时它也属于基本的离子反应过程。

这类反应也可以叫作共碘化反应，即双键的一端连接一个碘原子，在双键的另一端连接亲核的甲酸酯基。

肉桂醇的邻位甲碘酯化加成产物在许多领域有着重要的应用价值，如应用在合成环氧化合物的制备上[3]，也可以被用作合成医药的中间体[4-6]。

合成碘甲酸酯化的产物，首先需要寻找新型的碘源提供方式。

然而，传统的不饱和烯烃卤素提供方式是使用单质碘及其复合物、高价碘化合物等在无氧化剂存在的条件下与不饱和烯烃发生反应[7]，或是使用还原性碘化物在各种外加氧化剂存在的情况下的一种氧化还原方式[8-9]，这两种方式均存在着反应物有毒有害、产生较多废弃物、成本高及反应条件苛刻等诸多问题。

磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成2-乙基己酸

ＨＰ１Ｏ４３Ｈ０为Ｋｅｇｎ型结构，能够有效地催化氧气氧化２乙基己醛制ａＭｏｌｏ２２Ｖ・ｇｉ一
备２乙基己酸反应；一在实验确定的适宜应条件下，２乙基己酸的产率达到９％一０
以上。
关键词：磷钼钒杂多酸；氧化；２乙基己酸一
中国．成都２１００年９月
全国第１６届有机和精细化工中间体学术交流会
磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成２乙基己酸一
单利娜，肖林久，谢颖，李文泽
沈阳化工大学，辽宁省稀土化学及应用重点实验室辽宁沈阳１０４１２１
摘要：采用酸化法制各了磷钼钒杂多酸ＨＰｌ４－Ｈ０，并通过Ｉ４Ｍｏｌｏ２２Ｖ０３Ｒ和ＸＤＲ
等手段进行结构表征；研究磷钼钒杂多酸作为催化剂，以氧气为氧化剂，由２一乙基己醛催化氧化制备２乙基己酸反应过程，一考察了反应温度、氧气浓度、酸浓
度及溶剂等因素对反应的影响。结果表明，制备的磷钼钒杂多酸

己二酸柱撑水滑石的制备及表征

己二酸柱撑水滑石的制备及表征孙幼松矫庆泽赵芸 D.G. Evans 段雪*（北京化工大学，可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室，北京，100029）以水滑石Mg4Al2(OH)12CO3·4H2O为前体，用离子交换法制备了己二酸柱撑水滑石Mg4Al2(OH)12 [O2C(CH2)4CO2]，并用XRD、FT-IR、DTA对样品进行了表征。

结果表明，通过控制离子交换的条件，[O2C(CH2)4CO2]2-可以完全取代水滑石层间的CO32-；柱撑水滑石具有良好的层状结构，其层间距d003=1.40nm；柱撑水滑石层间的[O2C(CH2)4CO2]2-在390℃左右氧化分解。

关键词：水滑石柱撑水滑石己二酸制备表征水滑石（Layered Double Hydroxides，简称LDHs）是一类具有层状结构的阴离子型粘土[1]。

水滑石的一个重要性质是层间阴离子具有可交换性，引入不同的阴离子，能够得到不同结构和功能的柱撑水滑石，因而阴离子插层是水滑石研究的一个重要方向。

各类阴离子如有机和无机阴离子、同多和杂多阴离子以及金属配合物阴离子的柱撑水滑石在文献中都有报道[2~5]。

其中有机阴离子由于在结构和性质上的多样性，使有机阴离子柱撑水滑石具有巨大的应用开发潜力，已经引起了人们的广泛关注[6~12]。

有机阴离子柱撑水滑石的合成主要有三种方法：共沉淀法[6~8]、焙烧/复原法[9，10]和离子交换法[11，12]。

其中共沉淀法只适用于部分有机阴离子柱撑水滑石的合成，而对于很多直链羧酸和α,ω-二元羧酸的插层，用共沉淀法往往得不到具有理想晶相结构的柱撑水滑石；焙烧/复原法虽被认为是一种普遍适用的插层方法，但由于需要对水滑石前体进行450-500℃高温焙烧以及后续阶段中严格的N2保护等苛刻的反应条件，限制了其应用和推广；离子交换法是合成柱撑水滑石的重要方法，通过控制离子交换的反应条件，不仅可以保持水滑石原有的晶体结构，还可以对层间阴离子的种类和数量进行设计和组装，因而值得深入研究。

杂多酸制备

一、浸渍法负载杂多酸：取一定量的杂多酸溶于水中,加入一定量的载体后,在一定温度搅拌数小时后,通过水浴将多余的水蒸去,最后在120摄氏度干燥一夜1.将一定量的杂多酸溶液与载体浸渍!形成悬浮液于室温下长时间搅拌,后将溶剂于一定的温度下除去而得2.根据要负载的杂多酸种类不同,浸渍溶液的pH在1一2之间"3.对于负载量小于20%(质量分数)的情况,最好用低级脂肪醇代替水以防止杂多酸分解,并且在低于333K下用旋转蒸发器蒸干4.将得到的样品在研钵中研细,于423K,0.3mmHg下焙烧1.5h,并存放在装有P2O5的干燥器中5.使用前要在较高的温度(473K一573K)下焙烧以除去痕量的水负载杂多酸艳盐催化剂的制备分两步进行,第一步将一定量可溶性铯盐溶于水中,搅拌至溶解,加入粒度为200目以上的载体,室温下长时间搅拌,使其浸渍平衡,然后将所得的悬浮液于磁力加热搅拌器上将水分蒸干,在马弗炉里773K焙烧4h。

第二步将焙烧后的样品与适量杂多酸的水溶液混合,室温下搅拌12h,然后将所得的悬浮液于磁力加热搅拌器上将水分蒸干,于室温下进一步晾干,再于383K干燥过夜,得到固载化的杂多酸艳盐催化剂吸附法:将一定量载体放入到烧杯中,然后浇入一定量的杂多酸水溶液,加热一定时间后放置隔夜,倾出液体后,并根据倾出液的含量得出杂多酸的吸附量,最后制得的样品在120e一卜燥一夜"共沉淀法:在合成载体的同时,把杂多酸加入到反应体系中,使载体的生成和杂多酸的固载同时完成"这一方法可以使杂多酸镶嵌到载体之中,因此具有很好的固载效果"二、溶胶凝胶法固载杂多酸二氧化硅固载Pw和CS2SPw催化剂可以采用溶胶凝胶技术制备"这种方法的步骤如下:先将正硅酸乙酷在313K水解lh,然后将分散或溶解在乙醇中的CS2.SPW或PW迅速加入到上述正硅酸乙酷中,在353K水解3h"将得到的含水凝胶在318K!真空(25mmHg)下缓慢脱水,然后研磨成细颗粒"如果样品中有盐类夹杂物,将干凝胶在353K的水中萃取10h以除去未结合在载体上的盐和有机物,最好在573K!真空(25mmHg)下焙烧3h"如果有酸类夹杂物,则将干凝胶先在423K!真空(25mmHg)焙烧3h,使二氧化硅结构网牢固,然后在353K的水中萃取3h,最后在真空(25mmHg)下于423K下焙烧3h"三、瓶中造船法固载杂多酸将脱铝改性的Y(或超稳Y)沸石加入适量溶剂中形成悬浮液,然后分别加入一定量的磷源和钨源(或钥源)溶液,作为杂多酸的前驱物,调节pH值,在323一432K的温度范围内(高温时用高压釜)搅拌反应,反应一定时间后进行固液分离,将得到的固体用热水反复洗涤,在适宜的温度下焙烧,即得杂多酸催化剂。

磷钨杂多酸插层Ni2+-Mg2+-Al3+-LDHs复合材料的合成

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎｉ．Ｍｇ．Ａ１一ＬＤＨｓｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｒｅａｒｅｌｕｆｘｍｅｔｈｏｄａｎｄｗａｓｃａｌｃｉｎａｅｄａｔ３００ｏＣ．Ｕ－
２０１３年９月
工业催化
ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡｎＬＹＳＩＳ
Ｓｅｐｔ．２０１３Ｖｏ１．２１Ｎｏ．９
第２１卷第９期
催化帮制备ｓ研究
磷钨杂多酸插层Ｎ ◆ ２＋一＋一Ａｌ３＋一ＬＤＨｓ复合材料的合成
Ｎｉ ¨ ．Ｍｇ “一Ａ１ ¨ 一ＬＤＨｓｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅｃａｌｃｉｎｅｄｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ
．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔａｌｙｔｉｃｃｈｅｍｉｓｔｙ；Ｎｉｒ－Ｍｇ一Ａ１－ＬＤＨｓ；ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄ；ｃａｌｃｉｎｅｄｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎＬＤＨｓｃａｌｃｉｎｅｄａｔ３００℃ ａｓｔｈｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒ．ｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔｉｃｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄｐｉｌｌａｒｅｄ
马向荣，刘洁莹
（榆林学院化学与化工学院，陕西榆林７１９０００）
摘要：利用尿素回流法合成Ｎｉ “ 一Ｍｇ “ 一Ａｌ ” 一ＬＤＨｓ，Ｎｉ “ 一Ｍｇ “ 一Ａｌ “ 一ＬＤＨｓ层状材料经３００℃ 焙烧后，以焙烧产物作为前驱体，通过焙烧重组法将磷钨杂多酸成功引入Ｎｉ “ 一Ｍｇ２一Ａ１ ¨一『ＪＤＨｓ层中，制备磷钨杂多酸插层Ｎｉ —Ｍｇ “ 一Ａｌ ”一ＬＤＨｓ复合材料。关键词：催化化学；Ｎｉｎ —Ｍｇ “ 一Ａｌ ¨ 一ＬＤＨｓ；杂多酸；焙烧重组

水滑石概述——精选推荐

⽔滑⽯概述1.1 ⽔滑⽯概述⽔滑⽯类层状化合物是⼀类近年来发展迅速的阴离⼦型粘⼟，⾃然界含量很少，是⼀类由带正电荷的⽔镁⽯层结构和层间填充带负电荷的阴离⼦所构成的层柱状化合物，具有⼴阔应⽤范围。

它具有与蒙脱⼟类阳离⼦粘⼟类似的层状结构，不同的是⾻架为阳离⼦，层间为阴离⼦，显碱性，层间距可通过填充离⼦半径不同的阴离⼦来调变。

由于它们的主体成分⼀般是由两种⾦属的氢氧化物构成，因此⼜称其为层状双⾦属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)。

⽐较常见的Mg/Al 组分的LDHs，称为⽔滑⽯(Hydrotalcite，简称HT)；其它组分的LDHs 也可称为类⽔滑⽯(Hydrotalcite like compound，简称HTlc)；它们的层插化学产物称为柱撑⽔滑⽯(Pillared Hydrotalcite)。

⽔滑⽯、类⽔滑⽯和柱撑⽔滑⽯统称为⽔滑⽯类材料。

可以通过调变⾦属离⼦和阴离⼦种类、⼤⼩等，改变⽔滑⽯类层状化合物的化学和物理性质，从⽽制得不同性能的材料。

⽔滑⽯于1842年在瑞典⾸次被发现，它是⼀种碳酸型镁铝双氢氧化物，在⾃然状态下以叶状和旋转板状或纤维团状形式存在。

在发现⽔滑⽯的同时，另⼀种由镁铁组成的碳酸型双氢氧化物也被发现，这种物质和其它含有不同物质组成的矿物质⼀样与⽔滑⽯具有基本相同的结构和相似的特征。

佛罗伦萨⼤学的矿物学教授E.Manasse⾸先提出⽔滑⽯及其它同类型矿物质的化学式，他提出⽔滑⽯的精确简式Mg6A12(OH)16CO3·4H2O，并且认为碳酸根离⼦是必不可少的。

这种观点在那时⽐较流⾏，并且持续了很多年。

直到1941年，弗罗德的⼀篇题为“Constitution and polymorphism of the Pyroarite and Sjogrenite Groups”的发表，这些矿物质的组成及它们之间的关系才真正被认清。

酒石酸根阴离子柱撑ZnAl—CO3-LDHs水滑石的合成

用离子交换法进行插层组装成功合成出酒石酸根阴
离子柱撑水滑石。
１．外光谱分析测试．１红４
对上述结果进行红外光谱分析．果见图ｌ其结
１．－２酒石酸根阴离子柱撑锌铝Ｕ）Ｘ一射线衍射４Ｈｓ
１实验部分
防腐、防渗漏、磨耐候的多功能性也具有诱人的前耐
景。本文采用共沉淀法，过回流，经晶化，乙醇洗涤沉
１ｈ得到的酒石酸根阴离子插层ＺＡ一Ｄ。８，ｎ１ＬＨｓ
１４分析检测．
淀，溶剂置换和冷冻干燥和制备ｚ — ｌｎＡ水滑石。并采
ＬＨ纳米材料具有结构优势，Ｄ尺寸优势。能优性
势。其结构具有可设计性和可调控性，具有抗迁移性
能、抗老化性能，静电性能和防尘性能等；防火、抗其
入酒石酸，用硝酸调整ｐ后在适当温度下加热搅Ｈ
拌一定时间，水洗，滤至滤液（Ｈ８，７ ℃干燥过ｐ＜）在０
单色器。
剂厂）酒石酸（Ｒ天津登峰化学试剂厂）无水碳酸，Ｃ，，
钠（Ｒ，Ｃ西安化学试剂厂）无水乙醇（Ｒ，安化学，Ｃ西
２结果讨论
２１干燥工艺对Ｌｓ粒度的影响．ＤＨ
试剂厂）Ｘ射线衍射仪Ｄｍａ一２０Ｃ型（；／ｘ２０Ｐ日本）Ｉ，Ｒ
关键词：纳米；酒石酸；撑水滑石柱

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Ｔｕｓｏｏｙｏｏｐｈｔｔｒｐ０ｙｎｉｎｓｐｌａｅａｅｅｏｂｅｎｇｔｍｌｂｄｐｈｓａｅｈｅｅＯｌａＯｉｌｒｄｌｙｒｄｄｕｌ
ｈｄｏｉｅＬＤＨ）ｐｅａａｉｎａｄｃｔｌｔｙｔｅｉｏｃｔｌｌｙｉｃｄｙｒｘｄｓ（ｓ￣ｒｐｒｔｎａａｙｉｓｓｓｓｆａｅｙｓｉｌａｉｏｃｈａｃｃ
水滑石中Ｎ；进入水滑石层间，Ｏ得到晶相良好的ＰＭ０一一ＬＨｓｚ，，）其中ＰＷ１Ｄ（一１３６．ＷＭｃ１ｈ一Ｕ）Ｈｓ
催化剂具有催化活性高，其最佳催化合成条件：应时间１ｎ反应温度７反０ｍｉ，５℃ ，水杨酸与乙酸酐摩尔比
为１：，２催化剂用量为水杨酸质量的１，０乙酰水杨酸收率达８．２．２０关键词：水滑石；磷钨钼杂多阴离子；乙酰水杨酸；化活性催
中图分类号：４．２Ｏ６３３ｌ
文献标识码：Ａ
文章编号：０６４０（０１０ —６９０１０－３３２１）６００ —５
（一１３６柱撑到水滑石层间，ＸＤ和ｚ，，）用ＲＩＲ方法对样品进行了表征．以水杨酸和乙酸酐为原料，并
考察了催化剂合成乙酰水杨酸的催化活性．结果表明：ＰＭｏ－０。卜（一１３６已完全取代了前体［Ｗ１ｘ４２］ｚ，，）
ａｄａｅｉａｈｄｉｅｓｔｒｌｎｃｔｎｙｒｅｉｓｃｄａｍａａ．ＴｈｓｌｈｗｅｈｔＰＭｏ２Ｏ４卜（一１３６ｃｕｄｅｅｕｔｓｏｄｔａ［ｗ１０ｚｒｓ一］，，）ｏｌ
ｔｔｌｙｒｐａｅｔｉｉｌｉｔｒａｅｔａｅａｏｎｓｏｈｅＮＯ３ＬＤＨｓ，ｐｒｄｕｉｇＰＷＭｏ２ｏａｌｅｌｃｈｅｏｒｇｎａｎｅｌｙｒｎｉｒｔｎｉｆｔ一ｏｃｎ１一一
第３卷第６９期
２１０１年１２月
浙江工业大学学报
Ｊ０ＵＲＮＡＬ０ＦＺＨＨＮＯＬ０ＧＹ
Ｖｏ．９Ｎｏ６１３．
Ｄｅ．２ｃ０１１
磷钨钼杂多阴离子柱撑水滑石的制备及催化合成乙酰水杨酸
Ａｓｒｃ：ＴｒｅｋｎｓｏｕｇｔｍｏｙｄｐｏｐａｅｈｔｒｐｌａｉｎＰＭｏ２０ｏ。一１ｂｔａｔｈｅｉｄｆｎｓｏｌｂｏｈｓｈｔｅｅｏｏｙｎｏｓ［ｗ１４］一（ｔ一，
３，）ｐｌａｅａｅｅｏｂｅｈｄｏｉｅ（ＤＨｓｗｅｅｐｅａｅｙｉｎｅｃａｇｓｎ６ｉｒｄｌｙｒｄｄｕｌｙｒｘｄｓＬｌ）ｒｒｐｒｄｂｏｘｈｎｅｕｉｇＮＯ３一
ＬＤＨｓ（ｚ一１，，）ｗｉｏｄｃｙｔｌｉｉｙＡｎｈ３６ｔｇｏｒｓａｌｔ．ｈｎｄｔｅＰＷＭｏ】ＬＤＨｓｃｔｌｓａｉｈｃｔｌｔｃｌ一ａａｙｔｈｓｈｇａａｙｉａｔｖｔ．Ｔｈｐｉｍｅｃｉｎｃｎｉｏｓｆｒｔｅｃｔｌｔｃｓｎｈｓｓｏｃｔｌａｉｙｉａｉｎｔｅｃｉｉｙｅｏｔｍｕｒａｔｏｄｔｎｏｈａａｙｉｙｔｅｉｆａｅｙｓｌｌｃｄｏｈｏｉｃｃ
林文权，力耕，王袁庭。施炜，哲明倪
（江工业大学化学工程与材料学院，州３０３）浙杭１０２
摘要：Ｎ３Ｄ以Ｏ一ＬＨｓ水滑石为前躯体，离子交换法将三种磷钨钼杂多阴离子［ｗｈ一０。。用ＰＭ（４一］
Ｔｉｉ — ｎＬＩＷｅ — ａＮｎｑｕｎ，ＷＡＮＧ — ｅＬｉｇｎｇ，ＹＵＡＮｎｇ，ＳＨＩＷｅ，ＮＩＺｈｅｍｉｇ
（ｌｅｅｏｅｉａｇｎｅｉｇａｄＭａｅｉｌｉｎｅｈｊｎｉｅｓｙｏｅｈｏｏｙＣｏｌｇｆＣｈｍｃｌＥｎｉｅｒｎｎｔｒａｓＳｃｅｃ，ＺｅｉｇＵｎｖｒｉｆｃｎｌｇ，Ｈａｇｈｕ３０３，ＣｉａａｔＴｎｚｏ１０２ｈｎ）
ＬＤＨａａｓｓｐｒｃｓ．ＴｈｅａｅｉｌｐｒｐａｅｗｅｅｈａａｔｒｚｄｅｕｒｏｒｍｔｒａｓｅｒｄｒｃｒｃｅｉｅｂｙＸＲＤａｄｎＦＴ— Ｒ．ＴｈｅＩｃｔｌｔｃａｔｖｔｒｕｒｈｅｎｖｓｉａｅｎｔｙｈｅｉｃｔｌａｉｙｉｃｄｗｉｈｓｌｃｉｃｄａａｙｉｃｉｉｙｗｅｅｆｔｒｉｅｔｇｔｄｉｈｅｓｎｔｓｓｏｆａｅｙｓｌｌｃａｉｔａｉｙｌａｉｃｃ