实验八 苯巴比妥的含量测定

实验八苯巴比妥的含量测定

试验时间实验地点实验人员

2011年4月10日仪器分析实验室唐鹰盛扎西

1．实验目的

1. 掌握银量法测定苯巴比妥类药物的原理和方法；

2. 学会电位滴定的终点判断和操作技能。

2．实验原理

在新制的甲醇溶液和3%无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐。在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊，用电位法指示终点。

按干燥品计算，含不得少于98.5%。

3．实验药品及仪器

实验药品：苯巴比妥本品0.2g，甲醇40mL，新制的3%无水碳酸钠溶液15mL，硝酸银滴定液（0.1mol/L）

实验仪器：电位滴定仪

4．实验内容及步骤

1. 称量本品约0.2g，精密称定；

2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝

酸银滴定液滴定；

3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。

5．操作注意事项

1. 电位滴定仪安装：用电位滴定仪、酸度计或电位差异；以饱和甘汞

电极为参比电极，银电极为指示电极。

2. 滴定：将盛有供试品溶液的烧杯电磁搅拌器上，浸入电极。搅拌；并自滴定管中分次滴加滴定液，开始时可以每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。

3. 滴定终点的确定：以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，纵制E-V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心位滴定终点。或以（及相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（）-曲线，并以的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定重点。根据求得的值，计算相邻数值间的差值，即，绘制（)-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。

如用自动电位滴定仪可由仪器自动确定终点。

4. 滴定中的银电位在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。

7．数据记录及含量计算

用所得实验数据根据公式含量% 进行含量计算。

实验所得数据为：供试品消耗滴定液的体积V=3.212ml；试品的取样量m=0.09g。

又已知的数据有：T=23.22mg，F=1

代入公式

实验结果讨论和分析：很明显，实验结果计算出来的苯巴比妥的含量不在标示量范围内，其可能原因：1.加加入的溶剂量没有能完全提取出苯巴比妥片中的苯巴比妥；

2.进行滴定前，没有对仪器进行清洗。

等。