不同土炒白术中白术内酯Ⅲ和白术多糖含量比较
中药炮制
【白术药材性状鉴别】 白术药材性状鉴别】
（1）形状及大小：成不规则肥 形状及大小： 厚团块或拳状团块， 13cm， 厚团块或拳状团块，长3～13cm， 直径1.5 直径1.5 ～7cm 颜色： （2）颜色：灰黄色或灰棕色 表面： （3）表面：有不规则的瘤状突起 及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕， 及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕， 顶端有残留的茎基和芽痕 质地：坚硬， （4）质地：坚硬，不易折断 断面：不平坦。 （5）断面：不平坦。生晒术断面淡黄 白色至淡棕色， 白色至淡棕色，略有菊花纹及分散的 棕黄色油点；烘术断面角质样，色较 棕黄色油点；烘术断面角质样， 深，有裂痕 气味：气清香，味甜微辛， （6）气味：气清香，味甜微辛，嚼之 略带粘性
（1）白术内酯Ⅲ的含量高低为赤石脂炒白术>壁土炒白 白术内酯Ⅲ的含量高低为赤石脂炒白术> 灶心土炒白术>窑土炒白术>黄土炒白术>生白术; 术>灶心土炒白术>窑土炒白术>黄土炒白术>生白术; 多糖含量高低为灶心土炒白术>黄土炒白术> （2）多糖含量高低为灶心土炒白术>黄土炒白术>赤石脂 炒白术>窑土炒白术>壁土炒白术>生白术。 炒白术>窑土炒白术>壁土炒白术>生白术。
熬黄——《千金翼》 熬黄——《千金翼》 ——
唐朝
土炒——《外台》 土炒——《外台》 ——
炮、炒黄、米泔浸——《博济》 炒黄、米泔浸—— 博济》 ——《
米泔水浸后麸炒——《苏沈》 米泔水浸后麸炒——《苏沈》 ——
宋朝
醋浸炒——《总录》 醋浸炒——《总录》 —— 煨制、焙制——《局方》 煨制、焙制——《局方》 ——
（2）不同土炒白术中白术内酯Ⅲ的含量：赤石脂 不同土炒白术中白术内酯Ⅲ的含量： 炒白术＞壁土炒白术＞灶心土炒白术＞ 炒白术＞壁土炒白术＞灶心土炒白术＞窑土炒白 黄土炒白术，除黄土炒白术含量稍低外， 术＞黄土炒白术，除黄土炒白术含量稍低外，其 余四种炮制品无显著性差异。 余四种炮制品无显著性差异。不同土炒白术中多 糖的含量：灶心土炒白术＞黄土炒白术＞赤石脂 糖的含量：灶心土炒白术＞黄土炒白术＞ 炒白术＞窑土炒白术＞壁土炒白术， 炒白术＞窑土炒白术＞壁土炒白术，但均无显著 性差异。 性差异。结果表明不同种类的辅料土炮制对白术 多糖和内酯类成分的影响不大， 多糖和内酯类成分的影响不大，但并不能就此说 明这几种土均能替代灶心土使用， 明这几种土均能替代灶心土使用，还应对其药理 作用和毒理进行系统比较研究，以最终筛选和确 作用和毒理进行系统比较研究， 定辅料土的种类， 定辅料土的种类，保证土炒饮片的临床疗效和用 药安全。 药安全。
不同产地麸炒白术指纹图谱及同时测定3种白术内酯成分含量的方法研究
天然药物化学不同产地麸炒白术指纹图谱及同时测定3种白术内酯成分含量的方法研究张诚光1，孙冬梅1，2，毕晓黎1，2，廖小芳3，胥爱丽1，2，李养学1，2，香志豪3［1．广东省第二中医院（广东省中医药工程技术研究院），广东广州510095；2．广东省中医药研究开发重点实验室，广东广州510095；3．广州中医药大学第五临床医学院，广东广州510095］摘要：目的采用高效液相色谱法建立41批不同产地麸炒白术药材的指纹图谱，并在指纹图谱条件下，同时测定3种白术内酯成分的质量分数。
方法采用Phenomenex kinetex @XB C 18色谱柱（4．6mm ˑ250mm ，5μm ），乙腈-水梯度洗脱，流速为0．8mL /min ，柱温为35ħ，进样量为10μL ，检测波长为220、242、278nm 。
结果建立了41批不同产地麸炒白术药材的HPLC-DAD 指纹图谱，并确立了指纹图谱的23个共有峰，指认了其中的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ。
白术内酯Ⅰ在131．38 394．13ng 、白术内酯Ⅱ在122．65 367．95ng 、白术内酯Ⅲ在181．38 545．5ng 范围内线性关系良好，r 均大于0．9990，平均加样回收率分别为100．62%、100．67%、99．51%，ＲSD 分别为1．45%、1．97%、1．54%。
结论建立的方法简单准确可靠，为评价和控制不同产地的麸炒白术药材质量提供了一定的科学依据。
关键词：麸炒白术；指纹图谱；高效液相色谱法；白术内酯Ⅰ；白术内酯Ⅱ；白术内酯Ⅲ中图分类号：Ｒ284．2文献标志码：A 文章编号：2096-3653（2019）03-0358-06DOI ：10．16809/j．cnki．2096－3653．2018122901收稿日期：2018-12-29基金项目：广东省名优中成药二次开发项目（粤中医办函［2017］19号）；广东省科技计划项目（2017A070701017）；广东省科协2018年度学术创新能力提升项目（粤科协［2018］7号）作者简介：张诚光（1962—），主任中药师，从事中药合理应用及中药制剂、质量研究，Email ：lalala0234@126．com 通信作者：毕晓黎（1979—），博士，主任中药师，硕士生导师，从事中药质量评价研究，Email ：549732952@QQ．com 。
基于主成分分析模型的白术药材多指标产地质量评价研究
基于主成分分析模型的白术药材多指标产地质量评价研究目的建立基于主成分分析（PCA）模型的白术药材多指标产地质量评价方法。
方法采用HPLC同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ含量，采用苯酚-硫酸法测定白术多糖含量，以2015年版《中华人民共和国药典》通则2201项下热浸法测定醇浸出物含量，采用PCA建立白术药材多指标产地质量评价模型。
结果白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ在质量浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 9），平均回收率分别为100.9%、102.1%。
PCA分析显示，浙江磐安、於潜、缙云及新昌等地所产白术药材质量最佳，安徽亳州及阜阳所产白术药材质量亦佳。
结论基于PCA模型的多指标产地质量评价方法能够客观评价不同产地白术药材质量。
關键词：白术；白术内酯Ⅰ；白术内酯Ⅲ；白术多糖；主成分分析；质量评价Abstract：Objective To establish a multi-index quality evaluation method of Atracylodis Macrocephalae Rhizoma based on principal component analysis （PCA）model. Methods The contents of atractylenolide Ⅰand atractylenolide Ⅲwere determined by HPLC；atractylodes macrocephalaon polysaccharide was determined by phenol-sulfuric acid method；ethanol soluble extractum was determined by hot soak in general rule of Chinese Pharmacopoeia （2015 Edition）；PCA was used to establish a multi-index quality evaluation model. Results Atractylenolide Ⅰand atractylenolide Ⅲshowed good linear correlations （r=0.999 9），and the average recoveries were 100.9% and 102.1%，respectively. PCA showed that the Atracylodis Macrocephalae Rhizoma from Panan County，Yuqian Town，Jinyun County，Xinchang County of Zhejiang Province had the best quality，from Bozhou City and Fuyang City of Anhui Province had good quality. Conclusion The established multi-index quality evaluation method based on PCA model can be applied to objectively evaluate the quality of Atracylodis Macrocephalae Rhizoma from different producing areas.Key words：Atracylodis Macrocephalae Rhizoma；atractylenolide Ⅰ；atractylenolide Ⅲ；atractylodes macrocephalaon polysaccharide；principal component analysis；quality evaluation白术为菊科苍术属植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，主产于浙江、湖南、安徽、湖北及江西等地，多为栽培品[1]。
不同方法炮制后白术功效指标含量变化比较
谢丽静，高秋芳，杨昊钰
（江苏省无锡市第三人民医院中药房，江苏 无锡 ２１４０００）
摘要：目的 观察白术经不同方法炮制后功效指标含量的变化情况。方法 采用不同炮制方法制备净白术、清炒白术、土炒白术、麸炒白
术、焦白术及白术炭，测定并比较不同白术饮片水分、挥发油、内酯类成分及多糖的含量。结果 ６种饮片中，净白术水分含量最高，与其 他炮制品比较，差异均有统计学意义（Ｐ＜０．０５）；清炒白术挥发油含量最高，净白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和多糖含量最低，与其他 炮制品比较，差异均有统计学意义（Ｐ＜０．０５）。结论 中药饮片经不同方法炮制后，其水分、挥发油、内酯类成分及多糖含量均不相同，
ｏｄｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｕｓｅｄ ｔｏｐｒｅｐａｒｅｒａｗ ｂｉｇｈｅａｄ ａｔｒａｃｔｙｌｏｄｅｓｒｈｉｚｏｍｅ，ｐｌａｉｎ－ｆｒｙｉｎｇｂｉｇｈｅａｄ Ａｔｒａｃｔｙｌｏｄｅｓ
Ｒｈｉｚｏｍｅ，ｆｒｉｅｄｂｉｇｈｅａｄ ＡｔｒａｃｔｙｌｏｄｅｓＲｈｉｚｏｍｅｗｉｔｈｅａｒｔｈ，ｓｔｉｒ－ｆｒｙｉｎｇｂｉｇｈｅａｄ ＡｔｒａｃｔｙｌｏｄｅｓＲｈｉｚｏｍｅｗｉｔｈｂｒａｎ，ｄｅｅｐ－ｆｒｉｅｄｂｉｇｈｅａｄ Ａｔｒａｃｔｙ
Ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｂｙＤｉｆｆｅｒｅｎｔＭｅｔｈｏｄｓ
ＸＩＥ Ｌｉｊｉｎｇ，ＧＡＯ Ｑｉｕｆａｎｇ，ＹＡＮＧ Ｈａｏｙｕ （ＤｉｓｐｅｎｓａｒｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＴｈｅＴｈｉｒｄＰｅｏｐｌｅ′ｓＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＷｕｘｉ，Ｗｕｘｉ，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ ２１４０００） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ ＴｏｏｂｓｅｒｖｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｃｈａｎｇｅｓｏｆｅｆｆｅｃｔｉｖｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＡｔｒａｃｔｙｌｏｄｅｓｍａｃｒｏｃｅｐｈａｌａｐｒｏｃｅｓｓｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈ
不同采收时期白术的质量测定
的 测 定 ， 将 测 定 结 果 进 行 统 计 及 比较 。 结 果 ： 研 究 比较 发 现 ， 着 年 份 的增 加 ， 并 经 随 白术 内 酯 Ｉ、 白术 内 酯 Ⅲ及 苍 术 酮 的 含量 均呈现上 升趋 势 ， 且 １ 而 １月上旬 采摘 的 白术 的 白术 内酯 Ｉ、 白术 内酯 Ⅲ及苍 术酮 的含量 高于其他 月份 ， 比较 ， 经 Ｐ均＜ ．５差异均有统计学意义 。结论 ： ｏ ， ０ 不同采收时期 白术 的质量 明显不 同， 购买 时以 ３年生 １ １月上旬采摘者质量最佳。
Ｈｅ ｄｅ ｔ ａ ｔ ｌ ｄ ｓ ｑｕ ｌｔ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｔｄｉｆ ｒ ｎｔｈａ ｖ ｓ ｅ ｉ ｄ ａ ｄ ａ ｒ ｃ ｙ ｏ ｅ ａ ｉｙ ｄ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ａ ｆｅ ｅ ｒｈ ｕ
ｈ ｅ ｔ ｓ ｉ ｌ ｆ ｒｄｔ ｎ ｌ ｈｎ ｓ ｄｃｎ ｆ ｏ ｈ ｎ Ｇ ａ ｇ ｏ ｇＰ ｏ ｉ ｃ ， ｏ ｈ ｎ ５ ８ ０ ， ｈｎ ） ｅＣ ｎｅ Ｈｏ ｐｔ ａ ｉ ｏ ａ Ｃ ｉｅｅ Ｍｅ ｉ ｅ ｓ ａ ， ｕ ｎ Ｄ ｎ ｒｖｎ ｅ Ｆ ｓ ａ ２ ０ ０ Ｃ ｉａ ｒ ａｏＴ ｉ ｉ ｏＦ
［ ｙｗｏｄ ］ ｆ ｒｎ ａｖｓ ｐｒ ｄ Ａｒｃｙ ｄｓ Ａ ｒｃｙ ｄ ｓ ａｔ ｅ Ｉ； ｔ ｃ ｌ ｅ ａｔ ｅ１ ； ｔ ｃ ｌｎ Ｋｅ ｒ ｓ Ｄｉｅｅ ｔ ｒｅｔ ｅｉ ； ｔ ｔｌ ｅ； ｔ ｔｌ ｅ ｅ ｎ Ａ ｒ ｔ ｏ ｓｌｃ ｎ １ Ａｒ ｔ ｏ ｆ ｈ ｏ ａ ｏ ａ ｏ ｌ ｏ ａｙ ｄ ｏ Ｉ ａｙ
白术的不同炮制法对临床作用的影响
白术主要含挥发油、内酯类化合物及多糖。挥发油中主要为苍术
酮、苍术醇 等 ，内酯类化 合物 中有 白术 内酯 Ｉ 、 Ⅱ、ｍ、Ｉ Ｖ 及双 白术 内酯、环氧 白术 内酯等” Ｊ 。
炮制：将伏龙肝 （ 即烛 土）细粉放入锅 内，用中火炒至灵活状态， 加入 白 术片 ， 翻炒至表面布满细土 （ 俗称挂土），且药物逸出本身香气 ， 取出，筛去土 ，晾凉。 （ 每１ ０ ０ ｌ （ ｇ 白 术片，用伏龙肝细粉３ ０ 。） 功能 与药理 ：土炒 白术燥性 缓和 ，补脾 止泻作用增 强。主要用 于 脾虚 食少 ，泄泻便溏 ，胎 动不安 。其 补脾 作用与 土炒白术 内的白术 内 酯增加和 挥发油 减少有 关 ，对 ４ 种 白术炮制 品与生 品 中的挥 发油含 量 比较 ，炒 制后挥发油含量 均有下 降，生 白术 ＞蜜 炙麸炒 白术 ＞麸 白术 ＞土 白术 ＞焦 白术 】 ，对 ４ 种 白术炮 制 品与生 白术 的白术 内酯含量 测 定后发现 ，生 白术 、清炒 白术 、麸 白术 、土 白术 中 白术 内酯 总量分别 为１ ． ３ ２ ６ 、１ ． ５ ９ １ 、１ ． ５ ３ ４ 、１ ． ７ ３ ８ ｍ ｇ ／ ｇ 【 ９ 】 。说明土炒 白术 中挥发 油含量较
１ ０ ０ 斤 ，用麸 皮 ｌ ５ ～２ ０ 斤 。）
功能 与药理 ：白术麸 皮炒 制后 燥性缓和 ，健脾和 胃作用增强 ，用
于 脾 胃不和 ，运 化失 常 ，食少 胀满 ，倦 怠乏 力 ，表 虚 自汗 ，胎动 不 安 。实验证 明 ，白术挥 发油 含量减少 ，多少为 ：白术生 品＞蜜 制麸炒 白术 ＞麸炒 白术 ＞土制 白术 ＞炒焦 白术 ，其 中挥 发油 主要成分 苍术酮
２白术的临床作用
２ ． １生 白术
不同产地白术中主要化学成分的含量比较
不同产地白术中主要化学成分的含量比较王宁;左坚【摘要】@@ 白术(Rhizoma atractylodis macrocepephaleae)为菊科植物白术(Atractvlodes macrocephala koedz.)的干燥根茎.始载于<神农本草经>,在我国有着悠久的使用历史,具有补脾、益胃、燥湿、和中的功效.传统主产于浙江盘安、新昌、嵊县,安徽歙县、黄山、宁国一带.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2010(000)018【总页数】2页(P239-240)【关键词】白术;指纹图谱;毛细管电泳;产地【作者】王宁;左坚【作者单位】安徽中医药高等专科学校,241000【正文语种】中文【中图分类】R2白术（Rhizoma atractylodis macrocepephaleae）为菊科植物白术（Atractylodes macrocephala koedz.）的干燥根茎。
始载于《神农本草经》，在我国有着悠久的使用历史，具有补脾、益胃、燥湿、和中的功效。
传统主产于浙江盘安、新昌、嵊县，安徽歙县、黄山、宁国一带。
全国20多个省(自治区)有栽培、少有野生[1]。
目前，对于白术的成分研究证实，其主要含有亲脂性的萜类成分，其中苍术酮含量最高，而白术内酯活性较高，作为白术品质比较的主要客观条件。
现针对主要白术产区的样品中的苍术酮和白术内酯I的含量进行测定比较，以期对于不同产地的白术品质差异作出初步判断[2]。
彩陆高效毛细管电泳色谱仪（北京彩陆科学仪器公司），开口50μm内径石英毛细管（河北永年），760CRT紫外可见紫外分光光度计（上海分析仪器公司），HW2000双通道色谱工作站（上海千谱公司），超声淸洗仪（昆山），电子分析天平。
硼砂（国产分析纯），重蒸馏水（自制），苍术酮及白术内酯标准品（自制，经HPLC按面积归一化法分析，纯度达99%），白术样品（产地自采，经安徽中医药高等专科学校王宁副教授鉴定为菊科植物白术（Rhizoma atractylodis macrocepephaleae）的干燥根茎，具体来源见表1）。
白术炮制研究进展
白术炮制研究进展摘要白术是临床常用药物，历来炮制方法众多，不同的炮制品功能主治相异，本文就麸炒白术和土炒白术两个炮制品的炮制机理、炮制工艺和饮片质量控制方面进行简单综述，为白术炮制的进一步研究提供参考。
关键字白术炮制综述白术为菊科植物白术的干燥根茎,气清香，性温，味苦、甘，归脾、胃经，具有补气健脾,燥湿利水,止汗安胎之功,被誉为“补气健脾第一要药”。
白术始载与《神龙本草经》，炮制方法繁多,目前广泛使用的有清炒、麸炒和土炒,其中又以麸炒白术、土炒白术为主。
白术生用长于健脾燥湿,经麸炒后药性缓和,长于健脾益气，土炒后增强健脾止泻之功。
《本草蒙荃》中指出“制药贵在适中,不及则功效难求,太过则气味反失”，白术炮制品的质量受环境、设施设备、操作人员等主、客观因素的影响较大，不易于饮片质量控制。
本文对临床最常用的麸炒白术和土（伏龙肝）炒白术炮制研究进展情况进行简单的综述。
1麸炒白术1.1炮制机理的研究中医历来认为，白术经过麸炒后，缓和了燥性，减少了对胃肠的刺激，增强了健脾和胃的功效。
现代研究发现，麸炒过程中挥发油成分苍术酮减少，白术内酯含量增加，而苍术酮具有明显的抑制家兔唾液腺分泌以及增加小白鼠饮水量的作用[1]，符合中医燥胜则干的理论。
赵文龙等[2]提出麸炒白术"减酮减燥,增酯增效"的炮制理论,通过实验表明白术麸炒后苍术酮含量显著降低，白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量升高，其中以白术内酯Ⅰ最为明显。
比较测定了白术生品、麸炒品对大鼠饮水量及尿量的影响;同时考察了白术生品、麸炒品影响脾虚大鼠4种胃肠激素、2种神经递质在血清中含量，结果表明白术麸炒品较生品能更好的促进脾虚大鼠胃泌素，改善粘膜局部供血，保护胃黏膜，促进胃酸分泌、胃肠蠕动，进而缓解以泄泻为表征的脾虚症状。
1.2麸炒白术工艺优化研究赵文龙等[3]以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量为指标,HPLC测定指标成分含量,采用L9(34)正交试验考察炒制温度、炒制时间、投麸量对麸炒白术炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺为炒制温度170℃,炒制时间2 min,投麸量10%。
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不同土炒白术中白术內酯Ⅲ和白术多糖含量比较陈鸿平刘友平刘承萍李萍（成都中医药大学四川成都 610075）摘要:目的探讨不同辅料土炮制白术对其主要有效成分的影响，为辅料土的筛选提供依据。
方法采用同批药材，用5种不同品种的辅料土炮制；采用高效液相色谱法白术內酯-Ⅲ的含量，采用紫外分光光度法测定不同土炒白术中多糖的含量。
结果白术内酯-Ⅲ含量高低为：为赤石脂炒白术＞壁土炒白术＞灶心土炒白术＞窑土炒白术＞黄土炒白术＞生白术；多糖含量高低为：灶心土炒白术＞黄土炒白术＞赤石脂炒白术＞窑土炒白术＞壁土炒白术＞生白术。
结论白术经不同辅料土炒炮制后，白术內酯-Ⅲ和多糖的含量均有增高，但不同炮制品之间无显著差异。
关键词：白术；土炒炮制；白术內酯Ⅲ；白术多糖Content Comparision of Atractylode III and Soluble Polysaccharide Processed with Different SoilsCHEN Hong-ping, LIU You-ping, LIU Cheng-ping, LI Ping(Chengdu University of TCM, chengdu 610075, China)Abstract: Object: To discuss on the effect on the main effective ingr edients of processed Atratylodes (Baizhu) with different soils as exc ipient and provide the basis for screening soils as processing excipi ent. Methods: Atratylodes of the same batch are processed with 5 diff erent kinds of soils. Content of Atractylode III is determined by HPL C and Soluble Polysaccharide by UV spectrophotometry in different pro cessed Atratylodes. Results: The contents of Atractylode III in diffe rent processed Atratylodes areHalloysitum rubrum processed Atratylode s＞Wall soil processed Atratylodes＞kitchen range soil processed Atra tylodes＞kiln soil processed Atratylodes＞loess processed Atratylodes ＞raw Atratylodes; The contents of Soluble Polysaccharide in differen t processed Atratylodes are kitchen range soil processed Atratylodes ＞loess processed Atratylodes＞Halloysitum rubrum processed Atratylodes＞kiln soil processed Atratylodes＞Wall soil processed Atratylodes ＞raw Atratylodes. Conclusion: the contents of bothAtractylode III and Soluble Polysaccharide increased after soil proce ssed. However, there is no significant difference among the processed Atratylodes with different soils.Key words: Atratylodes (baizhu), soil processing, Atractylode III, So luble Polysaccharide白术为菊科植物Atractylodes macrocephala Koidz．的干燥根茎。
始载于《神农本草经》，为常用中药。
具有健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎等功效[1]。
传统认为白术生品燥湿力强，炮制后可缓和药性，增强健脾和胃、补脾止泻的功效。
白术历代炮制方法主要有熬制、土制、炒制、泔制、麸炒、醋制、煨制、焙制等，现代炮制方法多为清炒、土炒、麸炒、蜜炙麸炒等，其中土炒是最常见的炮制方法之一。
白术土炒起源于晋、唐时期，常用的辅料土有黄土、陈壁土、灶心土，《中华人民共和国药典》2005年版一部规定使用灶心土。
但随着社会发展，灶心土越来越难以获得，各地出现的替代品种类不一，常使用的主要有黄土、窑土和赤石脂，均缺乏系统研究，严重影响了土炒炮制品的质量。
而不同种类辅料土对土炒白术饮片的质量影响尚未见文献报道。
本研究采用历代常用的灶心土、壁土、窑土、黄土、赤石脂等不同“土”作为辅料来炮制白术，对白术生品及各种土炮制品进行化学成分的定性定量比较研究,以白术多糖和白术内酯-Ⅲ的含量为测定指标，对各种土炮制白术前后及相互之间的化学成分影响进行初步研究，以探讨白术土炒炮制的意义，同时为辅料土的种类筛选提供依据。
1．仪器与试药1.1仪器岛津LC 10-ATVP高效液相色谱仪、紫外检测器、岛津工作站（日本岛津仪器公司），UV-1100紫外可见分光光度计（上海天美科技XXX），分析纯BP211D（十万分之一）、BP121S（万分之一）型电子分析天平（德国Satorius公司），BUG25-12 超声波清洗机（25kHz,500W,上海必能信超声波XXX）。
1.2试剂白术内酯Ⅲ对照品（购自成都曼思特生物科技XXX，经HPLC检测，纯度＞98%），葡萄糖（成都化学试剂厂），甲醇、乙腈均为色谱纯，水为高纯水，其他试剂均为分析纯（成都科龙化工试剂厂）。
1.3药材赤石脂于2008年3月购于四川成都市西南药都；灶心土来自四川广元市剑阁县某农家；窑土来自四川乐山市夹江县某农家；壁土来自四川乐山市夹江县某农家；黄泥土来自四川成都市温江区。
白术于2008年3月购于西南药都，经鉴定为植物白术Atractylodes macrocephala Koidz．的干燥根茎。
1.4不同土炒白术炮制品的制备取上述各种土过120目筛的细粉，分别投入热锅中，加热至呈滑利状态时，投入净白术片，迅速翻炒，炒至白术表面均匀挂土色时，取出，筛去土粉，放凉，备用。
即得灶心土炒白术、赤石脂炒白术、窑土炒白术、壁土炒白术、黄土炒白术5种白术炮制品。
每100g药材用辅料土20g。
2．方法与结果2.1不同土炒白术炮制品中白术内酯Ⅲ的含量比较（250mm×4.6mm,5μm)；紫外检2.1.1 色谱条件色谱柱：Hypersil- ODS C-18测器；流动相:甲醇-水（65：35）；柱温:30℃；流速:1.0ml·min-1；检测波长:220nm。
2.1.2对照品溶液的制备精密称取白术内酯Ⅲ对照品10.6mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1ml置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液（0.106g·L-1）。
2.1.3 供试品溶液的制备分别取白术生品及5种土炒炮制品细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
2.1.4系统适用性实验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，按“2．1．1”色谱条件，注入液相色谱仪，记录色谱图。
在此色谱条件下可将供试品溶液中白术内酯Ⅲ与其他成分完全分离，理论塔板数以白术内酯Ⅲ峰计，应不低于3000。
2.1.5 线性关系考察分别精密吸取对照品贮备液0.25ml, 0.5ml,0.75ml, 1.0ml, 1.5m1，2.0ml,置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。
取上述溶液各10μl，按“2．1．1”色谱条件注入液相色谱仪测定，记录峰面积，以峰面积积分值Y为纵坐标，对照品进样量X(μg)为横坐标，进行回归分析，得回归方程为：Y=3×106X+12090，r=0.9998，表明白术内酯Ⅲ含量在0.265～2.12μg 范围内呈良好的线性关系。
2.1.6重复性实验精密吸取对照品溶液10μl，按“2．1．1”色谱条件注入液相色谱仪，重复进样6次，测定峰面积积分值，白术内酯Ⅲ的蜂面积积分值的均值为3020952，RSD为0.97%；精密吸取同一灶心土炒白术供试品溶液10μl，按“2．1．1”色谱条件注入液相色谱仪，重复进样6次，测定峰面积积分值，白术内酯Ⅲ的蜂面积积分值的均值为3089322，RSD为0.22%；2.1.7中间精密度实验精密吸取同一灶心土炒白术供试品溶液10μl，分别于0h、12h、24h、48h、72h、96h注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，白术内酯Ⅲ的蜂面积积分值的均值为3100211，RSD为1.23%。
2.1.8加样回收率实验取已知含量的生白术细粉约0.5g6份，精密称定，分别加入白术内酯Ⅲ对照品溶液0.5ml，按“2．1．3”项下方法制备供试液，各精密吸取10ul，注入液相色谱仪，测定含量，计算加样回收率，结果见表1。
表1 回收率试验结果Tab1 Average recovery of atractylcnolide ⅢSamples Content/mg Added/mgFound/mgRecovery /%Averagerecovery/%RSD/%10.0588850.0530.111398.920.0589910.0530.111498.8830.0583560.0530.1117100.6599.81 1.69 40.0585560.0530.1118100.4650.0602740.0530.11297.660.0572490.0530.1115102.362.1.9样品含量测定按“2．1．3”方法制备供试品溶液，按分别精密吸取各供试品溶液及对照品各10ul, 按“2．1．1”色谱条件注入液相色谱仪，测定白术内酯-Ⅲ的峰面积值，计算含量，结果表2。