胺值测定--高氯酸滴定法(中英文版)
胺值测量
胺值测量一、试剂0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液：称取14.5 g高氯酸，用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中，充分混匀。
滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。
1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液：将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF 中。
0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液：将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中，充分溶解，并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天，转移上方清夜用于滴定。
滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。
其余试剂均为分析纯试剂。
二、实验步骤2.1 总胺V1准确称取0.3 g 左右的样品，加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈，溶解后，用高氯酸溶液进行电位滴定。
其计算公式：56.1*V1*C1/M2.2 叔胺V2准确称取0.3 g 左右的样品，加入15 mL 冰醋酸，溶解后加入15 mL 乙酸酐，室温下反应30 min。
再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈，用高氯酸溶液进行电位滴定。
其计算公式：56.1*V2*C1/M2.3 伯胺2.3.1 空白V3准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。
2.3.2 样品测试V4准确称取0.3 g 左右的样品，加入5 mL（需准确量取）1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，水浴40℃反应30 min。
再加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。
其计算公式：56.1*(V3-V4)*C2/M三、相关结果。
胺值测试方法
胺值的测定1。
1 仪器与试剂➢异丙醇；➢0。
5摩尔/升的标准盐酸溶液；➢天平，精确度0.001g；➢烧杯，250mL；➢磁力搅拌器；➢50mL滴定管，精确度0.1mL；➢蒸馏水;➢精密式pH计1.2 测试步骤如下1）取2～3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量,精确度至0。
001g；2)继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75：25)；3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上,搅拌至充分溶解。
4）用pH=7和pH=4的标准溶液,标定pH计；5)往滴定管(50mL,精度0.1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。
6）将pH计电极头放入溶液中,观测pH计显示读数。
7)缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，同时观测pH计显示读数，当读数接近3。
5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48～3.52之间。
记录终点的滴定管读数。
初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。
1.3 胺值计算用以下的公式计算胺值胺值=（V x N x 56。
1）/M式中：胺值单位：mg KOH /g；N—---———盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; V——---—滴定消耗的盐酸体积，单位为毫升（ mL）；M—--—--添加剂样品质量，单位为克(g）。
1.4 允许误差总胺值两次测定平行误差≤0。
5 mgKOH/g，取平均值。
胺类固化剂-伯胺仲胺叔胺的测定
胺类固化剂—伯胺、仲胺和叔胺的测定(一)方法概述非水电位滴定法测脂肪酸胺混合物中的伯、仲、叔胺含量。
(二)仪器和试剂(1) ZDJ-5自动滴定仪(2)10ml 自动滴定管一套。
231型玻璃电极和232型甘汞电极(3)氯仿。
(4)醋酐。
(5)水杨醛。
(6) 乙酸，(7) 1,4二氧六环，分析纯(8)1,2 丙二醇(9) 异丙醇，以上均为分析纯。
(6)高氯酸标准异丙醇溶液0.05mol／L。
(二) 高氯酸标准异丙醇溶液的配制及标定取高氯酸（70～72％）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml.如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）稀释制成，并标定浓度。
本液也可用标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml ，用高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定，将滴定的结果用空白试验校正。
即得。
(三)操作步骤安全措施 1,4二氧六环可能是致癌物，高氯酸是易爆物，务必遵守有毒物品和爆炸物的有关安全管理规定。
)，用20ml氯仿使之溶解，精确称取含有伯、仲和叔胺的混合样0.07～0.1g(m1加入30ml异丙醇，然后用0.05mol／L高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定，消耗)毫升数。
标准溶液体积(Vo再精确称取同样的样品0.07～0.1g(m)，也用20ml氯仿溶剂溶解，加入 5ml2乙酸，再加入2ml水杨醛反应约5min后，再加 1.5ml醋酐，对仲胺进行酰化，反应约5min。
随后加入30ml异丙醇，用高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定。
出现第l个突跃点所消耗的标准溶液体积为(V1)，继续滴定至第2个突跃点，读取滴定全过程所消耗的标准溶液体积为V2(m1)。
(四)计算根据V0、Vl和V2，按式(1)～式(4)以 mmol/g表示分别计算样品中伯、仲和叔胺含量(1) 总胺值=CHCLO4*V/m1(2) 叔胺值= CHCLO4*V1/m2(3) 伯胺值= CHCLO4*(V2-V1)/m2(4)推算出仲胺值=总胺值-叔胺值-伯胺值式中 c——高氯酸标准异丙醇溶液的实际浓度，mol／L；m l 、m2——分别为两次称样质量，g；M I 、MII、MIII——分别代表伯、仲和叔胺的摩尔质量，g／mol；V——总胺滴定消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积，ml；V1——叔胺滴定消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积，ml；V2——伯和叔胺滴定时消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积，ml。
测定高氯酸铵含量的方法
测定高氯酸铵含量的方法下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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高氯酸非水滴定法胺值测定方法
高氯酸非水滴定法胺值测定方法设计者：袁梓栋设计时间：2014.09.15所需药品：待测样品、冰醋酸、纯苯、高氯酸-乙酸溶液(0.2N)操作方法：使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)待测样品加入到250ml锥形瓶中，再使用移液管加入15ml冰醋酸和5ml纯苯，摇匀，使待测样品充分溶解到溶剂当中。
加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用已经标定好的高氯酸-乙酸溶液(0.2N)滴定。
当锥形瓶内溶液从紫色变成蓝色时，到达滴定终点，记录高氯酸-乙酸溶液消耗体积V。
计算方法：X=(56.1*C*V)/MX---待测样品的胺值；C---高氯酸-乙酸溶液的浓度；V---消耗的高氯酸-乙酸溶液体积；M---称取的待测样品质量。
附：高氯酸-乙酸溶液的配制及滴定方法。
1.在500ml烧杯中加入300ml冰醋酸，再加入8.6ml 70%HClO4溶液，用玻璃棒搅匀后倒入500ml棕色容量瓶中；2.继续在250ml烧杯中加入约150ml冰醋酸，并向其中分三次加入醋酸酐，每次2.5ml，边加醋酸酐边搅拌溶液，倒入500ml棕色容量瓶；3.最后用冰醋酸清洗烧杯和玻璃棒并倒进500ml棕色容量瓶，使瓶中液面达到刻度线；4.将配制好的高氯酸-乙酸溶液放置在阴暗避光处，一天后进行滴定；5.使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)邻苯二甲酸氢钾基准物加入到250ml锤形瓶中，作三个样品，之后使用移液管加入20ml冰醋酸，摇匀；6.取一个250ml锤形瓶，加入20ml冰醋酸，作为空白试验；7.在四个锤形瓶中各加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用配制好的高氯酸-乙酸溶液进行滴定，待锥形瓶中溶液从紫色变成蓝色，达到滴定终点，停止滴定；8.空白试验的锥形瓶所消耗溶液体积记录为V0，其它按编号记录为V1、V2、V3。
计算方法：C x=M x/[(V x-V0)*0.2042]C=(C1+C2+C3)/3M x---邻苯二甲酸氢钾基准物的称取量；C---高氯酸-乙酸溶液最终的浓度；V x---邻苯二甲酸氢钾基准物所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积；V0---空白试验所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积；反应原理：RNH2 + HClO4 === RNH3 + ClO4-R2NH + HClO4 === R2NH2 + ClO4-R3N + HClO4 === R3NH + ClO4-备注：高氯酸非水滴定法较之盐酸乙醇法更适用于聚酰胺的胺值滴定，而盐酸乙法则适用于脂肪胺的胺值滴定。
cab-35高氯酸滴定
名称：椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.1 INCI名称及其ID号：COCAMIDOPROPYL BETAINE ID：555。
1.1.2 INCI标准中文译名：椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.3 IUPAC名称系统命名法名称：椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯1.1.4 常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB（COCAMIDOPROPYL BETAINE）。
1.2 登记号1.2.1 CAS登记号：61789-40-0，83138-08-3，86438-79-1。
1.2.2 EINECS登记号：263-058-8。
1.3 结构式其中R为C8～18的烷基或烯烃基1.4 性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体，几乎无气味，溶于水、乙醇和异丙醇，不溶于矿物油。
本品由椰油制备得来，为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物，以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。
市场产品多为水溶液，相对密度1.05，活性物（椰油酰胺丙基甜菜碱）含量多为28～32％。
2. 技术要求2.1 使用目的及适用范围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂，可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。
广泛用于化妆品中。
2.2限量要求应根据产品试剂使用情况，对以下指标进行必要的安全性风险评估分析，以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不会对人体健康产生安全危害。
2.2.1使用限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中最大允许使用浓度进行必要的安全性风险评估分析。
2.2.2 椰油酰胺丙基甜菜碱相关组分限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺和单氯乙酸含量进行必要的安全性风险评估分析。
2.3 其他安全性要求若椰油酰胺丙基甜菜碱与亚硝基化体系一同使用，应对配方进行必要的安全性风险评估分析。
3. 检验方法3.1 鉴别试验方法3.1.1 取供试品15 g，加水至100ml，作为供试品溶液。
取供试品溶液1滴，加三氯甲烷5ml，溴酚蓝试液5ml和稀盐酸1ml，激烈摇动混合时，三氯甲烷层呈黄色。
胺值的滴定
胺值的滴定可以采用酸碱滴定法来进行测定。
以下是具体步骤：
准备相关试剂，例如0.15mol/L高氯酸冰醋酸标准溶液
和0.15mol/L高氯酸冰醋酸标准溶液的滴定剂等。
配置高氯酸滴定剂，将13mL高氯酸溶于500mL冰醋酸中，缓慢滴加入30mL醋酐，用冰醋酸稀释到1000mL，摇匀。
称取一定量的样品（如0.08g左右），将其溶于50mL
冰醋酸溶液中，搅拌待样品溶解后移入滴定杯置于滴定台上。
设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析。
在分析结束后得到结果，通过计算公式计算胺值。
需要注意的是，具体操作步骤可能因实验条件和样品性质的不同而有所差异，建议在实验前查阅相关文献或咨询专业人士以获取更详细的信息。
高氯酸滴定液(0.1M)配制与标定操作规程
高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①无水冰醋酸②醋酐③高氯酸（70～72%）④基准邻苯二甲酸氢钾⑤结晶紫指示液2、仪器和用具①三角瓶50ml ②量筒20ml ③酸式滴定管10ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量： HClO4 100.464、配制浓度所需溶质量及体积：10.05g→1000ml取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀。
放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法（附录Ⅷ第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节本液的含水量为0.01%～0.02%。
5、标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液（0.05mpl/l或0.02mol/l）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/l）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
本液也可用二氧六环配置。
取高氯酸（70%～72%）8.5ml,加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。
标定时，取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定。
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高氯酸滴定法（中英文版）
1. Equipment and Instruments设备和仪器
1) Automatic Titer自动效价
2) System Manager系统管理器
3) Wide mouth beaker 100 ml 宽口烧杯100ml
4) Messcylinder 50 ml 量筒50 ml
5) Injector 2 ml (with rubber stopper) 注射器2ml(带胶塞)
6) Electronic Chemical Balance电子化学天平
2. Reagents试剂
1) Acetonitrile solution (Acetic acid special grade 20 ml/ 3L)
乙腈溶液(醋酸专用级20ml / 3L)
2) Acetic acid (Special grade)
乙酸(特级)
3) 0.1 mol/L, Perchloric acid solution (Acetic acid solution: HClO439 ml/ 3L)
0.1 mol/L高氯酸溶液(醋酸溶液:HClO4 39 ml/3L)
4) Indicator : Crystal violet solution (1g/L Acetic acid solution)
指示剂:结晶紫溶液(1g/L醋酸溶液)
3. Procedure过程
1) Take a 17ml of acetonitrile soln. into a beaker ( 100 ml), previously washed and dried.
取17ml乙腈溶液到100ml烧杯中，先洗净、烘干。
2) Measure the weight of the injector (2 ml) previously washed and dried, with rubber stopper containing a 0.5g of the sample, down to a place of decimals (0.1 mg).
测量之前清洗和干燥的注射器(2ml)的重量，和橡胶塞含0.5g样品，精确到小数点(0.1 mg)。
3) Release the rubber stopper and inject a 0.07g of the sample into a beaker ( 100 ml)
松开橡胶塞子，将0.07g样品注入100ml烧杯。
4) Close the injector after injection with the rubber stopper again and measure the weight down to
a place of decimals (0.1 mg). The quantity of the sample is determined as the difference between before and after injection.
注射完毕后，再次用橡胶塞子关闭注射器，测量重量至小数(0.1 mg)。
样品数量确定为
注射前后的差异。
5) Set the sample on the automatic titer and start. Add a 20 ml of acetic acid and 0.2 ml ofindicator, step by step. Titrate with (perchloric acid )-( acetic acid ) solution (0.1 mol/L).
将样品调到自动滴度开始。
加入20毫升醋酸和0.2毫升指示剂，一步一步。
用(高氯酸)-(醋酸)溶液滴定(0.1 mol/L)。
6) Take a 17 ml of acetic acid. to a wide mouth beaker ( 100 ml) previously washed and dried, and perform the procedure 5) as a reference test.
取17毫升醋酸溶液到一个洗过、干燥过的宽口烧杯(100毫升)中，进行上述步骤5)作为参考试验。
4. Calculation计算
The value of amine (mg KOH/g) is calculated as follows:
胺值(mg KOH/g)的计算方法如下:
A={(a-b±c)×f×56.11}/S
here, A: Amine Value胺值[mg KOH/g]
a: The quantity of perchloric acid (0.1 mol/L) spent in the titration [ml]
滴定中使用的高氯酸(0.1mol/L) 的量
b: The quantity of perchloric acid (0.1 mol/L) spent in the reference titration [ml]
参比滴定所消耗的高氯酸(0.1 mol/L) 的量
c: Corrective coefficient of temperature [ml]
温度校正系数
f: Titer of perchloric acid soln. (0.1mol/L)
高氯酸溶液的效价(0.1 mol/L)
S: The mass of the sample [g]
样品质量
5. Report报告
The value of calculation is determined down to a place of decimals, and treated to natural figures, according to JIS Z-8401.
根据JIS Z-8401，计算的值被精确到小数点，并处理为自然数。
6. History历史
Date of first issue November 11th. 2009. Eng. Ed.
初次发行日期2009年11月11日，Eng. Ed.
Issue date April 19th. 2011.
发行日期2011年4月19日。
Version 2
版本2。