染料合成及应用实验

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乙酰苯胺的制备实验现象

乙酰苯胺的制备实验现象

乙酰苯胺的制备实验现象乙酰苯胺是一种有机化合物,也是一种重要的中间体,广泛应用于医药、染料、塑料等领域。

本文将介绍乙酰苯胺的制备实验现象。

一、实验原理乙酰苯胺的制备方法有多种,其中一种常用的方法是通过苯胺和乙酰化剂反应制备。

乙酰化剂可以是醋酸酐、乙酸酐等,反应条件一般为加热反应,反应时间较长。

二、实验步骤1.将苯胺加入烧杯中,加入适量的乙酸酐,搅拌均匀。

2.将烧杯放入水浴中,加热反应,反应时间为1-2小时。

3.反应结束后,将反应液冷却至室温,加入适量的水,搅拌均匀。

4.将反应液过滤,得到乙酰苯胺的固体产物。

三、实验现象在实验过程中,我们可以观察到以下现象:1.反应开始时,苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。

2.加热反应后,反应液逐渐变为深黄色,有时会出现沉淀。

3.反应结束后,反应液冷却至室温后,液体变为浅黄色,有时会出现浑浊。

4.过滤后,得到的乙酰苯胺为白色固体。

四、实验分析1.反应开始时,苯胺和乙酸酐混合后呈现无色透明的液体。

这是因为苯胺和乙酸酐都是无色透明的液体,混合后不会产生颜色。

2.加热反应后,反应液逐渐变为深黄色,有时会出现沉淀。

这是因为乙酰化反应是一种酰化反应,乙酰化剂会与苯胺中的氨基反应,形成乙酰苯胺。

乙酰苯胺是一种黄色固体,所以反应液会逐渐变为深黄色。

有时会出现沉淀,可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。

3.反应结束后,反应液冷却至室温后,液体变为浅黄色,有时会出现浑浊。

这是因为反应结束后,反应液中的乙酰苯胺会逐渐析出,形成固体。

浅黄色的液体可能是未反应的苯胺和乙酸酐残留下来的液体。

有时会出现浑浊,可能是因为反应物比例不当或反应条件不适宜导致的。

4.过滤后,得到的乙酰苯胺为白色固体。

这是因为乙酰苯胺是一种白色固体,过滤后得到的产物就是乙酰苯胺。

五、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免接触反应物和产物。

2.反应条件要适宜,反应时间要充分,否则会影响产物的质量和产率。

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言:苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料、香料等领域。

本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇,并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。

实验一:苯甲酸的制备1. 实验原理:苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。

氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。

2. 实验步骤:a. 在实验室通风橱中,将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合,并加热搅拌。

b. 反应进行时,观察溶液颜色的变化,若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原,反应结束。

c. 将反应混合物进行过滤,得到苯甲酸的固体产物。

d. 用冷水洗涤固体产物,使其纯化。

3. 实验结果及分析:通过实验观察到,苯甲醛与高锰酸钾反应后,溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色,最终反应结束。

这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。

通过过滤和冷水洗涤,得到了白色结晶状的苯甲酸产物。

实验二:苯甲醇的制备1. 实验原理:苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。

还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。

2. 实验步骤:a. 在实验室通风橱中,将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合,并加热搅拌。

b. 反应进行时,观察溶液颜色的变化,若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化,反应结束。

c. 将反应混合物进行过滤,得到苯甲醇的液体产物。

d. 用冷水洗涤液体产物,使其纯化。

3. 实验结果及分析:通过实验观察到,苯甲酸与亚硫酸钠反应后,溶液从初始的无色逐渐变为深红色,最终反应结束。

这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。

通过过滤和冷水洗涤,得到了无色透明的苯甲醇产物。

实验总结:通过本次实验,成功合成了苯甲酸和苯甲醇。

在苯甲酸的制备中,高锰酸钾起到了氧化剂的作用,将苯甲醛氧化为苯甲酸。

而在苯甲醇的制备中,亚硫酸钠则是还原剂,将苯甲酸还原为苯甲醇。

这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。

在实验过程中,需要注意实验操作的安全性,避免对身体和环境造成伤害。

合成苯甲酸的实验方法

合成苯甲酸的实验方法

合成苯甲酸的实验方法
简介
本实验旨在介绍合成苯甲酸的简单实验方法。

苯甲酸是一种重要的有机化合物,常用于药品、染料和香料的合成中。

实验材料
- 苯甲醛
- 碳酸钠
- 硫酸
- 蒸馏水
- 枯燥剂(如无水硫酸钠)
- 实验设备:反应瓶、冷却器、加热器等
实验步骤
1. 在一个反应瓶中加入苯甲醛(适量)和碳酸钠(适量)。

2. 加入少量的蒸馏水,并搅拌混合均匀。

3. 在加热器上进行慢慢加热,控制加热速度和温度,使反应物缓慢反应。

4. 持续反应一段时间后,将反应瓶中的溶液用枯燥剂过滤,除去其中的杂质。

5. 在滤液中加入硫酸,进行酸化反应。

注意要慢慢加入硫酸并充分搅拌。

6. 酸化反应完成后,用蒸馏水将反应液稀释,并再次使用枯燥剂过滤。

7. 将过滤后的溶液用冷却器冷却,以促使苯甲酸结晶。

8. 将冷却后的溶液进行真空脱水,帮助苯甲酸结晶。

9. 通过过滤将产生的苯甲酸分离出来,并用干燥剂除去残留的水分。

10. 得到苯甲酸后,可进行进一步的实验或保存使用。

注意事项
- 在实验过程中要注意安全,避免接触反应物和产生的有害气体。

- 反应温度、加热速度和酸化过程中的搅拌程度需控制得当,以保证实验的顺利进行。

- 实验结束后,正确处理废液和废弃物,保护环境。

以上为合成苯甲酸的实验方法。

实验过程中请仔细操作,遵循实验的安全规范。

艳丽牢活性染料尼龙染色工艺研究及应用

艳丽牢活性染料尼龙染色工艺研究及应用

添 加 CaCl2, 并 简 化 了 后 处 理 工 艺 c 优 化 工 艺 应 用 于 实 际 生 产 缩 短 了 染 色 流 程 ,减 少 了 浅 色 的 色 花 疵 病 ,提 高 了
染色重现性。
关键词:活 性 染 料 ;艳 丽 牢 染 料 ;上 染 率 ;K / S 值
中图分类号:TQ619. 2
大吸收峰吸光度值。上染率的计算如下公式所示: 将 c r 或 s o f 从纤维上取代下来,即发生了发生离子
上 染 率 二 (1_ A^ ^ ) xl00% A原液吸光度
1.3. 2 牢度测试
耐 水 洗 牢 度 参 照 ISO 105C0 6 测 试 方 法 。根据 IS0 / BS标准褪色灰尺及沾色灰尺评定皂洗后色变及
袁昂程凯朋徐蓓蓓 (宁波大千纺织品有限公司,宁 波 3 丨5800)
摘 要 :讨 论 了 艳 丽 牢 系 列 活 性 染 料 应 用 于 尼 龙 纤 维 的 染 色 工 艺 , 考 察 了 盐 的 种 类 及 用 量 、 染 色 深 度 、 染 浴 p H
值 、后 处 理 工 艺 等 因 素 对 染 色 效 果 的 影 响 。按 染 色 深 度 细 化 了 染 色 工 艺 :在 浅 色 (1.5% o . w . f . 以 下 ) 染 色 中 不
2. 1 无机盐种类对染料上染率的影响
属于第二主族元素,其离子最外层没有电子,酰胺
分 別 测 试 CaCI2、NaCl、Na2S()4 对艳丽牢活性 基中氮存在孤对电子,两者可形成配位键,发生络 染料 上染尼 龙纤 维时 上 染率 的影 响 由于 艳丽 牢 黑 合 作 用 4 。CaCl2 的这种络合作用可屏蔽聚酰胺分子
不同阶段的染料上染率变化,结果见 图2
于阴离子的缓染作用时,就表现出促染作用。

多色染料的合成——综合设计型化学实验

多色染料的合成——综合设计型化学实验

合成技术 已由传统染料向高技术的功能染料 以及符合 E o e 标准的绿色环保染料转化 , e— x T 使
染 料 的应 用涉 足高科 技领 域 。
染料 能产 生 良好 的视 觉效果 , 染料技 术 引入实 验教学 , 引起学 生浓厚 的学 习兴趣 。国 将 可 内各 高 等院校在 涉及 有色 染料 实验 的设置 上 , 是采 用单 色实验 , 都 即只做一个 单色 的染料 合成
维普资讯
第2卷 第5 2 期
大 学 化 学
27 0 0 年1月 0
多 色染 料 的合 成
化 学 实验 一Biblioteka 综合 设 计 型化 学 实验
孙桂 春 杜锋
青岛 2 64 ) 6 0 2
( 青岛科技大学化学 与分子工程学 院
摘 要 将 2氨基苯酚4_2一 一 . 羧基) ( 磺酰苯胺重氮化 , 分别与 乙酰 乙酰苯胺 、一 2萘酚 、一 1苯基 -一 3甲
的实 验室可 以测试 紫外 吸收和 染色牢 度 。
4 仪 器与试剂
( )仪器 1 电动 搅拌 器 , 向磁 力搅 拌 器 , 双 电加 热 套 , 电子 天平 , 温 水 浴锅 , 恒 真空 抽 滤装 置, 电冰箱 , 色牢度 测试仪 , 染 紫外 可见 分光光 度仪 。 ( )试 剂 :. 酚4. 酸 ,. 基苯 酚 -.2. 2 1萘 磺 2氨 4( 羧基 ) 酰 苯胺 , 磺 乙酰 乙酰苯 胺 ,. 2萘酚 ,. 1苯
金属 络合 染料 既是 金属 络 合 物 , 是 染料 。从分 子 结 构 上看 , 属 络 合 染料 属 于 金属 又 金 络 合物 中 的螯 合物 。制 备过程 是先 通 过芳 香 胺 类化 合 物 的重 氮 盐 与 酚类 ( 芳 胺 类 ) 合 物 或 化 偶 合制得 偶氮 化合 物 , 而与金 属离 子络 合制 备染料 。 继

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备在有机化学实验中,乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。

乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料、药物等领域。

下面,让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。

一、实验目的通过实验,我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法,熟悉重结晶的操作技术,学会使用分馏装置,并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。

二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。

反应方程式如下:C₆H₅NH₂+ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃+ H₂O这个反应是一个可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,我们需要采取一些措施。

一方面,我们可以增加反应物的浓度,比如使用过量的乙酸;另一方面,我们可以及时除去反应生成的水,促使反应向正方向进行。

在实验中,我们通过分馏装置来除去反应生成的水。

三、实验仪器与试剂1、仪器:圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。

2、试剂:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。

四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化,所以在使用前需要进行处理。

将苯胺倒入圆底烧瓶中,加入几粒沸石,装上分馏装置,在石棉网上用小火加热进行蒸馏,收集 180 185℃的馏分。

2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中,加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。

锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。

然后,用小火加热回流 1 小时。

在加热过程中,要保持温度在 105℃左右,通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。

反应结束后,将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中,搅拌,使乙酰苯胺结晶析出。

3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤,收集乙酰苯胺晶体。

用少量冷水洗涤晶体,以除去残留的酸液。

将晶体转移到表面皿上,自然晾干或在红外灯下烘干,得到粗产品。

4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺,我们需要对粗产品进行重结晶。

各种染色方法及应用

各种染色方法及应用

各种染色方法及应用染色是一种常见的化学实验和工艺,在许多领域都有广泛的应用。

本文将介绍各种染色方法及其应用。

1.染料染色:染料染色是最常见的染色方法之一、染料是一种可溶于水或溶剂的有色化合物,通常由有机合成得到。

染料染色适用于各种材料,如纺织品、纸张、皮革等。

染料染色的优点是色彩鲜艳、染色均匀,并且染色过程简单方便。

2.染色质染色:染色质染色是用希望染色质的颜料染色,常用于生物学实验中。

染色质是一种存在于染色体中的蛋白质-核酸复合物,通过染色质染色可以观察和研究染色质的变化和分布。

常见的染色剂有吉姆萨染料、吉姆萨绿、DAPI等。

3.免疫组化染色:免疫组化染色是一种常用于检测蛋白质分布和定位的方法。

它基于免疫反应原理,通过将特异性抗体与酶、荧光物质或金粒等标记结合,使特定蛋白质在组织切片或细胞中显示出颜色或荧光。

免疫组化染色广泛应用于生物医学研究、病理学诊断和新药开发等领域。

4.电镀染色:电镀染色是一种将金属基材表面镀上一层具有颜色的金属膜的方法。

电镀染色可以改变金属基材的外观和增加表面涂层的耐腐蚀性能。

常见的电镀染色方法有阳极氧化染色和阳离子染色等。

5.实验室染色:实验室染色是一种在实验室中进行的标记方法,常用于细胞和组织的观察和研究。

实验室染色使用特定的染料或标记物,如荧光染料、酶染色剂等,可以使目标细胞或组织在显微镜下更容易观察和分析。

6.化学反应染色:化学反应染色是通过染色剂与待染物发生化学反应而得到颜色变化的方法。

常见的化学反应染色方法有铁氰化钾染色法、酚酞试剂染色法等。

化学反应染色主要用于分析化学、生物化学和医学等领域。

7.DNA染色:DNA染色是将DNA分子染色以便观察和分析的方法。

DNA 染色可以通过荧光染料、酶染色剂和银染法等方法实现。

DNA染色在基因检测、DNA分子分析和遗传学研究等领域有重要应用。

总之,不同的染色方法在各种领域都有广泛应用。

它们不仅丰富了我们对材料、细胞、组织、分子等的观察和研究,而且在医学、生物学、化学等领域中起到了重要作用。

甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc

甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc

甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc
实验目的:
1.掌握有机合成中重要的有机反应,如炔烃的加成反应等。

2.了解甲基橙的制备原理及其应用。

3.锻炼实验操作技能和实验数据处理能力。

实验原理:
甲基橙是一种典型的染料,它是由苯甲醛和N-甲基对苯二胺反应得到的。

其中,N-甲基对苯二胺是对苯二胺的甲基化产物,其制备方法为用甲醇溶解对苯二胺,再加入甲基氯
化铵,反应生成。

苯甲酸与N-甲基对苯二胺在碱性条件下反应,生成红色染料甲基橙。

实验步骤:
1.制备N-甲基对苯二胺
取一500ml三口瓶,加入32.6g对苯二胺,加入50ml甲醇,在加入甲基氯化铵(12.6g),加入适量蒸馏水,离心分离出N-甲基对苯二胺,取出后在室温下晾干,得到白色晶体。

2.制备甲基橙
取两个干燥的250ml圆底烧瓶,将瓶口用回流冷凝管连接,其中一瓶装入10g苯甲酸,加入50ml蒸馏水中搅拌均匀,另一瓶装入20gN-甲基对苯二胺,加入50ml蒸馏水中搅拌均匀。

将两瓶接入同一回流冷凝管。

取另外一只烧杯,加入50ml浓氢氧化钠溶液,加热至70-80℃,放入两个装有反应底物的烧瓶,用熟沸水浴进行回流反应,反应时间为20min。

取出后降温,过滤液体,洗涤
出产物,风干、称量,得甲基橙19.20g。

实验总结:
本次实验利用炔烃加成反应,制备了重要化合物甲基橙,了解并掌握了有机化学反应
的原理及其实验操作步骤。

同时,加强了实验室安全意识,锤炼了实验操作能力和实验数
据处理技能,增强了自信心和实验能力。

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将滤液倒入 400mL 烧杯中搅拌,30℃的条件下加入总体积 5-6%的氯化钠, 再用盐酸酸化至 pH 2-3,再加入体积量 5-6%的氯化钠,搅拌 20min 后过滤,用 3%的盐酸及 12%的氯化钠混合溶液洗滤饼,滤饼于 80℃干燥。
热过滤前、热过滤后和最终滤饼分别取样做纸色层分析,展开剂:正丁醇: 乙酸:水(4:1:5),取上层。
五.思考题 1.为什么不同的芳胺需采用不同的重氮化方法? 2.淀粉碘化钾试纸检验亚硝酸的原理是什么?
实验三 酸性染料在丝绸上的染色
一.实验目的 掌握酸性染料染色工艺
二.实验仪器与药品 搅拌、烧杯(100mL)、温度计 酸性蒽醌艳蓝(自制)、丝绸、盐酸、pH 计
三.染色工艺 酸性染料染色工艺曲线如下图:
5
3.苯胺的重氮化 在 50mL 的烧杯中加 10mL 水,3mL 浓盐酸,再慢慢加入 1mL 苯胺,搅拌
10min 后加入少量碎冰降温至 0℃左右。称量 0.7g 亚硝酸钠溶于 5mL 水,冰浴 搅拌下,慢慢滴加到苯胺的酸溶液中。不断用 pH 试纸及淀粉碘化钾试纸检查, 体系呈强酸性,淀粉碘化钾试纸应始终保持微蓝以保证亚硝酸微过量,当亚硝酸 钠全部加完后,在 5℃以下保持反应 10min。 4.双偶氮染料的制备
2
变蓝。 2.苯胺的重氮化
在 50mL 烧杯中加入 10mL 水和 3.6mL 浓盐酸,缓慢滴入 0.98g 苯胺。称量 0.78g 亚硝酸钠溶于 5mL 水,在冰浴搅拌下,加入苯胺的酸溶液中进行反应。刚 果红试纸检测变蓝,淀粉碘化钾试纸检测瞬间变蓝。冰浴搅拌 30min。埃利希试 剂渗圈检测未变色。加入少量氨基磺酸,除去过量的亚硝酸,淀粉碘化钾试纸检 测 3-5s 内不变蓝。 3.对氨基苯磺酸的重氮化
对硝基苯胺重氮化后在酸性条件下和 H 酸偶合成单偶氮染料,再与苯胺重 氮盐在碱性条件下二次偶合制得双偶氮染料,其反应式为:
4
O2N O2N
NH2 + 2HCl+ NaNO2 <10 oC O2N >0.5h
N2Cl + NaCl + 2H2O
OH NH2
OH NH2
N2Cl +
H
<10 oC, 2h
2.单偶氮染料的制备 将 3.41g H 酸配成 15-20%的溶液,用碳酸钠调节 pH 为 7-8,然后将配制好
的 H 酸溶液慢慢滴加到已制备好的对硝基苯胺重氮盐中,加入 2g 磷酸二氢钠, 保持介质酸性,在 10℃左右反应至用间苯二酚溶液做渗圈试验有微量重氮盐, 用对硝基苯胺重氮盐检查无 H 酸存在为止。
五.思考题 1. 酸性染料与丝绸的结合机理是什么? 2. 比较着色情况,并说明原因。
实验四 酸性蓝黑的合成
一.实验目的 1. 掌握双偶氮染料的合成方法 2. 了解介质 pH 值对偶合位置的影响 二.主要性质和用途
本品系黑褐色粉末。可溶于水呈蓝黑色,在乙醇中呈蓝色。主要用于羊毛、 蚕丝、锦纶及混纺织物的染色和印花。也可用于生物、皮革、造纸、医药、化妆 品的着色和制造墨水。 三.实验原理
O2N
HCl
NH2 NaNO2
O2N
N2Cl
O2N
N=N
N
N
四.实验内容
1.对硝基苯胺的重氮化 称量 1.38g 对硝基苯胺于 100mL 烧杯中,加入 20mL 水和 3.6mL 浓盐酸,
搅拌加热至 70℃溶解,冰浴下迅速加入少量碎冰于溶液中,有黄色细颗粒状固 体析出。称量 0.73g 过量 5%的亚硝酸钠于烧杯中,加入 5mL 水搅拌溶解,冰浴 下迅速加入到上述对硝基苯胺盐酸溶液中。溶液为淡黄色,刚果红试纸检测变蓝, 淀粉碘化钾试纸检测瞬间变蓝,冰浴 0-5℃下搅拌 30min。埃利希试剂渗圈检测 反应终点。加入少量氨基磺酸,除去过量亚硝酸,淀粉碘化钾试纸检测 3-5s 内 不变蓝。
3
80℃,保温1h
染料、丝绸 室温
升温
降温 水洗、晾干
酸性染料染色工艺曲线
四.实验过程 丝绸每块剪成 0.5g。准确称量 1.0g 酸性蒽醌艳蓝,定容配成 100mL 染液,
即染液浓度为 10g/L。按照 2%色度,1:30 的浴比,染色温度 80℃,染色时间 60min 的条件,用 1mL 移液管分别移取 3 份 1mL 染液放入 3 个烧杯中,分别加水配成 15mL 染液,滴加配好的 2%的稀盐酸溶液依次调节 pH=2,4,6,把丝绸放入烧 杯中,做 pH 值不同的条件实验。1h 染色完毕,取出布样,水洗,晾干,观察丝 绸上色情况。
100mL)、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、酸度计。 对硝基苯胺、苯胺、盐酸、亚硝酸钠、H 酸、磷酸二氢钠、氢氧化钠、碳酸
钠、氯化钠、间苯二酚溶液(1%)
五.实验内容
1.对硝基苯胺的重氮化 在 400mL 的烧杯中加入 3.6mL 的浓盐酸和 25mL 水,再加入 1.38g 对硝基
苯胺,加热至 70℃使其溶解,冰浴下迅速加入少量碎冰于溶液中,析出对硝基 苯胺细颗粒。称量 0.7g 的亚硝酸钠于烧杯中,加入 5mL 水搅拌溶解,冰浴下一 次性迅速加入到上述对硝基苯胺盐酸溶液中,然后不断用 pH 试纸及淀粉碘化钾 试纸检查,保持介质酸性和有微过量亚硝酸存在,在 10℃以下保持反应 10min。
实验二 几种重氮化方法比较
一.实验目的 掌握典型芳胺的重氮化方法;掌握重氮化过程中亚硝酸及盐酸的检测方法。
二.实验仪器与药品 搅拌、烧杯(100mL)、温度计 苯胺、对硝基苯胺、对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、浓盐酸
三.实验原理 芳胺与亚硝酸反应,得到相应的重氮盐,过程如下:
RH
顺法
HCl
R
NH2
R
NaNO2
2.偶合 称量 3.0g N,N-二乙基苯胺于 250mL 烧杯中,加入 100mL 水和浓盐酸 1mL,
搅拌溶解得到澄清液体。将重氮盐溶液在 0.5h 内滴入,保持温度在 10℃以下, 搅拌 2h,渗圈检测。抽滤,干燥。
口瓶中。搅拌下升温至 68-70℃,将 1.9g溴氨酸和 30mL水加入到 100mL烧杯中 加热到溴氨酸全溶后,与新配制的催化剂(0.25g CuSO4·5H2O溶于 5mL热水中加 入 0.25g SnCl2·2H2O)平行加入到三口瓶中。5min后再加入 2.31g碳酸氢钠。又 5min后平行加入同前法配制的同样量的溴氨酸及催化剂。20min后再补加同前量 的催化剂,于 70℃继续反应 1h,趁热过滤,用少量热水洗滤饼。
实验一 酸性蒽醌艳蓝的合成
一验染料中的应用。
二.实验原理 溴氨酸与间苯二胺磺酸芳氨化制得酸性蒽醌艳蓝,其反应式为:
O
NH2
SO3Na
H2N
SO3Na Cu
O
NH2
SO3Na
O Br
NH2
O HN
SO3Na
NH2
三. 产品主要性质和用途 本品为兰色粉末。溶于水、丙酮、醇类。用于羊毛、蚕丝、锦纶及其混纺织
NN
NO2
NaO3S
SO3H
NaO3S
SO3H
<10 oC NH2 + 2HCl+ NaNO2 >0.5h
N2Cl + NaCl + 2H2O
N2Cl +
NaO3S
OH NH2 NN
SO3H
OH
NO2 <5oC, 2h
OH NH2
NN
NN
NO2
NaO3S
SO3H
四.主要仪器和药品 电动搅拌器、温度计(0-100℃)、烧杯(100mL、400mL)、量筒(10mL、
速度也完全不同,为什么? 4.酸性蓝黑合成过程中是否有其他染料生成,写出可能的结构式。
实验五 分散橙的合成
一.实验目的 掌握偶合组分为叔胺化合物的分散染料的合成方法
二.实验仪器与药品 搅拌、烧杯(100mL、250mL)、温度计 对硝基苯胺、N,N-二乙基苯胺、亚硝酸钠、浓盐酸
三.实验原理
6
对硝基苯胺与亚硝酸反应,得到相应的重氮盐,然后与 N,N-二乙基苯胺偶 合,得到分散染料,过程如下:
N2Cl R NO2 顺法快速
四.实验过程
R SO3H 反法
1.对硝基苯胺的重氮化 称量 1.38g 对硝基苯胺于 100mL 烧杯中,加入 20mL 水和 3.6mL 浓盐酸,
搅拌加热至 70℃溶解,冰浴下迅速加入少量碎冰于溶液中,有黄色细颗粒状固 体析出。称量 0.73g 过量 5%的亚硝酸钠于烧杯中,加入 5mL 水搅拌溶解,冰浴 下迅速加入到上述对硝基苯胺盐酸溶液中。溶液为淡黄色,刚果红试纸检测变蓝, 淀粉碘化钾试纸检测瞬间变蓝。冰浴 0-5℃下搅拌 30min。埃利希试剂渗圈检测 未变色。加入少量氨基磺酸,除去过量亚硝酸,淀粉碘化钾试纸检测 3-5s 内不
在 100mL 烧杯中加入 1.73g 对氨基苯磺酸粉末,加入 25mL 水和少量碳酸钠 粉末,搅拌溶解为澄清溶液。向另一烧杯中加入 0.73g 亚硝酸钠和 25mL 水,搅 拌溶解,将两只烧杯内液体混合,搅拌。另取一 100mL 烧杯,加入 10mL 冰水 和 2.7mL 浓盐酸。在冰浴搅拌下,迅速加入混合好的对氨基苯磺酸和亚硝酸钠 溶液进行反应。刚果红试纸检测变蓝,淀粉碘化钾试纸检测瞬间变蓝。冰浴下搅 拌 30min,埃利希试剂渗圈检测未变色。加入少量氨基磺酸,除去过量亚硝酸, 淀粉碘化钾试纸检测 3-5s 内不变蓝。
染料合成及应用实验
目录
实验一 酸性蒽醌艳蓝的合成·························································1 实验二 几种重氮化方法比较·························································2 实验三 酸性染料在丝绸上的染色·················································3 实验四 酸性蓝黑的合成·································································4 实验五 分散橙的合成·····································································6 实验六 吡唑啉酮型分散染料的合成·············································7 实验七 活性嫩黄 K-4G 的合成······················································8 实验八 活性染料染色方法····························································11 实验九 活性染料直接印花····························································13
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