硫辛酸的工艺流程简介新样本
一种稳定的硫辛酸片的制备方法
一种稳定的硫辛酸片的制备方法嘿，朋友们！今天来给你们分享一下超厉害的硫辛酸片的制备方法，就像魔术师变魔术一样神奇哦！首先呢，我们要准备好原材料，就像厨师准备食材一样，硫辛酸就是我们的主角，那可是这个“美食”的核心材料呢，它就像超级英雄里的主角，没有它可不行。
把硫辛酸拿出来的时候，感觉就像是捧着一个珍贵的魔法水晶，小心翼翼的。
然后就是辅料啦，辅料就像是硫辛酸这个大明星的小跟班，虽然不起眼，但是缺了它们，这出戏可就唱不起来了。
像填充剂啊，它就像是给硫辛酸搭好的舞台，让硫辛酸能稳稳地站在那里。
还有润滑剂呢，这就像是给硫辛酸片穿上的溜冰鞋，让它在生产过程中能顺利滑行，不会卡壳，要是没有润滑剂，那生产过程就像老破车在路上吭哧吭哧走，可费劲了。
接下来就是混合环节啦。
把硫辛酸和辅料放在一起混合，就像是在开一场超级大派对，大家都混在一起，热热闹闹的。
这个时候搅拌机就像是派对的DJ，不停地搅拌，让每个成分都能充分地认识彼此，就像大家在派对上互相打招呼一样。
混合好之后呢，就是制粒了。
这一步就像是把一群散兵游勇整编成纪律严明的小队伍。
通过制粒机，那些粉末就变成了一颗颗小小的颗粒，就像把沙子变成了小珠子一样神奇。
这些小颗粒就像一群听话的小士兵，整整齐齐地排列着。
再之后就是干燥啦。
把制好的颗粒放在干燥设备里，就像把湿漉漉的小狗放在太阳下晒干一样。
干燥的过程中，水分就像小怪兽一样被一点点赶跑，直到颗粒变得干爽又利落，就像刚洗完澡换上新衣服的小朋友，精神极了。
压片这一步可重要了。
就像把一个个小土堆压成平整的道路一样。
压片机就像一个大力士，“哐当”一下，就把那些颗粒压成了一片片的硫辛酸片。
每一片都像是被精心打造的小饼干，形状规整又好看。
然后是包衣。
包衣就像是给硫辛酸片穿上一件漂亮的外衣，这外衣既能保护里面的硫辛酸，又能让它看起来更诱人，就像给灰姑娘穿上了漂亮的水晶鞋，瞬间变得高大上起来。
接着就是质检环节啦。
这个环节就像学校里的考试一样严格。
(R)-a-硫辛酸的合成新工艺及杀菌活性研究的开题报告
（R）-a-硫辛酸的合成新工艺及杀菌活性研究的开题报告一、选题背景及意义硫辛酸是一种重要的农药中间体，在农业生产中具有较广泛的应用前景。
目前，硫辛酸大多采用醛基化反应制备，但该方法存在反应条件苛刻、废弃物产生多和成本高等问题。
因此，开发一种新的、环保且低成本的合成工艺，具有重要的理论和实践意义。
二、研究内容和目标本研究旨在开发一种新的、高效、环保、低成本的硫辛酸合成方法，并研究其杀菌活性。
具体的研究内容包括：1. 硫辛酸的合成新工艺的研究；2. 化合物的结构表征；3. 杀菌活性测试。
其目标是：1. 确定硫辛酸的新的合成方法；2. 确定新合成化合物的结构，并进行充分的表征；3. 研究新合成硫辛酸的杀菌活性，并与市售农药进行比较。
三、研究方法和技术路线1. 合成新工艺的研究(1)国内外文献调研，了解硫辛酸制备新技术；(2)筛选合适的合成方法并进行优化、改进，确定最佳反应条件；(3)对新的工艺进行温度、时间、催化剂种类和用量等因素的优化试验，得出最佳反应条件；(4)分离、纯化产物。
2. 化合物的结构表征(1)质谱分析，确定分子量；(2)核磁共振氢谱（1H NMR）、碳谱（13C NMR）对分子结构进行表征；(3)红外光谱（IR）对产物进行功能基分析和结构确定。
3. 杀菌活性测试(1)物种选择：丙酮杆菌、枯草芽孢杆菌、弧菌、青霉；(2)培养基选择：Luria-Bertani（LB）平板；(3)板上法进行抑菌试验；(4)比较不同浓度的硫辛酸对菌落形成的影响。
四、预期结果及意义1. 预计通过优化反应条件，实现硫辛酸的高效、环保低成本合成；2. 确定新生产工艺所得化合物的结构，并进行充分的表征；3. 通过杀菌活性测试，评价所合成硫辛酸的杀菌效果，为工业生产提供参考依据；4. 本研究对于开拓新的农药中间体生产工艺，促进农业生产健康发展，具有重要的理论和实践意义。
硫辛酸的精制方法[发明专利]
![硫辛酸的精制方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6c54c771a9956bec0975f46527d3240c8447a1b0.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1789261A[43]公开日2006年6月21日[21]申请号200510057458.1[22]申请日2005.12.21[21]申请号200510057458.1[71]申请人重庆药友制药有限责任公司地址401121重庆市渝北区人和镇星光大道100号[72]发明人刘永红 谭俊杰 王小霞 [51]Int.CI.C07D 339/04 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 6 页[54]发明名称硫辛酸的精制方法[57]摘要本发明公开了一种硫辛酸的精制方法。
将待纯化的硫辛酸粗品在碱性水溶液中溶解，调节pH值为9.6－11.6，过滤除去不溶性微粒；滤液酸化至pH值为6－7，过滤除去富含聚合物杂质的硫辛酸；滤液进一步酸化至pH值为2.0－6.4，析晶，过滤；减压干燥即得高纯度的硫辛酸。
本发明制得的硫辛酸不含有机溶剂，纯度较高，单个杂质的含量均小于0.1％。
本发明方法简便，易于操作，适于工业化大生产。
200510057458.1权 利 要 求 书第1/1页1.一种硫辛酸的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：a)将待纯化的硫辛酸粗品在碱性水溶液中溶解，调节pH值为9.6-11. 6，过滤除去不溶性微粒；b)滤液酸化至p H值为6-7，过滤除去不溶性微粒；c)滤液进一步酸化至p H值为2.0-6.4，析晶，过滤；d)减压干燥即得高纯度的硫辛酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a)中碱性水溶液中硫辛酸的含量为5-20％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碱性溶液含有的碱是碱金属或碱土金属的氢氧化物，碳酸盐，碳酸氢盐，氨或伯，仲或叔胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a)中过滤之前，加入基于硫辛酸重量的0.1-0.5％的活性炭。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b)和c)中pH调节所用的酸是盐酸，硝酸，硫酸或磷酸等无机酸。
硫辛酸生产工艺
硫辛酸生产工艺硫辛酸是一种有机化合物，化学式为CH3(CH2)6COOH，常用作高级酯类航空润滑剂的原料。
硫辛酸的生产工艺主要包括以下几个步骤：1. 原料准备：硫辛酸的主要原料是己内酯，己内酯通过氧化反应转化为硝基己烷，再通过水解反应生成硫辛酸。
其他辅料包括催化剂和溶剂等。
2. 氧化反应：将己内酯与氧气在反应器中进行氧化反应。
反应条件包括温度、压力和氧气浓度等。
催化剂通常采用锰盐类催化剂，如锰醋酸盐，可以加速反应速度。
3. 水解反应：将反应得到的硝基己烷与水在反应器中进行水解反应，生成硫辛酸。
水解反应条件包括温度、压力和水的用量等。
催化剂通常采用酸性催化剂，如硫酸或磷酸等。
4. 分离和纯化：将反应混合物进行分离和纯化，得到纯度较高的硫辛酸。
常用的分离和纯化方法包括萃取、蒸馏、结晶和过滤等。
5. 产品收集和包装：将纯化后的硫辛酸进行收集和包装，以便存储和使用。
硫辛酸生产工艺需要注意以下几个问题：1. 反应控制：控制反应温度、压力和催化剂用量等参数，以保证反应的进行和产物的质量。
2. 安全措施：由于硫辛酸的生产过程中可能涉及到氧气和酸性物质的使用，需要采取必要的安全措施，如通风装置和防护设施等，以减少事故发生的风险。
3. 节能减排：根据绿色化学的原则，尽量采用节能减排的工艺，如优化反应条件、使用高效催化剂和回收利用废气等。
4. 质量控制：对生产过程中的原料和产物进行质量控制，以保证产品的合格率和一致性。
总结起来，硫辛酸的生产工艺包括原料准备、氧化反应、水解反应、分离和纯化，需要注意反应控制、安全措施、节能减排和质量控制等问题。
这些工艺步骤和注意事项的合理设计和实施，可以提高硫辛酸的产量和质量，并降低生产成本和环境风险。
2024年硫酸锌生产工艺操作规程(三篇)
2024年硫酸锌生产工艺操作规程一、氧化锌浸出工序1、准备工作:穿戴好防护用具，检查各种设备是否正常(如减速机、搅拌器、水泵、硫酸管、油管及阀门、引风机)。
2、浸出操作:○1先往浸取桶内加铟尾水和红泥洗水(约____立方)至桶体积的2/3;○2启动搅拌，投入氧化锌，同时打开油加热阀加温至70℃-80℃.○3当桶内料液PH在3-3.5时，停止加氧化锌，让其反应。
○4搅拌半小时，再测PH值，若达到4.5-5.0B＇t时，继续搅拌半小时，PH稳定不变调整料液浓度波美度45B＇t左右。
○5启动输送泵将浸出液送中间桶。
○6在反应过程中，如果PH值偏低，用氧化锌调整，如果PH值偏高，用铟尾水或硫酸调至所需PH值。
○7酸化结束后，料液体积以不漫槽为准。
3.特别提示:○1投料时，必须做到均投，久搅，勤检查的办法，认真操作，不准澎料、跑料。
○2下一罐检查必须切断电源，两人在场，并挂牌警示。
○3做好原始记录，工作完成后，要清理现场，做到清洁卫生。
二、压滤工序1、检查设备状况是否正常，如泵、管道、压滤机油压、滤布，拼装好滤板、滤布。
2、确定浸取液合格后，启动水泵，打开阀门，进行压滤，滤液自流进入氧化桶进行除杂。
3、压滤困难即停泵，松开滤板，滤液送样化验(锌、铟)。
4、硫酸锌滤液必须清明、无浑浊物。
5、定期清洗滤板、滤布，发现破损应立即更换，不得留待下班处理。
6、发现故障应及时排除或通知维修人员检修。
7、做好操作记录，接好交接手续，保持工作场地干净清洁。
三、除杂(氧化、置换)工序一、氧化氧化除杂时，缓慢加入双氧水等氧化剂，同时进行加温至60℃-70℃。
(如不好压滤，温度可升至80℃)。
以除去铁、锰、砷等。
双氧水加入后会产生新酸，必须用氧化锌或石灰水等进行中和至PH值4.5-5.0.经定性检查合格后方能压滤。
二、定性检测硫酸锌溶液中的铁取5ml试液于25ml试管中，加2-4滴盐酸溶液(1:1),2-3滴双氧水(____%)，6-7滴硫氰酸钾(50g/l)摇振30秒，如果溶液显红橙色，证明铁存在，反之无铁。
硫辛酸工艺
成硫化钠溶液。
在500mL圆底烧瓶中，加入6.8-二氯辛酸乙酯50g、纯化水150 g、硫磺8g、四丁基溴化铵3.5g。
搅拌下加热至82℃，滴加硫化钠溶液，于1小时滴完，滴加温度保持在70℃。
滴加结束后继续反应5 小时，降温到65℃，静止约60 分钟，分层，得到硫辛酸乙酯48.3g。
然后将硫辛酸乙酯、饮用水1600g、氢氧化钠24.2g 和四丁基溴化铵1.93g 抽入水解釜到3000mL 的反应釜中，搅拌，加热至70℃，保温13 小时，趁热抽滤至5L 的反应釜中，滴加5%的盐酸，滴加温度在10℃下，调节pH值约为1。
然后过滤接得到粗品硫辛酸32g。
然后将粗品硫辛酸加入到500mL的反应釜中，加入270g环己烷和54g乙酸乙酯，加热升温至40℃，保温30分钟，使硫辛酸完全溶解，然后加入35℃纯化水,保持搅拌10分钟，静止20分钟分去水层，将有机层加热升温到40℃后，加入4g 硅胶，搅拌2h 后，抽滤，冷却至内温15℃，搅拌析晶2.5小时，抽滤得到硫辛酸湿精品，最后在40℃干燥12小时得到24.9gα-硫辛酸，收率为60.7%。
在500mL烧杯中加入纯化水120g，搅拌下，加硫化钠31.2g，温度在40℃溶解，配制成硫化钠溶液。
在500mL 圆底烧瓶中，加入6.8- 二氯辛酸乙酯50g、饮用水150g、硫磺15g、四丁基溴化铵3.5g。
搅拌下加热至84℃，滴加硫化钠溶液，于1.5 小时滴完，滴加温度保持在86℃。
滴加结束后继续反应5 小时，降温到65℃，静止约60 分钟，分层，得到硫辛酸乙酯48.1g。
然后将硫辛酸乙酯、饮用水1600g、氢氧化钠48.1g和四丁基溴化铵1.92g抽入水解釜到3000mL 的反应釜中，搅拌，加热至50℃，保温13 小时，趁热抽滤至5L 的反应釜中，滴加7%的盐酸，滴加温度在7℃下，调节pH值约为2。
然后过滤接得到粗品硫辛酸32.5g。
然后将粗品硫辛酸加入到500mL 的反应釜中，加入270g 环己烷和18g 乙酸乙酯，加热升温至45℃，保温40 分钟，使硫辛酸完全溶解，然后加入43℃纯化水, 保持搅拌10 分钟，静止20分钟分去水层，将有机层加热升温到45℃后，加入4g硅胶，搅拌2小时后，抽滤，冷却至内温19℃，搅拌析晶2小时，抽滤得到硫辛酸湿精品，最后在45℃干燥12小时得到25.2gα-硫辛酸。
硫辛酸合成
世界上化学合成R-硫辛酸的制备方法很多，主要有三类方法:
1、以6, 8-二氯辛酸乙酯为起始原料，经硫代、环合、水解，得到外消旋体α-硫辛酸(U.S.2792406,1957;U.S.3223712,1965)，再用拆分剂拆分得到R-硫辛酸，这一步的收率仅为45%。
且S-硫辛酸是不易转化为R.S型或R型的，浪费一半资源且使得R-硫辛酸成本昂贵。
2、以6，8-二羟基辛酸甲酯或6-羟基-8-氯辛酸甲酯为起始原料，制成甲磺酸酯，然后立体选择性成R-硫辛酸(U.S.5869713，G.Bringmann, J.Paust Z.Naturforschung 54b,661-665,1999)，但工艺比较复杂，不易得到纯品。
3、将外消旋6, 8-二氯辛酸乙酯水解成(±)二氯辛酸(DCA)，用(-)麻黄碱成盐，拆分、再硫代、环合(Acker等，J.Am.Chem.Soc., 76,6483,1954)，该方法基本可以节省成本，但仍有约50% S-(-)-6，8-二氯辛酸没有利用，成本较高。
目前尚未见将S-(-)-6，8-二氯辛酸转化成R-(+)-6，8-二巯基辛酸和R-硫辛酸的详细文献报道。
硫酸锌生产工艺操作规程范文（二篇）
硫酸锌生产工艺操作规程范文1. 硫酸锌生产工艺操作规程1.1 原料准备在硫酸锌生产过程中，首先需要准备好下列原料：- 硫酸：按照生产计划确定所需的硫酸用量，并严格按照规定的质量要求采购。
- 锌粉：根据生产计划确定所需的锌粉用量，并确保锌粉的质量符合规定的标准。
1.2 设备准备在硫酸锌生产过程中，需要准备好以下设备：- 反应釜：确保反应釜的密封性能良好，并且进行适当的清洗和消毒。
- 搅拌机：确保搅拌机的设备状态良好，并进行适当的维护保养。
- 过滤设备：确保过滤设备的工作状态良好，并根据需要进行适当的清洗和消毒。
2. 硫酸锌生产工艺步骤2.1 预处理将所需的锌粉按照计划投入反应釜中，然后将硫酸逐渐加入到反应釜中，同时启动搅拌机进行搅拌混合。
确保反应釜内部温度适宜，并且反应过程中保持适当的搅拌速度和时间。
2.2 沉淀反应在反应釜内加热的同时，继续搅拌混合，使锌粉与硫酸充分反应。
在反应过程中，控制反应温度、时间和pH值，确保反应达到预期的目标。
2.3 过滤将反应釜中的混合物通过过滤设备进行过滤，将产生的硫酸锌溶液与废液分离。
确保过滤设备的工作稳定，并定期清洗和消毒以保持设备的正常工作状态。
2.4 淘洗将过滤得到的硫酸锌固体进行淘洗，以去除杂质的残留。
控制淘洗时间和水的用量，确保淘洗效果达到要求。
2.5 干燥将淘洗后的硫酸锌固体放置在适当的干燥器中，进行干燥处理。
确保干燥器的工作温度和时间符合要求，并进行定期的清洗和消毒。
2.6 包装完成硫酸锌固体干燥后，将其进行包装，并按照规定的要求进行标识和质量检测。
确保包装过程中的卫生和安全，以及包装的质量符合标准。
3. 安全注意事项3.1 生产操作时应戴好防护用品，如手套、安全镜等，确保操作人员的安全。
3.2 在硫酸锌生产过程中，应根据相关规定正确使用化学品，并妥善保管高浓度的硫酸，避免事故发生。
3.3 在反应过程中应注意控制反应温度，避免发生过热或爆炸的危险。
3.4 搅拌机的使用应注意安全保护措施，避免意外伤害。
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硫辛酸的简介
1.概述
1) 产品简介
药物名称: 硫辛酸
英文名: : thioctic acid
别名: DL-α-硫辛酸;阿尔法硫辛酸;类脂酸;DL-硫辛酸;α-硫辛酸
结构式:
CAS登记号: 62-46-4 1077-28-7
分子式: C8H13O2S2
分子量: 206.3182
熔点: 58-63℃
沸点: 362.5°C at 760 mmHg
闪点: 173°C
蒸汽压: 3.07E-760mmHg at 25°C
性状: 浅黄色澄明液体
用途: 硫辛酸( Thioctic Acid) 又名二硫辛酸, 属于维生素B 类化合物, 是人体内不可缺少的抗氧化剂, 具有极高的医用价
值及抗衰老潜能。
其制剂在临床上主要用于治疗糖尿病的
微血管病变。
自1989年硫辛酸作为一种高效的抗氧化剂
被认识后, 日益受到人们的青睐, 成为提高生活质量、抵
抗衰老、延长寿命不可或缺药品。
资料来源: 化化网、百度搜索
2) 生产方法的选择及生产流程的确定
常见的硫辛酸生产工艺有6,8-二氯辛酸乙酯法、Baryer-Villiger氧化方法、普林斯反应方法、环己酮和乙烯基乙醚法等, 现简介如下:
( 1) 6 , 8 - 二氯辛酸乙酯法
以6, 8 - 二氯辛酸乙酯为起始原料,经过环合反应、碱性水解、盐酸酸化等反应合成外消旋A-硫辛酸。
合成路线如下:
6 , 8 - 二氯辛酸乙酯法-硫辛酸合成路线1
工艺特点: 此路线的总收率接近50%,产品纯度为99% ,工业化成本相对较低,是一条值得推广的工艺路线。
( 2) Baryer-Villiger氧化方法
以环己酮为起始原料, 经烯胺化、加成、过氧化、取代、氧化共5 步反应得到最终产物, 总收率为25%。
合成路线如下:
Baryer-Villiger氧化方法-硫辛酸合成路线2工艺特点: 本法具有反应步骤短, 操作简便, 收率较高的特点, 可是有些反应条件比较苛刻。
( 3) 普林斯反应方法
普林斯( Prins) 反应是一类经典的有机化学反应, 是烯烃与醛在酸性催化剂下的缩合反应。
合成A - 硫辛酸的反应中, 是在酸性介质中, 把甲醛加到烯和炔上, 从而得到1,3 二醇。
合成路线如下:
普林斯反应方法-硫辛酸合成路线3
工艺特点: 用这条合成路线得到混旋 A - 硫辛酸的收率是20%-30 %, 有些反应条件比较苛刻。
( 4) 环己酮和乙烯基乙醚法
以环已酮和乙烯基乙醚为原料,经过自由基加成、Baryer- Villiger氧化、内酯水解、亲核取代、空气氧化四步反应可得到A - 硫辛酸。
合成路线如下:
环己酮和乙烯基乙醚法-硫辛酸合成路线4
工艺特点: 该方法的原料成本低,收率较高,基于乙烯基烷氧醚的收率为45%,反应步骤短,条件要求相对不是非常苛刻。
综合比较以上方法的优缺点, 以及对现代工厂生产的考虑, 本设计选用6,8-二氯辛酸乙酯法作为生产的工艺路线。
3) 生产流程的特点
1、无效体得到合理利用, 避免了浪费, 降低了成本。
2、总收率高, 接近50%
3、原料便宜易得。
6, 8 - 二氯辛酸乙酯为工业品, 反应过程中用到的试剂, 也多是廉价易得的工业品
4、反映路线简单明了
5、反应条件温和。
在整个反应过程中, 最高反应温度不超过80℃, 经过简单的减压蒸馏和萃取就可将产物提纯
本设计采用6,8-二氯辛酸乙酯法, 是以硫化钠、硫磺、6,8-二氯辛酸乙酯等为原料, 经环合、水解、精制等过程制得。
和其它方法相比, 此路线的总收率接近50%,产品纯度为99% ,工业化成本相对较低,是一条值得推广的工艺路线。
资料来源: 中国知网《硫辛酸的合成与精制研究状况》
李伟敏、管小伟、顾正桂顾美娟
( 南京师范大学化学与环境科学学院, 江苏南京210097)
2.主要原辅料的主要技术指标
1) 硫化钠
分子式: Na2S
分子量: 78.046 g/mol
CAS号: [1313-82-2]
密度: 1.86( 无水)
性状: 纯品为无色或米黄色颗粒结晶, 工业品为红褐色或砖红色块状、片状
包装方式: 安瓿瓶外普通木箱; 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶( 罐) 外普通木箱。
操作注意事项: 密闭操作。
操作人员必须经过专门, 严格遵守
操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防。