高效液相色谱电化学检测法测定阿奇霉素及相关组分
高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量(精)
高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量张山,任海荣，陈娟（石家庄欧意药业有限公司质量控制部，石家庄050051）摘要目的：建立高效液相色谱法测定阿奇霉素干混悬剂含量。
方法：采用Waters Xbridge C18柱（150mm×2.1mm，5μm），以0.025mol·L-1的磷酸氢二钠（pH 9.0）-乙腈（45：55）为流动相，流速为0.35mL·min-1，柱温为30℃，检测长为215nm。
结果：线性范围为467.70-1434.51µg·mL-1，r =0.999758，平均回收率（n=15）为99.9%（RSD=1.1%）；本方法重复性和精密度良好（RSD＜2.0%）。
结论：本方法简便、准确、重复性好，可用于阿奇霉素干混悬剂的含量测定。
关键词：阿奇霉素干混悬剂;高效液相色谱法;含量测定Determination of azithromycin for suspension by HPLCZhang Shan,Ren Hairong,Chen Juan(Quality Control of Shijiazhuang OUYI Pharma.Co.,ltd.Shijiazhuang050051，ChinaAbstract Objective To establish a high-performance liquid chromatography(HPLC method for quantitative determination of Azithromycin for suspension.Methods:The column was Waters Xbridge C18（150mm×2.1mm,5μm）.The mobile phase composed of 0.025 mol·L-1 Na2HP04(pH9.0-acetonitrile(45：55.The flow rate was 0.35 mL·min-1 , and the column temperature was 30℃.The detection wavelength was 215nm. Results: The linear relationship of azithromycin was good in the range of 467.70-1434.51µg·mL-1,The average recovery(n=15 was 99.9% and RSD(n=15 was 1.1%;RSD of repeated experiment(n=15 was 0.6%;The repeatability and precision of the method were good （RSD＜2.0%）.Conclusion:This method is simple and believable with good repeatability.It can be effectively used for the quality control of azithromycin for suspension.Key words:Azithromycin for suspension;HPLC;Quantitative Determination阿奇霉素(azithromycin是一种15元氮环内酯类抗生素［１］，其抗菌谱与红霉素相似但抗菌作用更强,突出的优点是对碱稳定，半衰期长，有较高的生物利用度［２］，因此具有服药方便，疗程短，用药量少，疗效肯定等优点，其制剂阿奇霉素干混悬剂在国内外临床已广泛使用，中国药典2005版二部采用抗生素微生物检定法测定其含量［３］，其方法费时繁琐。
高效液相色谱法测定阿齐霉素片溶出度
高效液相色谱法测定阿齐霉素片溶出度摘要:目的:采用高效液相色谱法测定阿齐霉素片的溶出度。
方法:以磷酸盐缓冲液（PH6.0）（0.1mol/l磷酸氢二钠溶液6000ml,加盐酸约40ml,调节PH值至6.0±0.05）900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,45分钟后采样。
滤过稀释处理后以高效液相色谱法测定。
色谱柱: CAPCELL PAK C18(250x4.6mm),流动相:磷酸盐缓冲液（取0.05mol/l磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸溶液调节PH值至8.2）-乙腈（45:55）,流速1.0ml/min,检测波长210nm,以外标法测定阿齐霉素片的溶出度。
结果:线性范围为0.5-5.0ug/ml(r=0.9999).溶出度符合规定。
结论:该方法简便,易行,结果准确。
关键词:阿齐霉素阿齐霉素片溶出度高效液相色谱法阿齐霉素为氯杂内酯类抗生素,通过与敏感生物的50S核糖体的亚单位结合,从而干扰其蛋白质的合成（不影响核酸的合成）,对革兰阳性需氧微生物如金黄色葡萄球菌、酿脓链球菌、肺炎链球菌、溶血性链球菌等病菌有效,对革兰阴性需氧微生物如流感嗜血杆菌、卡他摩拉菌有效。
对于耐红霉素的革兰阳性菌有交叉耐药性。
阿齐霉素还可预防和治疗鸟胞内分支杆菌复合体（由鸟胞内分支杆菌和胞内分支杆菌组成）引起的疾病。
本文采用高效液相色谱法测定阿齐霉素片的溶出度。
先将结果报道如下。
1、仪器与试药美国安捷伦1200高效液相色谱仪系统:包括:G1311A Quart pump G1322A Degasser G1316A TCC G1330B FC/ALS Therm G1329A ALS G1315D DAD 标准品为中国生物制品检定所提供,磷酸氢二钾为分析纯;磷酸氢二钠为分析纯,盐酸和磷酸乙醇为分析纯,乙腈为色谱纯。
2、方法与结果2.1 色谱条件色谱柱CAPCELL PAK C18 250x4.6mm 5um,流动相:磷酸盐缓冲液（取0.05mol/l 磷酸氢二钾溶液,用20%的磷酸溶液调节PH值至8.2）-乙腈（45:55）,进样量为50ul,检测波长为210nm。
HPLC-ELSD法测定注射用阿奇霉素含量及有关物质
阿奇霉素一种半合成的十五元环大环内酯类的抗生素， 呈白色粉末或者晶体，具有吸收效果好，生物利用高、副作 用低、抗菌范围广等效果。在食入时无异味，偏苦，有轻微 的引湿性。在临床上主要用于治疗呼吸道、支气管炎、皮肤 软组织感染以及尿道炎等等。根据相关资料显示：注射阿奇 霉素可以有效抑制细菌的转肽，抑制蛋白质的合成，抗菌效 果好。不同的药物搭配阿奇霉素有不同的治疗效果，若使 用药物超标导致出现不良反应应及时根据患者的病情采取有 效的治疗措施。根据有关注射用阿奇霉素用量分析等相关知 识，按照《国家药品标准》测定其含量等，影响因素较多、
⑵专属性实验 在准确的精密度下选取适量的阿奇霉素对照品，将样品
分为4份。取1份样品加入，5ml稀释液溶解，加入lmol/L的 盐酸，在室内放60min后加入lmol/L的氢氧化钠混合稀释、摇 匀后稀释到25ml,作为酸降解产物；5ml稀释液溶解，加入 lmol/L氢氧化钠，在水浴内放置20min后，取出冷却。后加 入lmol/L的盐酸，稀释到25ml后作为碱降解产物；5ml稀释液 溶解，加入30%的过氧化氢，在室内放60min加入稀释液稀释 到25ml后作为氧化降解产物；在1309的高温破坏60min。液 稀释到25ml后作为高温破坏降解产物。根据实验结果表明：
品储备液中的5ml,将以上放置在与20ml的容器内，使用加
上稀释液溶解、稀释、摇匀均匀即可図。
② 在准确精密度下选取适量的阿奇霉素，放于100ml的
容器内，采用超声进行溶解，选取适当数量稀释液，后使用
阿奇霉素的高效液相色谱法测定
阿奇霉素的高效液相色谱法测定摘要】阿奇霉素是一种具有较强药效的药品，在临床诊疗中受到了广泛的关注和使用。
阿奇霉素的发现和利用提升了部分疾病的诊疗效果，改善了临床治疗的成效，降低了部分疾病患者的死亡率，增强了医疗卫生研究的相关效果。
但是，阿奇霉素药物具有一定的过敏情况，因此在使用的过程中应当注重药物的选择和患者的临床表现，科学使用阿奇霉素。
【关键词】阿奇霉素；色谱检测；研究阿奇霉素是一种具有较强药效的药品，并且在临床诊疗中已经得到了广泛的使用。
阿奇霉素的研究成功标志着临床诊疗水平具有显著的发展，能够带动抗生素药品的研发和使用，帮助临床诊疗中解决了大量患者的治疗问题。
但是现阶段对阿奇霉素的使用仍旧具有不明确的现象，影响临床诊疗的完善和发展。
1.高效液相色谱法概述色谱检测法指的是将不同的细菌混合物在特定的环境中进行相互溶解、解析、吸附、脱附，在以上的环境中进行多次的操作之后能够得到物质的分离现象，并且随之使用不同的检测形式进行细菌内部的检验，能够将细菌甄别到属、种甚至株。
使用这种形式进行检验的过程中能够保证较高的分辨率和较为准确的检验结果，并且分析的速度较快，能够在检验的过程中分析出较为稳定的指标。
在分析中不会收到细菌年龄、生长条件等客观因素的影响，对于细菌的鉴别具有十分重要的作用。
2.方法与结果 2.1确定检测波长在色谱检测形式中应当首先明确阿奇霉素那一波段的检测中能够出现较为明显的变化和波动，并且在进行检测的过程中加以注意。
根据相关的文献研究表明，在280nm的阶段中，色谱检测中对于阿奇霉素的吸收值最大，但是影响效果较小。
只有在210nm的环境下，才能够保证检测效果的有效性，灵敏度也较为理想。
2.2确定色谱条件利用紫外末端进行吸收检测，为了防止本底抬高和基线噪音增加，要合理控制流动相中甲醇和乙腈的混合比例，并将其保持在20%以下。
色谱条件如下。
色谱柱：150mm6.0mm，5m；柱温：40℃；流速：1mL/min 2.3制备溶液制备供试品溶液精密量取25mg阿奇霉素标准品置于25mL的量瓶中，流动相溶解之后，稀释至刻度备用。
HPLC法测定注射用阿奇霉素的有关物质
摘要
目的： 建立注射用阿奇霉素有关物质 的新检测方法 。方法： 采用高效液相色谱 法（ Ｌ ） ＨＰ Ｃ 检测注射用 阿奇霉素 中
有关物质 。液相色谱条件为色谱柱 ： ｔｒ Ｘ ｒ ｇＴＭ ｈ ｉ Ｐ ８流动相 ： Ｗａｅｓ Ｂ ｉ ｅ Ｓ ｅｄＲ １ ； ｄ ｌ 乙腈 一 磷酸盐缓 冲液 （ ０ ０ ｌ 取 ． ５ｍｏ／ Ｌ磷酸
ｃｍｐ ｕ ｄ ｚｔｒｍｙ ｉ ｆｒｉｊｃｉｎ ｗｅｅ ｄｔｒ ｎ ｄ ｂ ｉｈ ｐｒｏｍａ ｃ ｉｕｄ ｃｒｍａｏ ｒｐ ｙ （ Ｌ ． Ｔｈ ｓ ｌｔ ｎ ｗａ ｏ ｏ ｎ ｓｉ ａｉ ｏ ｃ ｏ ｎｅｔ ｒ ｅｅｍｉｅ ｙ ｈｇ ｅｆｒ ｎ ｅｌ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｈ ＨＰ Ｃ） ｎ ｈ ｎ ｏ ｑ ｅ ｉ ａｉ ｓ ｏ ｏ
Ⅵ Ｑｉ ｙ ｎ ，Ｆ ｕ— ａ ＡＮ ｈ — ｅ ＡＮＧ ｉｎ １ Ｂ ｒ ａ ｆ ｏ ｄａ ｄＤｒ ｇＩ ｓ ｅｔ ｎｏ ｉ ｕ ｎＰ ｏ ｉｃ ，Ｃ ｅ ｇ ｕ ６ ０ ３ ，Ｃ ｉ ａ Ｓ ｉ ｇ ｎ ，Ｙ Ｌａ ｇ ． ｕ ｅ ｕ ｏ ｏ ｎ ｕ ｎ ｐ ｃｉ ｆ ｃ ａ ｒ ｖｎ ｅ ｈ ｎ ｄ ， １ ０ ６ ｈｎ ； Ｆ ｏ Ｓ ｈ
批９ 个批号） 。阿奇霉 素对照品 和红霉素对 照品均来 源
于中国药品生物制 品检 定所 。乙腈 为色 谱纯 ， 其它 化学
试剂均为分析纯 ； 超纯水（ 电阻率 １。 ＭＱ ８２ ｃ ｍ）。
２ 方法与结 果
２ １ 色谱 条件 ．
用 硅胶 表 面经 杂化 处理 的 十八烷 基
图 １ 阿 奇 霉 素 系 统 适应 性试 验 色谱 图
２ Ｓｃ ｕａ ａ —Ｌｉ ａ ｍａ ｅ ｔｃ ｌ ．，Ｌｔ ，Ｃｈ ｎｇ ｕ，６１ ０ ５， ｉａ ． ｉｈ ｎ Ｂ ｉ Ｐｈ ｒ ｃ ｕ ｉａ Ｃｏ ｄ ｅ ｄ ０ ４ Ｃｈｎ ．
阿奇霉素中相关物质的高液相色谱-电喷雾电离-质谱分析
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高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量
高效液相色谱法测定阿奇霉素片的含量摘要】目的：结合组高效液相色谱检测方法来对阿奇霉素药品的有效成分的含量进行分析。
方法：应用CLC-CN检测法来实现固定检测需要，选用0.1mol/L规格的磷酸二氢钾与乙腈、甲醛混合溶剂作为本次成分测定实验的流动相，将该流动相放置在酸碱度为2-25的溶液之中，确定溶液每分钟的固定流速，对柱的基本温度以及紫外检测波加以控制，在预定灵敏度之下对待测药品加以测定，最后通过验证工作对成分测定结果进行检验。
结果：在含量测定研究活动之中，确保药品的成分中的其他杂质与待测成分分离，在100mg/L到1000mg/L的线性范围之中，峰面积与药品浓度具有比较好的线性关系。
药品回收率高达100.3%。
结论：本次阿奇霉素药品成分测定实验选用的测定方法比较容易实现，可以实现高速测定的需求，其重新性与灵敏性也比较好。
【关键词】高效液相色谱法；测定实验；阿奇霉素片；成分含量阿奇霉素片属于常规抗生素药物之一，与一般的抗生素相比，阿奇霉素片的特殊之处在于其属于半合成类型的大环内酯药品，阿奇霉素片的药用价值比较高，不仅仅在西方国家的药店之中有所记载，在我国的药店之中也有所体现，其能够对受到敏感细菌影响而形成的疾病起到一定的治疗效果，常被用于治疗下呼吸道感染、支气管炎以及急性中耳炎等疾病。
随着对阿奇霉素药品的研究逐渐深入，医疗人员还对其治疗风湿类疾病的功能进行了扩展，阿奇霉素对于多种感染细菌具有极好的消除效果，对于合并感染情况也能够起到一定的影响效果。
在制备阿奇霉素片时，制备人员要确保阿奇霉素这种有效成分的含量，本文对有效的测定方法进行研究。
1 材料与方法1.1 一般材料高效液相色谱仪，包括LC-10Avp高压泵，SPD-10Avp紫外检测器，DGU-12A在线脱气机，CTO-6A柱恒温箱，C-R3A色谱积分仪；阿奇霉素标准品(批号980615，每1mg的效价为918U 的阿奇霉素，即为98.00%)；注射用门冬氨酸阿奇霉素冻干粉剂(批号20001209)；注射用硫酸阿奇霉素冻干粉剂(浙江尖峰药业有限公司，批号020508)；甲醇及乙腈均为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯，水为纯化水。
反相高效液相色谱法测定阿奇霉素及其相关化合物
反相高效液相色谱法测定阿奇霉素及其相关化合物史 颖1,3姚国伟*2马 敏21(北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081) 2(北京理工大学生命科学与技术学院,北京100081)3(河北科技大学化学与制药工程学院,石家庄050018)摘 要 建立了利用简单流动相组成测定阿奇霉素及其相关化合物的反相高效液相色谱法,色谱柱为Inerts il OD S 3(150mm 4.6mm,5 m),流动相为乙腈 水(90 10,V /V ),流速0.8mL /m i n ,柱温30!;紫外检测波长为205nm 。
能够明确地分辨阿奇霉素粗品中5种物质:红霉素6,9亚胺醚、红霉素9,11亚胺醚、阿奇霉素前体、甲基化硼酸酯和阿奇霉素。
该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对阿奇霉素合成工艺优化和成品的质量检测均具有指导作用。
关键词 阿奇霉素,阿奇霉素前体,阿奇霉素硼酸酯,高效液相色谱2003 12 29收稿;2004 06 30接受本文系国家经贸委技术创新项目(No .01BK 009)1 引 言作为∀非典#时期首选抗生素药物的阿奇霉素(A zityro m yci n ,Azi)是由红霉素衍生的氮杂广谱抗生素,具有优于母体化合物的生物和药理特性[1]。
因此,阿奇毒素与克拉霉素并称为新型红霉素的两个最具代表的药物。
阿奇霉素是以红霉素为原料,经过肟化、贝克曼重排、还原和甲基化反应合成的[2,3]。
随着阿奇霉素新疗效的不断发现,特别是∀非典#时期的显著疗效,使人们对该药物高度关注,对其成品及中间体含量检测方法和合成工艺的研究日益深入。
目前已有几种定量检测阿奇霉素含量的高效液相色谱方法[4~6],其中美国药典中阿奇霉素含量测定是采用带有双玻璃碳电极的安培电化学检测器,且对于流动相的p H 值要求高达11,这无疑对固定相提出了更高的要求;Kobrehel 等采用的是光二极管阵列检测器,实验中对固定相的柱长和材质提出了特殊要求,流动相的p H 值为9.3~9.5,流动相组成为3种,较为复杂。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。