检验方法验证标准操作规程
无菌检验标准操作规程(SOP)
目的：制定无菌检验标准操作规程，确保检验操作正确。
范围：本标准适用于本公司大容量注射剂无菌检验操作。
责任者：质管部、化验室主任、QC检验员内容：1、标准依据：《中国药典》2015年版二部附录XI H。
2、简述：无菌检查方法系用于检查药品是否无菌的一种方法。
检查项目包括需气菌、厌气菌及真菌检查。
若供试品符合该项检查方法的有关规定，仅表明了在该检验条件下未发现微生物污染。
3、环境要求：该项检查应在环境洁净度万级（C级）背景下的局部百级（A级）的单向流区域内或隔离系统中进行。
其全过程必须严格遵守无菌操作。
防止微生物污染，但所采取的措施不得影响供试品中微生物的检出。
操作前环境洁净度应经验证。
日常检验需对试验环境进行监控。
5、方法验证：进行该项检查前应按照《无菌检查方法验证规程》确认该方法的适用性。
4、人员要求：无菌检查人员必须具备微生物专业知识，并经过无菌技术培训。
6、检验数量及检验量：6.1、接种每种培养基所需的最少检验数量:2%或10个（取较少者），供试品无菌检查若采用薄膜过滤法，应增加1/2的最小检验数量作阳性对照用；若采用直接过滤法，应增加供试品无菌检查时每个培养基容器接种的样品量作阳性对照用。
6.2、每支供试品接入每种培养基的最少量:半量（100ml≤V≤200ml），采用薄膜过滤法时，检验量应不少于直接接种的供试品总接种量，只要供试品特性允许，应将所有容器内的全部内容物过滤。
7、细菌培养温度为30～35℃，真菌培养温度为23～28℃。
8、仪器用具：垂直层流超净工作台、生化培养箱、电热恒温水浴箱、显微镜、离心机、双碟、试管、三角瓶、刻度离心管、注射器（针头）、剪刀、镊子、注射器盒、75％酒精棉球、紫外光灯365nm、真空泵、一次性使用集菌培养器。
9、消毒剂配制：9.1、75％乙醇溶液（配制酒精棉球用）。
9.2、0.2％新洁尔灭溶液（配制消毒棉球用）。
9.3、2％来苏尔溶液（配制消毒棉球用）。
10、试剂及培养基的配制：10.1、0.1％蛋白胨水溶液：取蛋白胨1.0g，加水1000ml,微温使溶解，滤清，调节PH值至7.1±0.2，分装，灭菌。
微生物限度检查法标准操作规程
1.目的建立微生物限度检查法的标准操作规程，规范微生物限度检验操作。
2.范围适用于QC生测室微生物限度检查的操作。
3.责任人微生物限度检验员、QC部负责人对本规程的实施负责。
4.依据《中国药典》2010版二部附录5.程序5.1.微生物限度检查法定义微生物限度检查法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。
检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数及控制菌检查。
5.2.微生物限度检查室环境要求微生物限度检查应在环境洁净度10 000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。
检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染。
单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区)悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
5.3.抽样5.3.1.供试品一般按批号随机抽样。
5.3.2.抽样量为一般检验用量（2个以上最小包装单位）的3倍量。
5.3.3.抽样时，凡发现有异常可疑的样品，应选有疑问的样品，但因机械损伤明显破裂的包装不得作为样品，凡已能从药品、瓶口（外盖内侧及瓶口周围）外观看出长螨、长霉、虫蛀及变质的药品，可直接判为不合格，无需再抽样检验。
5.4.供试品保存5.4.1.供试品在检验之前，应保存在阴凉干燥处，以防供试品中的污染菌因保藏条件而引起致死、损伤或繁殖。
5.4.2.供试品在检验之前，应保持原有包装状态，严禁开启，包装已开启的样品不得作为供试品。
5.5.检查前的准备5.5.1.用具的洗涤与灭菌5.5.1.1.试管：使用过的试管经消毒后，将培养基倒出，用清洁液洗刷，用水冲洗4-5次，倒立，晾干备用。
灭菌前，用棉塞塞上管口，牛皮纸包紧，扎紧。
5.5.1.2.吸管：使用过的吸管用清洁液浸泡数分钟后，用水冲洗4-5次，晾干，备用。
灭菌前，在吸管上端距0.5cm处塞入约2cm左右的适当疏松棉花，用牛皮纸裹紧。
5.5.1.3.研钵：使用过的研钵用清洁液洗刷后，用水冲洗数次，晾干备用。
检验员操作规程
检验员操作规程引言概述：检验员操作规程是指规定了检验员在工作中应遵循的操作规范和流程。
它对于保证产品质量、提高工作效率以及确保安全生产具有重要意义。
本文将从五个方面详细阐述检验员操作规程。
一、工作前准备1.1 确定检验任务：检验员在进行工作前，首先要明确检验的目的和任务，了解产品的检验要求和标准。
1.2 准备检验设备：根据检验任务的要求，检验员需要准备好相应的检验设备和仪器，确保其正常运行和准确度。
1.3 校验仪器设备：检验员需要对使用的仪器设备进行校验和检定，确保其准确度和可靠性。
二、检验操作流程2.1 样品接收与登记：检验员在接收样品时，应按照规定的流程进行登记，确保样品的准确性和完整性。
2.2 样品准备：根据检验任务的要求，检验员需要对样品进行必要的处理和准备工作，如样品的切割、研磨等。
2.3 检验操作：检验员在进行检验操作时，需按照标准和规程进行，保证操作的准确性和可靠性。
三、数据记录和分析3.1 数据记录：检验员在进行检验过程中，需要准确记录检验数据，包括样品信息、检测结果等，确保数据的完整性和可追溯性。
3.2 数据分析：检验员需要对检验数据进行分析和评估，判断样品的合格与否，并及时做出相应的处理和判定。
3.3 数据报告：根据检验结果，检验员需要编制检验报告，将检验结果及时反馈给相关部门和客户，确保信息的传递和沟通。
四、质量控制4.1 样品保管：检验员需要对样品进行妥善保管，防止样品的损坏和污染，确保检验结果的准确性。
4.2 校准和验证：检验员需要定期对使用的仪器设备进行校准和验证，确保其准确度和可靠性。
4.3 质量监控：检验员需要参预质量监控活动，如参预质量抽检、质量评估等，提高产品质量和工作效率。
五、安全操作5.1 安全意识：检验员需要具备安全意识，遵守安全操作规程，保证自身和他人的安全。
5.2 个人防护：检验员在进行检验操作时，需要佩戴个人防护用品，如手套、口罩等，防止受到有害物质的伤害。
容器具验证标准操作规程(3篇)
第1篇一、前言为了确保容器器在储存、运输、使用过程中符合安全、环保、卫生的要求，提高产品质量，降低风险，特制定本规程。
本规程适用于公司所有容器器的验证工作。
二、目的1. 确保容器器在储存、运输、使用过程中符合国家相关标准和规定。
2. 验证容器器的设计、制造、检验过程，确保其质量符合要求。
3. 规范容器器验证工作，提高验证效率。
三、适用范围本规程适用于公司所有容器器的验证工作，包括但不限于：1. 罐体、罐盖、密封件等主要部件的验证。
2. 容器器的组装、焊接、检验等过程的验证。
3. 容器器的储存、运输、使用等环节的验证。
四、职责1. 验证部门：负责容器器验证工作的组织实施，包括制定验证方案、监督验证过程、审核验证结果等。
2. 生产部门：负责容器器的生产，按照验证方案进行生产，确保生产过程符合要求。
3. 质量部门：负责容器器的检验，确保检验过程和结果符合要求。
五、验证程序1. 验证方案制定（1）验证部门根据容器器的特点、使用要求、相关标准等，制定验证方案。
（2）验证方案应包括验证目的、验证方法、验证设备、验证人员、验证时间、验证结果判定标准等内容。
2. 验证实施（1）生产部门按照验证方案进行生产，确保生产过程符合要求。
（2）质量部门按照验证方案进行检验，确保检验过程和结果符合要求。
（3）验证部门对生产过程和检验结果进行监督，确保验证工作顺利进行。
3. 验证结果判定（1）验证结果分为合格、不合格两种。
（2）合格：容器器符合相关标准、规定和要求。
（3）不合格：容器器不符合相关标准、规定和要求。
4. 验证报告编制（1）验证部门根据验证结果编制验证报告。
（2）验证报告应包括验证目的、验证方法、验证过程、验证结果、验证结论等内容。
5. 验证结果反馈（1）验证部门将验证结果反馈给生产部门和质量部门。
（2）生产部门和质量部门根据验证结果，对生产过程和检验过程进行改进。
六、验证记录1. 验证部门应建立容器器验证记录档案，包括验证方案、验证报告、检验报告等。
工艺验证标准操作规程
1.：建立工艺验证的标准操作规程，并规范其操作。
2.：合用于公司所有生产产品工艺的验证。
3.：3.1 生产部门负责验证方案与报告的编写；3.2 化验室负责验证过程中的检测工作；3.3 质量部负责验证方案与报告的批准与其中的偏差调查。
4.：4.1 验证的类型：工艺验证通常可以按照以下三种方式进行：前验证、同步 验证、回顾性验证。
4.1.1 前验证：针对新的生产工艺或者当工艺发生重大变化时所进行的工艺验 证应采用前验证的方式，在验证成功结束之后才可以以放行产品。
工艺验证中所 生产的产品批量应与最终上市的产品批量相同。
通常，工艺验证要求进行连续三 个成功批次的生产。
4.1.2 同步验证：在某些非常特殊的情况下也可以接受通过同步验证的方式 进行工艺验证，即在常规生产过程中进行验证。
同步验证中生产的产品如果符合 所有验证方案中规定的要求，可以在最终验证报告完成之前放行。
进行同步验证 的决定必须合理、有文件记录并且经过质量部门批准。
同步性验证方法合用于以 下情况：4.1.2.1 由于需求很小而不常生产的产品；4.1.2.2 生产量很小的产品，如放射性药品；4.1.2.3 从前未经验证的遗留工艺过程，没有重大改变的情况下；4.1.2.4 已有的、已经验证的工艺过程发生较小的改变时；4.1.2.5 已验证的工艺进行周期性再验证时。
4.1.3 回顾性验证：有些历史遗留的产品未进行工艺验证。
文件名称：文件编号 SOP-VD-XX-01 第 1 页/共 7 页颁发部门 质量部发至：质量部 生产部 工程部 化验室起 草 审 核 批 准 生效日期4.1.3.1 这些工艺过程在满足以下条件可以通过对历史数据回顾的方式进行回顾性验证：4.1.3.1.1 向来按照市售产品批量规模进行生产，能够很好的理解生产中的工艺过程并都记录下来；4.1.3.1.2 有通过药典规定或者经过验证实验方法进行检测所得到的充足可靠的验证数据；4.1.3.1.3 对关键程序参数和关键质量特性做了规定并进行了控制；4.1.3.1.4 建立了工艺过程的中间控制和可接受标准；4.1.3.1.5 没有由于操作失误和设备故障之外而引起的任何工艺过程或者产品失败；4.1.3.1.6 在产品生产中应用的药物活性成份的杂质谱已经建立；4.1.3.1.7 同时还应具备：工艺过程没有重大的历史改变：所有关键工艺参数和关键质量特征都可以作为有代表性的历史数据；执行回顾性验证的决定应得到质量部门批准。
检验员操作规程
检验员操作规程引言概述：在生产过程中，为了确保产品质量和安全性，检验员的工作显得尤为重要。
检验员需要遵循一系列操作规程，以确保检验过程的准确性和一致性。
本文将详细介绍检验员操作规程的四个部分。
一、检验前准备1.1 仪器设备检查：检验员在开始工作之前，需要检查所使用的仪器设备是否正常运行。
包括检查仪器的电源、传感器、显示屏等各项功能是否正常，确保仪器设备可以准确测量和记录数据。
1.2 样品准备：检验员需要根据检验要求准备样品。
这包括样品的选择、采集、保存等工作。
检验员需要确保样品的数量和质量符合要求，并保证样品的完整性和代表性。
1.3 环境准备：在进行检验之前，检验员需要确保检验环境的适宜性。
这包括调整室温、湿度等环境参数，以及清洁工作区域，避免外部因素对检验结果的影响。
二、检验操作流程2.1 样品标识：在开始检验之前，检验员需要对样品进行标识，以便后续的数据分析和追溯。
标识包括样品编号、日期、检验员等信息，可以使用贴纸、标签等方式进行标识。
2.2 检验步骤：检验员需要按照检验计划和标准操作程序进行检验。
这包括按照规定的顺序进行操作，准确记录每个步骤的操作细节，确保检验的一致性和可追溯性。
2.3 数据记录：在进行检验过程中，检验员需要准确记录所获得的数据。
这包括使用记录表、电子表格等方式记录数据，并及时进行校对和整理。
同时，检验员还需要记录异常情况和处理措施，以便后续的数据分析和问题解决。
三、质量控制措施3.1 校准和验证：检验员需要定期对使用的仪器设备进行校准和验证。
这包括使用标准物质进行校准，以确保仪器的准确性和可靠性。
同时，检验员还需要进行验证实验，确保检验方法的有效性和可行性。
3.2 质量管控：检验员需要参与质量管控活动，包括参与质量管理体系的建立和维护，参与质量标准的修订和更新，参与质量问题的分析和解决等工作。
通过质量管控措施，可以提高检验的准确性和一致性。
3.3 技能培训：检验员需要定期参加相关培训，提高自身的专业知识和技能。
检验方法验证方案(含量测定)
检验方法验证方案目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。
范围：含量的检定方法的前验证编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法职责：验证小组人员目录1.概述2.验证目的3.职责3.1验证小组3.2品质部3.3化验室4.验证内容4.1验证的准备工作4.2适用性验证4.2.1准确度试验4.2.2精密度试验4.3拟订验证周期4.4验证结果评定与结论5.附件1. 概述对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。
检验方法标准操作规程。
用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。
2. 验证目的为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。
验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。
3. 职责3.1 验证工作小组负责验证方案的审批。
负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
负责验证数据及结果的审核。
负责验证报告的审批。
负责发放验证合格证书。
负责再验证周期的确认。
3.2 品质部负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。
负责组织验证所需仪器、设备的验证。
负责仪器、仪表、量具等的校正。
负责拟订检验方法的再验证周期3.3 化验室负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。
负责验证方案指定的试验的实施。
负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。
4. 验证内容4.1 验证的准备工作4.1.1 验证所需文件资料品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。
以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。
药典分析方法验证(USP37)
标准操作程序STANDARD OPERATING PROCEDURE1、目的：建立药典分析方法验证(USP>标准操作规程。
2、范围：药典分析方法验证(USP>。
3、责任者：质量研究部、QC化验员。
4、程序：[标准来源]USP37<1225>药典分析方法验证用于评价药物质量的检验方法应符合一定要求。
根据联邦食品、药品、化妆品第501条的规定，在美国药典<USP）和国家处方集(NF>的正文检验方法和规定为法定标准。
按照现行药品生产管理规范有关条文[21 CFR 211.194(a>]要求，用于评价药品是否符合既定标准规定的分析方法应具有一定准确性和可靠性。
按照该要求[21 CFR 211.194(a>(2>]，USP和NF分析方法使用者不必验证方法的准确性和可靠性，但要确认在实际使用条件下的适用性。
考虑到USP 和NF标准法定地位这一基本情况，所以，药典品种新方法或修订方法得建议，应由充分实验室数据支持，以说明方法有效。
本指导通则内容尽可能与三方国际协调会<ICH）关于在欧盟、日本和美国注册申报资料要求中与分析方法部分有关的分析方法验证和方法学文本一致。
药典申报新的或修订的分析方法得药典申报，应报送充分的资料，以便美国药典委员会专家理事会及其专家委员会对建议的方法进行审评。
多数情况下，审评内容一般为评价叙述的分析方法是否清晰完整，需要建立该方法的结论，以及方法验证文本。
方法类型不同，申报要求可能不同，一般包括下列内容：理由写明需要本方法的理由、用途以及与其他方法比较的优点。
修订的方法应写明现行药典方法的局限性以及建议方法得优点。
建议的分析方法应完整详细地写明建议的分析方法，以便他人依法操作。
文字应包括全部重要的操作参数和有关事项以及明确的实验结果计算公式。
数据元素本部分要求提供详细、完整的分析方法验证文件，文件应包括实验数据及各适用的分析方法运行特性计算结果。
工艺验证标准操作规程
工艺验证原则操作规程The manuscript was revised on the evening ofXXXX有限公司现行文献1.目的：建立工艺验证的原则操作规程，并规范其操作。
2.范畴：合用于公司全部生产产品工艺的验证。
3.责任：生产部门负责验证方案与报告的编写；化验室负责验证过程中的检测工作；质量部负责验证方案与报告的同意与其中的偏差调查。
4.规程：验证的类型：工艺验证普通能够按照下列三种方式进行：前验证、同时验证、回想性验证。
4.1.1前验证：针对新的生产工艺或当工艺发生重大变化时所进行的工艺验证应采用前验证的方式，在验证成功结束之后才能够以放行产品。
工艺验证中所生产的产品批量应与最后上市的产品批量相似。
普通，工艺验证规定进行持续三个成功批次的生产。
4.1.2同时验证：在某些非常特殊的状况下也能够接受通过同时验证的方式进行工艺验证，即在常规生产过程中进行验证。
同时验证中生产的产品如果符合全部验证方案中规定的规定，能够在最后验证报告完毕之前放行。
进行同时验证的决定必须合理、有文献统计并且通过质量部门同意。
同时性验证办法合用于下列状况：4.1.2.1由于需求很小而不常生产的产品；4.1.2.2生产量很小的产品，如放射性药品；4.1.2.3从前未经验证的遗留工艺过程，没有重大变化的状况下；4.1.2.4已有的、已经验证的工艺过程发生较小的变化时；4.1.2.5已验证的工艺进行周期性再验证时。
4.1.3回想性验证：有些历史遗留的产品未进行工艺验证。
4.1.3.1这些工艺过程在满足下列条件能够通过对历史数据回想的方式进行回想性验证：4.1.3.始终按照市售产品批量规模进行生产，能够较好的理解生产中的工艺过程并都统计下来；4.1.3.有通过药典规定或通过验证明验办法进行检测所得到的充足可靠的验证数据；4.1.3.对核心程序参数和核心质量特性做了规定并进行了控制；4.1.3.建立了工艺过程的中间控制和可接受原则；4.1.3.没有由于操作失误和设备故障之外而引发的任何工艺过程或产品失败；4.1.3.在产品生产中应用的药品活性成分的杂质谱已经建立；4.1.3.同时还应含有：工艺过程没有重大的历史变化：全部核心工艺参数和核心质量特性都能够作为有代表性的历史数据；执行回想性验证的决定应得到质量部门同意。
残留溶剂测定法检验标准操作规程
1。
目的:建立残留溶剂测定法(二部)检验标准操作规程,并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2。
1。
《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3。
范围：适用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。
4。
责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责.5.正文：5。
1. 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂.药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂,应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP)或其他基本的质量要求。
5。
2。
本法照气相色谱法（附录ⅤＥ）测定。
5。
3。
色谱柱5.3.1. 毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
5.3。
1。
1。
非极性色谱柱:固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
5.3。
1.2。
极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
5。
3.1.3。
中性色谱柱：固定液为（35％）二苯基—( 65%）甲基聚硅氧烷、（50％）二苯基—（50％）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-( 65%)二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基—（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%)氰丙基苯基—（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
5.3。
1.4。
弱极性色谱：柱固定液为(5％）苯基-（95％）甲基聚硅氧烷、(5％）二苯基—(95％）二甲基硅氧烷的毛细管柱等.5.3.2. 填充柱：以直径为0。
18~0。
25mm 的二乙烯苯—乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相.5.4. 系统适用性试验。
5.4。
1。
用待测物的色谱峰计算,毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000;填充柱的理论板数一般不低于1000。
5.4。
2. 色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1。
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一、目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。
二、适用范围：适用于本公司实验室所有检验方法的验证。
三、责任者：质量保证部、质量控制部四、依据：《中国药典》2010版二部五、程序：1.检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。
2.检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。
3.验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。
根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。
4.仪器的在确认为了确保验证的准确性，所有的仪器都应处于良好的运行状态，并在校验期内。
5.检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。
如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。
(2)对比法。
已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。
如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。
(3)需进行系统验证的方法。
可按下表要求进行验证试验：检验方法验证要求注：*表示需根据实验特性决定是否作要求。
其中：类型I：指用于测定原料药中主要成分或制剂中活性组份(包括防腐剂)的定量分析方法。
类型Ⅱ：指用于测定原料药中杂质或制剂中降解产物的分析方法，包括定量分析和限度试验。
类型Ⅲ：用于测定性能特性(如溶解度、溶出度)的分析方法。
类型Ⅳ：鉴别试验。
专属性试验如一种方法不够专属，可用其它分析方法予以补充。
在仪器确认的基础上，应着手验证检验方法的适用性。
适用性验证内容包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验四个方面。
5.1准确度试验准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(％)表示，也可用平均值与真值间的差异及其可信限表示。
测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。
准确度的测定至少要取方法范围内的3个浓度级别。
每个浓度级别至少要3个结果。
9个结果的精密度应符合要求，回收率均应在限度内。
对于常量分析，回收率至少应在95%～105％之间；对于微量或半微量分析，回收率可根据仪器本身条件适当放宽。
准确度应在规定的范围内建立。
在准确度试验中有三种试验方法即对照试验、回收试验，空白试验。
5.1.1对照试验：把标准样品或纯净物质作样品，以所用的方法对它进行定量分析，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差，这种试验叫对照试验。
5.1.2回收试验：在样品中加入已知含量的被测组分，用同一方法进行定量分析，由分析结果中被测组分的增大值与加入量之差就可知道误差，这种试验叫做回收试验。
5.1.3空白试验：用空白代替样品，以所用方法进行定量分析，从分析结果减去空白值以提高其准确度，这样的试验叫做空白试验。
在检验方法验证中，方法的准确度通常用回收率(％)表示。
原料药用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法进行检验。
而制剂是用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂后做试验，取样量应在标示量的90．0％～110．0％范围内。
原料药的含量分析：通过分析已知含量的参比标准来确定此方法的准确度。
或者把此方法的分析结果与另一有确定准确度的方法的分析结果进行比较来确定准确度。
制剂中各组份的含量分析：按制剂处方取适量各组份进行有机混合得一混合物，在方法的范围内，往此混合物中加入己知量的被分析物进行分析，从而确定方法的准确度。
若不可能得到制剂中所有组份的样品，可用以下方法确定准确度：a．往制剂中加入巳知量的被分析物；b.将此方法的分析结果与另一有确定准确度的方法的分析结果进行比较。
杂质的定量分析：通过往样品中加入已知量的杂质来确定。
若不可能得到某种杂质或降解产物的参比标准品，可把此方法的分析结果与另一已验证的方法的结果进行比较来确定。
若杂质为未知物，可通过计算杂质与主药响应值的比值来确定：若响应因子(等量的杂质和主药的响应比值)是已知的，应使用响应因子进行计算。
5.2精密度测定待验证的检验方法还必须通过精密度测定试验。
精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，即一组测量值彼此符合的程度。
测量值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。
所以也称为重现性，亦称为变异系数，一般可用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
但是测量的精密度不能说明测量值与真值的关系，亦即精密度高并不等于准确度就一定高。
精密的测量值不一定是准确的，因为引起测量值远离真值的误差会对一系列的测量发生相同的影响，因而不影响精密度。
对常用的检验方法来说，至少应使用样品(每个样品均应经过从样品制备到最终测定的过程)测定6次。
一般地，对于化学分析方法，相对标准差(RSD)应不大于1．0％；对于仪器分析方法，RSD应不大于2．0％或根据仪器自身参数确定。
不仅要测定一天内的相对标准差，而且还应测定不同测定日之间的相对标准差，一般要求做平行试验4次以上，进行计算。
日内、日间相对标准差应接近。
在不同实验室，用不同厂商牌号的仪器(仪器性能试验均达到某一规定指标)，以同一检验方法分析同一样品，从分析结果采比较它们相互一致的程度称之为再现性试验(协作分析测试)，这是以往法定检验方法常用的复核检验方法。
例如紫外分光光度法中吸收系数E1cm1%的确定，通过5个以上实验室分析，测定结果符合数理统计要求，才能采纳使用。
5.3线性范围试验线性是指所用分析方法在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。
所谓范围是指利用给定分析方法取得精密度、准确度、线性均符合要求的供试物浓度的变化范围(最大值与最小值间的间隔)，通常用百分数或mg／ml表示。
在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随着取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。
取样量在一定范围内变化时，测定含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。
在紫外分光光度法中样品浓度与吸收度成正比关系，线性范围宽，用重铬酸钾溶液作仪器吸收度的准确度检查中采用与规定吸收系数比较。
绝大多数的品种含量测定中也采用吸收系数法计算含量。
气相色谱和高效液相色谱分析中进样量与峰面积的线性范围视检测器的种类和具体品种而异。
检验方法的准确度是随着所测定的含量范围而发生变化的。
超过一定的范围，准确度就受影响。
线性的确定要在标准的0～150％范围内至少使用5个浓度。
浓度与其对应的测定值经二次回归得到相关系数r，对于化学分析，相关系数r应不小于0．9990；对于仪器分析，相关系数值不小于0．990．对此的任何偏离都将说明这一检验方法在这一浓度范围是不适用的，在这种情况下，应该修改检验方法。
线性范围是用实验证实样品中含有此范围内浓度的样品时，能符合规定的准确度、精密度和线性的要求。
具体要求如下：5.4专属性试验．专属性是指在样品介质中有其它组份共存时，检验方法对供试物准确而专属的测定能力。
定性分析(鉴别试验)：需证明(可与一已知参比物进行对照)当样品中含有被分析物时呈阳性反应，不含被分析物时呈阴性反应。
必要时，要证明与被分析物结构相似或相近的物质不呈阳性反应。
杂质：取含一定杂质量的样品进行分析，证明其具有适宜的准确度和精密度。
含量分析：加入一定量的杂质或赋形剂至产品中，通过分析证明结果不受影响。
若杂质或降解产物为未知物，可将样品在一定的光、热、湿度、酸碱度或氧化剂等条件下存放，而后将此分析方法与药典方法或经验证的方法的结果进行比较。
含量分析可比较结果数据，谱图可比较图谱的形状及结构。
检验方法的专属性试验应根据被测样品中主药的中间体或可能的分解产物以及所用的辅料对检验方法验证的影响进行试验。
为排除主药的中间体或可能的分解产物、辅料对主药测定的干扰，定量测定分解产物或杂质时用气相色谱法或高效液相色谱法已成为常用的测定方法。
这足因为气相色谱、高效液相色谱可利用不同填料，选择不同的流动相，采用程序升温或梯度淋洗，把分解产物或杂质分离出来，气相色谱和高效液相色谱对分解产物或杂质有很好的选择性，其原因也在于此。
5.5检测限检测限用以表示测量方法在所达条件下对样品中供试物的最低检出浓度，无需定量测定只需指出高于或低于该规定浓度即可，常用百分数，mg ／ml或mg／L表示。
非仪器分析方法：通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。
仪器分析方法：可用已知浓度的样品与空白试验对照，以信噪比为2：l 或3：l来确定检测限的最低水平；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，乘以2或3，作为检测限的估计值。
不论用哪种方法，均需制备相应检测限浓度的样品，反复测试来进行确定。
5.6定量限定量限是指在样品介质中可定量测得的某一物质的最低水平的参数，例如原料药中的杂质或制剂中的降解产物等。
定量限规定的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度的要求。
定量限用百分数、mg／m1或μg／m1表示。
对于非仪器分析方法，与检测限的非仪器分析方法所用方法相同，只足所得结果需符合一定的准确度和精密度；对于仪器分析方法，将多次空白试验测得的背景响应的标准差，乘以10，作为定量限的估计值，然后配制相应定量限浓度的样品，反复测试来进行确定。
5.7应注意的几个问题在检验方法的适用性验证中，最重要的是准确度、精密度。
为了顺利完成验证试验，还应注意以下几点：(1)取样和称量。
分析检验所使用的部分样品应该代表整个抽取样品，理想的样品能代表整个批，即样品的这一部分和其它部分应具有同一性，样品和相应的批也应该具有同一性，这就是我们常说的样品的代表性。
可以用这样的方法来检查样品的代表性。
将某一样品测定得到的精密度与同一批号其它样品测得的精密度数据加以对比，不相符合表示样品的代表性存在问题，需进一步调查原因。