苯巴比妥的含量测定
巴比妥类药物的分析
摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）滴定，至近终点时， 加淀粉指示液，继续滴定至蓝色 消失，并将滴定结果用空白试验 校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L） 相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。
原料药：剩余滴定法（回滴定法）
作空白实验的百分含量计算： Vo：空白试验消耗滴定液的体积， V：样品测定消耗滴定液的体积， F：滴定液浓度矫正因子
百分含量 T（V0 V）F 100 % ms
CM T （滴定度） n C：摩尔浓度，M：摩尔质 0.1 mol L 260.27 g mol 量（分子量），n：滴定液 2 的摩尔数。 13.01 mg ml
3. 注意事项 （1）操作中要防止溴和碘的逸失
（2）平行条件进行空白试验可减少溴
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
c实测 F——浓度校正因子 F c标准
ms——供试品的质量
2. 非水溶液滴定法 巴比妥类药物在非水溶液中 的酸性增强，用碱滴定，终 点明显。
溶
剂：二甲基甲酰胺
检查方法： 碱性条件下乙醚提取，蒸 干乙醚，称重。不能超过0.3%。
（二） 司可巴比妥钠的特殊杂质 检查 1 溶液的澄清度 极易溶于水， 水溶液应澄清，用新煮沸过的冷 水，以防与二氧化碳反应，析出 司可巴比妥（司可巴比妥比碳酸 的酸性更弱）。
取本品1.0g，加新沸过 的冷水10ml，溶液应澄清。
每1 ml 硝酸银滴定液（0.1 mo1/L） 相当于22.63 mg的异戊巴比妥 C11H18N2O3。
3. 注意事项
（1）无水碳酸钠应新鲜配制
项目四：巴比妥类药物的鉴别检查含量测定
O
NH CO
+Co2++4(CH3)2CHNH2
NH
O
R2 C NH
R1 C
CO
CN
O
Co NH2CH(CH3)2
O
NH2CH(CH3)2
R2 C N
R1 C
CO
C NH
紫堇色
O
注意事项： a 无水乙醇,无水甲醇 b 采用有机碱： 异丙胺 c 醋酸钴或氧化钴
（4）与汞盐反应
O
R2 C NH
R1 C
RR1 1
CCOO CC
NN CC
OO
RR22 CCOO NNHH
RR22 CCOO NN
RR22 CCOO NN
AAgg
AAgg
SSoolluubbllee mmoonnoo--ssilivlveerr ssaaltlt
InInsosolulubbleledid-is-islvilevrersaslatlt
苯巴比妥
沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析方法。应用较为广泛的有银量法。适
用于易水解或者含有卤族元素的药物。
氯化钠注射液中氯离 子的含量测定
盐酸普鲁卡因
亚硝酸钠滴定法：利用重氮化偶合反应，适合含有芳香伯胺基的药物的含量测定，如
对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等药物。
任务二：容量分析法中含量测定的计算
盐酸氯丙嗪
非水溶液滴定法：针对某些药物如氨基酸类、生物碱类的碱性较弱，在水溶液中
滴定时没有明显的滴定突跃，难于掌握终点，而在非水酸性介质中可以显著提高碱性 药物的相对碱性，使滴定突跃增大，顺利完成滴定。
维生素C
氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。应
HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量
压的降压作用较厄贝沙坦片略有增强,但无显著性差异。
实验中未观察到厄贝沙坦氢氯噻嗪片降压作用显著高于厄贝沙坦片,可能与以下因素有关。
厄贝沙坦氢氯噻嗪片为厄贝沙坦与氢氯噻嗪的复方制剂,其中氢氯噻嗪经肠吸收,后者受多重因素的影响,厄贝沙坦氢氯噻嗪片治疗组中的合并慢性胃肠炎的高血压病患者,肠吸收功能障碍可能影响氢氯噻嗪的吸收,从而影响厄贝沙坦氢氯噻嗪片的疗效。
另外,厄贝沙坦氢氯噻嗪片中的氢氯噻嗪,进入血循环后部分进入红细胞代谢,因而厄贝沙坦氢氯噻嗪片治疗组中合并贫血的高血压病患者影响氢氯噻嗪在体内的药物代谢,也是影响厄贝沙坦氢氯噻嗪片疗效的原因。
试验中观察到厄贝沙坦氢氯噻嗪片对舒张压的降压作用较厄贝沙坦片略有增强,也有待增大样本量,严格入选人群的试验中进一步论证。
参考文献:[1] k l ag M J ,Wh el ton P K,Randall BL ,et a l .Blood pressure and end 2stage renal d is ease i n m en[J].N E ng l J M ed ,1996,334(1):13[2] E ast ern St oke and Coron ary H eart D isease Co ll aborati ve ResearchG roup .Blood press u re ,cholestero,l and st oke i n eastern A sia[J ].Lan cet ,1998,352(9143):1801[3] E zzatiM,Lope &AD ,Rodgers A,et a l .Select ed m aj or ris k f act orsand global and regional burd en of d i sease[J].Lan cet ,2002,360(9343):1347[4] 中国高血压防治起草委员会.中国高血压防治指南[J].高血压杂志,2000,8:96[5] O B 'rien E,Bart on J ,Nussberger J ,et a l .A lis k i re n Reduces Bl oodPressure and Supp resses P l as ma Reni n A ctivi ty i n Co mb i nati onW i th a Th i azi de D i uretic ,an Angiotensi n 2Converti ng En z y m e Inh i b it or ,or an Angi ote n si n Receptor Bl ocker[J].H ypertension ,2007,49(2):276(收稿日期:2007204209;修回日期:2007205215)(本文编辑 魏 萍)文章编号:100829926(2007)0520384203 中图分类号:R927.2 文献标识码:AHPLC 法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量谭生建¹,刘 刚,张 捷,刘昌叶,潘敏翔(解放军第306医院 药学部 北京 100101)摘 要:目的 建立HPLC 法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。
医考类巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)含答案
巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(一)一、最佳选择题1. 银量法测定巴比妥类药物的碱性条件是A.新制的氢氧化钠溶液B.制新的无水碳酸氢钠溶液C.新制的无水碳酸钠溶液D.无水碳酸氢钠溶液E.无水碳酸钠溶液答案：C2. 与吡啶-硫酸铜作用，生成绿色配位化合物的药物是A.苯巴比妥B.异烟肼C.司可巴比妥D.盐酸氯丙嗪E.硫喷妥钠答案：E3. 苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用，生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色答案：C4. 《中国药典》用银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是A.铬酸钾法B.铁铵矾指示剂法C.吸附指示剂法D.电位法E.永停法答案：D5. 精密称取苯巴比妥0.2099g，依法用硝酸银滴定液(0.1002mol/L)滴定至终点时消耗9.00ml，每1ml 硝酸银滴定液(0.1moL/L)相当于23.22mg的苯巴比妥。
苯巴比妥的含量为A.94.4%B.97.8%C.98.6%D.99.8%E.100.2%答案：D6. 硫喷妥钠与铜吡啶试液作用，生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色答案：D7. 苯巴比妥片含量均匀度的测定，《中国药典》采用的方法是A.紫外-可见分光光度法D.溴量法E.气相色谱法答案：B8. 苯巴比妥片溶出度的测定，《中国药典》采用的方法是A.高效液相色谱法B.溴量法C.银量法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法答案：D9. 苯巴比妥鉴别项下不包括A.红外分光光度法B.丙二酰脲类的鉴别反应C.与甲醛-硫酸的反应D.与亚硝酸钠-硫酸的反应E.制备衍生物测定熔点答案：E10. 《中国药典》苯巴比妥片检查有关物质采用的方法是A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.红外分光光度法D.紫外-可见分光光度法E.气相色谱法11. 司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时，每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为A.1.301B.2.601C.13.01D.26.01E.52.02答案：C[解答] 本题考查重点是司可巴比妥钠溴量法测定含量中滴定度的计算。
实验八 苯巴比妥的含量测定
实验八苯巴比妥的含量测定试验时间实验地点实验人员2011年4月10日仪器分析实验室唐鹰盛扎西1．实验目的1. 掌握银量法测定苯巴比妥类药物的原理和方法；2. 学会电位滴定的终点判断和操作技能。
2．实验原理在新制的甲醇溶液和3%无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药物可与银离子定量结合成银盐。
在滴定过程中，先形成可溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊，用电位法指示终点。
按干燥品计算，含不得少于98.5%。
3．实验药品及仪器实验药品：苯巴比妥本品0.2g，甲醇40mL，新制的3%无水碳酸钠溶液15mL，硝酸银滴定液（0.1mol/L）实验仪器：电位滴定仪4．实验内容及步骤1. 称量本品约0.2g，精密称定；2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶液15mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液滴定；3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。
5．操作注意事项1. 电位滴定仪安装：用电位滴定仪、酸度计或电位差异；以饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
2. 滴定：将盛有供试品溶液的烧杯电磁搅拌器上，浸入电极。
搅拌；并自滴定管中分次滴加滴定液，开始时可以每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
3. 滴定终点的确定：以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，纵制E-V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心位滴定终点。
或以（及相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（）-曲线，并以的极大值对应的体积即为滴定终点。
也可采用二阶导数确定重点。
根据求得的值，计算相邻数值间的差值，即，绘制（)-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如用自动电位滴定仪可由仪器自动确定终点。
4. 滴定中的银电位在临用前可用稀硝酸迅速浸洗活化。
中国药典2000版二部：苯巴比妥片
药品名称苯巴⽐妥⽚拼⾳名 Benbabituo Pian英⽂名 PHENOBARBITAL TABLETS来源(分⼦式)与标准本品含苯巴⽐妥(C12H12N2O3)应为标⽰量的93.0～107.0 ％。
性状 本品为⽩⾊⽚。
检查 溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C第⼆法），以⽔900ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml （100mg ）、10ml（30mg）或20ml（15mg），加硼酸氯化钾缓冲液(pH9.6) 定量稀释成每50ml，摇匀；另取苯巴⽐妥对照品适量，精密称定，加上述缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml 中含5µg的溶液。
取上述两种溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在240nm 的波长处分别测定吸收度，计算出每⽚的溶出量。
限度为标⽰量的75％，应符合规定。
其他 应符合⽚剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
鉴别 取本品的细粉适量（约相当于苯巴⽐妥0.1g），加⽆⽔⼄醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置⽔浴上蒸⼲，残渣照苯巴⽐妥项下的鉴别试验，显相同的反应。
含量测定 取本品40⽚(15mg)、20⽚(30mg)或 10 ⽚(100mg) ，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴⽐妥0.2g），加甲醇40ml使苯巴⽐妥溶解后，再加新制的3 ％⽆⽔碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），⽤硝酸银滴定液(0.1mol/ L)滴定。
每1ml 的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg 的C12H12N2O3。
类别同苯巴⽐妥。
剂量同苯巴⽐妥。
注意同苯巴⽐妥。
规格 (1) 15mg (2) 30mg (3) 100mg贮藏密闭保存。
高效液相色谱法测定复方肝泰乐胶囊中维生素B_1、维生素B_2、烟酰胺和苯巴比妥含量
和 ００ ％。 结 论 本 方 法精 密 度 、 确 度好 ， 作 简 便 ， 用 于 复方 肝 泰 乐胶 囊 中维 生 素 Ｂ。维生 素 Ｂ 、 ．８ 准 操 可பைடு நூலகம்、 烟酰 胺 和苯
ｎ ｍｉｅ ａ ｄ ｐ ｅ ｏ ａｂ ｔｌｉ ｈ ｏ ｏ ｎ ｕ ｕ ｏａ ｔｎ ａ ｓ ｌｓ ａ ｄ ｎ ｈ ｎ ｂ ｒ ｉａ ｎ ｔｅ ｃ ｍｐ ｕ ｄ Ｇｌ ｃ ｒｌｃｏ ｅ ｃ ｐ ｕｅ ．Ｍ ｅ ｈ ｄ ｈ ｈ ｏ ｔｇａ ｈｃ ｃ ｎ ｉｏ ｓ ｉｃｕ ｅ ｔ ｏ ｓ Ｔ ｅ ｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｉ ｏ ｄｔ ｎ ｎ ｌ ｄ ｄ ｉ
ｓｐ ｒｔ ｅｄ ｇｅ ｓ ｉ ａ ｈａ ｊｃｎ ｅ ｋｗ ｒ ｉ ｅ ａ ．． ｈ ｅ ｒｓ ｑ ａ ｏ ｒｖｔｍ ｎＢ ｗ ｓＹ １ ６８ ＋ ｅ ａａｉ ｅｒｅ ｔ ｅｃ ｄａｅ ｔ ａ ｅｅｂｇ ｒ ｈ ｎ １５ Ｔ ｅｒｇｅｓｅ ｕ ｔ ｎｆ ｉ ｉ － ａ ８ ．３ ｖ ｗ ｈ ｐ ｇ ｔ ｉ ｏ ａ
ｌ ．５ ７８ 。ｒ＝ ０９ ９ ９ ａ ｄ ｌ ｅ ｒｒｎ ｅ ｗａ ．５ ２ ０３ ４ ４ ｘ ； ｉａ ｎ Ｂ ： ４ ２４ ＋ １ ．４ ｒ＝ ０９ ９ ９ ａ ｄ ｌｎ ａ ．９ ｎ ｉ ａ ａ ｇ ｓ００ ３ ３ — ．４ ０ Ｉｇ ｖｔｍｉ ２Ｙ ｎ ０ ．７ ２５ ， ．９ ｎ ｉ ｅ ｒ
巴 比妥含 量 测定 。 ｆ 关键 词 】高效 液 相 色谱 ； 方肝 泰 乐胶 囊 ； 生素 Ｂｉ维生 素 Ｂ ； 复 维 ； ２烟酰 胺 ； 巴比妥 苯
苯巴比妥质量标准
文件名称苯巴比妥质量标准共 3 页第 1 页文件编号TS-02-006 编制部门质量部状态正式版本号00 备份起草人起草日期年月日号审核人审核日期年月日生效日期批准人批准日期年月日年月日分发部门质量部、生产技术部、质保处、质检处、生产车间、物流部目的建立苯巴比妥质量标准，作为采购、QC分析、车间使用的标准依据，确保生产中使用合格的茶碱。
范围本标准适用于茶碱的质量管理。
责任本标准由质量部起草；物流部负责按照本标准采购，QC处负责按本标准检验，QA负责监督；生产车间负责按照本标准使用。
内容1品名：1.1 中文名：苯巴比妥1.2 英文名：Phenobarbital1.3汉语拼音名：Benbabituo2 分子式、结构式、化学名、分子量2.1 分子式：C12H12N2032.2 结构式：2.3 化学名：5-乙基-5-苯基-2，4，6（1H,3H,5H）-吡啶三酮；2.4 分子量：232.24。
3 理化性质3.1 本品为白色有光泽的结晶性粉末，无臭，味微苦，饱和水溶液显酸性反应。
3.2本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解，在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。
3.3 熔点：本品的熔点（附录Ⅵ C）为174.5-178℃。
4 产品规格和包装形式25kg/桶，双层聚乙烯薄膜袋包装（其中直接接触茶碱的为药用聚乙烯薄膜袋），放于纸板桶中。
5 内部使用代码：1006。
6 经批准的供应商：辽宁省医药物资有限公司。
7 标准依据：中国药典2010年版(ChP2010)。
8 取样、检验方法或相关操作规程编号见《苯巴比妥检验标准操作规程》SOP-08-306和《原辅料取样规程》SOP-08-048。
9 定性和定量的限度要求9.1 鉴别：9.1.1 取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。
9.1.2 取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml,加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。
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【实训指导】
4．在测定前应先进行仪器的校正，一般是录制聚苯乙烯薄 膜的图谱，用2851cm-1，1630cm-1，1028cm-1，907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。 5．含量测定中的取样,要注意先除去标签，铝盖，倒出内容 物，在适当条件下干燥后，再称重 6．总结本次实验，分析巴比妥类其他代表药物可能的分析 方法。
【药品试剂】
【实验原理】
┏
实验内容┛
1. 称量本品约0.2g，精密称定。 2. 加甲醇40mL使本品溶解，再加新制3%无水碳酸钠溶 液15mL，照电位滴定法，用硝酸银滴定液滴定； 3. 注意观察滴定终点，并记录实验结果数据。
【实训指导】
1．应具备的相关知识： （1）《药物化学》中苯巴比妥类药物的基本结构及构效关系。 （2）《药物化学》中常用代表药物并根据作用时间的长短分类。 2．找出苯巴比妥钠的结构特点，将它的结构特点与银量法的原理联 系起来，再思考在实验过程中应注意的问题。 3．用红外分光光度法鉴别时，样品的制备应注意： （1）制备溴化钾片时，溴化钾粉末应在130℃干燥12~24小时，一 般一片需要200mg溴化钾（红外光谱中用溴化钾制片的原因：红外 光谱一般在中红外范围，即4000~6000cm-1,在此范围内溴化钾无吸 收，不会干扰样品的图谱）。 （2）取溴化钾粉末和样品粉末200：1，放在玛瑙乳钵中研磨后压 片。
苯巴比妥的的含量测定
医药系药学专业团队：胡琦兰
┏
实训目标┛
1、掌握银量法测定巴比妥类药物的原理和方 法。 2、学会电位滴定的终点判断和操作技能。
【仪器设备】
电位滴定仪、烧杯、滴定管、分析天平 苯巴比妥、甲醇、新制的3%无水碳酸钠溶液、硝酸银滴 定液（0.1mol/L） 在新制的甲醇和3﹪无水碳酸钠碱性溶液中，巴比妥类药 物可与银离子定量结合成银盐。在滴定过程中，先形成可 溶性的一银盐，当其生成完全后，稍过量的银离子与药物 形成难溶性的二银盐，溶液变浑浊。《中国药典》现行版 采用电位法指示终点。
思考
【思考题】
含量测定中为什么要用新制的无水碳酸钠溶液？
谢 谢！