磷酸二氢钾实验报告
洗手液配置实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解洗手液的基本成分及作用;2. 探讨不同成分对洗手液性能的影响;3. 优化洗手液的配方,提高其清洁效果和护肤性能;4. 为洗手液的生产和研发提供参考依据。
二、实验材料1. 基础原料:十二烷基硫酸钠(SDS)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)、月桂基硫酸钠(LS)、甘油、三乙醇胺;2. 护肤成分:维生素E、氨基酸;3. 调味剂:香精、色素;4. 辅助材料:水、防腐剂、乳化剂;5. 仪器:电子天平、搅拌器、烧杯、滴管、移液管、容量瓶、试管、酒精灯、加热器等。
三、实验方法1. 配制基础配方:按照一定比例称取SDS、CAPB、LS等表面活性剂,加入水中搅拌均匀,形成基础配方;2. 添加护肤成分:在基础配方中加入维生素E、氨基酸等护肤成分,搅拌均匀;3. 调整pH值:使用三乙醇胺调整洗手液的pH值,使其在弱碱性范围内;4. 乳化:加入乳化剂,在搅拌器的作用下,使洗手液形成稳定的乳液;5. 调味与着色:根据需要加入香精、色素,搅拌均匀;6. 加热杀菌:将洗手液加热至75℃,保持30分钟,进行杀菌处理;7. 冷却与灌装:将杀菌后的洗手液冷却至室温,进行灌装。
四、实验步骤1. 准备实验材料,按照实验要求称取基础原料;2. 将称取的基础原料加入烧杯中,加入适量的水,搅拌溶解;3. 按照实验要求,将护肤成分加入基础配方中,搅拌均匀;4. 使用三乙醇胺调整洗手液的pH值,使其在弱碱性范围内;5. 加入乳化剂,在搅拌器的作用下,使洗手液形成稳定的乳液;6. 根据需要,加入香精、色素,搅拌均匀;7. 将洗手液加热至75℃,保持30分钟,进行杀菌处理;8. 冷却洗手液至室温,进行灌装;9. 样品封存,标记实验编号。
五、实验结果与分析1. 不同表面活性剂对洗手液性能的影响:- SDS:具有良好的清洁效果,但刺激性较大;- CAPB:清洁效果较好,刺激性较小;- LS:清洁效果一般,刺激性较小。
2. 护肤成分对洗手液性能的影响:- 维生素E:具有良好的抗氧化性能,对皮肤有一定的滋润作用;- 氨基酸:具有良好的保湿性能,有助于保护皮肤屏障。
线性光学晶体磷酸二氢钾(KDP)的单晶生长与光学性能测定

福州大学化学化工学院本科实验报告课程名称:综合化学实验实验项目名称:线性光学晶体磷酸二氢钾(KDP)的单晶生长与光学性能测定实验室名称:化学化工实验中心北楼学生姓名:陈世昌学号:11S040902103学生所在学院:化学化工学院年级、专业:09级化学类实验指导教师:林树坤2012年11月23日非线性光学晶体磷酸二氢钾(KDP)的单晶生长与光学性能测定摘要:KDP晶体是一种性能优良并且易于长大的非线性光学材料,又是一种性能较优良的电光晶体材料,并且也是惟一能用于激光核聚变等研究的高功率系统中的晶体。
它通常采用水溶液降温法来生长,所以易于对晶体的生长形态和过程进行观察分析,是研究晶体生长的一个理想的模型。
本文通过KDP晶体的合成与生长,并使用红外光谱分析、X射线粉末衍射法、等表征方法对KDP晶体进行结构分析。
关键字:KDP晶体,红外光谱,X射线粉末衍射法,微机X射线分析,偏光显微分析研究背景磷酸二氢钾晶体,简称KDP,属于四方晶系,点群D4h,无色透明,其理想外形如图1所示。
该晶体具有多功能性质。
上世纪50年代,KDP作为性能优良的压电晶体材料,主要被应用于制造声纳和民用压电换能器。
60年代,随着激光技术出现,由于KDP晶体具有较大的非线性光学系数和较高的激光损伤阈值,而且晶体从近红外到紫外波段都有很高的透过率,可对1.064μm 激光实现二倍频,同时KDP晶体又是一种性能优良的电光晶体材料。
使得该晶体在高功率激光系统受控热核反应、核爆模拟等重大技术上更显现出它的应用前景,因此,对特大尺寸的KDP 优质光学晶体的研究,在国内外一直受到研究者的极大关注。
图1. KDP晶体理想外形实验内容一、实验目的和要求1.了解KDP晶体原料的合成、表征和水溶液降温法单晶生长的基本过程与方法。
2.掌握KDP晶体溶解度的测定方法,了解KDP晶体结晶习性以及晶体外形、晶体宏观对称性的观察和描述。
3.掌握晶体偏光性质和油浸法晶体折射率的测定方法、了解晶体光学均匀性、晶体透过率等性能测试的实验原理和方法。
模拟肠液胃液实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解模拟肠液和模拟胃液的制备方法。
2. 掌握模拟肠液和模拟胃液在实验中的应用。
3. 研究模拟肠液和模拟胃液对蛋白质稳定性的影响。
二、实验原理模拟肠液和模拟胃液是模拟人体胃肠环境的溶液,用于体外研究蛋白质在胃肠环境中的稳定性。
模拟胃液主要模拟胃酸和胃蛋白酶的作用,而模拟肠液则模拟胰酶和肠内环境的作用。
三、实验材料与仪器1. 材料:模拟胃液配方(磷酸二氢钾、盐酸等)、模拟肠液配方(磷酸二氢钾、氯化钠、胰酶等)、蛋白质样品、植物油、试管、振荡器、37℃恒温箱等。
2. 仪器:分析天平、移液器、烧杯、pH计、电热恒温水浴锅等。
四、实验方法1. 模拟胃液的制备(1)称取磷酸二氢钾6.8g,加水500ml使溶解。
(2)用盐酸调节溶液pH值至1.2。
(3)过滤后,将溶液转移至棕色瓶中,备用。
2. 模拟肠液的制备(1)称取磷酸二氢钾6.8g,加水500ml使溶解。
(2)称取氯化钠1.0g,加入上述溶液中。
(3)用胰酶调节溶液pH值至7.0。
(4)过滤后,将溶液转移至棕色瓶中,备用。
3. 蛋白质稳定性实验(1)将蛋白质样品分别加入模拟胃液和模拟肠液中,振荡均匀。
(2)将振荡后的溶液置于37℃恒温箱中,分别孵育1小时。
(3)取出溶液,分别测定溶液中蛋白质的浓度。
(4)比较模拟胃液和模拟肠液对蛋白质稳定性的影响。
4. 植物油消化实验(1)将植物油加入模拟胃液和模拟肠液中,振荡均匀。
(2)将振荡后的溶液置于37℃恒温箱中,分别孵育1小时。
(3)取出溶液,观察植物油的消化情况。
五、实验结果与分析1. 模拟胃液和模拟肠液的制备按照上述方法制备模拟胃液和模拟肠液,并测定其pH值。
结果显示,模拟胃液的pH值为1.2,模拟肠液的pH值为7.0。
2. 蛋白质稳定性实验将蛋白质样品分别加入模拟胃液和模拟肠液中,孵育1小时后,测定溶液中蛋白质的浓度。
结果显示,模拟肠液对蛋白质的稳定性有较好的保护作用,而模拟胃液对蛋白质的稳定性影响较大。
磷酸氢二钾含量测定公式

磷酸氢二钾含量测定公式全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:磷酸氢二钾(化学式:K2HPO4)是一种常用的化学试剂,在实验室中广泛用于生物化学实验、生物工程和医药制备等领域。
测定磷酸氢二钾的含量是实验室工作中常见的任务之一,准确测定磷酸氢二钾的含量可以保证实验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍磷酸氢二钾含量的测定方法以及相应的计算公式。
一、磷酸氢二钾含量测定方法1.重量法:这是一种最常用的测定磷酸氢二钾含量的方法。
具体操作步骤如下:①取一定量的磷酸氢二钾样品,称为m₁(单位为g)。
②将样品加入容量瓶中,加入适量的水溶解。
③用盐酸滴定定量子硝酸,至中性终点为止。
④测量所用定量子硝酸的体积V(单位为mL)。
计算公式如下:含量(%)=V×C×1000/m₁其中,V为所用定量子硝酸的体积,C为定量子硝酸的浓度,m₁为样品的质量。
2.电位滴定法:这是一种高效、自动化程度较高的方法。
具体操作步骤如下:①将磷酸氢二钾样品溶解于水中,生成磷酸根离子。
②用电位滴定仪器滴定标准酸或碱,记录滴定的体积。
③根据酸碱中和反应的平衡方程式,计算出磷酸氢二钾的含量。
二、磷酸氢二钾含量测定公式1.重量法的计算公式:含量(%)=V×C×1000/m₁其中,V为所用定量子硝酸的体积(mL),C为定量子硝酸的浓度(mol/L),m₁为样品的质量(g)。
2.电位滴定法的计算公式:含量(%)=(V1×C1 - V2×C2)×M/K×1000/m其中,V1为滴定的标准酸或碱的体积(mL),C1为标准酸或碱的浓度(mol/L),V2为滴定的磷酸氢二钾的体积(mL),C2为磷酸氢二钾的等当浓度(mol/L),M为磷酸氢二钾的摩尔质量(g/mol),K为中和反应的摩尔比,m为磷酸氢二钾的质量(g)。
三、注意事项1.测定磷酸氢二钾含量时,需保证操作环境清洁,器皿干净,以免杂质影响测定结果。
培养植物的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握植物生长的基本条件和过程。
2. 熟悉植物生长的基本方法和技巧。
3. 了解植物生长过程中的生理变化。
二、实验材料1. 实验植物:小麦种子、大豆种子、花生种子2. 容器:塑料盆、玻璃瓶3. 培养基:腐殖土、河沙、珍珠岩4. 肥料:复合肥、尿素、磷酸二氢钾5. 仪器:温度计、湿度计、光照计、剪刀、镊子、天平三、实验方法1. 种子处理(1)将小麦、大豆、花生种子分别浸泡在温水中,浸泡时间分别为12小时、8小时、6小时。
(2)将浸泡好的种子用剪刀剪去种皮,然后用镊子取出种子。
2. 培养基准备(1)将腐殖土、河沙、珍珠岩按比例混合均匀。
(2)将混合好的培养基过筛,去除杂质。
3. 植物种植(1)将处理好的种子均匀撒在培养基表面。
(2)覆盖一层薄薄的培养基,用喷壶喷水,使种子与培养基充分接触。
4. 培养条件控制(1)将植物放置在光照充足、通风良好的环境中。
(2)保持温度在20-25℃之间。
(3)保持湿度在60%-80%之间。
5. 施肥与浇水(1)在植物生长过程中,每隔10天施一次复合肥。
(2)浇水要根据植物的生长情况,保持土壤湿润。
6. 观察与记录(1)每天观察植物的生长情况,记录植株高度、叶片颜色、生长速度等。
(2)定期对植物进行施肥、浇水、修剪等管理。
四、实验结果与分析1. 小麦生长情况(1)播种后第3天,小麦种子发芽。
(2)播种后第7天,小麦植株高度达到2cm。
(3)播种后第14天,小麦植株高度达到5cm,叶片颜色翠绿。
2. 大豆生长情况(1)播种后第5天,大豆种子发芽。
(2)播种后第10天,大豆植株高度达到3cm。
(3)播种后第20天,大豆植株高度达到7cm,叶片颜色深绿。
3. 花生生长情况(1)播种后第4天,花生种子发芽。
(2)播种后第8天,花生植株高度达到2cm。
(3)播种后第15天,花生植株高度达到4cm,叶片颜色淡绿。
通过本次实验,我们了解了植物生长的基本条件和过程,掌握了植物生长的基本方法和技巧。
磷酸氢二钾替代磷酸二氢钾的试验

磷酸氢二钾替代磷酸二氢钾的试验。
起初的试验目的是通过复掺以减缓镁水泥凝结时间,解决其操作性差的缺点,试验中发现用磷酸氢二钾全部替代磷酸二氢钾制成的试块不仅凝结比较慢,而且几乎没有强度,随龄期的增长强度也没有增加,试验结果可以理解,因为磷酸镁水泥的水化机理是酸碱中和反应,其中酸组分为磷酸二氢钾,水溶液PH值在444.6左右,而磷酸氢二钾为碱性,水溶液PH值在8.8-9.2左右,体系中包含的H+浓度小,因而体系中的Mg2+溶解速率慢,所以全部替代试块无强度可以理解。
后来我试着往磷酸氢二钾全部替代的配方里掺加了10%的硅灰,结果发现凝结时间跟搅拌时间成正比,搅拌的时间越长凝结时问越慢,搅拌2分钟出锅的净浆凝结时间大概在半小时左右,我尝试着最长在搅拌锅里慢速搅拌20分钟再出锅,不仅流动性没有降低反而比搅拌两分钟的要好一些,凝结时间大概近三个小时,并且发现跟普通硅酸盐水泥一样,一直搅拌凝结时间就越久。
不仅操作时间从容并且水化热没有正常镁水泥那么高,M/P比对于凝结时间也有影响,M/P比越大凝结时间越长,我试着改变M/P比、硅灰掺量和水灰比,刚开始制成的试块Id抗压强度为30Mpa,后来改变了试验方法,先将磷酸氢二钾溶于水,干料只有镁粉和硅灰,结果实验组Id抗压强度最高的达到了57.40MPa,抗折强度最高的超量程(>12MPa)<,刚开始很好奇为什么没有加入硅灰的改性磷酸镁水泥没有强度,因为课题组买的镁粉有点问题,做普通镁水泥强度达不到文献中的要求,但是掺加了硅灰的不仅强度达到甚至超过普通镁水泥的强度,甚至解决了凝结时间短操作困难的问题,我参考了一些文献并试着对于试验原理进行解释。
硅灰对MKPC浆体的作用机理可总结如下,具体可从化学和物理两方面进行分析。
化学方面主要体现在:硅灰中活性较高的SiCh能与碱性环境中多余的Mg2+反应生成硅酸盐凝胶,从而可以增强固相之间的胶结,提高MKPC浆体的致密度。
实验报告

实验报告啦啦啦一、实验测定方法在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。
磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。
因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。
总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度分光光度法(GB11893-89)。
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 目的总氮是地面水,地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2. 测定原理过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K2S2O8 + H2O→2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120~140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氧化示意式如下:CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O]→2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] →2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] → NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收,而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此,可分别于220和275nm处测出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A:A=A220-2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N)含量。
3. 试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L:称取2.0g氢氧化钠(NaOH, A.R),溶于纯水中,稀释至100mL。
磷酸氢二钾检验报告单

磷酸氢二钾检验报告单报告日期:2024年1月1日样品信息:样品名称:磷酸氢二钾采样日期:2024年12月31日采样地点:XX化学实验室检验结果:1.外观和性状:样品为白色结晶性固体,无异味,符合磷酸氢二钾的物理特性。
2.纯度检验:a)进行重量测定,样品质量为10.00g,符合规定的样品用量。
b)通过溶解度试验,将样品溶于100mL蒸馏水中,搅拌均匀后,完全溶解。
结果表明样品的溶解度符合要求。
c)进行热稳定性试验,将样品加热至200℃,持续加热30分钟,无黑色、燃烧、爆炸等异常现象,符合磷酸氢二钾的热稳定性要求。
d)通过红外光谱分析,样品的红外光谱峰值与磷酸氢二钾的特征峰值一致,无其他杂质的存在,符合磷酸氢二钾的纯度要求。
3.化学成分分析:a)通过小试反应,将样品与硫酸钡反应,产生沉淀,经过滤、干燥、称重后,测得沉淀质量为6.00g,通过计算,得到样品中磷酸根离子的含量为60%。
b)通过氧化还原滴定法,将样品与标准溶液进行滴定,测得需消耗5.6mL标准溶液,通过计算,得到样品中氧化态磷的含量为85%。
4.微生物检验:样品经过微生物检验,未检出大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌等致病菌及其他有害微生物,符合卫生标准要求。
5.其他检验项目:a)重金属检验:样品未检出铅、汞、镉等重金属污染物。
b)pH值测定:样品的pH值为7.5,符合磷酸氢二钾的要求。
c)氯化物含量测定:经测定,样品中氯化物含量为0.02%。
结论和建议:根据上述检验结果,样品磷酸氢二钾的外观和性状、纯度、化学成分、微生物以及其他检验项目均符合相关标准要求。
推测样品可以用于工业生产或实验室应用。
备注:此次检验仅针对给定的样品,检验结果仅对所检样品负责,不具有一般性。
如有其他需求,请进行单独检验。
检验人签名:____________________审核人签名:____________________责任人签名:____________________请注意:此报告只针对所检样品,不承担其他用途和责任。
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氯化钾与85%磷酸制备磷酸二氢钾实验报告2012.9.24技术研发部热法磷酸制备磷酸二氢钾实验报告1.1实验目的根据项目建议书分析,按照现有市场状况采用氢氧化钾或碳酸钾与高纯酸(85%)中和生产磷酸二氢钾(MKP)不具有较高经济效益,必须采用氯化钾作为生产原料。
本实验探索以三正丁胺(TBA)为萃取剂,利用热法磷酸与氯化钾生产磷酸二氢钾(MKP)的最优工艺指标及路线。
1.2 实验原理萃取法分有机萃取法和无机萃取法两种,有机萃取法是目前工业化常用的方法。
有机萃取法是将磷酸的净化过程与磷酸二氢钾的提取过程结合为一体。
在结晶法生产磷酸二氢钾基础上,根据磷酸二氢钾在不同溶剂中具有不同的溶解度特性,选择性地使用溶剂将磷酸二氢钾从混合物中分离出来。
本实验采用高纯酸与氯化钾作为原料,通过添加三正丁胺萃取盐酸,生产磷酸二氢钾。
通过氯化钾和磷酸反应,生成的盐酸几乎全部被萃取到有机溶剂中,待分相、分离后,磷酸二氢钾从水相中结晶出来,洗涤干燥即得产品磷酸二氢钾,分离后母液及盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来的萃取剂在工艺过程中循环使用。
反应方程式可S·H3PO4+KCl=KH2PO4+S·HCl(S表示萃取剂)三正丁胺作为萃取剂的反应具体原理如下:磷酸与氯化钾发生复分解反应生产磷酸二氢钾与HCl混合溶液,三正丁胺能与HCl反应生成可溶性盐“盐酸三正丁胺”(R3N·HCl),其完全溶于水且能使磷酸二氢钾溶解度锐减,从而结晶析出,过滤得产品磷酸二氢钾和滤液。
其反应式如下:R3N+HCl+KH2PO4→R3N·HCl+KH2PO4↓滤液中主要含有盐酸三正丁胺,其与氨发生反应:R3N·HCl+NH3→R3N+NH4Cl反应产物三正丁胺为有机溶剂不溶于水,氯化铵完全溶解于水,故反应后溶液分层,从而实现萃取剂的回收。
通过实验原理分析可以确定实验进行的方向:提高P2O5及K2O收率,降低胺损耗。
1.3 实验过程概述1.3.1 实验器材烧杯(1000ml×4), 量筒(100ml×2、500ml×1), 称量天平(精度0.02g),分液漏斗(500ml×4),搅拌器(转速0~1400、桨叶半径30mm),抽滤机,离心机,玻璃棒。
1.3.2 实验原料磷酸(热法酸,P2O5质量分数57.4% 比重 1.61);氯化钾(分析纯,质量分数:99.5%;工业级,质量分数:95%);三正丁胺TBA(分析纯,质量分数:99% 比重:0.772~0.778);氨水(分析纯,质量分数:25%-28% 比重 0.9)。
无水乙醇(分析纯,质量分数:98%)1.3.3 实验步骤(方框图)如采用工业级氯化钾必须增加过滤单元操作1.3.4 实验过程称取100g高纯酸,加热至60℃,在搅拌条件下,向其中加入氯化钾固体65g以及60℃的蒸馏水150mL。
继续缓慢加热保持温度,直至固体氯化钾完全溶解,制成原料溶液。
向原料溶液中加入210mL三正丁胺,搅拌反应1h直至反应上层溶液澄清且中间层消失。
冷却至室温后过滤。
将所得磷酸二氢钾晶体醇洗两次后,在60℃条件下烘干,即得到磷酸二氢钾成品;向滤液中加入125mL氨水,缓慢搅拌15min,静置分液,上层有机相为三正丁胺,下层则NH4Cl溶液。
(未特殊注明产品采用醇洗)磷酸二氢钾产品图如下:产品照片1.4 实验数据分析通过探索实验(各指标均为理论值100%)分析,发现反应初始温度影响反应速率以及TBA的损耗率;水含量及三正丁胺影响P2O5及K2O收率;由于此反应缺少有效晶体生长过程,搅拌成为影响晶体大小的关键因素;所得晶体为直接从有机相分离,从降低胺损耗角度,如何洗涤也是关键。
1.4.1 洗涤本项目磷酸二氢钾产品为直接从盐酸三正丁胺中过滤得到,产品表面附着有少量有机溶剂,如果直接进行干燥不仅造成三正丁胺的损失而且所得产品带有少量异味,因此必须将产品进行洗涤。
洗涤是关键工段,洗涤效果直接影响产品质量和外观。
本实验分别对三种洗涤剂方法:水洗,磷酸二氢钾饱和溶液洗,醇洗进行了研究。
实验对照表如下通过三种洗涤方法对比,实验室认为采用醇洗和饱和溶液洗均可以实现最佳洗涤,醇洗利用了有机化工中“相似相溶”原理,洗涤效果理想而且醇还具有清洗晶体表面的效果,产品部分杂质离子是附着于晶体表面。
饱和溶液洗涤可以缩短操作流程,工艺路线无废水产生,且洗涤后的饱和溶液可以作为溶解氯化钾溶剂。
本项目影响产品质量主要是Cl-,下表为产品中氯离子对照表,从中可以明显发现氯离子含量直接受洗涤单元影响。
产品中氯离子对照表1.4.2 饱和溶液洗涤一、乙醇及饱和磷酸二氢钾(常温下)洗涤能力测试以溶解三正丁胺盐酸盐能力判断:每50ml三正丁胺盐酸盐消耗75ml磷酸二氢钾饱和溶液;每50ml三正丁胺盐酸盐消耗乙醇135ml。
以重复洗涤所得产品质量判断:乙醇溶液进行重复洗涤(第二次)时,产品洗涤不彻底,可以判定饱和溶液较好。
二、实验测定采用饱和磷酸二氢钾溶液对产品进行洗涤。
每110g产品使用100ml磷酸二氢钾饱和溶液分两次进行浸泡洗涤。
1、使用磷酸二氢钾溶液洗涤,会增加产量,以100g高纯磷酸产量为计,产量为116g,多出6g。
2、洗涤液全部用于溶解氯化钾。
洗涤液125g,磷酸100g,氯化钾65g,其中溶解过程中需要用水量为120ml。
以过量理论值10%加入三正丁胺的量,反应不充分。
3、完全使用饱和磷酸二氢钾溶解氯化钾。
需200g饱和磷酸二氢钾溶液才能满足条件,且额外加水70ml,以过量10%条件加入三正丁胺,反应不充分。
4、以部分饱和溶液溶解氯化钾反应。
因为每批次产品需要100ml磷酸二氢钾溶液洗涤,以部分洗涤液溶解氯化钾,部分洗涤液继续循环洗涤的方式进行,具体如下:磷酸100g,氯化钾65g,25℃条件下62.55g饱和磷酸二氢钾溶液。
在70℃条件下加入水165ml,以过量理论值5%的量加入三正丁胺(206ml)。
该条件下能够完全反应。
综上:实验条件为,洗涤液一半进入循环洗涤系统,一半进入反应系统溶解氯化钾。
其用水量增加理论值10%,溶解温度为70℃,当比重在0.95-1.0时反应则完全进行。
1.4.3 温度本实验中所讲反应温度为三正丁胺萃取盐酸反应温度,反应温度主要对两个方面产生影响一、反应速率,反应温度越高,本反应达到反应终点所用时间越短,即反应速度越快,下表为反应时间随反应温度变化曲线,可以发现反应温度为22℃反应完全需要60min,反应温度为70℃时反应时间只需要30min。
反应时间随反应温度变化数据表二、TBA损耗,TBA损耗主要为反应初期挥发,且温度越高挥发量越大,在无胺回收装置的情况下,反应温50℃时,三正丁胺损耗为4.7%;反应温70℃时,三正丁胺损失率则达到7.5%。
胺损耗随反应温度变化数据表反应温度℃胺损耗22 1.8%30 2.0%50 4.7%70 7.5%注:根据前期探索实验确定胺用量为210ml,胺损耗 2.0%即为 4.2ml,折算到产品即为2.5g/100g·磷酸二氢钾,此处具体实验数据不做累赘。
上表为胺损耗随反应温度变化曲线,从中可以发现在选择较低的反应温度是降低胺损耗的主要条件。
通过对反应温度的分析,实验得到看似完全相反的结论,实则不然,通过对实验数据分析,综合各种因素,我们得到一重要结论:反应温度直接决定着反应进行的快慢,胺的损耗是由反应温度决定的,胺的损耗主要是物理挥发而非化学损耗(结合后续实验并未发现胺),也就是如果设置胺回收装置便可以在较高温度下进行快速反应,胺的损耗也将极大降低,但是此时需要反应的胺过量。
1.4.4 水用量水用量是整个反应关键影响因素。
反应过程中带入水主要由三部分构成:①高纯酸;②溶解氯化钾;③氨水。
影响反应过程的主要是①②部分水。
前期试验是将氯化钾配制成饱和溶液加入到高纯酸中反应,反应产品收率基本维持在88%~89%,后采用将氯化钾加入高纯酸中缓慢滴加蒸馏水直至氯化钾完全溶解,测定产品收率为92%~94%。
胺与盐酸生成盐酸三正丁胺油状物,此油状物又与水结合生成以氢键为载体的“油包水状化合物”从而使游离态的水急剧减少,这就是盐酸三正丁胺促使磷酸二氢钾溶解性降低的原因,也可以解释用水量是影响反应收率的因素。
1.4.5 胺用量三正丁胺的用量是决定磷酸二氢钾收率的关键因素,且该用量存在极值,在过量理论值5%-7%时具有最高收率,低于理论值或是超过10%时P2O5及K2O的收率均下降。
胺用量与产品收率关系数据表综合反应温度对胺损耗的影响,如果存在胺回收装置,胺用量应该为理论量的10%.1.4.6 氯化钾用量氯化钾用量是相对于高纯酸而言,实验分别对5组不同过量系数:0.8、0.9、1.0、1.1、1.2下产品收率进行分析,假定氯化钾与磷酸等摩尔比为基数1。
氯化钾过量系数与产品收率数据表氯化钾过量系数产品收率0.8 79%0.9 87%1.0 95%1.1 95.2%1.2 94.8%1.4.6 搅拌分析搅拌条件是该实验成功的重要因素之一,它对反应程度,晶体大小及形状都有很大的影响。
由于实验条件限制,反应过程中需要调整搅拌桨的高度,以期保证能完全反应和磷酸二氢钾晶浆能全部结晶。
同时控制搅拌速率,以防止由于搅拌速率过慢导致晶体沉积结块,或是由于搅拌速率过高,影响结晶速率延长反应时间以及影响晶体的形状与大小,但由于条件有限,目前暂不能得出具体数据。
1.5 氯化铵实验1.5.1 实验原理氯化铵的生产方法有冷冻法和蒸发法,而从废水中回收氯化铵目前国通常采用的是蒸发法工艺。
蒸发法是直接将母液蒸发浓缩,利用溶液中不同物质随温度变化关系不同而分步析出,从而达到分离的目的。
过程简单易操作,所以,本实验采用直接蒸馏法。
1.5.2 实验过程概述量取350ml的氯化铵溶液(比重1.05),直接放入1000ml的三口烧瓶进行真空蒸馏。
待氯化铵溶液浓缩温度达到约116℃,比重1.1-1.2时,停止加热。
冷却结晶至30℃过滤,在40℃下干燥,得氯化铵晶体,称重,送样分析。
图为氯化铵产品外观:1.5.3 实验数据分析原始氯化铵溶液分析数据表项目N Cl P2O5K2O含量% 4.01 9.88 1.68 2.02氯化铵产品分析结果表项目N Cl P2O5K2O H2O 含量% 21.72 57.17 7.31 6.45 0.74 通过以上分析,原始氯化铵溶液含ωN%为4.01%,ωCl%为9.88%,以N为基准计算理论氯化铵晶体为m=V×ρ×ωN%×M NH4Cl / M N=56.18g;对氯化铵产品分析,得到氯化铵51.3g,其中含P2O5 3.33g,K2O 3.745g,回收率=实际产量/理论产量×100%=51.3g/ 56.18g×100%=91.3%。