土壤中重金属测定
土壤中重金属的测定
实验题目土壤中Cu的污染分析实验一、实验目的与要求一、实验目的与要求（1）了解重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素。
（2）了解重金属Cu的污染及迁移影响因素。
（3）掌握土壤消解及其前处理技术。
（4）掌握原子吸收分析土壤中金属元素的方法。
（5）掌握土壤中Cu污染评价方法。
二、实验方案1.仪器原子吸收分光光度计电热板量筒100mL烧杯（聚四氟乙烯）吸量管、50mL比色管、电子天秤2.试剂浓硝酸GR、浓盐酸GR、氢氟酸GR、浓高氯酸GRCu标准储备液、Cu的使用液3.实验步骤（1）三份待测土样，约0.5g分别置于3个聚四氟乙烯烧杯；（2）向烧杯加入2ml蒸馏水湿润土样后，再加入10ml HCl并在电热板上加热至近干；（3）往烧杯中加入10ml HNO3，置于电热板上加热至近干；（4）往烧杯中加入5mlHF，置于电热板上加热至近干；（5）往烧杯中加入5mLHClO4，于电热板上加热至冒白烟时取下冷却；（6）取3支50ml具塞比色管，分别向管中加入2mlHNO3,分别对应加入冷却好的消解土样后，再加水稀释至刻度线；（7）如果溶液比较混浊，则要过滤再进行测定。
（8） AAS测定。
三、实验结果与数据处理Cu标准溶液曲线各个区域土壤中Cu的含量 mg/kg教学区1 2 3 4 5 6 7 8 实（1-2）2 实（1-2）4 实（2-3）1 工（3-4）3 教1 教2 教5 图117.83 13.01 24.78 8.56 16.76 6.30 12.49 7.09生活区1 2 3 4 5 6 东1 东2 东12 东14 二饭教寓5.49 19.27 6.20 2.11 13.70 16.18其他区1 2 3 4 5 6 7 8行山3 行山4 行山5 体1 体4 南商1 南商4 中心湖1 15.96 7.75 9.93 9.65 8.46 16.80 9.47 9.30外环区1 2 3 4 5 6 7 8外1 外2 外6 外4 公4 公10 农田2 农田414.80 14.13 15.53 12.41 59.07 10.88 10.46 24.24四、结论1.数据可靠性评价由图可知标准曲线的相关系数均为R2=0.9995，可知在数据处理的过程中，由标准溶液产生的误差是可忽略不计的。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。
一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。
采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。
应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。
2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。
在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。
在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。
在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。
在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。
需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。
三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。
在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。
在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。
实验六 土壤重金属的测定
实验六土壤重金属的测定一、研究目的及要求1．掌握土壤样品布点、采样、运输及保存、前处理技术。
2．掌握分光光度法测定重金属的测定方法。
二、原理分光光度法①锌：本方法适用于测定锌浓度在5-50ug/L的水样。
当使用光程长200mm比色皿，试样体积为100mL时，检出限为5ug/L。
本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长535nm时，其摩尔吸光度约为9.3×104L/。
在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后进行分光光度测定。
水样中存在少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽和控制pH值而予以清除，其反应为：②铜：用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反应生成黄色络合物，在波长457nm处测量吸光度；也可用有机溶剂（包括氯仿-甲醇混合液）萃取，在波长457nm处测量吸光度。
在25mL水溶液或有机溶剂中，含铜量不超过0.15mg时，显色符合比耳定律，该颜色可保持数日。
三、仪器与试剂3.1仪器不锈钢锹、标签、牛皮纸、撵土棒、60目土筛、玛瑙研钵、电热板、漏斗、25mL容量瓶、50mL容量瓶、三角瓶。
3.2试剂1．盐酸（优级纯）；2．硝酸（HNO3），优级纯；3. 2%硝酸4. 1+1硝酸5. 高氯酸（HClO4），优级纯.四、实验步骤4.1 现场调查泮湖花园处距离马路较远，可代表学校内土壤的情况，此处设置一个采样点。
4.2样品采集采用网格采样法，设5个点，采样深度为0-30cm左右的表层土壤，对各点采集的试样混合后，反复按四分法弃取，收集1kg样品带回实验室。
将所采集土壤样品混匀后用继续用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素
用 移 液 枪 分 别 取 移 取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配 制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好 处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和 氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产 生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好 因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后 的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次 加 入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓 慢 摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧 封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线 ： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升 温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种常用于测定土壤中重金属含量的分析方法。
在使用ICP-MS测定土壤重金属含量时，需要注意以下几个方面的问题：1. 样品的准备在进行ICP-MS分析之前，需要对采集的土壤样品进行适当的处理和准备工作。
应该将土壤样品进行干燥处理，然后使用适当的方法将样品颗粒大小均匀化。
接下来，需要使用酸溶解的方法将土壤样品中的重金属转化为可测定的形式。
2. 样品的稀释由于土壤样品中的重金属含量通常较高，为了避免仪器的过载和样品浓度过高对测定结果的影响，通常需要对土壤样品进行适当的稀释处理。
在稀释的过程中，需要选择合适的稀释剂和稀释倍数，以确保稀释后的土壤样品浓度处于仪器的测定范围之内。
3. 仪器的参数设定在进行ICP-MS分析时，需要根据具体的土壤样品特点和测定要求，合理设置仪器的参数。
包括等离子体功率、进样流量、载气流量、扫描模式等参数的设定。
通过合理设置这些参数，可以提高分析的精度和准确度。
4. 质控样品的使用在进行ICP-MS分析之前，需要加入一定数量的质控样品进行分析。
质控样品通常是经过认证的标准参考物质，用于验证仪器的准确性和稳定性。
通过对质控样品的测定，可以及时发现仪器存在的问题，并进行调整和校准。
5. 避免污染在进行ICP-MS分析时，需要避免样品的污染对测定结果的影响。
在处理土壤样品和使用仪器的过程中，需要严格遵守实验室的操作规程，使用干净的容器和仪器配件，避免外部污染物对实验结果的干扰。
6. 数据的处理在ICP-MS测定土壤重金属含量后，需要对得到的数据进行合理的处理和解释。
包括对数据的质量进行评估，对原始数据进行修正和校正，对不确定度进行评估，并进行数据的统计分析和图表展示。
通过合理的样品准备和稀释、仪器参数的设定、质控样品的使用、避免污染、数据的处理等多个方面的注意事项，可以保证ICP-MS测定土壤重金属含量的准确性和可靠性，为环境监测和土壤污染评价提供可靠的数据支持。
土壤中重金属元素含量的检测方法
土壤中重金属元素含量的检测方法一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的土壤重金属元素分析方法之一、该方法主要包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）。
FAAS方法采用火焰原子吸收光谱仪，通过样品在火焰中产生金属蒸气，进而吸收特定波长的光线来测定金属元素的浓度。
GFAAS方法则利用石墨炉对样品进行加热，将金属转化为原子状态，然后通过测量吸收特定波长的光线来定量分析。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种高灵敏度、高选择性和多元素分析的方法。
该方法通过将样品转化为高温等离子体，利用原子、离子和分子之间的相互作用，通过测量元素发射的特定光谱线来分析元素浓度。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法（XRF）是一种无损的、快速、多元素分析的方法。
该方法通过样品受到X射线照射后，样品中的元素会发射特定能量的荧光X射线，通过测量荧光X射线的能谱来定量分析元素的含量。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法（AFS）是一种高灵敏度和高选择性的方法。
该方法通过激发样品中的金属元素，使其转化为原子状态，然后测量元素发射的荧光光强度来分析元素浓度。
五、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高精密度和高灵敏度的分析方法。
该方法通过样品在高温等离子体中产生离子状态的金属，然后通过质谱仪对离子进行分析，从而得出元素的含量。
这些方法各有优劣，可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行土壤中重金属元素含量的检测。
相对而言，原子吸收光谱法简单易行、成本低，适合于常规的土壤样品分析。
而ICP-OES、XRF、AFS和ICP-MS 等方法则具有更高的精密度和灵敏度，适合于研究和高精密度分析。
总体而言，选用合适且准确的检测方法是确保土壤中重金属元素含量的准确性和可靠性的关键。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是现代化学分析技术中的一种重要手段，它提供了一种快速、准确、灵敏的方法来测定土壤中的重金属元素含量。
由于土壤中存在着各种重金属元素，而这些元素对环境和人类健康都具有一定的风险，因此进行土壤重金属的准确测定对于环境保护和农产品安全至关重要。
ICP-MS测定土壤重金属也需要一些注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
本文将对用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项进行详细介绍。
一、样品的采集和处理1. 样品的采集应当遵循一定的原则，以确保样品的代表性。
通常情况下，需要在土壤表层上采集样品，并避免石块、植物残渣等杂质的混入。
2. 为了避免土壤样品中重金属元素的污染，采集和处理样品的工具（如铲子、袋子等）应当是干净的，并在采集和处理过程中应尽量避免与金属接触，以防止金属离子的污染。
3. 样品在采集后应尽快送至实验室进行处理，以避免样品老化、分解或者外界污染的影响。
二、前处理工作1. 样品在送至实验室后，需要进行一系列的前处理工作，以提取土壤中的重金属元素。
需要将土壤样品进行干燥和研磨，然后采用酸溶解的方法将土壤中的金属元素溶解到溶液中。
2. 酸溶解的过程中需要注意使用高纯度的酸，并避免使用含有目标元素的酸溶液。
对于一些难溶解的元素如硅、铁等，需要采用氢氟酸、过氧化氢等特殊的酸溶解方法。
三、仪器操作1. 在进行ICP-MS测定前，需要进行仪器的预处理和校准工作。
需要进行仪器的清洗和去污操作，以避免前一个样品的残留物对后续样品的干扰。
需要进行标准曲线的制备和校准，以确保仪器的准确性和灵敏度。
2. 在进行样品测定时，需要注意仪器的设置和操作参数。
需要选择适当的离子源条件、离子透镜条件和质谱条件，以提高分析准确性和灵敏度。
3. 在进行样品测定时，需要保持仪器的稳定性和精准度，避免在测定过程中发生仪器漂移、故障等问题。
四、数据处理1. 在进行ICP-MS测定后，需要对获得的数据进行统计分析和处理。
BCR法测有效态重金属
BCR法测定土壤有效态重金属含量（BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。
）0. 水溶态称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入煮沸过的蒸馏水，振荡2小时，3000g离心20分钟。
1. 交换态（Exchangable fraction）称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入0.11 mol/L的醋酸(CH3OOH)，把管口塞紧密封。
然后放到往复振荡机上振荡16h。
离心分离，并收集醋酸提取液于塑料瓶中，待测其中的重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。
2. 铁锰态（Oxides Fe/Mn fraction）上述离心后的土壤样仍保留于离心管内，按1：40固液比加入0.5 mol/L的羟基盐酸（NH2OH•HCl）[用2 mol/L的HNO3调整pH值为1.5]进行第二步提取。
再放到往复振荡机上振荡16h，离心分离，并收集第二次提取液于塑料瓶中，待测重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。
3. 有机结合态（Organic matter and sulfidic fraction）分离后的土壤样保存于离心管内，先加入10ml 30％的过氧化氢（H2O2），于85℃的水浴锅中进行有机质消化；上述消化液将干时，就再加10ml 30％的过氧化氢继续消化，视样品不同直至加入的30％过氧化氢时没有冒气泡为止（全消化过程约2h）。
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土壤中重金属测定
1. 引言
土壤是地球上非常重要的自然资源之一，因为其具有孕育植物和支持生态系统的能力。
然而，近年来，由于工业和人类活动的增加，土壤中的重金属含量不断增加，对环境和人类健康产生了潜在的危害。
因此，准确测定土壤中的重金属含量对于评估土壤质量和环境污染状况至关重要。
本文将介绍几种常用的方法来测定土壤中重金属的含量，包括原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
2. 原子吸收光谱法（AAS）测定重金属含量
2.1 原理
原子吸收光谱法是一种常见的测定重金属含量的方法。
它基于重金属元素的原子化和吸收特定波长的光的原理。
当土壤样品中的重金属元素被氢化物还原后，通过火焰原子化，将元素转化为游离原子。
然后，使用特定波长的光照射样品，测量样品中吸收光的强度。
根据吸光度与重金属浓度之间的关系，即可计算出重金属的含量。
2.2 实验步骤
1.收集土壤样品，并将其送至实验室。
2.样品处理：将土壤样品经过适当的提取和分离处理，
使重金属更容易与溶液中的其他物质分离。
3.溶解样品：将处理后的土壤样品溶解在酸性溶液中，
使重金属离子溶解在溶液中。
4.原子化：使用火焰原子化或其他原子化方法将溶液
中的重金属转化为游离原子。
5.吸收光谱测量：使用AAS仪器测量样品溶液对特定
波长光的吸光度。
6.计算重金属含量：根据已知浓度标准曲线及吸光度
和浓度之间的关系，计算出样品中重金属的含量。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定重金属含
量
3.1 原理
ICP-OES是一种更先进的测定重金属含量的方法。
它基于
电感耦合等离子体的产生和重金属离子在等离子体中激发和发
射特定波长的光的原理。
当土壤样品溶解后，将其喷入电感耦合等离子体发射光谱仪中，加热到高温并形成等离子体。
在等离子体中，重金属离子激发并发射出特定波长的光。
通过测量这些发射光的强度，可以计算出重金属的含量。
3.2 实验步骤
1.收集土壤样品，并将其送至实验室。
2.样品处理：将土壤样品经过适当的提取和分离处理。
3.溶解样品：将处理后的土壤样品溶解在适当的溶剂
中。
4.ICP-OES测量：将样品溶液喷入ICP-OES仪器中，
通过高温形成等离子体，并测量发射光的强度。
5.计算重金属含量：根据已知浓度标准曲线及发射光
强度和浓度之间的关系，计算出样品中重金属的含量。
4. 结论
通过使用原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），可以准确测定土壤中重金属的含量。
这
些方法能够帮助评估土壤质量和环境污染状况，为保护环境和
人类健康提供重要的数据支持。
然而，为了得到准确的结果，需要严格控制实验条件和采样方法，并使用合适的标准样品进行校准和质控。
此外，测定结果还应结合土壤类型和用途进行综合评估，以得出更全面的结论。