苯乙酮的制备
一种对羟基苯乙酮的制备方法
一种对羟基苯乙酮的制备方法嘿，朋友们！今天来给你们分享一个超酷的对羟基苯乙酮的制备方法，就像是一场奇妙的化学魔法之旅哦。
首先呢，我们得准备好原料，这原料就像是化学世界里的小士兵，各有各的任务。
对氨基苯乙酮就是我们的主力军啦，它就像一个关键的拼图碎片。
然后还有其他一些试剂，就像是给这个化学魔法添加调味料的小助手。
接着，我们要把对氨基苯乙酮放到一个反应容器里，这个反应容器就像一个魔法锅。
再慢慢地加入重氮化试剂，这时候就像是在给锅里倒神秘的魔法药水一样，要小心翼翼的呢，一滴一滴的，就像给小婴儿喂饭似的，不能太急，不然魔法可就失控啦。
重氮化反应就像一场小型的化学烟火秀，原子们在里面欢快地跳舞、重新组合。
这个过程中，反应容器里的液体颜色可能会发生变化，就像变色龙一样，一会儿一个样，从原来的颜色慢慢变成新的色彩，超级有趣。
然后呢，我们要进行水解反应。
这就好比是给已经组合好的小团体来个大改造，让它们变成我们想要的对羟基苯乙酮。
这个水解的过程就像是给一群小木偶松绑，让它们以新的姿态出现。
在整个反应过程中，温度的控制可是非常重要的哦。
温度就像是这个化学魔法的指挥棒，如果温度太高，那就像一场疯狂的摇滚音乐会，原子们会乱蹦乱跳，反应可能就会失败；如果温度太低呢，就像一群人在冬天的早晨不想起床一样，反应会慢吞吞的。
反应进行到一定阶段，我们还得像个细心的侦探一样，用各种检测方法去查看反应进行得怎么样了。
就像是用放大镜在找宝藏一样，看看有没有生成我们心心念念的对羟基苯乙酮。
当反应完成后，我们要把产物从反应体系里分离出来。
这就像从一堆宝贝里挑出最闪亮的那颗钻石。
通过过滤、萃取等方法，把对羟基苯乙酮从那些杂质里解救出来。
得到的对羟基苯乙酮可能还不是特别纯净，这时候就需要像给灰姑娘变身一样，进行精制。
通过重结晶等手段，让它变得像白雪公主一样纯洁无瑕。
最后呢，我们就成功地制备出了对羟基苯乙酮啦。
这就像是完成了一次超级有成就感的冒险，从一堆化学原料里创造出了我们想要的神奇物质。
实验三 苯亚甲基苯乙醛酮(查尔酮)的制备
实验三 苯亚甲基苯乙醛酮（查尔酮）的制备[实验目的] 了解Aldol 缩合反应的机理、特点及反应条件。
[反应式]2CHO COCH 3C H C H C O+[试剂]苯甲醛：4.6 g苯乙酮：5.2 g乙醇（95 %）：15 mL氢氧化钠：2.2 g （溶于20 mL 水）[实验操作]在配有搅拌、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗的100 mL 的三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液、乙醇（95 %）15 mL 及苯乙酮5.2 g ，水浴加热到20℃，滴加苯甲醛4.6 g ，滴加过程中维持反应温度20-25℃，加毕，于该温度下继续搅拌反应0.5 小时，加入少量的查尔酮做晶种，继续搅拌1.5 小时，析出沉淀，抽滤、水洗至洗水呈中性，抽干得粗产品，以乙酸乙酯为溶剂重结晶，得精品为浅黄色针状结晶，熔点：55-56℃。
[思考题]1． 本实验中可能的副反应有哪些？怎样可以避免？2． 为什么该产品析晶较困难？[参考文献][1] 胡志国等，化学研究与应用，2004，16（4），583-584The preparation of Benzalacetophenone(Chalcone)［Aim ］To comprehend the mechanism, characteristics and reaction conditions of Aldol reaction. ［Reaction equation ］NaOH2CHO COCH 3C H C H C O +［Reagents ］Benzaldehyde: 4.6 gAcetophenone: 5.2 gEthanol(95%): 15 mLSodium hydroxide: 2.2 g (in 20 mL of water)［Procedure ］In a 100 mL three-neck flask equipped with an efficient stirrer, thermometer, dropping funnel and reflux condenser, place aqueous solution of sodium hydroxide, 15 mL of ethanol (95%) and 5.2 g of acetophenone. Heat this solution to 20℃, and add 4.6 g of benzaldehyde slowly with stirring, keeping the reaction temperature 20-25℃, and continue stirring 0.5 h after addition at this temperature. Inoculate the mixture with a little powdered benzalacetophenone and continue stirring for additional 1.5 h. The crude product is separated by filtration and washed with water. After recrystallization from ethyl acetate, the fine product is obtained, m.p 55-56℃. ［Subjects for Thinking ］1. Point out the side reaction in this preparation? How can we avoid it?2. Please explain the reason why the precipitation process of the product would be difficult.Reference[1] HU Zhi-Guo etal, Chemical Research and Application, 2001，16（4），583-584。
2,4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-(2’,4’-二氟苯基)苯乙酮
第 ６期
江
面
科
学
Ｖｏ ห้องสมุดไป่ตู้ ｌ２６ Ｎｏ． ６ Ｄｅ ． ｏ ８ ｃ２０
２０ ０ ８年 １ ２月
ＪＡＮＧＸＩ Ｓ ＥＮＣＥ Ｉ ＣＩ
文 章 编 号 ：０ １ ３ ７ （０ ８ ０ ０ ５ ０ １０ — ６９ ２ ０ ）６— ９７— ５
２４一 氟 联 苯 Ｆｉ ｅ —Ｃａ ｓ 化 制 备 ， 二 ｒ ｄｌ ｒ 酰 ｅ ｔ ｆ ４一（ ４ 一二 氟 苯 基 ） 乙酮 ２， 苯
Ａｂｔａ ｔ４ （ ４－ｉｕ ｒｐ ｅ ｙ）ａ ｅ ｐ ｅ ｏｅｗ ｓｓｎｈ ｓ ｅ ｙｕｉｇ２ ， 一ｉｕ ｒ ｉ ｅｙ ｓ ｃ： －２ ， ＇ ｆ ｏ ｈ ｎ１ ｃｔ ｈｎ ｎ ａ ｙ ｔｅｉ ｄ ｂ ｓ ４ ｄ ｏｏ ｐ ｎ ｌ ｒ ｄ ｌ ｏ ｏ ｚ ｎ ｌ ｆ ｂｈ ａ ｄａｅ ｌ ｈｏ ｄ ｓ ｅｃ ｎｓ ａｄｄｃｌｒｍ ｔａ ｅ Ｃ ３ Ｏ Ｉ ｓ ｏｖｎ ， １Ｉ ａ ａｃｔ ｙｅ ａ ｎ ｃｔ ｌ ｅａ ａｔ ｔ，ｎ ｉ ｏｏ ｅｈｎ （ Ｈ Ｃ ）ａ ｌｅｔＡＣ３ ｓ ａ ｌｚｒ ｉ ｙｃ ｒ ｉ ｒ ａ ｈ Ｃ ｓ ａ ｖ
ｆ ｅ ｅ— ｒ ｆ ｅ ｃ ｏ ． ｈ ｐ ｉ ｚ ｄ ｒ ａ ｔ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｗｅ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｗｉ ｅ ｒ ｔ ｆ１ ０ ｏ ｒ ｄ ｌｃ ａｔ ｒ ａ ｔ ｎ Ｔ ｅ ｏ ｔ ｉ ｓ ｉ ｍｉｅ ｅ ｃｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ｒ ｅｅ ｍｉｅ ｔ ｔ ａｉ ｏ ． ５ ｆｒ ｏ ｉ ｈｈ ｏ
ＡＩ １ Ｃ ３：Ｃ ＣＯ Ｉａ ｄ １ ３ ｒＣ Ｃ １：２ ， ＇ｄｆ ｏｏ ｉｈ ｎ ｌ ｈｅ ｔｍｐ ｒｔｒ ｆ１ ℃ ｆｒ Ｈ３ Ｃ ｎ ． ４ ｆ Ｈ３ ＯＣ ｏ ４ －ｉｕ ｒｂｐ ｅ ｙ ，ｔ ｅ ｅａｕ ｅ ｏ ５ ｌ ｏ
聚乙二醇改性苯乙酮-甲醛树脂的制备
广东化工2019年第18期·58· 第46卷总第404期聚乙二醇改性苯乙酮-甲醛树脂的制备刘芳1，王毅1,2(1．永州市产商品质量监督检验所，湖南永州425000；2．湖南科技学院化学与生物工程学院，湖南永州425199)Preparation of Polyethylene Glycol Modified Acetophenone Formaldehyde ResinLiu Fang 1,Wang Yi 1,2(1.YongZhou Product &Commodity Quality Supervison &Inspection Institute,Yongzhou 425000；2.College of Chemical and Biological Engineering Hunan University of Science and Engineering,Yongzhou 425199,China)Abstract:Acetophenone formaldehyde resin(AFR)and polyethylene glycol (PEG)modified AFR were prepared by using acetophenone and formaldehyde as raw material,sodium hydroxide as catalyst.The effects of catalyst usage,aldehyde and ketone molar ratio and amount of polyethylene glycol on the hydroxyl value and yield of AFR were studied.The structure was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy.The result show that the hydroxyl value and yield of modified AFR was better when the aldehyde and ketone molar ratio was 4∶1,the catalyst usage was 15%and the PEG usage was 8%.The modified AFR structure had PEG chain and had a low thermal stability.Keywords:acetophenone formaldehyde resin ；hydroxyl value ；polyethylene glycol ；modification醛酮树脂是指由醛类及酮类缩聚反应形成的聚合物，也称之为聚酮树脂[1]。
对羟基苯乙酮的制备对乙酰氨基酚实验报告
对羟基苯乙酮的制备对乙酰氨基酚实验报告
方法：将对氨基酚加入稀乙酸中，再加入冰醋酸，升温至150℃反应7h，加入乙酐，再反应2h，检查终点，合格后冷却至25℃以下，甩滤，水洗至无乙酸味，甩干，得粗品。
此方法的收率为90% 将对氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸馏，蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一，待内温升至130℃以上，取样检查对氨基酚残留量低于2.5%，加入稀酸（含量50%以上），冷
却结晶。
甩滤，先用少量稀酸洗涤，再用大量水洗至滤液接近无色，得粗品。
此方法的收率为90-95%。
精制方法：将水加热至近沸时投入粗品。
升温至全溶，加入用水浸泡过的活性炭，用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6，沸腾10min。
压滤，滤液加少量重亚硫酸钠。
冷却至20℃以下，析出结晶。
甩滤，水洗，干燥得原料药扑热息痛成品。
其它方法：
在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚，同时乙酰化得到对乙酰氨基酚；
将对羟基苯乙酮生成的腙，置于硫酸酸性溶液中，加入亚硝酸钠，转位生成对乙酰氨基酚。
氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法
氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法氯霉素是一种广泛应用于动物和人类领域的抗生素，它的化学结构有机会导致它对人体的使用造成一定的危害。
因此，通过对氯霉素药物分子结构的修改，可以获得更安全、更有效的药物。
其中，硝基苯乙酮就是氯霉素的重要中间体，那么，下面我们就来详细介绍硝基苯乙酮的合成方法。
一、硝基苯乙酮的概述硝基苯乙酮分子式为C8H7NO2，是一种淡黄色晶体，在有机合成中有着广泛的应用，可作为氯霉素等药物合成的中间体、染料颜料合成的前体以及合成烟霉碱等化合物的原料。
二、硝基苯乙酮的常规合成方法硝基苯乙酮常规合成方法主要有以下几种：1.苯乙酮硝基化法将苯乙酮与硝化混酸反应，可得到硝基苯乙酮。
该方法简单易行，但操作比较危险，具有易燃、易爆等缺点。
2.苯乙酮氧化氨基化法将苯乙酮与氢氧化铵在高温条件下反应，得到氨基苯乙酮，再通过氧气或过氧化氢的氧化作用，可以得到硝基苯乙酮。
但是，该方法的反应条件比较苛刻，且需要大量的氢氧化铵。
3.苯甲醛加氰合成法将苯甲醛和氰化钠在强碱的作用下反应，得到苯甲腈，接着再将苯甲腈和乙酸酐在氯化铝存在下的条件下脱水重排，可得到硝基苯乙酮。
但该方法需要较多的化学试剂，反应时间也较长。
三、硝基苯乙酮的工业化合成方法在工业上，硝基苯乙酮的合成主要采用废气回收的技术，即将制氢氧化钠和硫固定，得到硫化物，再通过过量的盐酸加入硝酸，反应生成硝基苯乙酮。
该方法以制氢氧化钠为原料，将废气中的氢硫化物和二氧化碳吸收，再利用硝酸对硫固定，最终得到硝基苯乙酮，因此，该方法不但可以高效利用废气，还可以降低化学废水的排放量，对于化工企业的可持续发展具有重要意义。
总而言之，硝基苯乙酮是氯霉素等药物合成的重要中间体，其制备具有多种方法。
在制备过程中，需要考虑安全性、可行性、操作方便性等因素，并灵活运用各种方法，以获得高效、高质量的产品。
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题(2)》及答案解析.docx
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下:0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。
② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。
回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 _________ 加热。
（填标号） A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。
水杨酸醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量138102180D.电炉COOHCOOH+ (CH 3CO)2O浓 H2SO4A乙酰水杨酸+ CHjCOOH(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为___________ 。
(6)本实验的产率是________ %。
【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6) 60【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
【doc】邻氯苯乙酮合成方法进展
邻氯苯乙酮合成方法进展9邻氯苯乙酮合成方法进展7一弓'耜为原料?反应温度4D℃t二境溶荆?革乙l产t%.关键词;墨茎塑兰均,￡矾,邻氯苯乙酮,液体,沸点81℃(5.31.2P),U3℃(2～A1.D.~),227—228℃(9.8×104Pa);1.180,1.685.邻氯苯乙酮是制备多种化工产品的重要中问体.如制备支气管扩张药盐酸丙那林(氟喘)等,国内市场售价32万元/吨.合成本产品的老工艺路线,因产率低,产品提纯困难,或原材料难以得到等,而存在不少问题.因此,近期对邻氨苯乙酮制备方法的改进及新路线的探索较为活跃.本文对业加以介绍和评述,供有关人员参考.以起始原料出发划分邻氯苯乙酮的合成路线.大致有以下六条.1.从邻氯苯甲酰氯出发本路线是国外生产邻氟苯乙酮的主要方法.早期,用二甲基镉作甲基化剂,后改用甲基二氯化铝,倍半甲基氯化铝等.反应溶剂最初用苯,因铝七合物的催忧作用,易使苯产生酰化反应,从而使产品的分离困难.后筛2一CI0【)a2一a0产率98%在改用溶剂后,对反应温度,配料比等条件也作了大量试验.通常认为反应温度不能在0"C以上,否则会使副反应大量增加,产物收翠减少但德国赫司特公司的eh瑚Ⅲ,Ⅳ等人的研究发现,在4o℃时可得到最佳的反选出二氯甲烷作溶剂,取得了理想的效果.应收率.详见表一. 表i由邻氯苯甲酰舞制帮毫笨乙硝起始原料甲基化剂.反应温度邻氯苯乙收率邻氯苯甲酰氯(C)1.5Ala1.5+A1Os4Q℃98%2一aCDnJ(C)1.5A】a1.5+AlOs22—25℃95%2一a(C)1.a1j+A1Cl~60℃(2巴压力)96%2一aH4(C).5+AlO30"C94%l表中,酰卤同甲基化剂的摩尔比为1:1,最好后者咯过量.应用A1C1的目的是使倍半甲基氧化铝中的甲基能充分被利用,以提高收率,降低成本.邻氯苯甲酰氯国内售价约2.5万元/吨,货源充足,倍半甲基氯化铝可向炕基铝厂定购.故本法是目前最有竞争力的生产邻氟苯乙酮的方法.2重氮盐法2一aH4{2——2一aH{a!2一Clq~CDa-I3总产率16%2一aHIa墅1d2一an4,一Hfx一ClqH,CDa-I~2ClqH,CDa-I~一aHfx面÷2一邻氯苯胺重氮化制邻氯苯乙酮的方法,发现较早,但因收率r氐而难有实用价值.收率较高的四氟化硼,六氯化磷重氮盐固难以制备,而难以工业化.2一ClqH4Q02一c1HiCH2CH3'-产率43%产率76%(x=臣l,阡)3.邻氯乙苯直接催化氧化从合理性考虑,本法是制取邻氟苯乙酮的理想方法.2一aHI哪2一HI一～～幕,丁基j主氧化缔三兰基腾羲化钌(式中:R=Cj的炕基,苯基等;X=『氐缓炕基,卤素,垸氧基,苯氧基,氢等;用对氯己苯为起始原料时,对氯苯乙酮的分离收率为42.3%.)本法的优点是乙苯价廉易得,氯化,氧化两步印制得本品.不足之处是如何控制氧化的合适程度,提高产品收率,并使分离产品的纯度达到制药曲要求(产物中间时含有相产率40%产率82%应的醇,醛,酸),还有很大的难度.用邻硝基苯磺酰氯和过氧化钾作催化,氧化剂的收率较高,但两者的消耗过大,经济上不能过关.此外,乙苯氯化时,副产的对氯乙苯也需考虑用选.故本法至今仍未能工业化.4.邻氯苯乙醇(仲醇)氧化2一HICH((~I-I)2一a..一aHIC———2一a0[)C2一HI(UH)些r+2一cico=蕊一aCHICH(0H)【—————2一((IX 2一acd-14~(oH)a%2一HI产率95%广翠'fo产率91%本法的收率高?产品质量好,但原料来源5.邻氯苯甲酸甲酯还原围难'……'……2一'∞-aqHICI]口毛庭产率93%2CAC~t-hCr.J.XH3.N—abl,T~,l,,h,65"C''2HICI]口毛庭产率73%r'm2一clHICI]a——嘘一a吼a.c2这是捷克科学院有机和生物化学研究所的dickoⅧI.等人研充成果.第一步苯甲酸酯生成p一酮砜的反应是一个成熟的反应.但当苯环上有卤素取代时,二甲亚硫酰阴碳离子Ctt3K-hCI-h一会使卤代芳族化合物产生脱卤化氢作用,生成脱氢苯(苯炔).Pay!ic.等人发现二甲硫酰阴碳离子G-I3Z.XJA2在类似条件下,不发生脱卤化氢作用,从而,以较好的产率制得了B一酮砜.第二步反应由B一酮砜制酮时,他们依据二价铬的还原性,探索出了可使p一酮矾的C—s键氢化裂解,但芳环上的卤代键不受影响的新方法.从而,以定量的收率制得了邻氯苯乙酮.～本法主原料易得,价格适中,但辅助原料较贵,且需二步工艺,与邻氪苯甲酰氯路线比较.难有竞争力.6.由邻硝基乙苯制邻氯苯乙酮2一H42一～GH}Q产率89%2一HI一壹慧2一CbhCd~CI-hCtt32一ClQH,CI-hCI~收率54% 2一H4阱2_C1G,H4CIXI-t3产率柏.6%这是中国科学院药用植物研究所的李国青等人近期的研究成果.从邻硝基乙苯到邻氯苯乙酮,总收率约l8%.虽然制得的邻氯苯乙酮的沸点同文献值稍有出^,坦已由此邻氯苯乙酮制得了纯度符合药典标准的盐酸氯丙那林.邻硝基乙苯是国内多家制药厂债廉的副产物.因此,本方法值得进一步探索.如能提高收率,降低辅助材料的消耗,提高产品质量,本方法是很有竞争力的工艺路线.参考文献1.化工市场七日讯.1997年2.M.A.11nddR辑rs,JCS,l956,P27843.(wF.Bee出;jCt954,P[297—4.Kikuka~Kiymhi;JCSPerkinTmm.1 1987,(7),1511—5.确lk阳Ki蜥Clara.Lett,t982(1), 35——6.S1.iwiokJc~ef;Zeitschrihfuerl~aemie, 1985,ZS(tt),40t7.№I-IaeKim;TetmhedranIen;1989,30 (46),63578.村桥俊一;日本公开特许平04—283536,l992,l0,8,P49.J.(Jlmldy;JCs;19卯,nB710.}五ra∞.Masso;Bul1.them.S.cJpn;l990.63(8).243311.~ranoM;B..S.cJpn.,1989.62(12).406912.spi出.Wemer;Ger.285l37l,l9805.29.王y713.F~xbesIV~er;CanadianJ.ofQHn,l957.35.488l4.L.Pavlicko~a;CoⅡect.C_ze出.0m.Co[1qtlqfl~,1昕4;39(5),12i6l5.Beasteln.7,EIt5[,EⅡ2t8,EⅢ962,EⅣ638l6.李国青等;中国医药工业杂志,1995, 26(9),4[317.t-halerA&klns;J#L2S,l95l,73,2854 l8.AsahiChemIndG.'Ltd;日本公开特许昭59一i52344,i984,8,3i. 3。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、实验目的 1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法； 2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。
二、实验原理 Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无
水 FeCl3，BF3，ZnCl2 和 AlCl3 等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA） 作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
七、实验结果 1、产品性状： 3、理论产量： 5、产率：
； 2、馏分： ℃－ ℃、 Pa；
； 4、实际产量：
；
；
八、思考与讨论 1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。 2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl3 的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的
苯和 AlCl3 ？ 3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？ 4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有 OH、NH2 等基团存在时对反应不利，甚至
五、实验装置
⑴ 搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置
⑵ 萃取、洗涤装置
⑶ 常压蒸馏回收低沸物装置 六、操作步骤
⑷ 减压蒸馏提纯高沸物装置
【操作要点及注意事项】 ⑴ 搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪仪器高度位置的控制要合理。搅拌器转动要灵活。
不溶于水
其它
10 g (0.075 mol)无水三氯化铝；2~3 g 无水氯化钙； 50 ~100 mL 5%氢氧化钠溶 液；~25 mL 浓盐酸；10 mL 5 %氢氧化钠溶液；1~2 g 无水硫酸镁
四、主要仪器和材料 升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶
(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口 14#+塞 19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直 形干燥管(19#×2) 分液漏斗 圆底烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 温度计(300℃) 直形冷凝管(19#) 空气冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL) 三角漏斗 冰
⑵ 检验气密性：搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。 尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。
⑶ 加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。AlCl3 要研碎，但易吸水，所以 加料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。
⑷ 搅拌滴加：用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。乙 酸酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。
用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：
具体过程： 三、实验药品及其物理常数
药品名称 乙酐
分子量
用量
熔点 (℃)
102.09 3 mL (0.032 mol) -73
沸点 (℃)
139
比重 (d420)
1.0820
溶解性 (水)
微溶于水，易水 解
无水苯
78.11
15+5+8+8 mL
5.5 80.1
0.879
⑸ 搅拌回流：可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应 体系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。注意温度的控制、回流气圈的高度。回 流时间的控制（至无 HCl 气体产生）。
⑹ 搅拌水解：用酸水解前就要降温，降温时要防止尾气管倒吸碱液。水解至固体物全部溶 解。
⑺ 分液：注意上下层的取舍。 ⑻ 萃取：萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注 意减轻环境的污染。所有苯层合并。 ⑼ 洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的 100 mL 锥形瓶中干燥。 ⑽ 干燥：干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有 机物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。 ⑾ 常压蒸馏：回收苯，用 19 # 仪器，所有仪器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸 气接触明火。蒸馏结束后将残留液转入 25 mL 梨形烧瓶中。 ⑿ 减压蒸馏：用 14 # 仪器，所有仪器要干燥，接口处要涂硅油脂。注意操作规程（先抽真 空，再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）。如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝 管。
不发生反应，为什么？