实验八 苯巴比妥的含量测定
气相色谱法测定苯巴比妥及其制剂的含量
与内标峰 面积之比值为纵坐标 ， 以苯巴比妥绝对 量
１ 前言 苯巴比妥（ｈｎｂｒｉｌ ｐｅｏａｂａ ┦且恢殖Ｓ玫恼蚓病 ｔ） ⒋ 催
眠、 抗惊厥药 ， 中国药典规定的含量测定方法 １ 为电 位 滴 定法 ， 琐 、 繁 费时 。 献报 道 有 高效 液 相 色 谱 文 法 、 甲基 化气 相色谱 法 、 外法 等 。 文建 立 紫 本 的气 相色谱 法 ， 对苯巴 比妥 及其制剂进行 了定量 考 察， 并与原标准比较 ， 结果较 为满意 。
Ｉ Ｐｅａａ ｏｓ Ｇ ｓ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ ｔ ｒｐｒｔｎ ｂ ａ Ｃ ｏ ａ ｇａｈ ｓ ｉ ｙ ｈ ｏ
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巴比妥类药物含量测定.pptx
O CH3 CH3
2Na2S2O3
• 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水 10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L） 25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗 处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液 10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继 续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。 每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的 C12H17N2NaO3。
原料药 剩余滴定法
D% V空 V样 f T 100%
W
T cM n
0.1mol L 260.27 g mol 2
13.01mg ml
溴滴定液（0.1 mol/L）的配制
取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成 1000 ml，摇匀。
KBrO3＋5KBr＋6HCl→3Br2＋6KCl＋3H2O
（四）紫外分光光度法
巴比妥类药物在酸性介质中几乎不电离，无明显 的紫外吸收。但在碱性介质中电离为具有紫外吸收 特征的结构，因而可采用紫外分光光度法测定其含 量。本法灵敏度高，专属性强，广泛应用于巴比妥 类药物的原料及其制剂的含量测定，以及固体制剂 的溶出度和含量均匀度检查，也常用于体内巴比妥 类药物的检测。
2.测定方法与计算
例如:异戊巴比妥及其钠盐的测定： 取本品约0.2g 加甲醇40ml使溶解 新鲜配制的3%无
水 碳 酸 钠 溶 液 15ml ， 照 电 位 法 ， 用 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0.1mol/L ） 滴 定 ， 即 得 。 每 1ml 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0.1mol/L ） 相 当 于 22.63mg 的 C11H18N2O3 （ 或 24.83mg的C11H17N2NaO3）。 原料药：直接滴定法（容量分析法）
实验八 抗惊厥药(苯巴比妥)和镇痛药(杜冷丁、安痛定)的药理作用
[Result]
The average of the class
Drug Dolantin An-tong-ding
NO.
Number/20min
Normal Saline
[Result]
After nikethamide Before Drugs nikethamide Pre-convulsion Convulsion
NO.
Weight(g)
1 2
Phenobarbital Normal saline
药物的镇痛作用
[目的] 学习镇痛实验化学刺激法，观察安痛定、吗啡的镇痛作用。 [器材] 鼠笼，小动物电子秤(或天平)，注射器，秒表。 [药品] 0.4%盐酸吗啡，安痛定，1.2% 冰醋酸，生理盐水。 [动物] 小鼠，体重18～22 g。 [方法] 1、取小鼠6只，称重，均分为3组，分别为吗啡组、安痛定 组和生理盐水组。 2、观察每组动物的正常活动情况，1组小鼠腹腔注射0.4% 吗啡0.1 ml/10g，2组腹腔注射安痛定0.1 ml/10g，3组注射等容 量的生理盐水。 3、30 min后，三组小鼠分别腹腔注射1.2%醋酸0.1 ml/10g， 观察20 min内各组出现扭体反应动物数及其平均扭体次数。
实验八 苯巴比妥钠的抗惊厥作用
[目的] 观察苯巴比妥钠的抗惊厥作用 [材料] 仪器：天平1台、1ml注射器3只、大烧杯2个 药品：2.5%尼可刹米溶液、0.5%苯巴比妥钠溶液、 生理盐水 动物：小白鼠2只 [方法] 1、取小鼠2只，称重。甲腹腔注射0.5%苯巴比妥钠溶液 0.1ml/后两鼠皮下注射2.5%尼可刹米溶液0.3 ml/10g，随即 将它们置于大烧杯内； 3、观察有无惊厥发生
苯巴比妥含量的测定
苯巴比妥的含量的测定
一、实验目的：
1.掌握银量法测定巴比妥类药物的原理和方法。
2.学会电位滴定的终点判断和操作技能。
二、实验内容及步骤：
①取本品10片，精密称定；
②加甲醇40ml使溶解；
③再加新制的3%无水碳酸溶液15ml，找电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
三、实验原理：
在新制的甲醇和3%无水碳酸钠的碱性溶液中，巴比妥类的药物可与阴离子定量结合成银盐。
在滴定的过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊。
《中国药典》现行版采用电位法指示终点。
四、实验数据的记录和处理：
供试品消耗滴定液的体积V（ml)=3.595
滴定度T(mg/ml)=23.22
供试品的取样量m(g)=8.08
滴定液的浓度校正因数F=1
含量的计算：含量%=(V×T×F×10-3)/m ×100%=(3.595×23.22×1×10-3)/0.808=10.0%
五、实验注意事项：
1.每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3.
2.滴定中的银电极在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。
3.电位滴定仪器的安装：用电位滴定仪、酸碱计或电位差计；以饱
和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
六、实验思考:
1.含量的测定中为什么要用新制的无水碳酸钠溶液？
答提供实验环境碱性。
巴比妥类药物含量测定ppt课件
银量法 巴比妥类药物的含 量测定方法 溴量法 酸碱滴定法 紫外分光光度法 提取重量法 HPLC法、GC法
（一）银量法
基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中， 可与银离子定量成盐，可采用银量法测定本 类药物及其制剂的含量。如苯巴比妥及其钠 盐、异戊巴比妥及其钠盐以及它们的制剂， 中国药典均采用银量法测定其含量。 优点：操作简便，专属性较强。
(三)高效液相色谱法
•测定法：取本品 20 片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于苯巴比妥30mg），置50ml容量瓶 中，加流动相适量，超声处理20分钟使苯巴比妥溶 解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取滤液 1ml ，置 10ml 烧瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀，精密量取 10μl，注入液相色谱仪， 记录色谱图。 •另取苯巴比妥对照品，精密称定，按外标法以峰 面积计算，即得。
紫外分光光度法药名maxnm巴比妥240538苯巴比妥253320戊巴比妥240310异戊巴比妥238440司可巴比妥240330305930naoh溶液01moll溶剂ph94硼酸盐缓冲液ph94硼酸盐缓冲液直接测定的uv法提取分离后的uv法直接测定的紫外分光光度法本法是将供试品溶解后根据溶液的ph在最大吸收波长max处直接测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度再计算药物的含量
(4) 紫外分光光度法
药 名
巴 比 妥 苯 巴 比 妥 戊 巴 比 妥 异 戊 巴 比 妥 司 可 巴 比 妥 硫 喷 妥
λ m a x ( n m )
2 4 0 2 5 3 2 4 0 2 3 8 2 4 0 3 0 5
E
5 3 8 3 2 0 3 1 0 4 4 0 3 3 0 9 3 0
溶 剂
抗惊厥实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验背景惊厥是神经系统常见的一种症状，表现为肌肉不自主的、快速而频繁的收缩，常伴有意识障碍。
本实验旨在探究抗惊厥药物的作用机制，以期为临床治疗提供理论依据。
二、实验目的1. 观察苯巴比妥钠对尼可刹米所致惊厥的防治作用。
2. 学习抗惊厥药的筛选方法，了解不同药物对中枢兴奋药诱发惊厥的影响。
3. 探讨抗惊厥药物的作用机制。
三、实验材料1. 器材：电子天平、1ml注射器、鼠笼等。
2. 药品：0.8%苯巴比妥钠、2.5%尼可刹米等。
3. 动物：小鼠12只，18-22g，雌雄不限。
四、实验方法1. 将12只小鼠随机分为三组，每组4只。
2. A组：腹腔注射生理盐水，30分钟后皮下注射2.5%尼可刹米。
3. B组：腹腔注射0.8%苯巴比妥钠，30分钟后皮下注射2.5%尼可刹米。
4. C组：皮下注射2.5%尼可刹米，惊厥发作时立即腹腔注射0.8%苯巴比妥钠。
5. 观察各组小鼠的惊厥症状及持续时间。
五、实验结果1. A组小鼠出现惊厥症状，表现为肌肉强直、抽搐、意识丧失，持续时间约为30分钟。
2. B组小鼠出现惊厥症状，但症状较轻，持续时间约为20分钟。
3. C组小鼠出现惊厥症状，但症状较轻，持续时间约为10分钟。
1. 苯巴比妥钠对尼可刹米所致惊厥具有明显的防治作用，可以缩短惊厥持续时间，减轻症状。
2. 抗惊厥药物的作用机制主要包括以下两个方面：a. 抑制中枢神经系统兴奋性：通过降低神经元兴奋性，减少神经元放电频率，从而减轻或消除惊厥。
b. 增加神经元抑制性递质：如γ-氨基丁酸（GABA）等，增加神经元抑制性递质浓度，提高神经元抑制性，从而减轻或消除惊厥。
3. 本实验中，苯巴比妥钠的抗惊厥作用可能与以下机制有关：a. 苯巴比妥钠与神经元膜上的GABA受体结合，增强GABA的抑制作用。
b. 苯巴比妥钠可以抑制神经元膜上的钠离子通道，减少钠离子内流，降低神经元兴奋性。
七、实验结论1. 苯巴比妥钠对尼可刹米所致惊厥具有明显的防治作用。
反相高效液相色谱法测定微量血中苯巴比妥、苯妥英钠的含量
上述操作一般需要１ 小时即可完成。 －２
分离操作实例 ：
用本法对部分癫痫病人的血清进行了实测完全
满足了临床对血药 浓度 监测的需要 。 致谢 本 站孙广业同志 ，大连化 物所 王俊德同
志对本文给与指导， 大连医学院汪天柱同志提供血
清样品 ，特此 致谢。
参
考
文
献
［ ］ 楼雅卿等，北京 医 学 院 学 报，１（ ） ２ ７ ３４， ７ ３
（９１． １８）
［ ］ 陆明 药学通报，２（１， ４１８） １ 廉， ０１） ７（ ５． ６ ９ ［ ］ 陆明廉， 《 ２ 血药浓度测定与临床应用》，上海
ｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｍ ｔａｏ－ ａｅ（０４ ）ｈ ｏ ｏ ｉ ｈ ｓ ｏ ｅ ｎｌｗ ｔ ６ ：０． ｅ ｗ ｅ ｆ ｈ ｒ ｌ ｒｔ ｗａ ａ ０ ｍｌｍ ｎ ｅ ｅ ｉ ａｖｌ ｇ ｈ ｓ ａ ｅ ｓ ． ／ ｉ． ｔ ｔｏ ｔ ７ ｃ ｎ ｅｅ ｔ ａ ｎ
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科学技术出版社，１８． ９６
［ ］ Ｈ Ｓｉ ，． ｈｏ ａ ｇ．２３１９１８） ３ ． ａ ｏ ＪＣ ｒｍ ｔ ｒ ４，８（９２． ｔ ｏ ， ［ ］ 美国 Ｗａ ｒ公司， “ ４ ｔｓ ｅ 药物测定与临床化 学 分
苯巴比妥含量的测定
苯巴比妥的含量的测定
一、实验目的：
1.掌握银量法测定巴比妥类药物的原理和方法。
2.学会电位滴定的终点判断和操作技能。
二、实验内容及步骤：
①取本品10片，精密称定；
②加甲醇40ml使溶解；
③再加新制的3%无水碳酸溶液15ml，找电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
三、实验原理：
在新制的甲醇和3%无水碳酸钠的碱性溶液中，巴比妥类的药物可与阴离子定量结合成银盐。
在滴定的过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊。
《中国药典》现行版采用电位法指示终点。
四、实验数据的记录和处理：
供试品消耗滴定液的体积V（ml)=3.595
滴定度T(mg/ml)=23.22
供试品的取样量m(g)=8.08
滴定液的浓度校正因数F=1
含量的计算：含量%=(V×T×F×10-3)/m ×100%=(3.595×23.22×1×10-3)/0.808=10.0%
五、实验注意事项：
1.每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3.
2.滴定中的银电极在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。
3.电位滴定仪器的安装：用电位滴定仪、酸碱计或电位差计；以饱
和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
六、实验思考:
1.含量的测定中为什么要用新制的无水碳酸钠溶液？
答提供实验环境碱性。
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实验八苯巴比妥的含量测定
试验时间实验地点实验人员
2011年4月10日仪器分析实验室唐鹰盛扎西
1．实验目的
1. 掌握银量法测定苯巴比妥类药物的原理和方法；
2. 学会电位滴定的终点判断和操作技能。
2．实验原理
在新制的甲醇溶液和3%无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐。
在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊，用电位法指示终点。
按干燥品计算，含不得少于98.5%。
3．实验药品及仪器
实验药品：苯巴比妥本品0.2g，甲醇40mL，新制的3%无水碳酸钠溶液15mL，硝酸银滴定液（0.1mol/L）
实验仪器：电位滴定仪
4．实验内容及步骤
1. 称量本品约0.2g，精密称定；
2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝
酸银滴定液滴定；
3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。
5．操作注意事项
1. 电位滴定仪安装：用电位滴定仪、酸度计或电位差异；以饱和甘汞
电极为参比电极，银电极为指示电极。
2. 滴定：将盛有供试品溶液的烧杯电磁搅拌器上，浸入电极。
搅拌；并自滴定管中分次滴加滴定液，开始时可以每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
3. 滴定终点的确定：以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，纵制E-V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心位滴定终点。
或以（及相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（）-曲线，并以的极大值对应的体积即为滴定终点。
也可采用二阶导数确定重点。
根据求得的值，计算相邻数值间的差值，即，绘制（)-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如用自动电位滴定仪可由仪器自动确定终点。
4. 滴定中的银电位在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。
7．数据记录及含量计算
用所得实验数据根据公式含量% 进行含量计算。
实验所得数据为：供试品消耗滴定液的体积V=3.212ml；试品的取样量m=0.09g。
又已知的数据有：T=23.22mg，F=1
代入公式
实验结果讨论和分析：很明显，实验结果计算出来的苯巴比妥的含量不在标示量范围内，其可能原因：1.加加入的溶剂量没有能完全提取出苯巴比妥片中的苯巴比妥；
2.进行滴定前，没有对仪器进行清洗。
等。