3-α-呋喃基丙烯酸的合成及其含量测定
有机实验

实验二安息香的辅酶合成本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]学习安息香缩合的原理,掌握安息香缩合反应的实验操作方法,学习有机合成中连续化操作的方法. [实验原理][主要药品及用量]维生素B11.7g (0.005mol), 苯甲醛(新蒸)10mL(10.4g ;0.088mol),氢氧化钠 3 mol/L 3 mL,95%乙醇。
[主要设备仪器]标准磨口仪[实验步骤]在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水,使其溶解后加入15 mL95%乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却。
同时取3 mL 3 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。
然后在冰浴冷却下,将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。
当碱液加到一半时溶液呈淡黄色,随着碱液的加入溶液的颜色也变深。
量取10mL新蒸的苯甲醛,倒入反应混合物中,加入沸石后于70~80℃水浴上加热90min,此时溶液在PH=8~9,反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液,经冰浴冷却后即有白色晶体析出。
抽滤,用50mL冷水洗涤,干燥后粗产品重7~7.5g,熔点132~134℃(产率60~70%)。
用95%乙醇重结晶,每克粗产品约需乙醇6mL。
纯化后产物为白色结晶,熔点134~136℃。
将做好的产品留着下次实验作原料. [注意事项]1. 维生素B1受热易变质,失去催化作用,应放入冰箱内保存,使用时取出,用完后及时放回冰箱中。
2. 维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效,因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
3. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化,应采用新蒸馏的苯甲醛。
4. 反应过程中,开始时溶液不必沸腾,即水浴的温度不能超过80℃,反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾(80~90℃)。
5. 此时的PH值是该实验成败的关键,一定要仔细调节。
实验三二苯乙二酮合成及薄层跟踪本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]学习安息香被氧化生成α-二酮的操作方法;学习薄层分析法检测有机反应进行程度。
_呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性研究_于辉

丙二酸, 2;1<2%.=:(- 氟化钾, %;2:(- 糠醛和 %;2:(- 干 混 合 物 在 ?9@ 下 加 燥的吡啶, 再 加 入 %;%>,!"#$%% , 热 回 流 8;9A , 中 止 反 应 。 反 应 混 合 物 冷 却 后 倒 入
8;2;8
9%:6 冷的蒸馏水中,用 9:(- B 6 的 盐 酸 溶 液 调 节 至
’ 丙二酸 B ’ 糠醛
产率 (E)
2;2 1?;$
2;8 ?8;2
2;= ?$;>
2;$ ?>;=
2;9 ?>;0
082 型分光光度计。
$%!
合成方法及产品质量分数测定
在 89%:6 干 燥 的 圆 底 烧 瓶 中 依 次 加 入 %;2$:(-
由表 8 可知, 丙二酸对糠醛的摩尔比达到 2;$ 以 后, 产率较高, 再增加丙二酸的用量, 对提高产率无 明显作用,且此时反应产物的色泽和纯度较高, 因 此, 确定丙二酸对糠醛的物料比以 2;$I2;% 较好。 吡啶用量对产率的影响 曾试图用其他试剂
8;2;2
应产物颜色会变深,这主要是因为多余的糠醛 在 长 时间反应过程中易于聚合及氧化,影响产品的 色 泽 和纯度。因此, 从减少副反应和提高产品纯度的方面 出发, 应保持丙二酸过量。 固定其他反应条件为: %;2:(- 糠醛、 %;2:(- 吡啶、 反应温度 ?9@ 、 反 2;1<2%.=:(- 氟化钾、 %;%>,!"#$%% 、 应时间 8;9A , 改变丙二酸的用量, 反应物摩 尔 比 例 与 产率的关系如表 8 。 表8 反应物摩尔比例与产率的关系
中图分类号: WB"0"%/ 文献标识码: = 文 章 编 号 : ’00"U0/02 ("001 ) ’0U0’+1U0/
3-α-呋喃基丙烯酸的制备及紫外光谱测定(精)

绘制谱图
保存数据
பைடு நூலகம்
解析谱图
注意事项
1.所用玻璃仪器需充分干燥;
2.反应开始时,加热速度不宜太快,
防止产生的泡沫冲出瓶外;
思考题
1 .具有何种结构的醛能进行 Perkin 缩合
反应?
2 .呋喃甲醛和丙酸酐在碳酸钾的存在下 相互作用后得到什么产物? 3.与原料呋喃甲醛相比,产品3-α-呋
喃基丙烯酸的紫外光谱有何变化,为什么?
一、3—α—呋喃基丙烯酸的制备
2.5ml呋喃甲醛 7ml乙酸酐 3g无水碳酸钾
加热回流
趁热倒入 100ml冷水
用固体碳酸钠调 PH值略大于7
1.5h
活性碳 脱色
滤液在冰水浴中边搅拌 滴加浓盐酸至PH= 2~3
抽滤, 水洗2次
1:1乙醇水 溶液重结晶
抽滤, 烘干,
称重
产 品
二、紫外光谱的测定
样品准备 浓度约10-5M 选择测 定条件 测 试
3-α-呋喃基丙烯酸的 制备及紫外光谱测定
实验目的
1.学习利用呋喃甲醛和乙酸酐为原
料,在碱性条件下经Perkin缩合反应 制备3-α-呋喃基丙烯酸的原理和
操作方法; 2.学习利用紫外光谱法鉴定产物的
方法。
实验原理
O
CHO
+
(CH3CO)2O
K2CO3 O CH CH COOH
+
CH3COOH
实验步骤
呋喃基丙烯酸的制备及含量测定

题目:3-α-呋喃基丙烯酸的制备及含量测定3-α-呋喃基丙烯酸的制备及含量测定摘要实验采用帕金( Perkin) 法制备3-α-呋喃基丙烯酸:α-呋喃甲醛和醋酸酐在无水碳酸钾的催化下发生Perkin反应,得到产物。
采用酸碱滴定法对产品含量进行测定。
关键词:3-α-呋喃基丙烯酸 Perkin反应制备The preparation and content determination ofAbstact In the experiment, the 3-α-Furanacrylic Acid was prepared by Parkin method. α-furan formaldehyde and acetic anhydride were reacted under the catalysis of anhydrous potassium carbonate for getting product.The content of the product was determined by acid-base titration method.Key words:α-Furanacrylic Acid Perkin reaction Preparation引言3-α-呋喃基丙烯酸在医药、化妆品、香料及有机合成方面均广泛应用[1] , 是一种制备塑料、合成树脂的重要原料。
同时,它也是一种重要的有机合成中间体, 可用来制备庚酮二酸、庚二酸、乙烯呋喃及酯类, 也可用于合成防治血吸虫病药物呋喃丙胺[2] , 其酯类可作为食用香精的调香原料, 也是理想的紫外线吸收剂[3]。
因此,探究3-α-呋喃基丙烯酸的合成方法是很有必要的。
通常, 3-α-呋喃基丙烯酸是以呋喃甲醛和乙酸酐为原料, 在无水醋酸钾催化下经Perkin 反应制备, 反应时间为2. 5 h, 产率为65%左右[4];第二种方法是糠醛和丙二酸在吡啶作用下反应,有91%~ 92% 的产率[5];第三种方法是将糠醛与丙酮在氢氧化钠溶液中缩合, 制得亚糠基丙酮, 再用漂白粉氧化制得, 产率为72% [6]。
呋喃丙烯酸合成研究毕业论文

合成α一呋喃丙烯酸的方法:通过糠醛与乙酐在无水醋酸钾(或醋酸钠)催化下制得(Perkin反应),产率为50%~70%。本论文对采用该法合成呋喃丙烯酸进行了讨论,为实现提高该法的产率对α-呋喃丙烯酸的Perkin合成工艺进行了改进,以期提高产率。
数据整理、分析方法(设计思想、原则)
1、数据整理
通过在万方数据库查阅的资料,查得《α-呋喃丙烯酸的合成研究》、《α-呋喃丙烯酸的合成工艺改进》、《糠醛类化合物的制备及其在鞣制中的应用》、《α-呋喃丙烯酸》等大量与本课题相关的文献,了解了呋喃丙烯酸和糠醛的一些理化性质和应用。
2、分析方法
通过阅读大量与课题相关的参考资料,然后根据实验收集数据绘制图,最后根据所收集的数据,找出呋喃丙烯酸合成的最佳条件进行实验研究。
1.3
1.3.
a-呋喃丙烯酸和它的氢化产物—呋喃丙酸的酯类是在食品和日化产品中有广泛用途的呋喃杂环类合成香料,香气特征强,价值低,用量少,增香效果明显,以焦糖甜香和水果香气为其香气特征。呋喃类香料可以作为多种食用香精的调香原料,广泛用于糖果、软饮料、冰制食品、烘烤食品中,是国内香精香料及日化行业亟待研究开发的重要品种[8-9]。
(5)呋喃丙烯酸
呋喃丙烯酸为白色粉末或针状结晶体;熔点141℃,沸点286℃,112℃时可在真空中升华;微溶于冷水,易溶于热水,可溶于乙醇、乙醚、苯和醋酸,不溶于二硫化碳,能随蒸汽挥发。该品可用于制取糠酮二酸、庚二酸、乙烯呋喃等。医药工业用于合成治血吸虫病药物呋喃胺,其衍生物可作为化妆品的香料添加成分。
9、材料要求双面打印,装订线在左侧。
注:以上1~8为材料装订顺序。
毕业论文(设计)开题报告
题目:呋喃丙烯酸合成研究
呋喃丙烯酸的制备之理论知识(二)

呋喃丙烯酸的制备之理论知识(二)*呋喃及糠醛的重要性质(1)呋喃的亲电取代反应,对试剂及反应条件必须有所选择和控制;呋喃的卤代反应 不需要催化剂,要在较低温度和进行;呋喃的硝化反应不能用混酸硝化,一般是用乙酰基硝 酸酯(CH 3COONO 2)作硝化试剂,在低温下进行;呋喃的磺化反应不能用浓硫酸磺化,要用特殊 的磺化试剂——吡啶三氧化硫的络合物进行磺化。
(2)加氢反应O H 2,Ni or Pd O四氢呋喃(THF )四氢呋喃是一种重要的有机化工及精细化工原料, 广泛应用于树脂溶剂 (磁带涂层、 PVC 表面涂层、清洗 PVC 反应器、脱除 PVC 薄膜、玻璃纸涂层、塑料印刷油墨、热塑性聚氨酯涂 层);反应溶剂(格式试剂、烷基碱金属化合物和芳基碱金属化合物、氢化铝和氢化硼、甾 族化合物和大分子有机聚合物);化学中间产物(聚合生成 PTMEG、天然气加味剂);色谱溶 剂(凝胶渗透色谱法)(3)呋喃的共轭双烯性质在呋喃中,由于氮原子电负性较大,具有共轭双烯的性质,可以与亲二烯体迅速起起狄 尔斯-阿德尔反应。
O+O30 o CO O OO(4)糠醛(α- 呋喃甲醛)糠醛为无色液体, 沸点 162 oC, 糠醛由农副产品如甘蔗杂渣、 花生壳、 高粱杆、 棉子壳…… 用稀酸加热蒸煮制取。
制备路线如下:O CHO(C 5 H 8 O 4)n 3~5%H 2 SO 4 水蒸气HO CH CH OHCH 2OH CH OHCHO 稀 H 2 SO 4多聚戊糖戊糖糠醛(5)糠醛的歧化反应O CHO浓碱O COOH+O CH 2OH (6)糠醛的羟醛缩合放映(α-H 反应)O CHO稀碱O CH CHCHO+CH 3CHO 羟醛缩合反应是指在稀碱或稀酸催化下,两个含 α-H 的醛酮分子发生缩合反应,结果 生成 β-羟基醛酮,该反应即由此得名。
含 α-H 的醛,在稀碱条件下,能起羟醛缩合反应, 缩合产物受热后脱水生成烯醛,烯醛可进一步发生聚合生成有颜色的树脂状物。
3-α-呋喃基丙烯酸的制备及含量测定

3-α-呋喃基丙烯酸的制备及含量测定摘要本实验以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,在碱性条件下经Perkin反应,在无水碳酸钾催化下制得粗产品,再经重结晶得到纯品;用中和滴定法测定产品纯度。
[1]关键词呋喃基丙烯酸Perkin反应引言α-呋喃丙烯酸是重要的有机合成中间体,可用来制备庚酮二酸、庚二酸、乙烯呋喃及其酯类,在医药工业上用于合成防治血吸虫病药呋喃丙胺,其衍生物酯类是重要的香料,广泛用于食品、化妆品和香精中。
[3]实验部分1实验原理2主要仪器及试剂仪器:圆底烧瓶,空气冷凝管,电热套,酸碱滴定管,布氏漏斗和吸滤瓶,铁架台,烧杯,锥形瓶,量筒,玻璃棒,滤纸试剂:糠醛,乙酸酐,无水碳酸钾,邻苯二甲酸氢钾,氢氧化钠,酚酞,95%乙醇3实验步骤3.1、3-α-呋喃基丙烯酸的制备在150ml圆底烧瓶中,依次加入5.0ml呋喃甲醛(移液管移取)、14ml乙酸酐和6.0g无水碳酸钾,用电热套加热回流1.5小时(慢慢升温)。
在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100ml蒸馏水的烧杯中,用固体碳酸钠中和3-α-呋喃基丙烯酸至弱碱性(PH为8~9),加入活性炭后煮沸5~10分钟,趁热过滤(加热布氏漏斗),滤液在冰水浴中边搅拌边滴加浓盐酸直至没有3-α-呋喃基丙烯酸析出。
抽滤、洗涤、尽量抽干。
将产品转移至贴有标签的表面皿上,烘干30min后称重。
再将产品转移至研钵,研细,装入称量瓶中。
3.2、产品含量测定用减量法准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物质两份,分别于两个250ml锥形瓶中,加入40~50ml水使之溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠滴定至微红色,保持半分钟不褪色,即为终点。
计算相对极差。
用减量法准确称取产品0.27~0.35g,用20~30ml 1:1的乙醇水溶液溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠滴定至微红色,保持半分钟不褪色,即为终点。
平行测两次,计算每次3-α-呋喃基丙烯酸的百分含量,求相对误差。
α-呋喃丙烯酸酯类香料的合成

α-呋喃丙烯酸酯类香料的合成
付明华;祝丽娣
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2003(016)003
【摘要】目的:通过化合得到酯类化合物;方法:两种化学物质在催化剂的作用下,反应得到的酯类化合物,此反应得到的化合物,可以提高产品的收率,结果:收率为51.2%;结论:该系列酯类香料具有香气,作为香料广泛用于防晒类化妆品.
【总页数】2页(P218-219)
【作者】付明华;祝丽娣
【作者单位】哈药集团制药总厂,150086;哈药集团制药总厂,150086
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
【相关文献】
1.α—呋喃丙烯酸酯类香料的合成 [J],
2.呋喃丙烯酸酯类香料的合成与研究 [J], 张维成;孙宝国;徐理阮
3.SO42-/ZrO2催化香料α-呋喃丙烯酸丁酯的合成 [J], 苏文莉;刘长春
4.呋喃类香料2—呋喃丙烯酸正丙酯的合成 [J], 王建国
5.α-呋喃丙烯酸酯类香料的合成及性能研究 [J], 姚立红;苏长安;齐立权;陈新;铁梅;夏阳
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3-α-呋喃基丙烯酸的合成及其含量测定(陕西师范大学化学化工学院,西安710127)摘要:以α-呋喃甲醛和乙酸酐为原料,用无水碳酸钾作催化剂,发生Perkin 反应制得粗产品 , 再经纯化得到 3-α-呋喃基丙烯酸纯品,干燥并计算产率;用中和滴定法测定产品 3-α-呋喃基丙烯酸的纯度。
关键词:α-呋喃甲醛缩合反应 3-α-呋喃基丙烯酸 Perkin 反应Synthesis and Determination of content of 3- alpha –furyl- acrylic acid (School of Chemistry & Chemistry Engineering, Shan Xi Normal University, Xi'an 710127, P. R. China)Abstract: With furfural and acetic anhydride, using anhydrous potassium carbonate as catalyst, Perkinreaction to prepare crude product, and then purified 3- alpha furan acrylic pure, dry yield was calculated;the determination of the purity of product 3- alpha furan acrylic by neutralization titration method.Key Words:Alpha – formaldehyde ;condensation reaction;Perkin reaction引言α-呋喃丙烯酸和其酯化产物——呋喃丙烯酸酯类是在食用和日化产品中有广泛用途的呋喃杂环类合成香料,香气特征强,阈值低,用量少,增香效果明显。
以焦糖甜香和水果香气为其香气特征。
呋喃类香料可以作为多种食用类香精的调香原料,广泛用于糖果、软饮料、冰制食品、烘烤食品中,是国内香精香料及日化产业亟待研究开发的重要品种。
合成抗血吸虫病口服药,我国创制的口服抗血吸虫药——呋喃苯胺,对于治疗血吸虫病有较好效果。
合成其他化工原料呋喃丙烯酸还可用于合成庚酮二酸、庚二酸、乙烯呋喃及其酯类等重要化工原料。
呋喃丙烯酸的合成工艺主要有以下几种:乙醛缩合法:由糠醛与乙醛在碱存在下缩合制得呋喃丙烯醛,后者在CuO—Ag2O催化下经氧化、酸析而得呋喃丙烯酸:该工艺存在的缺点是乙醛沸点低,缩合反应损耗大、产率低(不超过70%);第二步氧化反应条件不易控制,剐产物多,产率亦低,两步合起来产率不超过40%,因而在经济上效益极差。
丙酮缩合法:在氢氧化钠溶液中由糠醛与丙酮缩合得到的亚糠基丙酮,后者再用漂白粉为氧化剂氧化得呋喃丙烯酸:该工艺副产物多,产率只有60%。
醋酸缩合法:由糠醛和醋酐在醋酸纳(钾)催化下缩合而得,该工艺要求长时间(7h)高温回流,反应中糠醛损失极大,且产物分析纯化手续较多,而且产率亦仅为50%-60%,不够经济。
醋酸缩合法的改进:以价廉易得、无毒、不易分解且催化能力良好的聚乙二醇为相转移催化剂,以价格低、来源广的无水碳酸钾取代价格昂贵的醋酸钾为碳负离子引发剂,对α-呋喃丙烯酸的Perkin 合成工艺进行了改进。
最佳反应条件为糠醛∶乙酐∶碳酸钾= 1:2.5:1 (摩尔比) , PEG 用量0.025 mol(相对于糠醛),反应时间5 h,反应温度150 ℃,α- 呋喃丙烯酸的产率为85.4%。
实验部分1实验原理芳香醛和具有α-氢原子的脂肪酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成ɑ,ß-不饱和芳香酸,这个反应叫做Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸盐(钠或钾盐),有时也可以用碳酸钾或叔胺代替。
α-呋喃甲醛和醋酸酐在无水醋酸钾的催化下作用共热发生Perkin反应,可得到3-α-呋喃基丙烯酸。
+O CHOOCH CHCOOHH+K2CO3(CH3CO)2O2 仪器与试剂仪器:圆底烧瓶,空气冷凝管,电热套,酸碱滴定管,分析天平,布氏漏斗,铁架台,烧杯(400、150、250mL)锥心瓶,量筒,玻璃棒,滤纸试剂:呋喃甲醛,乙酸酐,无水碳酸钾,邻苯二甲酸氢钾,氢氧化钠,酚酞,95%乙醇3 实验步骤3.1 3-α-呋喃基丙烯酸的制备在100mL圆底烧瓶中,依次加入5mL新蒸过的呋喃甲醛[1]、14mL乙酸酐和6g无水碳酸钾,装上空气冷凝管,用电热套加热回流1.5小时。
小功率加热0.5h,调大功率继续加热回流1h[2],并不时摇动,防止严重焦化。
搅拌下趁热将反应物倒入盛有80mL蒸馏水的烧杯中[3],用固体碳酸钠中和3-α-呋喃基丙烯酸至弱碱性,加入活性炭后煮沸5~10分钟,趁热过滤。
滤液在冰水浴中边搅拌边滴加20%盐酸,至pH=3(或刚使果红试纸变兰),使3-α-呋喃基丙烯酸析出完全,抽滤,用少量蒸馏水洗涤2次[4]。
粗产品用适量1:3乙醇水溶液重结晶,抽滤,洗涤,尽量抽干。
将产品移到贴有标签的表面皿上,在红外灯下烘干(大约需要3~5分钟)。
将产品用研钵研细,装入称量瓶中供纯度测定用。
3.2 3-α-呋喃基丙烯酸的产品纯度测定(1)0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定用减量法准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别放入两个250ml锥形瓶中,加入40~50ml水使之溶解(必要时可加热),加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至呈微红色,保持半分钟内不褪色,即为终点。
计算每次标定的NaOH溶液的浓度、平均浓度及相对相差。
(2)产品纯度的测定准确称取产品0.27~0.35g两份,用20~30mL 1:1乙醇水溶液溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用标准NaOH溶液滴定至呈微红色,保持半分钟内不褪色,即为终点。
平行测定两次,计算每次所测样品中3-α-呋喃基丙烯酸的百分含量、平均百分含量及相对相差。
结果讨论1实验结果数据记录与处理表1 NaOH溶液浓度的测标数据实验序号 1 2邻苯二甲酸氢钾质量(g)0.4793 0.4218碱滴定管滴定初始刻度(mL)0.00 0.00碱滴定管滴定终了刻度(mL)24.85 21.30NaOH溶液的体积(mL)24.85 21.30NaOH溶液浓度(mol·L-1)0.09445 0.09697NaOH溶液浓度平均值(mol·L-0.095711)相对偏差(%) 1.86%表2 3-α-呋喃基丙烯酸含量的测定数据实验序号 1 2样品质量(g)0.2986 0.2950 碱滴定管滴定初始刻度(mL)0.00 0.00碱滴定管滴定终了刻度(mL)22.10 21.85NaOH溶液的体积(mL)22.10 21.85样品的量百分含量(%)97.89% 97.97% 样品的量百分含量平均值(%)97.93%相对偏差(%)0.049%试分析实验中误差产生的原因。
4.计算3-α-呋喃基丙烯酸的产率。
m=2.9716g产率=(2.9716/8.34)*100%=35.7%2实验讨论文献表明,Perkin 反应,3-α-呋喃基丙烯酸的产率能达到60%左右[8]。
因此,本次实验产率还是较低。
分析其原因主要有:(1)实验开始前使用不准确的天平称取无水碳酸钾,显示称取 6.0g,但实际值比 6.0 要大得多,导致反应体系固体多,反应不充分;(2)加热回流阶段由于没有摇动,导致反应体系因高温而发焦;(3)在使用浓HCl 使3-α-呋喃基丙烯酸析出时,所滴加的浓HCl 不足,溶液中仍然有一部分3-α-呋喃基丙烯酸没有析出。
3注意事项[1]甲醛存放过久会被氧化聚合成棕黑色,甚至黑色,因此使用前需蒸馏提纯,收集155~162℃的馏分。
但最好在减压下以氮气鼓泡蒸馏,收集54~55℃/17mmHg的馏分。
若现有的呋喃甲醛呈淡红色透明液,可以不经处理,直接使用。
[2]反应开始时应控制加热速度(由于逸出二氧化碳,最初有泡沫出现)。
[3]为使转移完全,尽量减少不必要的损失,提高产率,可用20~30mL饱和碳酸钠洗涤反应容器3次。
[4]溶剂用量要少,不要使滤液体积太大而使后处理麻烦。
[5]在减压过滤较强酸性溶液时,为防止滤纸受吸而破裂,最好使用两层滤纸。
[6]为使样品分析结果准确,注意过滤时防止把滤纸毛带入;把样品在红外灯下干燥好后,马上置干燥器中冷却至室温再称量。
参考文献[1]北京大学化学系有机化学教研室.有机化学实验[M].北京:北京大学出版社,1990.[2]谷珉珉,贾韵仪,姚子鹏编著.有机化学实验[M].上海:复旦大学出版社,1991.[3]陈战国陕西师范大学综合实验手册2015[4].章思规.实用精细有机化学品技术手册(下)[M].北京:化学工业出版社,1996:1400[5].John R.Johson. Furylacry acid. Org.Synthesis 1940,20(2):55~61[6].姚立红,苏长安,齐立权等.3-α-呋喃基丙烯酸酯类香料的合成及性能研究[J].精细化工,1998,15(3):14~17[7].罗志臣. KF/K2CO3 / γ-Al2O3 催化合成α-呋喃丙烯酸[J].精细石油化工.2010,5(3):42[8].张恒峰.利用KF/γ-A l2 O3 催化帕金( Pe rkin)反应合成α-呋喃丙烯酸[D].中南大学.2003,6[9].于辉,白卫东等. 新型抗菌剂—α-呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性[J].西南师范大学学报.2009,6(6):158~159。