仪器分析 ppt课件
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仪器分析技术PPT教学课件

CH3-SH
δ=2.000
CH3-C≡N
δ=1.98
CH3-OH (CH3)3C-OH ﹡1H谱的其它测定常数
δ=3.99 δ=1.95
耦合常数与结构的关系等
﹡1H-NMR波谱解析步骤 ——要保证被测样品足够纯 ——要设法获得分子式, 计算不饱和度 ——化合物分子中化学同核的组数大于或等于1H-NMR波谱中
不饱和C-H面外弯曲振动段
掌握哪些基团有哪些振动,对判断有机化合物有很大益处。
﹡红外分光光度计的组成
试样池
光源
参比池
单色器
检测器
放大器 记录仪
——光源:能发射高强度连续红外波长的高温黑体物质,一般采 用近于黑体物质的白炽能斯特灯或硅碳棒
——吸收池:用岩盐窗片制成 如NaCl、KBr、AgCl等 有透明度要求
对照(Sadtler Nuclear Magnetic Kesonance Spectra)
﹡位移试剂
不增加外加磁场强度而能增加化学不等同核化学位移差别
的试剂。稀土元素的β-二酮络合物.一般是正三价铕离子(Eu3+)和 镨离子(Pr3+)的β-二酮络合物
﹡13C-NMR波谱 13C谱的优点
——有机化合物分子骨架主要由C骨架构成,13C-NMR能更全面地 提供有关分子的骨架,特别是一些不与H相连的基团,如=C=O 等用途更广泛。
——常规的1H的化学位移不超过20,(一般为10) 而13C的化学位移不超过200,每个C原子结构上的微小变化可引起 δ值得明显变化,每一组化学等同核都可望显示一独立谱线。 ——13C核的天然丰度很低,可忽略13C核之间的耦合 13C-NMR破谱的灵敏度 ——与磁旋比有关(原子核的性质)与r3成正比 同摩尔数的H、C, 13C核的共振灵敏度只有1H核的1/63
《仪器分析实验》课件

异常情况处理
遇到异常情况时,应冷静处理, 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器,注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析,得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果,包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具,确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源,如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律,采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验,学生们掌握了多种仪器分析实 验技能,包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标,
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好,处于正施准备
确保实验环境安全
03
,穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求,准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准,便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值,排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求,筛选关键数据 ,合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
仪器分析ppt课件

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31
㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察
1. 双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察: (a)图:F首先产生裂纹,M强度高,裂纹
扩展至M受阻,加大载荷, M前方F产生裂纹; (b)图:载荷进一步加大, M才断裂,裂纹连接
继续扩展。
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33
2. 复合材料 Al3Ti/(Al-Ti)复 合材料断裂过程原位观 察: Al3Ti为增强相,裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向,沿着颗粒与基体 的界面扩展,有时颗粒 也断裂。
化合物聚对苯二 甲酸乙二酯中三 种完全不同的碳 原子和两种不同 氧原子1s谱峰的 化学位移
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14
UPS
以紫外光为激发源致样品光电离而获得的光电子能 谱。
目前采用的光源为光子能量小于100eV的真空紫外 光源(常用He、气体放电中的共振线)。这个能量范 围的光子与X射线光子可以激发样品芯层电子不同, 只能激发样品中原子、分子的外层价电子或固体的 价带电子。
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2
XPS能谱分析的基本原理
基本原理就是光电效应。
能量关系可表示:
hv EbEkEr
电子结合能 电子动能
原子的反冲能量
Er
1M
2
ma*2
忽略 E r (<0.1eV)得
hvEk Eb
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3
对试样的要求和注意事项
由于电子能谱测量要在超高真空中进行,测 量从样品表面出射的光电子或俄歇电子。所 以对检测的试样有一定的要求:即样品在超 高真空下必须稳定,无腐蚀性,无磁性,无 挥发性
1 Spurr and Myers: XR= 1+ K IA IR
仪器分析概述培训课件

03
常用仪器分析方法
色谱法
气相色谱法
用于分析气体和挥发性物质, 如烃类化合物、有机氯等。
高效液相色谱法
用于分析热不稳定、分子量较大 、难以气化的物质,如蛋白质、 核酸等。
毛细管电泳法
用于分析离子型样品,如氨基酸、 多肽等。
质谱法
有机质谱法
用于鉴定有机化合物的分子结构和分子量。
无机质谱法
用于测定元素的同位素和原子序数等。
仪器分析的优缺点
• 优点 • 高灵敏度:可以检测到低浓度的物质,甚至达到分子级别。 • 高选择性:可以针对特定的化学物质进行检测和分析。 • 快速:可以在短时间内完成大量样品的测量和分析。 • 缺点 • 高成本:通常需要精密的仪器和专业的操作人员,因此成本较高。 • 需要样品制备:需要对样品进行预处理和制备,以满足仪器的要求。 • 可能产生误差:由于操作人员的主观因素和仪器的误差,可能会影响分析结果。
化工生产过程控制
仪器分析在化工生产过程中发挥着至关重要的作用,通过对温度、压力、流量等工艺参数 的监测和控制,保证生产过程的稳定性和产品的质量。
环境监测领域
01
大气污染监测
仪器分析可以测定大气中各种有害物质的含量,如二氧化硫、氮氧化
物、颗粒物等,为大气污染治理提供数据支持。
02
水质监测
通过仪器分析手段可以检测水体中的各种污染物,如重金属离子、有
卫生监督
通过仪器分析方法可以对食品、饮用水等开展卫生监督 工作,确保公众的健康安全。
其他领域
材料科学
仪器分析在材料科学领域中有着广泛的应用,如材料结构表 征、性能测试等,为新材料的研发提供支持。
生物技术
仪器分析在生物技术领域的应用包括蛋白质组学、基因组学 等方面,为生物技术的深入研究提供数据支持。
仪器分析61报告ppt课件

一. 反射红外光谱技术
1. 掠角反射(Grazing Incidence Reflection ) 掠角反射是外反射技术的一种。它得到的也是反射吸收光 谱(RAS,Reflection Absorption Spectroscopy)。 该技术采用的入射角非常大,接近90o,因此很多科学家 也将这种技术称为掠角反射(Grazing Incidence Reflection)。 这种技术可用于研究表面层的红外光谱,但是由于采用了 掠角入射,红外光进入样品的深度非常浅,因此在研究界 面分子层中各官能团的取向时有突出的优点。该技术在单 分子LB膜的研究中有独特的作用。
FTIR-PAS测量的采样深度 :
红外和热波的衰减系数a+as在光声信号产生中起关键作用。若 a<<as时,温度振动扩散中的ae-(a+as)x项产生依赖于红外吸收的 线性光声信号。这种情况下,样品在表面下热扩散长度为 ms=1/as的样品层贡献63%的信号,其余37%的信号来自更深层 的样品。 该热扩散长度ms称作PAS的采样深度。
2)光声光谱的产生: 由于光学调制频率在音频范围,因此热波产生的信号也是音
频信号。 在密闭光声池中热波向紧挨着的气体扩散,从而在周围气体 中产生一个声压波,该声压波可通过一个微型麦克风检出。
红外光束通过检测器窗口并穿过气体(最好是氦气)之后, 在样品表面反射一部分,反射率为R,另一部分进入样品。在 样品里x=0处的红外光强度为I0(1-R),在深度为x处的光强 衰减为I0(1-R)e-ax,a是样品的吸收系数。
2)物质表面的竞争吸附研究;
Journal of Colloid and Interface Science 294 (2006) 31–37
3)电子舌-食品、水果品种的识别;
1. 掠角反射(Grazing Incidence Reflection ) 掠角反射是外反射技术的一种。它得到的也是反射吸收光 谱(RAS,Reflection Absorption Spectroscopy)。 该技术采用的入射角非常大,接近90o,因此很多科学家 也将这种技术称为掠角反射(Grazing Incidence Reflection)。 这种技术可用于研究表面层的红外光谱,但是由于采用了 掠角入射,红外光进入样品的深度非常浅,因此在研究界 面分子层中各官能团的取向时有突出的优点。该技术在单 分子LB膜的研究中有独特的作用。
FTIR-PAS测量的采样深度 :
红外和热波的衰减系数a+as在光声信号产生中起关键作用。若 a<<as时,温度振动扩散中的ae-(a+as)x项产生依赖于红外吸收的 线性光声信号。这种情况下,样品在表面下热扩散长度为 ms=1/as的样品层贡献63%的信号,其余37%的信号来自更深层 的样品。 该热扩散长度ms称作PAS的采样深度。
2)光声光谱的产生: 由于光学调制频率在音频范围,因此热波产生的信号也是音
频信号。 在密闭光声池中热波向紧挨着的气体扩散,从而在周围气体 中产生一个声压波,该声压波可通过一个微型麦克风检出。
红外光束通过检测器窗口并穿过气体(最好是氦气)之后, 在样品表面反射一部分,反射率为R,另一部分进入样品。在 样品里x=0处的红外光强度为I0(1-R),在深度为x处的光强 衰减为I0(1-R)e-ax,a是样品的吸收系数。
2)物质表面的竞争吸附研究;
Journal of Colloid and Interface Science 294 (2006) 31–37
3)电子舌-食品、水果品种的识别;
分析仪器的最新分析技术及仪器发展状况一ppt课件

分析仪器的发展概况
第一代分析仪器 : 是较为简单的设备,如:天平、滴管等
第二代分析仪器
: 1930年—1960年,人们使用特定的传感器 把要测定的物理或化学性质转化为电信号,然 后用电子线路使电信号在转化为数据,如当时 的紫外及红外光谱、极谱仪等
第三代分析仪器
1960年以后微型计算机的应用,形成了第 三代分析仪器
“Lab-on-a-chip”或“μTAS” (微型全分析系统)。
主要应用于医学领域,可通过直接 活体检测分析诊断疾病,发展迅猛。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
质谱分析
质谱:是按照原子(分子)质量的顺序排列的 图谱。
分析仪器正向智能化方向发展,发展趋 势主要表现
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
世界分析仪器事业持续快速发 展
世界分析仪器技术更新快、高科技含量 增长迅猛
分析技术和分析仪器的应用日益拓展 全球科学仪器的主要市场为美、德、日、
质谱仪 核磁共振波谱仪
能给出元素(包括同位素)和化合物的 分子量和分子结构信息;可鉴定有机化 合物
结构测定和鉴定有机化合物;能提供分 子构象和构型信息;可鉴定有机化合物
日常维持费用较高,有简易四极 矩型、高分辨磁铁场型、飞行时 间型、两台MS串联型
日常维护费用比质谱还高,高分 辨型要用液氦
X光衍射仪
原始的质谱仪是基于电磁学原理设计而成,采 用的质量分析器只能对带电粒子起分离作用, 因此,要求被研究的原子或分子转变成离子, 仪器获取的信息是离子的质量m于电荷e之比 m/e ,m/e可作为定性分析的依据,离子电流 强度可作为定量分析的依据
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本课程的主要内容
电学分析法(21学时)
1.电分析化学导论(2学时) 2.电位分析法(6学时) 3.电解和库仑分析法(5学时) 4.极谱法及伏安法(7学时) 5.电导分析法(1学时) (单元测验)
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本课程的主要内容
色谱分析法(22学时) 1.液相色谱法(6学时) 2.气相色谱法(8学时) 3.高效液相色谱法(6学时) 4.毛细管电泳法(2学时) 其他分析方法和技术(4学时) (单元测验)
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参考书
1.仪器分析,方惠群等,科学出版社,2002年 2 月第一版。(主要参考书) 2. 仪器分析,赵藻藩等,高等教育出版社,1990 年5月第一版。 3.仪器分析教程,北京大学化学系仪器分析教学 组,北京大学出版社,1997年5月第一版。 4 .基础仪器分析,金文等,山东大学出版社, 1993年12月第一版。 5 .仪器分析,高鸿等,江苏科学技术出版社, 1987年2月第一版。
联用分析技术:
1.气相色谱—质谱法(GC—MS) 2.气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS) 3.气相色谱—原子发射光谱法(GC—AES) 4.气相色谱-傅立叶变换红外光谱(GC-FTIR) 5.液相色谱—质谱法(LC—MS ) 6.液相色谱—傅立叶变换红外光谱(LC-FTIR) 7.液相色谱—核磁共振波谱(LC-NMR)
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分析化学的作用
分析化学又是一门工具科学,在科学研究
上,起着眼睛的Байду номын сангаас用。
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分析化学在医药卫生领域中的作用
临床医学、法医学、预防医学和药学 都以分析化学的理论和技术作为基础 和研究手段。如配合诊断和治疗疾病 的临床检验;协助侦破刑事案件的法 医检验;药物的质量检验及药物在体 内代谢产物的检验;预防医学领域内 的环境监测、职业中毒检验、食品的 营养成分和卫生分析、毒物检验等。
仪器分析
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1
仪器分析教学要求
仪器分析是卫检方向必修的专业基础课。 通过本课程的学习 1. 要求学生掌握常用仪器分析方法的原理 和仪器的简单结构; 2. 要求学生初步具有根据分析的目的,结 合学到的各种仪器分析方法的特点、应用 范围,选择适宜的分析方法的能力。
ppt课件 2
第一章 绪论
ppt课件 13
仪器分析的发展
联用分析技术已成为当前仪器分析的重要 发展方向。将几种方法结合起来,特别是 分离方法(如色谱法)和检测方法(红外 光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子 发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优 点,弥补了各自的不足,可以更好地完成 试样的分析任务。
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仪器分析的发展
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8
仪器分析的特点(与化学分析比较)
灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由
化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L 级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分 的测定。
或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互 间不产生干扰。
选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
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仪器分析的特点(与化学分析比较)
相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高
含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。 多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适 用于常量和高含量成分分析。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
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仪器分析的发展
20世纪40~50年代兴起的材料科学,60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分 析化学学科的发展。80年代以来,生命科 学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。 仪器分析是分析化学的重要组成部分,也 随之不断发展,不断地更新自己,为科学 技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、 简便的分析方法。
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仪器分析的发展
如生命科学研究的进展,需要对多 肽、蛋白质、核酸等生物大分子进 行分析,对生物药物分析,对超微 量生物活性物质,如单个细胞内神 经传递物质的分析以及对生物活体 进行分析。 信息时代的到来,给仪器分析带来 了新的发展。信息科学主要是信息 的采集和处理。
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仪器分析的发展
计算机与分析仪器的结合,出现了分析仪 器的智能化,加快了数据处理的速度。它 使许多以往难以完成的任务,如实验室的 自动化,图谱的快速检索,复杂的数学统 计可轻而易举得于完成。信息的采集和变 换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪 器分析中传感器的发展,出现了光导纤维 的化学传感器和各种生物传感器。
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本课程的主要内容
光学分析法(28学时)
1.光学分析法基础(1学时) 2.紫外—可见分光光度法(6学时) 3.分子发光分析法(4学时) 4.原子发射光谱法(3学时) 5.原子吸收光谱法(6学时) 6.红外光谱法(4学时) 7.核磁共振波谱法(4学时)
质谱法(5学时)
(单元测验)
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分析化学—化学分析、仪器分析
仪器分析是以物质的物理和
物理化学性质为基础建立起来 的一种分析方法,测定时,常 常需要使用比较复杂的仪器。 仪器分析的产生为分析化学带 来革命性的变化,仪器分析是 分析化学的发展方向。
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仪器分析与化学分析关系
仪器分析与化学分析的区别不是绝对的, 仪器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化 学分析的基本理论; 不少仪器分析方法,还必须与试样处理、 分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能 完成分析的全过程。
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仪器分析与化学分析关系
仪器分析有时还需要采用化学富集的方法 提高灵敏度; 有些仪器分析方法,如分光光度分析法, 由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等 理论,所以在不少书籍中,把它列入化学 分析。
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仪器分析与化学分析关系
应该指出,仪器分析本身不是一门独立的 学科,而是多种仪器方法的组合。可是这 些仪器方法在化学学科中极其重要。它们 已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛 地应用于研究和解决各种化学理论和实际 问题。因此,将它们称为“化学分析中的 仪器方法”更为确切。
本章基本要求:
1. 化学分析与仪器分析概述 2.仪器分析的特点 3.仪器分析的发展 4.仪器分析的内容
ppt课件
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分析化学—化学分析、仪器分析
分析化学是研究物质的组成、状态和结构
的科学,它包括化学分析和仪器分析两大 部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关
系来确定被测物质的组成和含量的一类分 析方法。测定时需使用化学试剂、天平和 一些玻璃器皿。