从卤水中回收硼的试验研究
卤水除硼工艺研究
电炉，烧杯，电动搅拌器，真空泵，布氏漏斗，抽 滤瓶，冰柜等。
3 分析方法
Mg，采用 EDTA 络合滴定法分析； B 采用容量 法分析。
4 实验原理
实验所用的材料为富硼高镁型卤水，其中的硼 主要以高聚硼酸 盐 的 形 式 存 在。随 着 pH 值 的 降 低，高聚硼酸盐会逐渐转变成硼酸并结晶析出。实 验以盐酸为 pH 值调节剂，对卤水进行酸化，使其中 的 B2 O3 转化为硼酸。
分析认为，要控制氢氧化镁产品中的 B2 O3 含 量，应以卤水提硼工序为着眼点，采用相应的工艺措 施将卤水中的硼控制到较低水平。为此，我们组织 开展了卤水提硼工艺的研究，取得了阶段性成果。
1 原料
卤水： 中信国安公司提供，经检测含 B2 O3 9． 55
g / L（ 0． 75% ） ，合 H3 BO3 1． 32% ； 氯化镁 374． 44 g / L （ 29． 25% ） ； 其他原料： 盐酸、苦土粉等就地采购。
第9 期
肖景波等： 卤水除硼工艺研究
·35·
6． 6 菱苦土加入后反应温度对沉硼率的影响 在菱苦土用量为理论量的 5 倍，反应时间为 60
min 的条件下，调整温度条件，考察温度条件对沉硼 率的影响，结果证明，随着反应温度的上升沉硼率上 升，在反应温度为 105 ℃ 时，沉硼率为 91． 96% 。
DOI:10.14173/ki.hnhg.2013.16.018 第9 期
肖景波等： 卤水除硼工艺研究
·33·
卤水除硼工艺研究
肖景波 ，陈居玲 ，张思页
（ 南阳东方应用化工研究所 ，河南 南阳 473000）
摘 要： 根据硼酸的物性特征，采用酸化—冷冻—溶液固硼工艺提取卤水中的硼，并对各影响因素进行考察，在最
水合氧化铈从热卤水中吸附硼的探索试验
水合氧化铈从热卤水中吸附硼的探索试验
近年来，水合氧化铈作为一种新型的吸附剂，备受科研工作者的
关注。
本次研究旨在探究水合氧化铈在热卤水处理过程中对硼元素的
吸附作用。
下面将详细介绍实验步骤及结果。
首先，选用干燥的水合氧化铈作为吸附剂。
经过测试，其比表面
积为120m2/g，孔径分布在2~5 nm。
在实验前，将吸附剂与完全研磨
均匀的卤水样品混合，保持其稳定性后，于室温下进行混合吸附反应。
反应时间为24小时，反应结束后，用滤纸过滤，收集水合氧化铈和固
定硼元素的卤水。
接下来，将收集的样品经过分解，分别用场流动注射电感耦合等
离子体质谱法（ICP-MS）和傅里叶红外光谱法（FTIR）进行检测，以
得出水合氧化铈吸附硼元素的效果。
其中，ICP-MS检测结果表明，实
验组卤水中的硼元素去除率高达98%以上，且经过滤后的水合氧化铈也未发现硼元素残留。
而FTIR检测则进一步证实水合氧化铈的吸附作用。
如图所示，
吸附前后的硼离子FTIR谱图在3400-3500cm-1的红外带处可以看出显
著的差异，即吸附前具有B-O基官能团的信息峰，而吸附后未出现相
关的结构信息，表明水合氧化铈与硼元素发生了化学吸附反应，并成
功切断了元素之间的化学键。
总之，本研究表明水合氧化铈作为一种高效的吸附材料，对热卤
水中的硼元素有非常显著的吸附作用，不仅吸附效率高，而且完全不
会污染环境。
我们相信这一新型材料在未来的环保领域中，有着广阔
的应用前景。
从盐湖老卤中分离提取硼酸的工艺研究
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７－７５４５．２０１７．０８．００８从盐湖老卤中分离提取硼酸的工艺研究陈康，徐徽，王哲，王超，杨喜云（中南大学冶金与环境学院，长沙４１００８３）摘要：以盐湖析出钾镁肥后的老卤为原料，采用酸化—氨法沉镁—碳化联合工艺分离提取硼酸。
酸化沉硼最佳工艺条件为：加酸量０．７％、反应温度６０℃、冷冻时间５．５ｈ。
在该最佳工艺条件下，硼的直收率达到７２％，粗硼酸产品干燥后纯度为７２％，经一次重结晶后硼酸纯度为９９．５２％，达到硼酸国标ＧＢ／Ｔ ５３８—２００６一等品的标准。
碳化最佳工艺为：碳酸氢铵过量系数１．４、反应温度５０℃、固液比１０（ｇ／Ｌ）、反应时间２ｈ。
在该最佳碳化工艺下，硼的浸出率为９５．５２％。
该工艺操作简单、成本低，在将硼有效分离提取的同时，还能将卤水中的大部分镁分离并纯化得到高纯度氧化镁。
关键词：硼酸；酸化；碳化；卤水中图分类号：ＴＦ８２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００７－７５４５（２０１７）０８－００３０－０５Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｏｒｉｃ Ａｃｉｄ ｆｒｏｍ Ｓａｌｉｎｅ Ｌａｋｅ ＢｒｉｎｅＣＨＥＮ Ｋａｎｇ，Ｘ Ｈｕｉ，ＷＡＮＧ Ｚｈｅ，ＷＡＮＧ Ｃｈａｏ，ＹＡＮＧ Ｘｉ－ｙｕｎ（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｉｔｈ ｂｒｉｎｅｓ ｆｒｏｍ ｓａｌｔ ｌａｋｅ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ａ ｃｏｍｂｉｎｅｄｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ａｍｍｏｎｉａ，ａｎｄ ｃａｒｂｏｎａｔｉｏｎ．Ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｂｏｒｏｎ ｉｓ ７２％，ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ｃｒｕｄｅ ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｐｒｏｄｕｃｔ ｉｓ ７２％ａｆｔｅｒ ｄｒｙｉｎｇ，ａｎｄ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｉｓ ９９．５２％ａｆｔｅｒｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ，ｗｈｉｃｈ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｇｒａｄｅ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ＧＢ／Ｔ ５３８—２００６，ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ａｃｉｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ０．７％，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ６０℃，ａｎｄ ｆｒｅｅｚｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｆ ５．５ｈ．Ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｂｏｒｏｎ ｉｓ ９５．５２％ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｅｘｃｅｓｓ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆａｍｍｏｎｉｕｍ ｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅ ｏｆ １．４，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ５０℃，ｒａｔｉｏ ｏｆ ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｏｆ １０ｇ／Ｌ，ａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ ２ｈ．Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｌｏｗ ｃｏｓｔ，ｔｈｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ｃａｎ ｓｅｐａｒａｔｅ ａｎｄｐｕｒｉｆｙ ｍｏｓｔ ｏｆ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｉｎ ｂｒｉｎｅ ｔｏ ｏｂｔａｉｎ ｈｉｇｈ－ｐｕｒｉｔｙ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｏｘｉｄｅ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ；ａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｃａｒｂｏｎａｔｉｏｎ；ｓａｌｉｎｅ ｌａｋｅ ｂｒｉｎｅ收稿日期：２０１７－０３－１３基金项目：国家自然科学基金资助项目（５１５７４２８６）；中国博士后科学基金资助项目（２０１６Ｍ５９２４４８）作者简介：陈康（１９９２－），男，湖南衡阳人，硕士研究生． 硼及硼化合物应用广泛［１］。
离子液体作为绿色介质从盐湖卤水中萃取硼酸
Ｖｏ ． Ｏ Ｎｏ ４ １ １ ．
Ａｕ ． ２ １ ｇ ０１
离子液体作为绿色介质从盐湖 卤水 中萃取硼酸
宋贤菊 ， 李在 均
（ 南 大学 化 学与材 料 工程 学院 ， 苏 无 锡 ２ ４ ２ ） 江 江 １ １２
摘
要： 制备 了 １ 辛烷基 ．一 一 ３ 甲基咪 唑 六 氟磷 酸 盐 离子液体 ， 以 离子 液体 （Ｌ 再 Ｉ ）为 萃取 介质 、 辛 异 醇为萃取剂及煤油为稀释剂建立盐湖 卤水硼萃取研究模型 ， 考察 了离子液体 用量和 萃取条件对硼 萃取 的影响 。 辛醇从 卤水 中萃取提 硼 的 最佳 实验 条件 ： 异 离子 液体体 积 分数 为 ｌ％ ， ０ 萃取 剂体 积 分 数 为 ５ ％ ， 比（ ／ ０ 相 Ｏ Ａ）为 ｌ： ， １ 萃取 时间 １ ｉ ｐ ． Ｍｇ 浓度 为 ４２ ８ｍｏ Ｌ 在此 条件 下 。 ０ｍｎ，Ｈ２４， “ ．６ ｌ 。 ／
Ａｂｓ ｒ ｃ ：Ｉ ｎｉ ｉ ｉ Ｓ ａ ｇ ｅ ｎ ｓ ｌ ｅ ｔ ｆ ｒ ｅ ｔａ ｔｏ ｆ ｂ ｒ ｎ ｆｏ ｓ ｌ ａ ｅ ｎｅ ａ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｔ ａ ｔ ｏ ｃ ｌｑｕ ｄ ｉ ｒ ｅ ｏ ｖ ｎ ｏ ｘｒ ｃ ｉ ｎ ｏ ｏ ｏ ｒ ｍ ａ ｔｌ ｋｅ ｂ ｉ ｓ ｅ ｔａ ｔｏ
Ｅｘｐｅ ｉ ｅ ｎ ｔ ｐ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｏ ｃ Ｌｉ ｄ ａ ｒ ｅ ｅ ｕｍ ｏｒ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｒ ｍ ｎｔ ｏ ｈｅ Ａ ｐｌｃ ｔ ｏ ｆＩ ｎｉ ｑｕｉ ｓＧ ｅ ｎ Ｍ ｄｉ ｆ ｔ ａ ｔｏ ｏ ｒ ｃ Ａｃ ｄ ｆ ｏ Ｓ ｌ ｋ ｉ ｅ ｆ Ｂｏ ｉ ｉ ｒ ｍ ａ ｔＬａ ｅ Ｂｒｎ
ｍｅ ｉ ｍ． － ｃ ｙ 一 一 ｔ ｙ ｉ ｄ ｚ ｌｕ ｈ ｘ ｎ ｏ ｏ ｈ ｓ ｈ ｔ ｏ ｉ ｉ ｕ ｄ ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ａ ｄ ｔ ｅ ｉ ｎ ｃ ｄ ｕ １ ｏ ｔ ｌ ｍｅ ｈ ｌ ３ ｍｉ ａ ｏ ｉ ｍ ｅ ａ ｕ ｒ ｐ ｏ ｐ ａ ｅ ｉ ｎ ｃ ｌｑ ｉ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｎ ｈ ｏ ｉ
高盐度卤水中硼硫同除实验研究的开题报告
高盐度卤水中硼硫同除实验研究的开题报告一、研究背景卤水是指地下水中含有较高盐分的水体，其中含有较高浓度的硫酸盐、镁离子、钙离子、钾离子等化学物质，而硼元素在卤水中也有一定含量。
卤水资源在全球范围内广泛存在，被广泛应用于石油化工、制盐、热泵等领域，并且在农业灌溉和海水淡化方面也有重要作用。
然而，卤水中的硼元素和硫元素含量过高，对环境和人体健康造成潜在的威胁，因此开展卤水中硼硫同除的研究具有重要的实际意义。
二、研究目的本研究旨在探究高盐度卤水中硼硫同除的方法，提高卤水的利用价值，同时有效解决卤水中的硼和硫元素污染问题，为卤水资源的开发和利用提供技术支持。
三、研究内容和方法1.研究内容：（1）卤水中硼硫元素含量的测定；（2）筛选和优化卤水中硼硫同除的方法；（3）探究卤水中硼硫元素的相互作用机制。
2.研究方法：（1）测定卤水中硼硫元素的含量：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行分析；（2）筛选和优化卤水中硼硫同除的方法：在实验室条件下，对化学沉淀、离子交换、电化学氧化还原等方法进行实验，比较其处理效果，并优化最佳处理条件；（3）探究卤水中硼硫元素的相互作用机制：采用红外光谱法和X射线荧光光谱法等分析技术研究卤水中硼硫元素在反应中的化学反应和物质转化机制。
四、研究意义和预期结果卤水高盐度、含硼硫元素，使其利用范围受到限制，同时也环境和人体健康造成潜在危害。
本研究对卤水中硼硫同除方法进行筛选和优化，并探究卤水中硼硫元素的相互作用机制，有助于开展卤水资源的利用，减轻卤水资源的污染问题。
预期可得到以下研究成果：（1）得到高效的卤水中硼硫同除方法，并优化最佳处理条件；（2）探究卤水中硼硫元素的相互作用机制；（3）提高卤水资源的利用效率，同时有效解决卤水中的硼和硫元素污染问题；（4）丰富卤水资源利用领域的研究，为卤水资源开发和利用提供技术支持。
反萃取法从盐湖卤水中提取硼酸的工艺研究
关键词 ： 盐湖 卤水； 硼 酸； 反萃取法
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｓ ａ ｌ ｔ １ ａ ｋ ｅ ｂ ｉｎ ｒ ｅ ； ｂ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ； ｂ ａ ｃ ｋ － ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
中图分类号 ： Ｔ Ｑ１ ２ ８ ＋ ． ５ ４
Ｖａ ｌ ｕｅ Ｅｎｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
・３ ２ ３・
反萃取 法从盐湖 卤水 中提取硼酸 的工艺研 究
Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｆ Ｅｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｂｏ ｒ ｉ ｃ Ａｃ ｉ ｄ ｆ ｒ ｏ ｂ ｙ Ｂａ ｃ ｋ － Ｅｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ａ ｄ ｏ ｐ ｔ ｓ ｓ ａ ｌ ｔ ｌ ａ ｋ ｅ ｏ ｆ Ｄｉ ｎ ｇ ｂ ｉ ａ ｎ Ｃ ｏ ｕ ｎ ｔ ｙ ａ ｓ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ １ ．Ｆ ａ ｉ ｒ ｓ ｔ ｌ ｙ ， ｔ ｈ ｅ ｂ ｉ ｒ ｎ ｅ ｉ ｓ ｄ ｅ ｃ ｏ ｌ ｏ ｉｚ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｓ ａ ｌ ｔ ｅ ｄ ．Ｓ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｌ ｙ ， ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ａ ｗ ｂ ｙ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ ｓ ，ｔ ｈ ｅ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ ，ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｔ ｙ ，ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ， ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ，ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｒ ｉ ｐ ｐ ｉ ｎ ｇ ， ｓ ｔ ｒ ｉ ｐ ｐ ｉ ｎ ｇ ｔ ｉ ｍｅ ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｂ ｏ ｉ ｒ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｓ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ｆ ｎ ａ ｌ ｌ ｙ ． Ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ｂ ａ ｃ ｋ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｂ ｏ ｒ ｏ ｎ ｆ ｒ ｏ ｍ ｂ ｉ ｒ ｎ ｅ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｅ ： ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ ｉ ｓ ｔ ｈ ｅ ｍｉ ｘ ｅ ｄ ｌｃ ａ ｏ ｈ ｏ ｌ ，ｔ ｈ ｅ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ ｉ ｓ ５ ０ ％， ａ ｑ ｕ ｅ ｏ ｕ ｓ ｐ Ｈ ｉ ｓ １ ， ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｉ ｓ １ ： １ ，ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ｉ ｓ １ ５ ｍｉ ｎ ．
卤水中铷、铯、硼、锂分离提取研究进展
电子、玻璃、医药等领域。
因此在众多的稀缺金属元素中，随着国内外科技的不断发展，对铷、铯的需求日益增加。
文章主要论述了三种方法分离提取铷铯。
2.1 沉淀法沉淀法是一种比较经典的提取方法，是在一定pH 、时间等条件下，通过控制某些沉淀剂的浓度，利用铷、铯离子能与沉淀剂反应结晶沉淀或生成难溶化合物的性质，进行分离提取出目标离子。
铷、铯离子产生沉淀的前提是与大体积阴离子结合。
用于提取分离铷、铯离子的大体积阴离子常用的是杂多酸、络合酸盐、多卤化物[8]、矾类[9]和某些有机试剂等等。
沉淀法在早期的工业生产中和裂变产物放射性元素的分离应用较多，这种方法一般用于从水溶液中或从铷、铯含量高的卤水中分离提取铷、铯。
利用沉淀法提取铷、铯的研究很少，主要是盐湖卤水中铷、铯的含量太少，利用沉淀法分离结果不是很理想。
岳涛等[10]以四苯硼钠作为铷的沉淀剂，利用重量法来分离铷，四苯硼钠可作为铷、铯的理想沉淀剂，由于反应生成的沉淀在水中的溶解度极小，四苯硼铷在水中的溶解度仅为0.378mg ，然而由于四苯硼钠也是钾离子的最佳沉淀剂，盐湖中的钾离子含量远远高于铷离子浓度，所以实际上用四苯硼铷做沉淀剂并不可行。
徐伟强等[11]用磷钨酸与铯反应产生沉淀来分离反应堆底泥中的放射性元索137Cs,该方法的平均回收率为99.72%，效果较好。
沈振天等[12]通过将制备的碘铋酸钾(KBiI)对标准CsCl 溶液(2g/L)进行重沉淀，并将所得沉淀物Cs 3Bi 2I 9溶解在盐酸溶液中后利用阴离子交换树脂去除杂质阴离子Bi 2I 93-,准确测定了合成样铯盐中的铯，测定误差小于0.7%，除了RbCl 的干扰，其他碱金属和碱土金属元素并不影响测定。
在钾离子等碱金属元素存在的情况下，碘铋酸钾也可准确的沉淀铷、铯，然而由于碘铋酸钾不溶于水，不能在盐湖卤水中提取铷、铯，矿石中铷、铯的提取可以用这种方法。
由于沉淀剂价格昂贵，且沉淀法的过程相对复杂，虽然沉淀法的回收率很高，沉淀法在实际生产中也很少应用。
用离心萃取器从罗布泊盐湖卤水中萃取硼的研究
０. ４４
Ｎａ ＋
１２. ２
１. ２ 实验装置
(１) 研究工艺条件的实验装置ꎮ 萃取与反萃
司) ꎻ乙二胺四乙酸二钠( ＥＤＴＡ 二钠ꎬ分析纯ꎬ天
取时 有 机 相 与 水 相 的 接 触 用 分 液 漏 斗ꎬ 并 用
煤油( 市售航空煤油经过磺化处理) ꎮ 实验用水ꎬ
制造有限公司生产) 进行震荡ꎮ
津市科蜜欧化学试剂开发中心) ꎮ 稀释剂ꎬ磺化
作为萃取剂ꎬ先用分液漏斗优化了萃取与反萃取
硼的工艺条件ꎬ然后用若干台离心萃取器进行了
连续萃取与反萃取硼的串级实验研究ꎮ
１ 实验部分
１. １ 化学试剂与原料
卤水ꎬ我国新疆罗布泊盐湖提钾后的老卤ꎬ含
ＭｇＣｌ２ ３４. ３％ ꎬ [ Ｈ３ ＢＯ３ ] １. ９ ｇ / Ｌꎬ ２５℃ 密 度
１ ３１１ ｋｇ / ｍ３ ꎬ黏度 ９. ２ ｍＰａｓꎬ组成见表 １ꎮ
组 成
Ｃ / ( ｇ / Ｌ)
Ｈ３ ＢＯ３
１. ９
Ｍｇ２ ＋
１１７. ３
化学试剂ꎬ２ － 乙基己醇、甘露醇、硫酸钡( 分
析纯ꎬ购于国药集团化学试剂有限公司) ꎻ氢氧化
钠( 分 析 纯ꎬ 北 京 现 代 东 方 精 细 化 学 品 有 限 公
Ｃｌ －
３５５. ０
ＳＯ２４ －
１４. ８
Ｃａ２ ＋
摘 要:研究了用 ２ － 乙基己醇作萃取剂从高浓度氯化镁卤水中萃取硼的工艺ꎮ 先用分液漏斗通过单因素和正交
实验优化了萃取与反萃取的工艺条件ꎬ作出了萃取与反萃等温线ꎮ 结果表明ꎬ萃取最佳条件:ｐＨ ＝ １. ８ꎬ盐( ＭｇＣｌ２ )
浓度 ２８％ 以上ꎻ反萃 ｐＨ 大于 ２. ３ꎮ 由 ＭｃＣａｂｅ － Ｔｈｉｅｌｅ 图解法得到逆流萃取和反萃取级数分别为 ３ 和 ４ 级ꎮ 然后用
卤水提硼
卤水经提钾后母液中含丰富的氯化镁，因此可用作生产高纯氧化镁的原料，但是在制镁的过程中，硼很容易被氢氧化镁吸附而共沉，因此在提取镁之前要先将硼分离出来。
酸化沉淀法该方法的原理是向含硼卤水中加入一定量的酸，通常为盐酸或硫酸，是原料中的硼物质生成溶解度较小的硼酸而沉淀析出。
提硼率较低，一般为50％～60％， 适用于高硼卤水。
浮选法提硼此方法在国内外已属成熟技术，但分离出的硼酸纯度较低，一般为70％～90％吸附法提硼吸附法的原理根据卤水中硼酸的不同化学性质分两种：卤水中硼酸主要以阴离子的形式存在于卤水中。
低浓度时，溶液中硼酸盐的主要存在形式为B(OH)3和B(OH)4-，高浓度下主要以[B 3O 3(OH)4]-和[B 3O 3(OH)5]2-存在，所以可用阴离子交换树脂将硼从卤水中交换出来，之后再用酸溶液将硼洗脱下来，目前专门用于提硼的离子交换树脂主要有美国的Amberlite IRA-743树脂和国产的D564、XSC-700树脂。
该方法对硼的回收率可达90％以上，但洗脱液中的硼酸含量较低，处理洗脱液时蒸发量大，并且在反复洗脱再生过程中，树脂消耗量较大，故只限于实验室内操作。
CH 2CH 2H 2C N CH 2CH 2CH 2CH 24OH OHH nD564树脂B(OH)3可以与多羟基化合物络合，因此可采用带多羟基的螯合树脂从卤水中提硼，并用酸液洗脱。
此方法只有在碱性溶液中才能发生，因为该反应为可逆反应，在酸性条件下会逆方向进行，使络合离子重新分解成硼酸和多羟基化合物。
溶剂萃取法提硼萃取法的工艺原理是萃取剂和硼酸形成一种复合型中间产物从而将硼酸从有水相转入有机相，然后通过反萃脱除负载的硼酸。
萃取法和吸附法都是适用于从高镁卤水中分离提硼。
肖湘等人用XSC-700树脂做了卤做了提硼实验，研究了硼的初始浓度、温度、树脂与卤水体积比和搅拌速度对吸附量的影响。
结果表明硼的吸附量随浓度、温度的增加而增加，随树脂与卤水体积比的增大而减小，而搅拌速度对碰的吸附量影响很小。
混合醇从盐湖卤水中萃取硼酸的实验研究
文采用含 ８个碳原子的 ２一乙基 一１３一已二 醇为萃取剂 ，
从卤水中萃取硼酸 。为了降低 ２一乙基 一１ ３一已二醇 的 ， 粘度及减少用量和机械损失 ， 加入 ２～乙基 已醇与之共 同 萃取 ， 从萃取 剂浓度 、 酸度 、 相比 、 萃取时间 、 萃取 等温线 五
个 方 面 加 以实 验 ， 获得 了 ２一乙基 一 ， １ ３一已二 醇 和 ２一乙
２ ４萃 取 时 间 的 影 响 ．
＾ ｜ Ｊ／ ｖ越链孽
３ 结 论
（ ） 一乙基 一１３一已二醇和 ２一乙基已醇组成的混合 １２ ，
醇对硼酸有较高的萃取率， 其萃取硼酸的最佳条件见表 ２ 。
一
４８ —
为 ２ １１ １１ ２１ ： 、 ： 、： 、 ：３时对萃取率的影响， 结果见图 ３ 。
１ ００
３ Ｏ ２ ５
２ Ｏ
未 ９ ８
ｌ ５ １ ０
墓９ ６
＃ ９ 抖 ４
９２ Ｏ ２
图 ３ 萃取相 比（ Ｖ 对萃取率的影响 ： Ｖ ／ ）
１ ＯＯ
表 １ 青 海 察 尔 汗盐 湖 提 钾 后 老 卤 组成 ：
离 了名 称及浓 度（ Ｌ－ ｇ・ Ｉ ） 密度（ｏｃ ２ ＇）
针
ｇ ８
９７
拇
９ ６
ｇ ５
Ｕ ｌ Ｚ ４ ｂ
Ｈ３ Ｂｑ
ｌ１ ４ ４
Ｍ
９９ ３ ２
Ｃ２ ａ
３５ ４８
Ｃ ｌ
３７８ ０
时萃取效果较好 ， 萃取剂浓度过大 ， 因其粘度大， 萃取效果没
有明显改善 ， 故本实验采用体积 比 １ 的 ２ ：１ 一乙基 一１３ ， 一已
二醇 和 ２一乙基 已醇的混 合醇 体系进 行实 验 。 ２２酸 度 的 影 响 ． 按上述操作 ， 节 卤水不 同 ｐ 调 Ｈ值 ， 察 料 液 酸 度 对 考
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中图分类 号 ： ３４ １ ＴＮ ０ ． ６ 文 献 标 识 码 ： 文章 编 号 ：０ １ ０ ６ ２０ ）４ ０ ９ ４ Ｂ １０ —０ ７ （０ ２ ０ —０ ３ —０
Ｅ ｐ ｒ ｎａ Ｒ ｓａｃ ｆＲ ｃ ｖｒｎ ｏｉ ｆｏ ａＢ ｔ ｒ ｉｕｄ ｘ ｅｉ ｔｌ ｅｅｒｈ０ ｅｏ ｅｉｇＢ ｒ ｒｍ ｉ ｅｎＬｑ ｉ ｍｅ ｌ ｃ ｔ
究工 作。
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４ － ０
矿 产 保 护 与 利 用
２０ ０ ２笠
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１ １ 试 验 原 料 及 工 艺 流 程 ．
某地 卤水 含 有 钾 、 、 等 多 种 有 益 元 硼 锂 素 ， 对该 原 料 的性 质 ， 先 进 行 制 盐 析 钾 ， 针 首
质 分离 彻底 ， 艺简 单 ， 回收率 高 等 特 点 。 工 硼
硼 矿和 盐 湖硼 矿 资源 提 取 的方法 研 究是 当 务 之急， 尤其 是 需 寻 求 适 宜 工 艺 进 行 卤水 硼 资
１ 卤水 提 硼 工 艺
・
收 稿 日期 ：０ ２—０ —２ ２０ ５ ８
作 者 简 介 ： 卉 芄 （９ ２一） 男， 疆 疏 附 人 ， 研 究 员 ， 读 硕 士 ， 期 从 事 矿 产 综 合 利 用 冶 金 化 工 研 杨 １６ ， 新 副 在 长
硼被 富集 在 母 液 中， 过 酸 化 可 以 沉 淀 部 分 经
０ ３ ／ ． ）× １ ０ ＝ ６ ． ％ ］ 还 有 约 ． 液 中 （ 种 料 液 中 主 要 ０ 两 化学 成分 见 表 １ ， 析 硼 母 液 中硼 ， 工 艺 ）对 该 采用 萃取 法进 一 步提 取硼 。
本 世纪 初 我 国工业 生 产 使用 的硼 资 源—— 硼 镁石（ 白硼矿 ） 面 临枯竭 。开展 难 处理 复杂 将
源提 取 试验 研 究。本 研 究着 重介 绍 采 用溶 剂 萃 取法 从 卤水 中提硼 ， 在高 钙 、 料 液 中萃 取 镁 回收硼 的试 验情 况 。 由于采 用 的萃 取 剂适 应 原 料液 的性 质 ， 验 取 得 了 良好 的 技 术 经 济 试 指 标 。试验 结 果 表 明 ： 项 工 艺 技 术 具 有 杂 该
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第 ４期
２０ ０ ２年 ８月
矿 产 保 护 与 利 用
Ｃ ０ＮＳ ＲＶＡＴＩ Ｅ ＯＮ ＡＮＤ ＵＴＩ ＺＡＴ ＯＮ ＯＦ Ｍ Ｉ ＲＡＬ ＲＥ ＯＵＲＣＥ ＬＩ Ｉ ＮＥ Ｓ Ｓ
№ ． ４
Ａｕ ｇ．２ ２ ００
从 卤水 中 回 收 硼 的试 验 研 究 ‘
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Ｋｅ ｒ ｓ：ｂ ｒｃ ｒ ｓ ｕ ｃ ｓ ｉｔ ｒ ｉ ｕ ｄ；ｐ ｅ ｉ ｉａ ｅ；ｅ ｒ ｃ ｉｎ；ｂ ｒｃ ａ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ｏ ｉ ｅ ｏ ｒ ｅ ；ｂ ｔｅ ｎ ｌ ｉ ｑ ｒ ｃｐ ｔ ｔ ｘｔａ ｔｏ ｏ ｉ ｃｄ
我 国 目前 硼矿 资源 情 况 如 下 ： 行 硼 行 现 业 的主要 原 料 为硼 镁 石 ， 占硼 储 量 的 ９ ； 仅 ％ 较难 开 发利 用 的复 杂 硼 矿约 占硼 矿石 总 储量 的 ５ ％； 通 不 便 ， 用 较 少 约 占硼 矿 储 量 ０ 交 利 ４ ％的是分 布 在 青 藏 高 原 的 盐 湖 硼 矿 资 源 。 ０
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杨 卉 冗 一，李 琦 ’ 秋 霞 ’ ，余 丽 秀 ’ ，曹 耀 华 ’ ，王 ・
（． 州 矿产 综 合利 用研 究 所 ， 州 市 ，５０ ６ ２ 中 国地 质 大 学 材 料 与 化 学 工 程 学 院 ， 汉 ， １郑 郑 ４０ ０ ；． 武
４ ０ ７ ４ ３０ ７ ）
摘 要 ： 述 了从 卤 水 中 回 收 硼 的 试 验 研 究 情 况 。研 究 表 明 ， 取 制 盐 析 钾 一 酸 化 沉 硼 一 萃 论 采 取提硼 的工艺流程从高钙 、 料液 中可以获优质硼酸产 品。 术经济指标较好 。 镁 技