13第十三章 生化药物分析
药物分析第一节药物分析的性质和任务
5．国际药典 The International
Pharmacopoeia，缩写Ph.Int， 目前为第三版，由世界卫生组 织（WHO）颁布
第三节 全面控制药品 质量的科学管理
药品质量不是检验出来的
药品质量的全面控制涉 及到药物的研究、生产、 供应、临床和检验各环节。
• GLP 药品非临床研究质量管 理规范
• GMP 药品生产质量管理规范 • GSP 药品经营质量管理规范
•GCP 药品临床试验管理规范 •GAP 中药材生产质量管理规 范
AQC 分析质量管理
药物分析
Pharmaceutical Analysis
绪论
第一节 药物分析的性质和任务
一、药物和药物分析
1. 药物（Drug，Pharmakon） 2. 药品（Drug）
药品，指用于预防、治疗、诊断人 的疾病，有目的地调节人的生理机能 并规定有适应证、用法和用量的物质， 包括药材、中药饮片、中成药、化学 原料及其制剂，抗生素、生化药品、 放射性药品、血清制品和诊断药品等。
2. 药物分析学科还应为相关 学科的研究开发提供必要的配 合和服务
第二节 药品质量标准 一、药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、 规格及检验方法所作的技术规定， 是药品生产、供应、使用、检验和 药政管理部门共同遵循的法定依据。
《中华人民共和国药品管理法》 规定：
“药品必须符合国家药品标准” “国务院药品监督管理部门颁 布的《中华人民共和国药典》和 药品标准为国家药品标准”
中国药典（2005年版）分为一 部、二部和三部。药典一部收载药 材及饮片、植物油脂和提取物、成 方制剂和单味制剂。药典二部收载 化学药品、抗生素、生化药品、放 射性药品以及药用辅料等。药典三 部收载生物制品。
药物分析重点总结(通用6篇)
药物分析重点总结第1篇P440溶出度：系指活性药物成分从片剂（或胶囊剂等普通制剂）中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液（不得用于椎管内注射）不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中，90%的乳滴粒径应小于1um，且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外，混悬剂注射液（不得用于静脉注射或椎管内注射）中，原料药物的粒径应小于15um，粒径为15~20um者不应超过10%；若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物）1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。
加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸，加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴，振摇1分钟，滴加碱性B-萘酚试液数滴，生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一粒，显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇到润湿的红色石蕊试纸，变蓝，并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。
法二：加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓慢加热，即产生氯气，能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一：加氯化钡试液，产生白色沉淀；分离，沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
药物分析(1)
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
第一节 药品质量研究的目的
药品质量取决于药物自身的疗效、毒副作 用及药物的纯度和含量。
药品质量-制订质量标准全程控制，保证药 品安全、有效。
第二节 药品质量研究的主要内容
药物指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调
节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定有适应症 和用法、用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊物 质。
药品通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的
制剂产品，是可供临床使用的商品。包括中药材、中药饮 片、中药制剂、化药制剂、抗生素、生化药品、放射性药 品、血清制品和诊断药品等。
稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药主要有性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性，以及 根据品种性质选定的考察项目。 制剂的实验内容一般有性状、含量、有关物质及与剂型相关 的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。
稳定性试验内容： 1、稳定性试验结果的界定：实验结果为包装、贮存、
运输条件和有效期的确立，提供依据。 原料药的显著变化：所检定的指标不满足药品标准要求。 制剂的显著变化：含量较初始值变化了5%，或用生物或 免疫学方法检查效价时不符合标准限度；任何降解产物 超过标准限度；外观、物理特性、12个剂量单位的溶出 度、pH值等不符合规定。
（七）、贮藏
选择合适的贮藏条件，以避免或减缓药品在正常的贮存期 限内的质量变化。
药品的贮藏要求及有效期的设定，主要通过其质量和稳定 性试验研究确定。
五、药品稳定性试验原则和内容
稳定性-药物保持理化性质和生物学特性不变的能力。
实验目的：考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下 随时间变化的规律，为药物生产、包装、贮存、运输条件 提供科学依据，同时建立药品的有效期。
药物分析学(讲义)
取样 要考虑科学性、真实性和代表性，基本原则是 均匀、合理。 性状检查 包括药物的外观（聚集态）、色泽、气味、 晶形、物理常数等。 鉴别试验 就是依据药物的化学结构和理化性质进行 某些化学反应、测定某些光谱或色谱特征。用来判断药物 的真伪。 限度检查 主要是对生产或贮存过程中可能引起或产 生的杂质，按药品质量标准规定的项目进行检查，以判断 药物的纯度是否符合限量规定要求，也可称为纯度检查。 用来判定药物的优劣。 含量测定 一采用化学分析、仪器分析或生物测定方 法来确定药物的有效成分是否符合规定的含量标准。也用 来判定药物的优劣。
（一）中华人民共和国药典
《中国药典》Chinese Pharmacopoeia，ChP 现行版本为2010年版，第九版（1953， 1963，1977，1985，1990，1995， 2000，2005，2010） 一部：药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂 和单味制剂等 二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品 以及药用辅料等 三部：生物制品
化学药物制剂检验程序
取样
鉴别
检查
含量测定
紫外光谱,色谱
一般检查
特殊检查
剂型与辅料
4 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建
生化药物制剂检验程序 中药制剂检验程序 中 药 制 剂 的 分 析
鉴别
生 化 药物 的分 析
检查 常用定量 分析方法
中药制剂检验程序中药制剂检验程序纯化提取供试液的制备色谱鉴别化学鉴别显微鉴别鉴别农药残留量重金属总灰分和酸不溶性灰分水分杂质检查高效液相色谱法薄层扫描法分光光度法化学法常用定量分析方法中药制剂的分析生化药物制剂检验程序生化药物制剂检验程序生物法电泳法紫外光谱法化学鉴别鉴别特殊杂质蛋白质类一般杂质杂质检查无菌微生物污染降压物质组胺类组胺过敏异性蛋白异常毒性急毒杂质蛋白大分子安全性检查检查理化法生物检定法电泳法常用定量分析方法生化药物的分析pdf文件使用试用版本创建www
《药物分析》教学大纲
《药物分析》教学大纲课程编号：课程名称：药物分析/Analysis of Pharmaceutical学时/学分：56/3.5先修课程：有机化学、分析化学、药物化学、药剂学适用专业：制药工程开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系（三） 课程的性质与任务药物分析是制药工程专业的学科基础必修课。
是运用各种有效方法和技术来研究和探索药物及其制剂质量控制的一般规律，阐述化学合成药物或化学结构明确的天然药物及其制剂的质量问题（不包括有关毒理学，生物学及微生物学等分析内容）的一门课程。
本课程要求学生明确药物分析在药学科学领域中的地位，建立全面的药品质量管理概念。
掌握药物及其制剂分析技术的基本原理与基本方法，掌握我国药典收载的常见类型药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化特性与分析方法间的关系进行阐述；常见检测技术在药物分析工作中的应用。
熟悉主要国外药典中有关药品的质量标准。
了解某些检测技术在药物分析中的动向与进展。
通过实验，掌握药典常用的分析方法和实验技术，包括药物鉴别、杂质检查、含量测定等基本原理和常用仪器的操作技术。
能综合运用所学知识评价比较各分析方法之间的优劣和具备制订药品质量标准的初步能力。
二、课程的教学内容、基本要求及学时分配（一）教学内容1．绪论药物分析学科的性质与任务，药物分析与药品质量标准，全面控制药品质量的科学管理，药物分析所用测定方法的效能指标及其评价。
2．药物分析工作的基本程序取样原则及其方法，样品的预处理方法，药物的鉴别、检查和含量测定意义及其常用方法，药品检查原始记录及检验报告的正确书写。
3．药物的纯度及其检查法药物纯度的概念，杂质的概念、性质及其来源途径，药物中杂质检查的一般要求与方法，杂质限度的表示及计算方法，药物中氯化物、硫酸盐、硒、氟、铁盐、重金属、砷盐、酸碱度、干燥失重、水分、炽灼残渣、溶液澄清度与颜色、有机溶剂残留量检查法。
4．定量分析样品前处理与效能指标定量分析样品的前处理方法；测定方法的效能指标5．巴比妥类药物分析巴比妥，苯巴比妥，硫代巴比妥，司可巴比妥，戊巴比妥药物的化学结构与性质、鉴别试验、含量测定。
药物分析习题集 (练习册)
《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
药物分析重点
崩解时限：是指固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度杂质的限量：在不影响药物的疗效和不发生毒性的前提下，允许药物中存在有一定量的杂质，这一最大允许量称为杂质的限量标准品：系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。
由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
定量限（LOQ）：是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。
杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定定量限释放度：是指口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度。
检查释放度的制剂，也不再进行崩解时限的检查薄层扫描法：系用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光和可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查和含量测定的方法。
薄层扫描法具有分离效能高、快速、简便等特点，适用于中药制剂的分析检测限（LOD）：是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。
LOD是一种限度检验效能指标，既反应方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白值的高低溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
溶出度是片剂质量控制的一个重要指标，对难溶性的药物一般都应作溶出度的检查。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
空白实验：指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验，其目的是消除试剂和器皿可能带来的影响耐用性：在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
为常规检验提供依据。
一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反映来鉴别药物的真伪。
只能鉴别证实是某一类药物，而不能证实是那一种药物。
1、酸性染料比色法的原理、分析对象，主要影响因素及排除方法答：①原理：碱性药物与酸结合成阳离子，酸性燃料解离成阴离子，阴阳离子结合成离子对，测定其吸收度，计算出碱性药物的含量。
《药物分析学》知识点(供参考)
药物分析学药物分析学是药学学科下设的二级学科，是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。
本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识，通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。
第一节药物分析的性质和任务药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。
因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。
药物分析学科和药物分析工作者的任务，除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中；所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。
第二节药物分析与药品质量标准一、我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系包括：法定标准和非法定标准；临时性标准和正式标准；内部标准和公开标准等。
其中，法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。
（一）法定药品质量标准我国现行的法定的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、直辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。
中华人民共和国药典，简称为中国药典。
是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。
中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。
凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。
国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅（局）〕批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。