可切换波长高效液相色谱法测定复方麒麟巴布剂中原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸的含量
高效液相色谱法测定当归补血汤中阿魏酸的含量
高效液相色谱法测定当归补血汤中阿魏酸的含量王宏洁 沈 欣 杨健 杨桦 边宝林(中国中医研究院中药研究所 北京 100700)郭续林(北京医科大学应用药物研究所 100832)摘要 以高效液相色谱法对当归补血汤中阿魏酸进行了含量测定,同时对阿魏酸在汤剂中的稳定条件及提取分离方法进行了比较研究。
关键词 高效液相色谱 当归补血汤 阿魏酸Determination of Ferulic Acid in Danggui Buxue Decoction by HPLCW ang H ongj ie,Shen X in,Yang J ian,Yang H ua,B ian Baolin(I nstitute of Chinese M ateria M edica,China Academy of TCM,Beij ing,100700)Guo X ulin(Ap p lied P harmaceutical Research I nstitute,B eij ing Medical Univ ersity,B eij ing,100832)Abstract:T he contents of ferulic acid in Dangg ui Bux ue decoction w ere determined by HPLC.Stability conditions and ex tracting m ethods o f ferulic acid in the decoction w ere stud-ied.Key words:HPLC,Dang gui Bux ue decoctio n,ferulic acid 当归补血汤始载于《内外伤辨惑论》,是著名的补气生血方。
主治劳倦内伤,气弱血虚,阳浮外越。
本方由黄芪、当归2味药组成。
阿魏酸作为当归有效成分之一,曾对其进行过不同产地等方面的含量测定研究[1,2]。
HPLC测定伤湿止痛巴布剂中阿托品的含量
HPLC测定伤湿止痛巴布剂中阿托品的含量目的建立伤湿止痛巴布剂中阿托品的含量测定方法。
方法运用高效液相色谱法，Apollo-C18（4.6 mm×250 mm，5 ?m）色谱柱，以乙腈-磷酸盐缓冲液（12∶88）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm。
结果阿托品在0.315 2～3.94 ?g范围内线性关系良好（r=0.999 95），平均加样回收率为100.7%，RSD=2.2%。
结论本法简便、准确、重复性好、专属性强，为伤湿止痛巴布剂质量控制提供了方法。
Abstract：Objective To establish a method for the determination of atropine in Shangshizhitong Cataplasm. Methods HPLC was used with Apollo-C18 column （4.6 mm×250 mm，5 ?m），acetonitrile- phosphate buffer （12∶88）as mobile phase，the flow rate at 1.0 mL/min and detected wavelength set at 210 nm. Results Atropine showed a good linearity relationship in the range of 0.315 2-3.94 ?g，r=0.999 95. The average recovery was 100.7%，RSD was 2.2%. Conclusion The method is simple and accurate，with good reproducibility and strong specificity. It can be used for the quality control of Shangshizhitong Cataplasm.Key words：Shangshizhitong Cataplasm；atropine；HPLC；content determination伤湿止痛巴布剂（凝胶膏剂）是由伤湿止痛流浸膏、芸香浸膏、颠茄流浸膏、水杨酸甲酯、薄荷脑、冰片、樟脑等与适宜的亲水性基质混匀后，涂布于背衬材料上制成的贴膏剂。
食品中那非类物质的测定(90种)
附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。
3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。
HPLC法测定痛经康口服液中原儿茶醛的含量
HPLC法测定痛经康口服液中原儿茶醛的含量目的建立测定痛经康口服液中原儿茶醛含量的高效液相色谱法方法。
方法采用高效液相色谱法，ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（ 4.6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水-甲酸（20：79.5：0.5），检测波长280 nm，流速为1.0mL/min，柱温为室温。
结果原儿茶醛在0.025 ～0.5μg范围内进样与峰面积呈良好的线性关系（R2=1.0000）。
原儿茶醛平均回收率为101.1%，RSD=2.29%。
结论实验结果表明，高效液相色谱法测定原儿茶醛含量，方法快速，结果准确，操作简便，可用于本产品质量研究。
标签：痛经康口服液；原儿茶醛；高效液相色谱法本实验中的痛经康口服液是中山市人民医院研究自制，由当归、川芎、丹参、红花、桃仁等12味中药组成的复方内服液体制剂，该方具有养血活血，调经，祛瘀止痛的功效。
由于该产品现还处于研制阶段中，其现行质量标准尚欠完善，缺乏确切的量化指标。
本实验选用较常用的反相高效液相色谱法，以适宜的色谱条件将痛经康口服液中原儿茶醛与其他组分分离，建立检测该制剂中原儿茶醛（C7H6O3）含量的方法。
1 材料与仪器Agilent1200系列高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）：在线真空脱气装置G1322A、四元泵G1311A、检测器G1314B、自动进样器G1329A、Agilent 化学色谱工作站，超声波清洗器，万分之一电子天平。
痛经康口服液由中山人民医院制剂室提供；原儿茶醛购自中国药品生物制品检定所。
所用试剂均为AR级。
2 方法与结果2.1色谱条件色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18 （4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0. 6%甲酸（20∶80）；流速：1.0 ml·min-1；检测波长：322nm；进样量：10μl；柱温：室温。
2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取原儿茶醛对照品2.5mg置于100ml量瓶中，加人甲醇溶解并定容至刻度，制成浓度为25μg·ml-1的溶液。
UPLC法测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸的含量_胡晓芬
关键词： 超高效液相色谱； 养血清脑颗粒； 含量测定； 咖啡酸； 阿魏酸
中图分类号： Ｒ927. 2 文献标识码： B 文章编号： 1006-3765（ 2014） -11-0980-0097-03
Determination of Caffeic Acid and Feruic Acid in Yangxue Qingnao particles by UPLC
HU Xiao-fen （ Pharmacy Department，Fujian provincial hospital，Fuzhou 350001，China）
ABSTＲACT： OBJECTIVE To establish a UPLC method for simultaneous determination of caffeic acid and feruic acid in Yangxue Qingnao particles. METHODS The analysis was performed on a ACQUITY UPLC system with a ACQUITY BEH C18 （ 2. 1mm × 100mm，1. 7μm） column. The two phenolic acids were separated with gradient mobile phase consisting of 0. 1% acetic acid and methanol at a flow rate of 0. 4 mL·min －1 ，UV detection wavelength was 325nm and column temperature was 40℃ . ＲESULTS The linear range of caffeic acid was 0. 484 ～ 24. 20ng · mL － 1 mg·L － 1 （ r = 0. 9996） ，the average recovery was 101. 7% （ ＲSD = 1. 64% ，n = 6） . The linear range of feruic acid was 1. 102 ～ 55. 10ng · mL － 1 （ r = 0. 9997 ） ，the average recovery was 100. 1% （ ＲSD = 1. 83% ，n = 6 ） . CONCLUSIONS The developed method is suitable for the quality control of Yangxue Qingnao particles. The contents of two phenolic acids in different batches of YangxueQingnao particles are consistent with the labeling. KEY WOＲDS： UPLC； Yangxue Qingnao particles； quantitative determination； caffeic acid； feruic acid
高效液相色谱法测定八角属植物果实中原儿茶酸的含量
经北 京 中医药大学 中药 学院黄 建梅教授鉴 定．
２ 方 法 与 结 果
２ １ 色谱 条件 ．
２ 精 密 度试验 ： 密吸 取原 儿茶 酸 对 照 品 溶 液 ） 精 ｌ Ｌ 重 复进样 ５次 ， 定原 儿茶 酸得 峰面 积 ， ０ ， 测 结果
ＲＳＤ ＝ １ ２ ． ６％ ．
酸具在体 外具有 明显 的抑制血 小板 聚集活性 和抗 菌 活性 ， 还有 能 够 降低 心 肌 耗 氧 量 ， 抗 肾上 腺 素 拈 所致 的心肌 耗氧量增 加 ， 提高心肌 耐 氧能力 ， 减慢心
ｍ ５Ｉ 色谱 柱 ； 为娃 哈 哈纯 净 水 ， ｍ， ｘ ｍ） 水 甲醇 为 色谱 纯， 冰醋酸为化学纯 ； 原儿茶酸对 照品为本 室 自制 ， 熔
ｏ ａ ｉ ｅ ｒｃ ｌｂ ａ ｉｎ ｕ ｖ ｄ ｈ ｓ ａ ｌｎ ａ ａｉ ｒ ｔｏ ｃ ｒ ｅ， ｈ ｇ ｎ ｐ ｅ ｉｉｎ ａ ｄ ｓ ｔｓａ ｔ ｒ ｎ ｒ ｐ ａａ ｉ ｔ ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｅ ｏ ｅ ｙ ｉ ９． ｉｈ ｉ ｒ ｃｓｏ ｎ ａｉｆ ｃｏ ｙ ｉ ｅ ｅ ｔ ｂｌ ｙ； ｈ ｖ ｒ ｇ ｒｃ ｖ ｒ ｓ ９ ｉ
入 ４ ． ｇ ｍ ８ ８ ／ Ｌ原 儿 茶 酸 溶 液 ８ｍＬ 再 加 入 甲醇 ８ ， ｒＬ ０ ８ 冰 醋酸 ２ Ｌ再 按 ２ ３所述 方 法 处 理 ， ｎ ，． ％ ４ｍ ． 精
密量 取 续 滤 液 １ 进 样 ， Ｏ 以外 标 一 点法 计 算 质量
分 数 ， 计 算 加 样 回收 率 ， 均 同收 率 为 ９ ． １ ， 并 平 ９ １％
１ ％ ：ｔｅｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｎｏ ｒｔｅ ｔｃ ｅ ｉ ｃｄ ｉ ｈ ｒ ｉ ｏ ｌ ｃｕ ｍａｕ ｎ ｌ ｃｕ ｓ ｎ ｉ ｉ ｈｇ ｅ ｈ ｎ １ ｈ ｏ ｃ ｎｒ ｉ ｆ ｏｏ ａｅｈ ｕｃ ａ ｉ ｎ ｔｅｆ ｔ ｆＩ ｉｉｍ ｊｓａ ｄ ｌ ｉｉｍ ｉ ｓｉ ｓ ｉｈ ｒｔａ ａｏ ｐ ｕ ｌ ｌ ｍｏ
高效液相色谱法测定浓当归注射液中阿魏酸的含量
高效液相色谱法测定浓当归注射液中阿魏酸的含量
姜华;沈敏娟
【期刊名称】《甘肃中医学院学报》
【年(卷),期】1995(12)4
【摘要】采用反相高效液相色谱法测定浓当归注射液中阿魏酸的含量。
以ZORBAX—ODS柱为固定相,甲醇一水一乙酸(50∶49∶3)为流动相时测定效果最佳。
加标回收率为98.68％,RSD为1.05％。
本法准确、快速、能起到控制浓当归注射液质量的作用。
【总页数】2页(P45-46)
【关键词】高效液相色谱;浓当归注射液;阿魏酸
【作者】姜华;沈敏娟
【作者单位】甘肃省中医药研究院;甘肃中医学院附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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1.高效液相色谱法测定当归寄生注射液中阿魏酸的含量 [J], 郑末晶;杨静
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斌;崔素梅;张慧兰
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HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量
HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量胡冬青;阎兆君【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2024(55)1【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。
方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同部位中绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的含量。
结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素分别在0.046~4.6μg/mL,0.212~21.2μg/mL,0.055~5.5μg/mL,0.084~8.4μg/mL,0.114 ~11.4μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为97.65%~102.09%,RSD为1.76%~2.44%。
不同部位中5种成分含量差异较大,绿原酸和咖啡酸2个成分在叶中含量高,且远远高于根和茎中的含量;芦丁和阿魏酸主要存在于茎和根中,叶中未检测到;槲皮素在茎中含量最高,叶中次之,根中最低。
结论建立的HPLC方法准确可靠、重复性好、专属性强,可用于杠板归不同部位中5个成分含量的同时测定。
【总页数】5页(P108-112)【作者】胡冬青;阎兆君【作者单位】山东中医药大学附属医院消化科;山东中医药大学附属医院身心医学科【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.HPLC法同时测定鼠曲草不同部位中3种黄酮类成分含量2.HPLC法同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分的含量3.HPLC法同时测定三叶青不同部位中4种成分含量4.HPLC法同时测定水飞蓟果实不同部位及其提取物中水飞蓟亭等7种黄酮类成分的含量5.RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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可切换波长高效液相色谱法测定复方麒麟巴布剂中原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸的含量周进;闻雅君;黄文涛【摘要】目的采用高效液相色谱法对复方麒麟巴布剂中主要成分原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸的含量进行测定,制定制剂的质量标准.方法采用依利特HypersilODSC18柱(4.6 mm×250 mm),流速:1.0 mL/min,流动相:甲醇(A)、乙腈(B)、0.1％磷酸水(C),梯度洗脱:(0～20 min,A:15％,波长:280 nm);(20～27 min,A:15％～60％,波长:323 nm);(27～35 min,B:15％～60％C,波长:321 nm);柱温:25℃,进样量:20μL.结果原儿茶醛在4.1156～102.89μg/mL,咖啡酸在4.8004～120.00μg/mL,阿魏酸在5.756～143.90μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好.计算平均回收率分别为99.72％、101.48％、100.34％,计算RSD分别为1.74％、0.80％、0.56％,暂定的复方麒麟巴布剂的含量为原儿茶醛含量不少于0.74 mg/贴,咖啡酸含量不少于0.92 mg/贴,阿魏酸含量不少于2.27 mg/贴.结论制定的复方麒麟巴布剂含量控制标准,重复性好,方法可行,数据可靠,可作为其质量控制方法.【期刊名称】《湖北民族学院学报（医学版）》【年(卷),期】2019(036)003【总页数】4页(P48-51)【关键词】复方麒麟巴布剂;原儿茶醛;咖啡酸;阿魏酸【作者】周进;闻雅君;黄文涛【作者单位】武汉市第一医院湖北武汉430000;武汉市第一医院湖北武汉430000;武汉市第一医院湖北武汉430000【正文语种】中文【中图分类】R284.2复方麒麟巴布剂为武汉市第一医院肿瘤科临床使用多年的协定处方，由血竭、麝香、乳香、没药、蒲公英、当归、丹参、山慈菇等组成。
具有活血化瘀，抗癌止痛的功效，特别用于晚期肿瘤止疼抑癌的治疗。
方中麝香、血竭为君药[1-3]，蒲公英、当归、丹参为臣药，辅助君药活血化瘀。
为了更好的控制复方麒麟巴布剂的质量，本实验对麒麟巴布剂中丹参、蒲公英、当归中活性成分进行含量测定[4-7]，通过高效液相色谱法同时测定制剂中原儿茶醛，咖啡酸、阿魏酸的含量，为该制剂的质量标准制定提供依据，现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器 Waterse2695高效液相色谱仪(美国，自动进样器，紫外检测器：Waters2489)；BP211D电子天平(德国赛多利斯，Max210 g，d=0.01 mg)；KQ-300DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；艾柯超纯水机(EXCEED 型，成都艾柯水处理有限公司)。
1.2 试药原儿茶醛对照品(中国食品药品检定研究院，批号110810-201608，纯度≥97%)，咖啡酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号110885-200102，纯度≥99%)，阿魏酸(中国食品药品检定研究院，批号110773-200611，纯度≥98%)；甲醇为色谱纯(国药控股有限公司)，乙腈为色谱纯(美国TEDLA公司)；超纯水；自制复方麒麟巴布剂(批号19042501、19042502、19042503)。
2 方法2.1 色谱条件色谱柱为依利特HypersilODSC18柱(4.6 mm×250 mm)，流速：1.0 mL/min，流动相：甲醇(A)、乙腈(B)、0.1%磷酸水(C)，梯度洗脱：(0～20 min，A：15%，波长：280 nm)；(20～27 min，A：15%～60%，波长：323 nm)；(27～35 min，B：15%～60%C，波长：321 nm)；柱温：25℃，进样量：20 μL。
2.2 溶液制备2.2.1 对照品混合溶液制备精密称取减压干燥至恒重的原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸对照品适量至100 mL容量瓶中，加70%甲醇定容至刻度，分别制成含原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸浓度为205.78 μg/mL，240.02 μg/mL，287.80 μg/mL对照品混合储备液，保存备用。
2.2.2 供试品溶液制备称取适量的明胶，加水浸泡溶胀制成明胶胶体液，依次加入甘油、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、高岭土，搅拌均匀制成粘性适中的基质浆料，加入复方麒麟巴布剂流浸膏，边加边搅拌，放置熟化，制成巴布剂膏体，调节好涂布规格，涂布、晾干(减压干燥下抽干空气和气泡)，按规格切割成片[4]。
取复方麒麟巴布剂1贴(批号19042501)，除去盖衬，称取药膏0.50 g，置于锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，称重，超声提取(功率120 w，频率42 kHz)30 min后静置放冷，补重，过滤，取续滤液作为供试品溶液。
2.2.3 阴性样品溶液制备分别取缺丹参、缺蒲公英、缺当归的复方麒麟巴布剂的中药处方，制备成阴性巴布剂，按“2.2.2” 项下供试品溶液的制备方法分别制成缺丹参阴性样品溶液、缺蒲公英阴性样品、缺当归阴性样品和缺丹参、蒲公英、当归样品。
3 方法学考察3.1 专属性考察分别取“2.2”项下溶液制备的对照品混合溶液、供试品溶液，阴性样品溶液，按“2.1”项下色谱条件，分别进样20 μL，并记录色谱图(图1)。
通过高效液相色谱图可知，供试品溶液的3个目标主峰保留时间分别与对照品溶液的主峰保留时间对应一致且无干扰，阴性样品溶液在对应的保留时间位置无干扰，表明该方法专属性良好。
3.2 线性关系考察取“2.2.1”项下混合对照品储备液，精密吸取对照品储备液1、2、5、10、15、25 mL，分别置于5 0mL容量瓶中，各加入70%甲醇稀释溶解，定容至刻度，分别制成原儿茶醛系列浓度为4.116、8.112、12.168、16.224、20.280、40.560 μg/L；咖啡酸系列浓度为3.468、6.936、10.404、13.872、17.340、34.680 μg/L；阿魏酸系列浓度为4.504、9.008、13.512、18.016、22.520、45.040 μg/L的系列对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件，分别进样20 μL，分别记录原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸峰面积，以进样浓度为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，分别进行线性回归，绘制标准曲线，计算回归方程为：(原儿茶醛)Y1=2.469×103 X1-14.568 1×103(r=0.999 6)；(咖啡酸)Y2=11.2016×103X2+2.018 8×103(r=0.999 7)；(阿魏酸)Y3=7.479×104X3-3.618×103(r=0.999 8)。
结果表明，原儿茶醛在4.1156～102.89 μg/mL，咖啡酸在4.800 4～120.00 μg/ mL，阿魏酸在5.756～143.90 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好。
a：混合对照品；b：供试品；c：缺丹参阴性供试品；d：缺蒲公英阴性供试品；e：缺当归阴性供试品；f：缺丹参、蒲公英、当归阴性供试品；A：原儿茶醛；B：咖啡酸；C：阿魏酸。
图1 复方麒麟巴布剂HPLC色谱图3.3 精密度考察取上述对照品混合储备液，分别精密吸取10 mL，置于50 mL容量瓶中，加入70%甲醇稀释溶解，并定容至刻度，摇匀，按“2.1”项下色谱条件连续进样6次，记录峰面积，计算结果，原儿茶醛平均峰面积的RSD为0.59%(n=6)；咖啡酸平均峰面积的RSD为1.03%(n=6)；阿魏酸平均峰面积的RSD为0.98%(n=6)，表明仪器精密度良好。
3.4 稳定性实验取复方麒麟巴布剂(批号19042501)，称取0.50 g，按上述“2.2.2”项下供试品溶液的制备成供试品溶液，分别于0、1、2、4、8、12 h时按“2.1”项下色谱条件分别进样20 μL，分别记录峰面积，原儿茶醛平均峰面积的RSD为1.61%(n=6)；咖啡酸平均峰面积的RSD为1.99%(n=6)；阿魏酸平均峰面积的RSD为0.83 %(n=6)，表明供试品溶液在12 h内稳定。
3.5 重复性实验取复方麒麟巴布剂(批号19042501),分别称取6份，各取0.50 g，按上述“2.2.2”项下供试品溶液的制备方法，制备成供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件分别进样测定，记录色谱图，计算各组分的平均含量，结果原儿茶醛、咖啡酸和阿魏酸平均含量分别为409.49 μg/g、509.68 μg/g、1 263.05 μg/g，分别计算RSD为1.55%(n=6)、1.91%(n=6)、1.29%(n=6)，表明该方法重复性良好。
3.6 加样回收率试验精密称定复方麒麟巴布剂(批号19042501)已知含量的巴布剂6份，各0.25 μg，分别加入适量的原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸对照品，按上述“2.2.2”项下供试品溶液的制备方法，制备成供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进行测定，记录峰面积，计算回收率，回收率(%)=(测得量-样品含量)/加标品量×100%。
通过加样回收率结果计算RSD分别为1.74%(n=6)、0.80%(n=6)、0.56%(n=6)，表明该实验结果良好，数据可靠，方法可行,见表1。
表1 加样回收率试验结果有效成分取样量/g样品含量/μg加标品量/μg测定量/μg回收率/%平均回收率/%RSD/%原儿茶醛0.25017102.4410100.25203.1725100.4899.721.740.25102102.7891100.2520 0.145697.110.25037102.5229100.25204.1179101.340.25123102.8751100.25 201.256198.140.25048102.5680100.25202.792499.970.25115102.8423100.2 5204.3983101.30咖啡酸0.25017127.5058120.50249.8014101.49101.480.800.25102127.9391120.50250.1176101.390.25037127.6078120.50249.7316101.350.25123128.0461120. 50248.8014100.210.25048127.6638120.50251.2005102.730.25115128.0053 120.50250.3412101.73续表1：有效成分取样量/g样品含量/μg加标品量/μg测定量/μg回收率/%平均回收率/%RSD/%咖啡酸阿魏酸0.25017315.9762310.00629.4455101.12100.340.560.25102317.0498310.006 26.179399.720.25037316.2288310.00625.461899.750.25123317.3150310.00 628.0039100.220.25048316.3678310.00627.4916100.360.25115317.214031 0.00629.8077100.844 样品含量测定取复方麒麟巴布剂3批(批号19042501、19042502、19042503)，按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法制备，按“2.1”项下色谱条件进行测定原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸的含量，见表2。