键合系手性柱
分离柱类型
用途
保护柱柱芯(×3) 分析柱 分析柱
内径 (mm) 4.0 4.6 4.6
长度 (mm)
10 150 250
填料粒径 (μm) 5 5 5
微径柱
2.1 150
5
半制备保护柱
10
20
5
半制备柱
10 150
5
半制备柱
20 250
5
CHIRLPAK® IC
5 μ 硅胶表面共价键合有纤维素－三(3,5－二氯苯基氨基甲酸酯)
100:0 到
50:50
极性溶剂
CHIRALCEL® OF,OG
100:0 到
80:20 100:0-85:15
和 40:60-0:100
CHIRALCEL® OF,OG CHIRALPAK® AD
甲醇 乙醇 或者两者的混合物
CHIRALPAK® AD(-H),AS(-H)
CHIRALCEL®
乙腈 或者 乙腈与醇类的混合物
微径柱
4.6 150 4.6 250
2.1 150
(μm) 5 5 5
5
83337 CHIRALPAK® IC
半制备保护柱
10
20
5
83335 CHIRALPAK® IC
半制备柱
10 150
5
83345 CHIRALPAK® IC
半制备柱
20 250
5
CHIRALPAK® 和CHIRALCEL®
大赛璐多糖衍生物正相手性柱
19145
CHIRALPAK® AS /SFC
SFC 半制备柱 20
250
10
CHIRALPAK® AD,AS ； CHIRALCEL® OD, OJ这四根手性柱应用最广泛，加起 来能分离 80%以上的手性化合物。
大赛璐手性柱-HPLC操作与维护
丙酮、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、 乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等
CHIRALPAK®
H C L E C I A D
H C E T 反相 L A IR
O L NO
S E GI
I H (C
O C ) NA
D T L .,
酸性 pH2.0 a.q (HCOOH) /ACN or MeOH
中性 H2O /ACN or MeOH
碱性 pH9.0 a.q (20mM NH4HCO3) /ACN or MeOH
15
3.1多糖涂覆型反相手性柱-关键参数
a. pH: 2-9
※ 在pH 8.0以下使用可延长色谱柱使用寿命。 O 不要使用pH＞8的磷酸盐缓冲液。如需使用pH9的缓冲盐溶液，用碳酸 氢铵溶 C ) 液或硼酸盐溶液可延长色谱柱使用寿命。 NA
正己烷：乙醇： 二乙胺 =70:30:0.1
H C 注：规格为4.6*250mm 柱，20倍柱体积约为60mL； L E C 冲洗时柱压 ，3μm低于10MPa，5μm低于5MPa，10μm低于3MPa； I A D 注意醇的黏度大，之后用正己 烷/醇体系冲洗时应先低流速将醇置换后才能升高
流速。
L A IR
4/79
常见使用故障—溶剂错误 2
Daicel正相手性柱的流动相和样品溶液不能使用水溶液
I H C 损，只需要使用色谱 不过，若不小心导入微量的水，柱子不会彻底受 ( S E I 级无水乙醇低流速将水置换出来。 LOG O N H C E T L A R I H C L E C I A D
O C ) NA
D T L , 大赛璐手性柱-HPLC操作与维护 . O C ) A N I H C ( S E I G O L O N H C E T L A R I H C L E C DAI
ChiralCE手性色谱柱产品手册及在高效液相与超高效液相色谱中的应用说明书
凯若泰ChiralCE手性色谱柱产品手册及其在高效液相与超高效液相色谱中的应用版本 1.12016.02.16新加坡凯若泰科技有限公司ChiralTek Pte Ltd192 Westwood CrescentSingapore 648559版权与免责声明所有版权归新加坡凯若泰科技有限公司（ChiralTek Pte Ltd ）所有，并受版权法保护。
未提前获得书面许可，不得翻印、复制、改写、或翻译本产品手册和应用说明书的全部或部分内容。
否则，将面临法律诉讼。
凯若泰科技有限公司坚持采用高标准工艺生产手性色谱柱，以保证其手性色谱柱的高柱效、高重现性、高质量和高可靠性。
但是，凯若泰公司对本手册可能含有的错误或因使用、改造、运输本公司色谱柱或柱部件而导致的附带损坏或间接损坏不负任何责任。
ChiralTek Pte Ltd192 Westwood CrescentSingapore 648559凯若泰新型手性色谱柱产品简介新加坡凯若泰科技公司生产两大系列新型化学键合硅胶填充的手性色谱柱。
该两大系列手性色谱柱产品均适用于传统高效液相（ HPLC ）与现代超高效液相色谱（ UPLC ）分离分析多种手性与非手性化合物。
第一系列是ChiralCE手性色谱柱。
该ChiralCE系列是一类全新的化学衍生化纤维素键合硅胶填充色谱柱。
本产品经特殊工艺，将化学修饰后的纤维素经化学键合到高纯多孔球形硅胶（2微米或3微米）表面，以制备出ChiralCE键合填料，并采用凯若泰科技公司特有的专门装柱技术，装填出ChiralCE系列高柱效手性色谱柱。
相比其他厂商的涂敷纤维素手性色谱柱（只能用常见标准流动相），化学键合ChiralCE手性色谱柱可以使用各种标准流动相和非标准流动相（例如氯仿、二氯甲烷等）以获得最佳手性分离，并具有较高的色谱稳定性。
每一根ChiralCE手性色谱柱均可用正相、反相、以及有机极性色谱流动相分析手性与非手性化合物。
配体交换色谱手性固定相法拆分与定量茶氨酸对映体
（ ｅ Ｌ ｂ ｒ ｏｙ ｆ ｅ ｃ ｎ ｅ ｆ ｉｉ ｒ ｏ Ｅ ｕ ａ ｏ ， ｎ ｎＡ ｒ ｕ ｕ Ｍ Ｕ ｉ ｒ ｔ， ｈ ｎ ｓ ａ Ｈ ｎｎ １ １ ８ Ｃ ｉａ Ｋ ｙ ａ ｏａ ｒ ｏ Ｔ ａＳ ｉ ｃ ｏ Ｍ ｎ ｔ ｄ ｃ ｔ ｎ Ｈｕ ａ ｇ ｃ ｈ ｒ ｎｖ ｓ ｙ Ｃ ａ ｇｈ ， ｕ ａ ４ ０ ２ ， ｈ ） ｔ ｅ ｓｙｆ ｉ ｉ ｅｉ ｎ
１ ０
福建分析测试
Ｆｊ Ｉ ｎｌｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕａ ａ ｉ ｉｌ Ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
配体 交换 色谱手性 固定相法拆分与定量茶氨酸对映体
李银花 ， 李娟 ， 刘仲华 建安 ， 黄
（ 湖南农业大学茶学教育部重点实验室， 湖南 长沙 ４ １８ １ ） ０２
摘
要：本文建立 了配体 交换色谱手性 固定相法拆分与定量茶氨酸对 映体的方法 。色谱条件 为：－ Ｌ 羟基脯 氨酸键合
ｔａ ｉ ｔｅ ｓ ｃ ｕａｅ ｓａ ｌ． ｈ ｔｈｓ ｔ ｍｅｌ Ｗａ ａ ｃ ｒｔ、ｔｂｅ ｌ ｄ
Ｋｅｗｏｄ ：Ｈｊ ｐｒ ｒ ｎｃ ｑｉ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙＨ Ｌ ）ｔ ａｉ ａｔｍ ｒ；ｈ ａ ｓ ｔ ｎｒ ａｅ ｙ ｒｓ 曲 ｅｏ ｆ ｍａ ｅｉ ｄ ｈｏ ａｏ ａｈ （ Ｐ Ｃ ； ｅｎｎ ｎｎｉ ｅｓｃｉ ｌｔ ｏａｙ ｈ ｓ ｌｕ ｃ ｇ ｈ ｅ ｏ ｒ ｉ ａ ｐｓ
关键词 ： 高效液相色谱 ； 茶氨酸对 映体 ； 手性固定相法
中图分类号 ：０ ５ ．２ 文献标识码 ： 文章编号：０ ９ ８４ （０ ０ ０ — ００ ０ ６７７ Ａ １０ — １３ ２ １ ） １０ １— ４
Ｓｐ ｒｔ ｎａ ｄＱｕ ｎｉ ｔ ｎｏ ｈａ ｉｅ ｎ ｎｉ ｒ ｎＬｇ ｎ ｘ ｈ ｎ ｅ ｅ ａａｉ ｎ ａ ｔａｉ ｆ ｅｎｎ ａ ｔ ｍｅ ｉａ ｄＥ ｃａ ｇ ｏ ｔ ｏ Ｔ Ｅ ｏ ｏ
Daicel手性柱
注：4.0×10mm 规格为保护柱芯，需配保护柱套，货号 00011，见 xx 页；4.6×50mm 规格为保护柱，不需保护柱套。
2
广州绿百草生物科技有限公司
其它多糖衍生物正相手性柱
产品描述 CHIRALPAK®AY-3 CHIRALPAK®AY-H CHIRALPAK®AZ-3 CHIRALPAK®AZ-H CHIRALCEL®OZ-3 CHIRALCEL®OZ-H CHIRALCEL®OX-3 CHIRALCEL®OX-H CHIRALPAK®OA CHIRALPAK®OB-H CHIRALPAK®OB CHIRALPAK®OC-H CHIRALPAK®OC CHIRALPAK®OF CHIRALPAK®OG CHIRALPAK®OK 粒径 3μm 5μm 3μm 5μm 3μm 5μm 3μm 5μm 10μm 5μm 10μm 5μm 10μm 10μm 10μm 10μm 4.0×10mm[1] 47511 47311 61511 61311 42511 42311 63511 63311 —— 12311 —— 13311 —— —— —— —— 价格 3160 3160 3160 3160 3160 3160 3160 3160 —— 3000 —— 3000 —— —— —— —— 4.6×50mm[2] —— —— —— —— —— —— —— —— 11022 —— 12022 —— 13022 15022 16022 18022 价格 —— —— —— —— —— —— —— —— 5090 —— 5090 —— 5090 5090 5090 5090 4.6×150mm 47524 47324 61524 61324 42524 42324 63524 63324 —— 12324 —— 13324 —— —— —— —— 价格 16590 16590 16590 16590 16590 16590 16590 16590 —— 15750 —— 15750 —— —— —— —— 4.6×250mm 47525 47325 61525 61325 42525 42325 63525 63325 11025 12325 12025 13325 13025 15025 16025 18025 价格 17740 16590 17740 16590 17740 16590 17740 16590 15750 15750 15750 15750 15750 15750 15750 15750
手性分析之经验谈
手性分析经验谈关于手性化合物、手性分析、手性填料和手性柱，现在的理论很多，讲的也比较复杂，我看了很多也不是特别明白，做分析三年多，分过的手性化合物最少也有几千种，拿到手里的消旋体几乎没有分不开的，没用到什么理论，主要都是经验，这里还是拣最实用的来讲。
手性分析可以使用普通的色谱柱，需要流动相中添加手性分离试剂，也可以直接用固定相为手性填料的手性色谱柱，前者使用较少，大家更多的是使用商品化的手性色谱柱。
手性分析包括气相和液相两种，这个主要和样品的物理性质有关系，现在的手性化合物绝大多数都不能做气相，所以气相手性色谱柱无论从数量还是质量上来讲都不能与液相手性色谱柱相提并论。
一、手性柱手性分离最重要的是选择一根好的手性柱，说到手性柱就不得不提大赛璐，做手性分析的都知道，大赛璐的手性柱目前市场占有率最高，大家最熟悉的可能是OD- H，很多文献中都有报道。
大赛璐公司最初有四种填料，结构类似，对应的色谱柱分别是OD、AD、OJ和AS，粒径10um，后来填料粒径变为5um，就是卖的最多、使用范围最广的柱子，号称四大金刚，分别是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H，在柱子名称后边加“-H”，意思应该是高效，这些柱子都只能做正相使用，为了在反相色谱中使用开发的柱子在相应的色谱柱名称中添加了一个“R”，上述色谱柱都属于涂覆型填料，不耐溶剂，使用起来受样品溶解性的限制，最近又开发了键合相手性柱，可以使用几乎所有的常见溶剂做流动相，新的溶剂还提供了新的选择性，进而提升了色谱柱的分离能力，主要是IA、I B和IC，其中IA对应AD-H，IB对应OD-H，IC是新开发的填料。
和反相柱的发展趋势一样，大赛璐的手性柱也通过减小粒径来获得更高的柱效，最新的手性柱填料粒径是3um。
另外大赛璐还有其它一些手性色谱柱，但是远不及上述几种。
关于大赛璐手性柱的详细资料官方网站上讲的很详细，大家有兴趣可以去看，这里主要讲我的使用经验。
最近大赛璐公司的销售和技术曾经来过我们公司做讲座，因为我们先后买了他们三四十只手性柱，一直是自己摸索着使用，理论上的东西懂得很少，非常希望专家的能给我们提供指导，提升我们的技术水平，这个讲座的ppt网上流传的很多，对初学者来讲确实非常不错，但是专家的水平让我们实在不敢恭维。
苯基硅烷键合硅胶柱
苯基硅烷键合硅胶柱苯基硅烷键合硅胶柱硅胶柱是一种广泛应用于色谱分离中的柱填料。
其中，苯基硅烷键合硅胶柱是一种新型的柱填料，具有优异的色谱分离性能。
以下将从苯基硅烷键合原理、制备方法、性能及应用等几个方面进行详细介绍。
一、苯基硅烷键合原理苯基硅烷键合原理是将苯基硅烷化合物与硅胶表面进行键合所形成的化学键合。
这种化学键合形成的硅胶柱拥有一定的亲油性，可以用于相对亲油的化合物的分离。
同时，苯基硅烷键合硅胶柱也可以作为另一种有效的手性分离柱填料。
二、制备方法苯基硅烷键合硅胶柱的制备方法有两种，一种是硅胶经过预处理后，与苯基硅烷化合物进行键合反应，另一种则是将苯基硅烷化合物混入硅胶浆，并固化在硅胶表面。
其中，第一种方法需要经过一定的处理步骤，包括硅胶烘干、去水化处理、表面修饰等。
这种方法可以保证苯基硅烷与硅胶之间的化学键合强度较高，硅胶柱的稳定性也更加可靠。
第二种方法则省去了处理步骤，制备时间更短，但硅胶柱的化学键合强度相对较低。
三、性能及应用苯基硅烷键合硅胶柱可以用于极性化合物的分离，尤其是镁离子、钙离子、铅离子、铝离子等金属离子与有机分子相互作用的分离。
相比于其他的硅胶柱，苯基硅烷键合硅胶柱具有更高的分离度和更好的稳定性。
同时，它也可以作为手性分离柱填料，常常用于药物分析中。
除此之外，苯基硅烷键合硅胶柱还有其他的应用。
例如，它可以用于食品分析中的色素分离，分析食品中有害化学物质的含量；另外，也可以用于大环烃和脂肪酸等有机物质的分离。
总之，苯基硅烷键合硅胶柱是一种具有广泛应用价值的硅胶柱填料。
其优异的分离性能和较高的稳定性，使得它成为色谱分离领域中的热门研究方向。
同时，它的应用范围也在不断拓展，相信在未来的研究中，它将会有更多的应用。
纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体
纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体赵允凤;宋佳新;孙嘉仪;袁晓薇;郭兴杰【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【摘要】A high performance liquid chromatographic method( HPLC)was developed for the chiral separation of six α-aryl tetralone derivatives using a Chiralpak IC column. The factors influencing the chiral separation including the type and concentration of organic modifier,col-umn temperature and flow rate were investigated. The results showed that high enantiomeric separation can be obtained with isopropanol as modifier for the six compounds. The thermody-namic study indicated that the enantioseparation was enthalpically driven and showed that low column temperature was beneficial to separation. Complete separation of compound Ⅰ was achieved with a binary solvent mixture of n-hexane-isopropanol(90 : 10,v / v)as the recom-mended mobile phase. The compounds Ⅱ,Ⅲ and Ⅳ were separated with the mobile phase of the mixture of n-hexane-isopropanol(99 :1,v / v)and the compound Ⅴ was separated with the mixture of n-hexane-isopropanol(85 :15,v / v). The compound Ⅵ was separated with the mix-ture of n-hexane-isopropanol(80 :20,v / v). The column temperature was 25 ℃ ,and the flow rate was 1. 0 mL / min. The six tetralone derivative enantiomers were separated on a chiral sta-tionary phase of Chiralpak IC by HPLC. Thecolumn has high enantiomeric selectivity to the six tetralone derivative enantiomers.%使用 Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱，建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。
β-环糊精键合多孔硅胶色谱柱
β-环糊精键合多孔硅胶色谱柱
β环糊精键合多孔硅胶色谱柱是一种常用的手性色谱材料，用于手性化合物的分离和分析。
它是通过将β环糊精（一种天然的环糊精衍生物）共价键结合到多孔硅胶表面上制备而成的。
β环糊精是一种具有手性特异性的环糊精分子，通过共价键合到多孔硅胶表面上可以产生手性固定相，从而实现手性化合物的分离。
β环糊精键合多孔硅胶色谱柱具有良好的手性识别能力和分离效果，广泛应用于手性药物、食品添加剂、农药等化合物的分离和分析。
与其他手性色谱柱相比，β环糊精键合多孔硅胶色谱柱具有以下优点：
1. 高分离效果：β环糊精键合多孔硅胶色谱柱能够有效分离手性化合物，提供高分离效果和纯度。
2. 广泛适用性：可以应用于不同类型的手性化合物的分离和分析，包括有机化合物、生物大分子等。
3. 耐久性：β环糊精键合多孔硅胶色谱柱具有较高的耐久性和稳定性，在长时间使用过程中保持分离效果。
4. 快速分离：由于多孔硅胶的高表面积特性，提供了较快的分离速度。
总之，β环糊精键合多孔硅胶色谱柱是一种优秀的手性色谱材料，具有良好的手性分离性能和广泛的适用性，被广泛应用于手性化合物的分离和分析。
大赛璐手性柱-HPLC操作与维护
2.多糖涂敷型正相手性柱
D Normal Phase 多糖 O.,LT CHIRALPAK® AD-3/AD-H/AD A)C CHIRALPAK® AS-3/AS-H/AS IN CHIRALPAK® AY-3/AY-H (CH CHIRALPAK® AZ-3/AZ-H S CHIRALCEL® OD-3/OD-H/OD IE CHIRALCEL® OJ-3/OJ-H/OJ 涂敷 OG CHIRALCEL® OZ-3/OZ-H DAICEL CHIRAL T正EC相HNOL CHIRALCEL® OX-3/OX-H
泵
柱子与检测器之间
16
2.1多糖涂敷型正相手性柱-使用前
※ 溶剂切换 .,LTD A.仪器当前流动相是水相流动相（如水/缓冲液-乙腈/甲醇等），仪器先不接柱子，接上两通 INA)CO 1. 用水冲洗仪器所有管路（至少60ml） H -> 除去有机相和缓冲盐溶液 S(C 2. 用异丙醇或乙醇冲洗所有管路 （至少60ml） IE -> 置换水 OG 3. 用实验所需流动相冲洗所有管路（约30ml） OL -> 置换醇 CHN B.仪器当前流动相中含有一些会破坏柱子的溶剂（如乙酸乙酯、二氯甲烷和四氢呋喃等），仪 TE 器先不接柱子，接上两通 IRAL 1. 用异丙醇或乙醇冲洗所有管路 （至少60ml） CH-> 置换掉对柱子有损伤的溶剂 EL 2. 用实验所需流动相冲洗所有管路（约30ml） DAIC -> 置换醇
柱子描述：例如AD-H，5μm硅胶表面涂敷有直链 淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）
直链 淀粉
纤维素
×
丙酮、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、 乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等
√ 正己烷、异丙醇、乙醇、甲醇、乙腈
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醇 或 乙腈 醇 乙醇 异丙醇
100/0 100/0
100/0 90/10 90/10
100/0～50/50
100/0～50/50
100/0～80/20 99/1～50/50 99/1～50/50
CHN 表 1 和表 2 中列出了一些典型的流动相体系以及分离优化过程中溶剂的使用范围，以供实际应 E 用中参考。表 2 中列出了一些常用在涂敷型多糖类手性柱上的流动相组成，如烷烃／醇、纯极性溶 T 剂 (醇类和乙腈)。这些流动相同样也适用于键合型手性柱。除此之外，表 1 中还列出了一系列扩 L 展后的流动相体系，这些溶剂体系仅适用于化学键合型手性柱。
c. 如果样品可以分开，则在此基础上进行优化，达到最佳分离。
. d. 如果使用表 2 中的起始条件无效, 请使用表 3 中所列出起始流动相。 TD e. 如果样品可以分开，则在此基础上进行优化，达到最佳分离。 L f. 如果表 2 和表 3 所有的流动相体系都无效, 则考虑更换色谱柱，如试用别的键合型手性柱或 ., 试用涂敷型手性柱。
Response - MilliVolts 2.90
4.71 Response - MilliVolts
2.90 4.69
O., L 冲洗前
26 24
C 22
20
) 18
16
A 14
12
IN 10 8 6 H 4 2 C 0
( -2 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 Time - Minutes k’ =0.58 α =2.69 IEkS’ =0.58 α =2.67 1
表 1 CHIRALPAK® IA柱上常用流动相(一)
组分 B
组分 A
起始比列 (B/A)
优化范围
甲基叔丁基醚
乙醇
98/2
80/20～100/0
三氯甲烷 二氯甲烷 乙酸乙酯 四氢呋喃 1,4-二氧环乙烷
丙酮
正己烷 正己烷 正己烷 正己烷 正己烷 正己烷
表 2 CHIRALPAK® IA柱上常用流动相(二) 流动相
CO 谱柱是CHIRALPAK® AD (CHIRALPAK® AD-H)；CHIRALPAK® IB是将纤维素-3,5-二甲苯基氨基甲 ) 酸酯键合在硅胶表面(5 µM), 相应的涂敷型色谱柱是CHIRALCEL® OD (CHIRALCEL® OD-H)； A CHIRALPAK® IC将纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面(5 µM)( 注意：相应的涂敷型色 IN 谱柱没有商品化)。其化学结构式如下图所示。
E按照溶剂的洗脱能力的差异，在选择流动相时，可以灵活应用。一般的，使用 100%的氯代烷 IC烃、甲苯和 MtBE 作为流动相，实现手性样品的分离是有可能的；而对于 THF, 1,4-二氧六环，丙 DA酮等溶剂，具有较强的洗脱能力，一般应混于烷烃中作为流动相组分，用于调节样品在柱上的保留。
烷烃类主要包括正己烷，异己烷，正庚烷(不同的烷烃对手性分离可能有轻微的影响)。三氯甲烷和
D. 固定在硅胶表面而制得的键合型手性固定相，即可克服涂敷型手性固定相的不足之处。为了满足市 T 场的需求，大赛璐公司凭借多年的研究成果和独有的技术，已推出了新一代化学键合型手性色谱柱 ., L 系列：CHIRALPAK® IA，CHIRALPAK® IB和CHIRALPAK® IC。
CHIRALPAK® IA是将淀粉-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面(5 µm)，相应的涂敷型色
E 独特的优越性，从而有可能使得那些在涂敷型手性柱上不能分离或者分离不够好的对映体在键合型
IC柱上有效分开。另外，由于可以选择任何溶剂来提高样品的溶解度，因此新型手性柱在手性对映体
DA的制备方面也有明显的优点。
值得指出的是，由于流动相中使用了某些溶剂的缘故，如当使用丙酮，乙酸乙酯，甲苯，高浓
度的三氯甲烷时，有可能会干扰分析样品的紫外检测。遇到这种情况，可以通过选用别的检测器来
H 表 1 CHIRALPAK® IB柱上常用的添加剂
L C样品种类 DAICE 中性样品
添加剂 无需添加 乙二胺(EDA)
添加范围
碱性样品
乙醇胺(EtNA) 叔丁基胺(BuA)
≦0.5％ 典型 0.1％
二乙胺(DEA)
酸性样品
三氟乙酸 (TFA) 乙酸
≦0.5％ 典型 0.1％
b. 尽可能以表 2 中所列出的流动相为起始条件进行试分离。
解决检测问题，如 RI 检测器或 ELSD(蒸发光散射检测器)。
CHIRALPAK® IA
1.1 柱温、柱压及 pH 值
适宜的柱温一般为０゜C 到４０゜C 之间；最高柱压不宜超过 100 bar；不宜使用高 pH 值的流动
相。
1.2 耐溶剂试验
D. CHIRALPAK® IA在经用500ml乙酸乙酯冲洗后，手性样品trans-Stilbene oxide的分离色谱图几 T 乎没有变化，如下图所示。（流动相: 正己烷/异丙醇=90/10；柱温: 40°C）
冲洗后
13 12 11 10
9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 -1
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 Time - Minutes
1
LOG 1.3 流动相选择 O CHIRALPAK® IA流动相选择和优化可以按照下列基本操作步骤： N a. 如果待分析样品为酸性(碱性)化合物, 往往要在流动相中使用酸性(碱性)添加剂。对于碱性
60/40
. 50/50 TD 40/60 L 30/70 ., 25/75 O 5～100/0 20/80～70/30 10/90～50/50 10/90～40/60 10/90～40/60
(CHINA) C 起始比列
优化范围
甲醇
S 乙醇 GIE 乙腈 LO 正己烷 O 正己烷
■ 新分离选择性
L ■ 样品溶解液没有任何限制
■ 高柱效高分离性能
IRA ■ 柱寿命长，可再生
■ 操作方便，简单，灵活
H 新一代共价键合手性柱不仅可以使用那些常用在涂敷型手性柱上的流动相体系，如烷烃/醇类，
C 更为重要的是还适用于诸如乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、三氯甲烷等这些不适
L 宜用在涂敷型手性柱上的溶剂。因此，键合型手性柱在色谱流动相优化及样品溶剂选择等方面具有
k’1=0.53 α =1.77
NO 1.3 流动相选择 CH CHIRALPAK® IB流动相选择和优化可以按照下列基本操作步骤： E a. 对于碱性或酸性样品，在实际分离优化过程中往往需要在流动相中使用一些微量的添加剂，
T 如表 1 中所示。在有机碱添加剂中，EDA 是最有效的，依次是 EtNA， BuA， DEA；在流动相中 AL 加入少量的醇，如 2-5%的乙醇，往往有助于提高碱性添加剂与低极性流动相之间的互溶性。有机 IR 酸或有机碱的加入量一般为 0.1%, 不宜超过 0.5%。
) CO 表 2 CHIRALPAK® IB柱上常用流动相(一)
INA 组分 B H 三氯甲烷 (C 甲基叔丁基醚
组分 A 正己烷 乙醇
起始色谱条件 (B/A) 50/50 98/2
优化范围 25/75～100/0 80/20～100/0
乙酸乙酯
IES 四氢呋喃 G 二氯甲烷 O 甲苯 L 丙酮
正己烷 正己烷 正己烷 正己烷 正己烷
二氯甲烷的色谱行为非常相似，不过三氯甲烷的洗脱强度稍微弱些；甲苯对于某些特定的手性化合
物而言，有可能在分离中显现出独特的优点。对于同一种手性化合物，使用不同的流动相，在同一
柱上的色谱峰流出顺序是有可能改变的。
CHIRALPAK® IA柱也可用在反相色谱模式下分离手性化合物。当流动相由有机相与水相相互 转换时，特别注意要选用一系列互溶的溶剂冲洗平衡色谱柱，且在进行色谱分析前，需要足够的平 衡时间。尤其要特别指出的是，当色谱柱用于水相体系后，色谱柱固定相中的聚合物和硅胶都有可 能吸附水，并且很难再被全部置换出。在有水存在的情况下(即使是微量)，可能会影响多糖衍生物 的手性识别能力。因此，在使用CHIRALPAK® IA柱时，尽可能在正相色谱条件下使用。
IRA 虽然CHIRALPAK® IA柱能够使用任何溶剂作为流动相，但在分离过程中应该选择正确的流动 H 相，才能达到满意的分离效果及适宜的分析时间。在初步选择流动相时，一般优先选用四氢呋喃、 C 甲基叔丁基醚(MtBE)、二氯甲烷、醇以及它们和烷烃组成的混合物；当样品的溶解度在流动相中 L 受到限制时，应优先选用那些能够明显改善其溶解度的溶剂为流动相组分。
TD. 1.4 柱清洗 ., L 当手性色谱柱使用了相当长一段时间后，尤其是使用过不同种类的溶剂或添加剂为流动相后，
色谱柱的手性分离能力有可能会发生变化，其分离柱效有可能逐渐降低。当柱效明显下降或色谱峰
CO 峰形变差时，有必要对色谱柱进行清洗，使色谱柱获得再生，继续保持优良的分离性能。清洗步骤 ) 如下:
CHIRALPAK® IB柱
1.1 柱温、柱压及 pH 值
适宜的柱温一般为０゜C 到４０゜C 之间；最高柱压不宜超过 100 bar；不宜使用高 pH 值的流
动相。
D. 1.2 耐溶剂试验 T CHIRALPAK® IB柱分别经500ml丙酮, 500ml四氢呋喃, 500ml二甲基甲酰胺冲洗前后，手性样
CH 化合物一般在流动相中加入碱性添加剂，如二乙胺，丁胺，乙醇胺等；而酸性化合物，一般加入有 E 机酸，如三氟乙酸，乙酸，甲酸等。有机酸或有机碱的加入量一般为 0.1%, 不宜超过 0.5%。
T b. 尽可能以表 1 中所列出的流动相为起始条件进行试分离。 AL c. 如果样品可以分开，则在此基础上进行优化，达到最佳分离。 IR d. 如果使用表 1 中的起始条件无效, 请使用表 2 中所列出流动相。 H e. 如果样品可以分开，则在此基础上进行优化，达到最佳分离。 C f. 如果表 1 和表 2 所有的流动相体系都无效, 则考虑更换其它色谱柱，如试用别的键合型手性 DAICEL 柱或试用涂敷型手性柱。