苯巴比妥含量的测定

苯巴比妥的含量的测定

一、实验目的：

1.掌握银量法测定巴比妥类药物的原理和方法。

2.学会电位滴定的终点判断和操作技能。

二、实验内容及步骤：

①取本品10片，精密称定；

②加甲醇40ml使溶解；

③再加新制的3%无水碳酸溶液15ml，找电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。

三、实验原理：

在新制的甲醇和3%无水碳酸钠的碱性溶液中，巴比妥类的药物可与阴离子定量结合成银盐。在滴定的过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊。《中国药典》现行版采用电位法指示终点。

四、实验数据的记录和处理：

供试品消耗滴定液的体积V（ml)=3.595

滴定度T(mg/ml)=23.22

供试品的取样量m(g)=8.08

滴定液的浓度校正因数F=1

含量的计算：含量%=(V×T×F×10-3)/m ×100%=(3.595×23.22×1×10-3)/0.808=10.0%

五、实验注意事项：

1.每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3.

2.滴定中的银电极在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。

3.电位滴定仪器的安装：用电位滴定仪、酸碱计或电位差计；以饱

和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。

六、实验思考:

1.含量的测定中为什么要用新制的无水碳酸钠溶液？

答提供实验环境碱性。