苯巴比妥质量标准

目的

建立苯巴比妥质量标准，作为采购、QC分析、车间使用的标准依据，确保生产中使用合格的茶碱。

范围

本标准适用于茶碱的质量管理。

责任

本标准由质量部起草；物流部负责按照本标准采购，QC处负责按本标准检验，QA负责监督；生产车间负责按照本标准使用。

内容

1品名：

1.1 中文名：苯巴比妥

1.2 英文名：Phenobarbital

1.3汉语拼音名：Benbabituo

2 分子式、结构式、化学名、分子量

2.1 分子式：C12H12N203

2.2 结构式：

2.3 化学名：5-乙基-5-苯基-2，4，6（1H,3H,5H）-吡啶三酮；

2.4 分子量：232.24。

3 理化性质

3.1 本品为白色有光泽的结晶性粉末，无臭，味微苦，饱和水溶液显酸性反应。

3.2本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解，在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。

3.3 熔点：本品的熔点（附录Ⅵ C）为17

4.5-178℃。

4 产品规格和包装形式

25kg/桶，双层聚乙烯薄膜袋包装（其中直接接触茶碱的为药用聚乙烯薄膜袋），放于纸板桶中。

5 内部使用代码：1006。

6 经批准的供应商：辽宁省医药物资有限公司。

7 标准依据：中国药典2010年版(ChP2010)。

8 取样、检验方法或相关操作规程编号

见《苯巴比妥检验标准操作规程》SOP-08-306和《原辅料取样规程》SOP-08-048。

9 定性和定量的限度要求

9.1 鉴别：

9.1.1 取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。

9.1.2 取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml,加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。

9.1.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集227图）一致。

9.1.4 本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ）。

9.2 检查

9.2.1 酸度：取本品0.20g,加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml,加甲基橙指示液1滴，不得显红色。

9.2.2 乙醇溶液的澄清度

取本品1.0g加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清。

9.2.3 有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长为220nm；理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500，苯巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液5ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰的峰

高约为满量程的15%；精密量取供试品溶液与对照溶液各5ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2

倍（1.0%）。

9.2.4 中性或碱性物质

取本品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml,取醚液压经干燥滤纸滤过，滤液置105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过3mg.

9.2.5 干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录Ⅷ L）。

9.2.6 炽灼残渣：不得过0.1%（附录Ⅷ N）。

9.2.7 含量测定

取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液

（0.1mol/L）相当于23.22mg的C

12H

12

N

2

3

。

按干燥品计算，含苯巴比妥不得少于98.5%。

10 贮存条件和注意事项

密封保存。

11 有效期或复验期

11.1 有效期：四年。

11.2 复验期：一年。