多波长HPLC法测定加味逍遥丸中多种成分含量及化学计量学分析

多波长HPLC法测定加味逍遥丸中多种成分含量及化学计量学分析
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药物分析杂志

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高效液相色谱法习题

第12章高效液相色谱法习题 (一)选择题 单选题 1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( ) A 涡流扩散 B 分子扩散 C 传质阻力 D 输液压力 2. 在高效液相色谱中,提高柱效能的有效途径是( ) A 提高流动相流速 B 采用小颗粒固定相 C 提高柱温 D 采用更灵敏的检测器 3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高,主要原因是( ) A 流动相种类多 B 操作仪器化 C 采用高效固定相 D 采用高灵敏检测器 4. 在高效液相色谱中,通用型检测器是( ) A 紫外检测器 B 荧光检测器 C 示差折光检测器 D 电导检测器 5. HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为( ) A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相黏度较小 D 柱温低 6.液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是( ) A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 7.下述四种方法中最适宜分离异构体的是是( ) A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离( ) A 异构体 B 沸点相近,官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 9.在HPLC中,范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( ) A 涡流扩散 B 纵向扩散 C 固定相传质阻力 D 流动相传质阻力 10.当用硅胶为基质的填料作固定相时,流动相的pH范围应为( ) A 在中性区域 B 5一8 C 1一14 D 2一8

11.高效液相色谱法中,常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷,其极性大小顺序为( ) A 乙腈>水>甲醇>正己烷 B 乙腈>甲醇 >水>正己烷

第二章电化学分析法概论

第二章电化学分析法概论 教师:李国清 一. 教学目的: ⑴掌握电化学电池的结构和表示方法 ⑵了解电极电位、液体接界电位、电极极化的形成过程 ⑶了解电极的作用及分类 二. 教学重点: ⑴掌握电池的表示方法 ⑵了解电极的极化和电极的分类 三.教学难点: 电池的表示方法、电极的分类 四.教具:多媒体计算机。 五.教学方法:讲授、演示、提问、讨论。 六.教学过程: §1. 电化学分析的定义及特点: 一、电化学分析: 根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析。它是以溶液电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量基础。 二、电化学分析法优点: 1、准确度高 精密的库仑滴定分析法,不需要标准物质做比较,仅参考法拉第常数,误差为0.0001% 2、灵敏度高; 一般可测到10-4 ~ 10-8 mol/L,伏安分析法可测到10-10 ~ 10-12 mol/L 3、选择性好 可通过控制化学电池的某些条件,大大提高测定的选择性 4、分析速度快; 5、测定范围宽:电导、电位、电解分析法可测定常量组分,而极谱和伏安分析法可以测定痕量组分 6、仪器设备简单

§2. 电化学分析方法分类 电化学分析方法主要有下面几类: 1.电导分析法 2.电位分析法 3.电解分析法 4.库仑分析法 5.极谱法和伏安法 1.电导分析法 (1)电导滴定法:通过电导的突变来确定滴定终点,然后计算被测物质的含量。(2)直接电导法:直接测定溶液的电导值而测出被测物质的浓度。 2.电位分析法 电位分析法:用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池,在零电流条件下测定电池的电动势,依此进行分析的方法。包括:⑴直接电位法⑵电位滴定法3.电解分析法 电解分析法:应用外加电源电解试液,电解后称量在电极上析出的金属的质量,依此进行分析的方法。也称电重量法。 4. 库仑分析法 库仑分析法:应用外加电源电解试液,根据电解过程中所消耗的电量来进行分析的方法。分为: ⑴控制电位库仑分析法:直接根据被测物质在电解过程中所消耗的电量来求含量。 ⑵库仑滴定法:用恒电流在100%的电流效率下进行电解,使电解过程中产生一种物质,该物质与被测物进行定量的化学反应,反应的化学计量点可用指示剂或电化学方法来指示,根据电解电流和电解消耗的时间按法拉第电解定律计算分析物的量。 5.极谱法和伏安法 两者都是以电解过程中所得的电流—电压曲线为基础来进行分析的方法。 ⑴极谱法:使用滴汞电极或其它表面能够周期性更新的液体电极,称为极谱法。 ⑵伏安法:使用表面静止的液体或固体电极,称为伏 安法。

选修4第四章《电化学基础》教材分析与教学建议(常芸)

选修4 第四章《电化学基础》教材分析与教学建议 荔湾区教育发展研究中心常芸 一、教材分析 1、地位和作用 (1)本章是高中化学基本理论知识体系中的一个重要内容,也是学生所学高中知识的难点之一。有关电化学知识考点是高考考查的必考点、热点。 (2)本章在必修2教材“化学能与电能” 内容的基础上进一步拓宽和加深,同时,在学习了前面溶液中离子平衡知识已经为学生建立了微观、动态、相互作用的认识深度,并且建立了分析反应体系中微粒及运动情况的认识思路,因此电化学是对氧化还原反应、离子反应等知识进行深化和应用。 (3)本章知识在了解和掌握了原电池、电解池工作原理的基础上,通过对碱性锌锰干电池(一次电池)、铅蓄电池(二次电池)、燃料电池、电镀、金属精炼的分析,体会电化学知识与生产、生活、国防等工业的密切联系以及对人类社会发展和进步的重要作用。其中涉及的“化学能与电能的相互转化”是选修4第一章“化学反应与能量”学习的延续。 (4)通过对金属腐蚀和防护原理和实验的探究,培养学生的实验技能和应用所学知识分析、解决实际问题的能力(理论联系实际)。 2、知识结构 本章的知识结构为:

二.课程标准、考试说明对本章的要求 三、课时分配建议 第一节原电池(含原电池的设计)1课时 第二节化学电源 【一、二次电池、燃料电池】1课时 第三节电解池2课时 第四节金属的电化学腐蚀与防护2课时 复习2课时 测验、评讲2课时 合共10课时。 四、各节教学目标 (1)知识与技能: ①在氧化还原的知识基础上,进一步理解原电池、电解池的反应原理与它们的装置。能够根据电极材料、氧化还原反应原理写出电极反应式。 ②了解原电池、电解池的工作原理在实际的一些应用。 ③了解金属腐蚀的原理与种类,认识金属腐蚀的危害,知道防止金属腐蚀的方法。(2)过程与方法: ①在运用氧化还原反应原理来分析原电池、电解池及各类化学电源工作原理的过

第四章电化学与电位分析法

第四章 电化学与电位分析法 一、简答题 1.化学电池由哪几部分组成?如何表达电池的图示式?电池的图示式有那些规定? 2.电池的阳极和阴极,正极和负极是怎样定义的?阳极就是正极,阴极就是负极的说法对吗?为什么? 3.电池中"盐桥"的作用是什么?盐桥中的电解质溶液应有什么要求? 4.电极电位及电池电动势的表示式如何表示?应注意什么问题?何谓式量电位?如何表示? 5.电极有几种类型?各种类型电极的电极电位如何表示? 6.何谓指示电极、工作电极、参比电极和辅助电极? 7.何谓电极的极化?产生电极极化的原因有哪些?极化过电位如何表示? 8.写出下列电池的半电池反应和电池反应,计算电动势。这些电池是原电池还是电解池?极性为何?(设T 为25℃,活度系数均为1) (1)Pt│Cr 3+(1.0×10-4mol·L -1),Cr 2+(0.10mol·L -1)‖Pb 2+(8.0× 10-2mol·L -1)│Pb 已知: 322//E 0.41,E 0.126Cr Cr Pb Pb V V θθ+++=-=- 已知: 2332//E 1.00,E 0.77VO VO Fe Fe V V θθ++++== (3)Pt,H 2(20265Pa)│HCl (0.100mol·L -1)‖HClO 4(0.100mol·L -1 )│Cl 2(50663Pa),Pt 已知: 22//E 0.0,E 1.359H H Cl Cl V V θθ +-== (4)Bi│BiO +(8.0×10-2mol·L -1),H +(1.00×10-2mol·L -1)‖I-(0.100mol·L -1),AgI(饱和)│Ag 已知: 17,//E 0.32,E 0.799,8.310sp AgI BiO Bi Ag Ag V V K θθ++-===? 9. 电位分析法的理论基础是什么?它可以分成哪两类分析方法?它们各有何特点? 10.以氟离子选择性电极为例,画出离子选择电极的基本结构图,并指出各部分的名称。 11.写出离子选择电极膜电位和电极电位的能斯特方程式。 ⑵

电化学分析法

第六章:电化学分析法 1. 答:液体接界处存在的点位差称为液接点位。 液体接界电位产生的基本原因是由于溶液中离子扩散速度不同引起的。例如两个不同浓度的盐酸溶液,通过多孔隔膜接触时,在这两溶液的界面上HCl将从浓的一边向稀的一边扩散。因为氢离子的扩散速度比氯离子的扩散速度快,所以在稀溶液的一边出现了多余的氢离子而带正电,在较浓溶液一边则由于有过剩的氯离子而带负电。当达到某一动态平衡时,在它们之间建立了一个双电层,产生了电位差,即液接电位。 2. 答:使用离子选择性电极选择性的测定某种离子浓度原理是:以电极电位与待测离子活度之间的关系为基础,通过测量电池电动势,测得电极电位进而获得待测离子强度。电池电动势包括内外参比电极电位,液接电位,不对称电位等,有干扰离子存在时还有干扰离子引起的膜电位,离子强度等因素的变化可能会引起这些电极电位的变化,因此在测量前要使用标准溶液进行较正,若前后离子强度发生变化,势必会影响到待测离子的浓度测量。 3. 解:根据pH的操作定义:pH x= pH s+(E x-E s)/0.0592 (1) pH x=4.00+(0.312-0.209)/0.0592=5.74; (2) pH x=4.00+(0.088-0.209)/0.0592=1.96; (3) pH x=4.00+(-0.017-0.209)/0.0592=0.18. 4. 解:pMg x= pMg s+(E x-E s)/(0.0592/2); pMg x=-lg(1.15×10-2)+(0.412-0.275)/0.0296=6.57; 若实际电位值为0.411,则pMg x=-lg(1.15×10-2)+(0.411-0.275)/0.0296=6.53, αMg=10-6.53=2.93×10-7mol/L; 若实际电位值为0.413,则pMg x=-lg(1.15×10-2)+(0.413-0.275)/0.0296=6.60, αMg=10-6.60=2.50×10-7mol/L; 所以Mg2+的活度范围为:2.93×10-7~2.50×10-7mol/L。 5. 解:指针实际为50/60=5/6个pH,因此pH计显示pH值为4-5/6=,因此误差为-3=。 6. 解:采用标准加入法:Cx=Cs×Vs/(10nF E/2.303RT-1)Vx Cx=1×10-2×0.5/(100.03/0.055-1)×50=3.98×10-5 7. 解:(1) (2)等当点的pH为8.84,此时,NOH的体积为15.65Ml (3)强碱滴定弱酸HA,初略计算突跃起点为:pH起点=pK a+3

仪器分析作业参考答案

第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ,p(O2)=1.0×103 Pa 时,氧电极的电极电势,已知O2 +2H2O+4e= 4OH –,φθ=0.40 V 。 解:根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势,如?θ(Sn2+/Sn )、?θ(Sn4+/Sn2+)及?θ(O2/H2O ),说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化? 答:?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液,pH = 9.18时,测得电动势为0.418 V ,若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ,计算未知溶液的pH 值 玻璃电极 ) (H x s a a 或+饱和甘汞电极 答:根据pH 的实用定义公 式: F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+ =, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4-离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为负极)组成电池,测得电动势为358.7 mV ;加入 1.00 mL 、0.0500 mol /L NaClO4标准溶液后,电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4-浓度。 答:根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?= -,代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽; (2)保留时间缩短,峰形变窄; (3)保留时间延长,峰形变宽; (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ,需要多长的色谱柱才能完全分离? 解:根据公式 21212121 11(()r r R r r --= 得L=3.67 m

高效液相色谱电化学检测法测定阿奇霉素及相关组分

理化检验-化学分册P TCA(PA R T B:CH EM.ANAL.)2009年 第45卷6工作简报 高效液相色谱电化学检测法测定 阿奇霉素及相关组分 余剑英1,饶均明1,陈本美2,刘劭刚2,邓富良23 (1.中南大学湘雅医院,长沙410008; 2.中南大学湘雅医学院分析测试中心,长沙410078) 摘 要:提出了用高效液相色谱电化学检测法同时测定阿奇霉素颗粒中阿奇霉素(A ZMC)及相关组分(即脱糖氧胺阿奇霉素、阿奇霉素A及N2去甲基阿奇霉素)含量的方法。采用Thermo C18柱(150mm×4.6mm,5μm)作固定相分离上述4组分。以20mmol?L-1磷酸二氢钾(用1mol?L-1氢氧化钾溶液调p H为7.37)2甲醇(47+53)为流动相,流量为1.0mL?min-1,电化学检测电位为1.05V,柱温为35℃。阿奇霉素及相关组分的峰面积值与相应浓度之间的线性范围依次为 37.06~593.00,2.63~84.00,9.20~294.50,6.69~107.00mg?L-1,检出限(3S/N)分别为 9.28,1.32,4.60,3.35mg?L-1。用标准加入法作回收试验,测得平均回收率分别为99.9%, 100.6%,99.9%,99.8%。 关键词:高效液相色谱;电化学检测;阿奇霉素;相关组分 中图分类号:O657.7 文献标志码:A 文章编号:100124020(2009)0620636203 HPLC Determination of Azithromycin and R elated Components with Electrochemical Detection Y U Jian2ying1,RAO Jun2ming1,CHEN B en2mei2,L IU Shao2gang2,DENG Fu2liang23 (1.X iangy a Hos pital,Cent ral S outh Universit y,Changsha410008,China; 2.A nal y tical and Testi ng Center,X iangy a Medical College,Cent ral S outh Universit y,Changsha410078,China) Abstract:Azithromycin(AZMC)and related components[i.e.,desosaminylazithromycin(DSMAZMC), azaerythromycin A(AZEMC2A)and N2demethylazithromycin(N2DMAZMC)]in AZMC granules were determined simultaneously by HPL C with electrochemical detection(EC detection).The Thermo C18column(150mm× 4.6mm,5μm)was used as the stationary phase for separation of the components with column temperature at 35℃.A mixture of20mmol?L-1KH2PO4solution(pre2adjusted to p H7.37with1mmol?L-1KO H solution) and methanol(mixed in the ratio of47to53by volume)was used as the mobile phase with flow2rate of1.0mL?min-1.The EC detection was made at the potential of1.05V.Linear relationship s between values of peak area and concentrations of the4components were obtained in the ranges of37.06-593.0mg?L-1(for AZMC),2.63- 84.00mg?L-1(for DSMAZMC),9.20-294.5mg?L-1(for AZEMC2A)and6.69-107.0mg?L-1(for N2 DMAZMC).Detection limits(3S/N)found for the4components were9.28,1.32, 4.60, 3.35mg?L-1, respectively.Tests for recovery were made by standard addition method,and values of average recovery obtained were99.9%,100.6%,99.9%and99.8%respectively. K eyw ords:HPL C;Electrochemical detection;Azithromycin;Related components 收稿日期:2009202205 作者简介:余剑英(1965-),女,湖南长沙人,主管技师,主要研 究方向为临床生化及免疫学。 3联系人 阿奇霉素为氮杂内酯类新型抗生素,其作用机理是通过与敏感微生物的50S核糖体的亚单位结合,从而抑制依赖于蛋白质的合成,具有广谱抗菌作用,且副作用小等优点,现已广泛应用于临床。《中 ? 6 3 6 ?

最新电化学分析法(最全)

电化学分析法 [日期:2011-06-24] 来源:作者:[字体:大中小] 电化学分析法(electroanalytical chemistry)是根据电化学原理和物质在溶液中的电化学性质及其变化而建立起来的一类分析方法。这类方法都是将试样溶液以适当的形式作为化学电池的一部分,根据被测组分的电化学性质,通过测量某种电参量来求得分析结果的。 电化学分析法可分为三种类型。第一种类型是最为主要的一种类型,是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的,这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等;第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示,所以又称为电容量分析法,如电位滴定法、电导滴定法等;第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相,然后用重量法测定其质量,称为电重量分析法,实际上也就是电解分析法。 电化学分析法与其他分析方法相比,所需仪器简单,有很高的灵敏度和准确度,分析速度快,特别是测定过程的电信号,易与计算机联用,可实现自动化或连续分析。目前,电化学分析方法已成为生产和科研中广泛应用的一种分析手段。 第一节电势分析法 电势分析法是一种电化学分析方法,它是利用测定原电池的电动势(即用电势计测定两电极间的电势差),以求得物质含量的分析方法。电势分析法又可分为直接电势法(potentiometric analysis)和电势滴定法(potentiometric titration)。 直接电势法是根据测量原电池的电动势,直接求出被测物质的浓度。应用最多的是测定溶液的pH。近些年来,由于离子选择性电极的迅速发展,各种类型的离子选择性电极相继出现,应用它作为指示电极进行电势分析,具有简便、快速和灵敏的特点,特别是它能适用于其它方法难以测定的离子。因此,直接电势法在土壤、食品、水质、环保等方面均得到广泛的应用。 电势滴定法是利用电极电势的变化来指示滴定终点的分析方法。电势滴定法确定的滴定终点比指示剂确定的滴定终点更为准确,但操作相对麻烦,并且需要仪器,所以电势滴定法一般适用于缺乏合适的指示剂,或者待测液混浊、有色,不能用指示剂指示滴定终点的滴定分析。 ?基本原理 在电势分析法中,构成原电池的两个电极,其中一个电极的电极电势能够指示被测离子活度(或浓度)的变化,称为指示电极;而另一个电极的电极电势不受试液组成变化的影响,具有恒定的数值,称为参比电极。将指示电极和参比电极共同浸入试液中构成一个原电池,通过测量原电池的电动势,即可求得被测离子的活度(或浓度)。 例如某种金属M与其金属离子Mn+组成的指示电极Mn+/M,根据能斯特公式,其电极电势可表示为:

第四章电化学分析法

第四章 电化学分析法 基本要求 1.了解玻璃电极的构造,掌握玻璃电极的作用原理及特性。 2.掌握溶液的pH 值的测定方法。 PH x = PH s + 059 .0S x E E - 3.了解常见离子选择性电极的种类,掌握离子选择性电极的膜电位的表示方法 膜=K+0.059lg (a i +a j ?K ij ) K ij = j i a a 利用K ij 估量某种干扰离子对测定造成的误差 相对误差= K ij 100)(?i n n j a a j i 4.掌握测定离子活度的基本原理和测定方法,计算溶液的离子浓度。 (1) 组成原电池 甘汞电极‖试液‖离子选择性电极 (2) 比较法测定离子浓度 阳离子:s E E s x s x c c )(10-?= 阴离子:s E E s x x S c c )(10-?= s = nF RT 303.2 (3) 标准加入法测定离子活度 1)110 (-??-=s E x c c 0V c V c s s = ? nF RT s 303.2= 5.掌握用二阶微商内插法测定滴定终点的方法 V b a a V V ep ?-+ = 6.掌握永停滴定确定终点的方法。 典型例题解析 例1.当下列电池中溶液是pH=4的缓冲溶液时,电池电动势为0.209V 玻璃电极H + (a=x)‖SCN 当缓冲溶液由未知溶液代替时,测得电池电动势为0.312V,计算未知溶液的pH 值。 解:设标准pH 缓冲溶液为s ,待测溶液为x 。则

pH x =pH s + 059 .0s x E E - =4.00+ 059 .0209 .0312.0-=5.75 例2.用氯离子选择性电极测定果汁中氯化物含量时,在100ml 的果汁中测得电动势为-26.8mv ,加入1.00mL0.500mol/L 经酸化得NaCl 溶液,测得电动势为-54.2mv ,计算果汁中氯化物的浓度? 解:已知:L mol C s /500.0= ml V s 00.1= ml V x 100= mV E 8.261-= mV E 2.542-= 根据式=x C x S E s x s s V V V V C -+= ?10)( = 100 10)00.1100(500 .000.1059.00274.0-+?-=0.00499 0.531=2.59mol/L 10 3 -? 例3.用0.1052 mol/LNaOH 标准溶液电位滴定含25.00mlHCl 溶液,用玻璃电极作指示 计算:(1)用二阶微商计算法确定滴定终点体积; (2)计算HCl 溶液浓度。 解:(1)用滴定终点附近的几组数据,求出2 E /V 2正负号改变前后的数值。 则:

仪器分析习题解答第二_化学工业出社

北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月

第二章 电化学分析法习题解答 25. 解: pHs = , Es = pHx = pHs +059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = + 059.0209 .0312.0- = (2) pHx 2 = +059 .0209 .0088.0- = (3) pHx 3 = +059 .0209 .0017.0-- = 26. 解: [HA] = L , E = [A -] = L , ΦSCE = E = ΦSCE - Φ2H+/H2 = - lg[H + ] [H + ] = k a ] [][- A HA = 01.001.0k a = - lg 01 .001.0k a lg k a = - k a = ×10 -5 27. 解: 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp

Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - = - [ + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - , ] [24- CrO Ksp = ×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = ×10-3 (mol/L) 28. 解:pBr = 3 , a Br- = 10-3 mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1 mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在,使测定的a Br- 变为: a -Br = a -Br +K --Cl Br .×a -Cl = 10-3 +6×10-3 ×10-1 =×10-3 即a -Br 由10-3 mol/L 变为×10-3mol/L 相差 - = pBr 单位 29. 解:

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第七章电化学分析导论 第一节电化学分析法概述(generalization of electro-chemical analysis) 1、什么是电化学分析 应用电化学的基本原理和实验技术,依据物质电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称为电化学分析或电分析化学。 2、电化学分析法的重要特征 (1)直接通过测定电流、电位、电导、电量等物理量,在溶液中有电流或无电流流动的情况下,来研究、确定参与反应的化学物质的量。 (2)依据测定电参数分别命名各种电化学分析方法:如电位、电导分析法; (3)依据应用方式不同可分为:直接法和间接法。 3、电化学分析法的特点 (1)灵敏度、准确度高,选择性好 被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级。 (2)电化学仪器装置较为简单,操作方便 直接得到电信号,易传递,尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析。 (3)应用广泛 传统电化学分析:无机离子的分析; 测定有机化合物也日益广泛; 有机电化学分析;药物分析; 电化学分析在药物分析中也有较多应用。 活体分析。 4、电化学分析的学习方法 电化学分析方法繁多,应注意归纳总结。 共性问题: 溶液的电化学性质;电极性质;基本原理;一般来说,溶液产生的电信号与检测对象的活度有关;应用均可分为直接法和滴定(电化学装置作为终点显示装置)。 个性问题: (1)电位分析:离子选择电极与膜电位 (2)电流滴定:电解产生滴定剂 (3)极谱分析:浓差极化 重点掌握:原理、特点与应用 5、电化学分析的学习参考资料 (1)《电化学分析导论》,科学出版社,高小霞等,1986 (2)《电化学分析》,中国科大出版社,蒲国刚等,1993 (3)《电分析化学》,北师大出版社,李启隆等,1995 (4)《近代分析化学》,高等教育出版社,朱明华等,1991 二、电化学分析法的类别 classification of electrochemical analytical methods 电化学分析的分类方法 按IUPAC的推荐,可分为三类: (1)不涉及双电层,也不涉及电极反应。电导分析。 (2)涉及双电层,但不涉及电极反应。 (3)涉及电极反应。电解、库仑、极谱、伏安分析等。

第四章电化学加工

第四章电化学加工 1.从原理和机理上来分析,电化学加工有无可能发展成为“纳米级加工”或“原子级加工”技术?原则上要采用哪些措施才能实现? 答:由于电化学加工从机理上看,是通过电极表面逐层地原子或分子的电子交换,使之在电解液中“阳极溶解”而被去除来实现加工的,可以控制微量、极薄层“切削”去除。因此,电化学加工有可能发展成为纳米级加工或原子级的精密、微细加工。但是真的要实现它,从技术上讲还有相当难度。主要是由于电化学加工的实质是实现选择性阳极溶解或选择性阴极沉积,只要能把这种溶解或沉积的大小、方向控制到原子级上就可以了。但是由于它们的影响因素太多,如温度、成分、浓度、材料性能、电流、电压等,故综合控制起来还很不容易。 2.为什么说电化学加工过程中的阳极溶解是氧化过程,而阴极沉积是还原过程? 答:从电化学过程来说,凡是反应过程中原子失去电子成为正离子(溶入溶液)的,称为氧化,反之,溶液中的正离子得到电子成为中性原子(沉积在阴极上)的称为还原,即由正离子状态还原成为原来的中性原子状态。例如在精炼电解铜的时候,在电源正极上纯度不高的铜板上的铜原子在电场的作用下,失去两个电子成为Cu2+正离子氧化而溶解入CuCl2 溶液,而溶液中的Cu2+正离子在阴极上,得到两个电子还原成为原子而沉积在阴极上。 3.原电池、微电池、干电池、蓄电池中的正极和负极,与电解加工中的阳极和阴极有何区别?两者的电流(或电子流)方向有何区别? 答:原电池、微电池、干电池和蓄电池中的正极,一般都是较不活泼的金属或导电体,而其负极,则为较活泼的金属。例如干电池,正极为不活泼的石墨(碳)棒,负极为活泼金属锌,蓄电池的正极是不活泼的铅。金属与导电液体形成的微电池中的正极往往是不活泼的碳原子或杂质。两种活泼程度不同的金属(导电体)在导电溶液中发生电化学反应能产生电位差,电位较正的称为“正极”,流出电流(流入电子流),电位较低的流入电流(流出电子流)。电解加工时人为地外部加以电源,接电源正极称阳极,接电源负极的称阴极,阳极表面流出电流(流入电子流),阴极表面流入电流(流出电子流),两者的方向仍一致,见图4-1。

食品分析方法的分类

食品分析方法的分类 对食品品质的评价,主要包括食品营养、卫生和嗜好性三个方面。食品分析所采用的分析方法主要有感观分析法、理化分析法、微生物分析法和酶分析法。 1.感观分析法感官分析又叫感观检验或感观评价,是通过人体的各种感 官器官(眼、耳、鼻、舌、皮肤)所具有的视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉,结合平时积累的实践经验,并借助一定的器具对食品的色、香、味、形等质量特性和卫生状况做出判定和客观评价的方法。感观检验作为食品检验的重要方法之一,具有简便易行、快速灵敏、不需要特殊器材等特点,特别适用于目前还不能用仪器定量评价的某些食品特性的检验,如水果滋味的检验、食品风味的检验以及烟、酒、茶的气味检验等。 依据所使用的感觉器官的不同,感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。 (1)视觉检定是鉴定者利用视觉器官,通过观察食物的外观形态、颜色光泽、透明度等,来评价食品的品质如新鲜程度、又无不良改变以及鉴别果蔬成熟度等的方法。 (2)嗅觉鉴定是通过人的嗅觉器官检验食品的气味,进而评价食品质量(如纯度、新鲜度或劣变程度) (3)味觉鉴定是利用人的味觉器官(主要是舌头),通过品尝食物的滋味和风味,从而鉴别食品品质优劣的方法。味觉检验主要用来评价食品的风味(风味是食品的香气、滋味、入口获得的香气和口感的综合构成),也是识别某些食品是否酸败、发酵的重要手段。 (4)听觉器官听觉鉴定是凭借人体的听觉器官对声音的反应来检验食品品质的方法。听觉鉴定可以用来评判食品的成熟度、新鲜度、冷冻程度及罐头食品的真空度等。 (5)触觉鉴定是通过被检食品用于鉴定者的触觉器官(手、皮肤)所产生的反应来评价食品品质的一种方法。如根据某些食品的脆性、弹性、干湿、软硬、黏度、凉热等情况,可评判食品的品质优劣和是否正常。 感官分析的方法很多,常用的检验方法有差别检验法,标度和类别检验法、分析或描述性检验法等。

电化学分析导论

电化学分析导论 Prepared on 22 November 2020

第七章电化学分析导论 第一节电化学分析法概述(generalization of electro-chemical analysis) 1、什么是电化学分析 应用电化学的基本原理和实验技术,依据物质电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称为电化学分析或电分析化学。 2、电化学分析法的重要特征 (1)直接通过测定电流、电位、电导、电量等物理量,在溶液中有电流或无电流流动的情况下,来研究、确定参与反应的化学物质的量。 (2)依据测定电参数分别命名各种电化学分析方法:如电位、电导分析法; (3)依据应用方式不同可分为:直接法和间接法。 3、电化学分析法的特点 (1)灵敏度、准确度高,选择性好 被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级。 (2)电化学仪器装置较为简单,操作方便 直接得到电信号,易传递,尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析。 (3)应用广泛 传统电化学分析:无机离子的分析; 测定有机化合物也日益广泛; 有机电化学分析;药物分析; 电化学分析在药物分析中也有较多应用。 活体分析。 4、电化学分析的学习方法 电化学分析方法繁多,应注意归纳总结。

溶液的电化学性质;电极性质;基本原理;一般来说,溶液产生的电信号与检测对象的活度有关;应用均可分为直接法和滴定(电化学装置作为终点显示装置)。 个性问题: (1)电位分析:离子选择电极与膜电位 (2)电流滴定:电解产生滴定剂 (3)极谱分析:浓差极化 重点掌握:原理、特点与应用 5、电化学分析的学习参考资料 (1)《电化学分析导论》,科学出版社,高小霞等,1986 (2)《电化学分析》,中国科大出版社,蒲国刚等,1993 (3)《电分析化学》,北师大出版社,李启隆等,1995 (4)《近代分析化学》,高等教育出版社,朱明华等,1991 二、电化学分析法的类别 classification of electrochemical analytical methods 电化学分析的分类方法 按IUPAC的推荐,可分为三类: (1)不涉及双电层,也不涉及电极反应。电导分析。 (2)涉及双电层,但不涉及电极反应。 (3)涉及电极反应。电解、库仑、极谱、伏安分析等。 习惯分类方法(按测量的电化学参数分类): (1)电导分析法:测量电导值; (2)电位分析法:测量电动势; (3)电解(电重量)分析法:测量电解过程电极上析出物重量; (4)库仑分析法:测量电解过程中的电量;

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