实验十四 薄荷油β 环糊精包合物的制备和检查
环糊精包合物的制备方法
环糊精包合物的制备方法简介环糊精包合物是一种由环糊精和其他分子组成的复合物，具有良好的包结行为，被广泛应用于药物传递、化学分离、环境净化等领域。
本文将介绍环糊精包合物的制备方法，包括前处理、包合反应和分离纯化等步骤。
前处理在制备环糊精包合物之前，需要对原材料进行一些前处理操作，以提高包合效率和纯度。
1.清洗环糊精：将环糊精溶于适量的水中，在搅拌下进行洗涤，以去除杂质和未包合物。
2.选择合适的溶剂：根据所需包合物的性质和环境条件，选择合适的溶剂，以便提高包合效果。
3.pH调控：调整反应体系的pH值，有利于包合反应的进行。
一般情况下，较中性的pH值能够使包合效果较好。
包合反应环糊精包合物的制备主要依靠环糊精分子之间的非共价相互作用力，包括氢键、疏水作用、范德华力等。
下面介绍几种常用的包合反应方法。
1.溶液包合法：将环糊精和目标分子一同溶解于溶剂中，通过搅拌或加热使二者发生包合反应。
然后通过减压、离心或过滤等方法分离得到环糊精包合物。
2.沉淀包合法：在溶剂中共溶环糊精和目标分子，随后加入具有包合能力的沉淀剂，使两者发生包合反应并生成沉淀。
然后通过离心或过滤等方式分离并洗涤所得的沉淀，最终得到环糊精包合物。
3.超声波辅助法：利用超声波的机械作用和热效应来促进包合反应的进行。
超声波能够提高物质的扩散速度和反应活性，因此可以得到较高的包合效率。
分离纯化在制备环糊精包合物后，需要进行分离和纯化，以去除未包合的环糊精和杂质。
1.溶剂萃取：将环糊精包合物溶解于适当的溶剂中，利用溶剂对不同组分的溶解能力差异进行分离。
通过适当的萃取条件，可以得到纯度较高的环糊精包合物。
2.柱层析：利用柱层析技术，根据环糊精包合物和其他组分在柱填料上的相互作用力差异，选择合适的流动相进行分离纯化。
柱层析能够得到高纯度的环糊精包合物。
3.结晶分离：根据环糊精包合物和其他组分在溶液中的溶解度差异，通过调节温度、浓度和pH值等条件，使环糊精包合物结晶出来，并随后进行分离纯化。
环糊精包合物的制备工艺流程
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正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺
正交实验优选薄荷油-β-环糊精包合物的制备工艺郭季峰;马玲;姚新成【摘要】目的考察制备薄荷油-β-CD包合物的最佳实验条件.方法采用正交设计法优选薄荷油-β-CD包合物的制备工艺,以包合物的收率、油利用率和含油量等作为评价指标.进行直观影响因素分析和方差分析.结果按油:β-CD(体积质量比)为1:3投料,在30℃温度下包合2 h,效果较好.结论在该条件下可制备得到质量稳定的包合物.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)001【总页数】3页(P42-44)【关键词】薄荷油;β-CD;正交设计【作者】郭季峰;马玲;姚新成【作者单位】石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆,石河子,832002【正文语种】中文【中图分类】R943薄荷油中主含L－薄荷醇(薄荷脑，L－menthol)约77%～87%，L－薄荷酮(L－menthone)约10%，薄荷酯类约3%～6%，以及其它挥发性成分等。
该药具有宣散风热、清头目、透疹等功效［1］。
在许多常规固体中药制剂中都含薄荷油的成分，如羚羊感冒片、胆舒胶囊、小儿感冒颗粒等。
由于薄荷油中的成分极易挥发，很容易在制备过程中挥发损失，笔者利用β－环糊精(β－cyclodextrin，简称β－CD)具有环状中空筒形、环外亲水、环内疏水的特殊结构以及特别容易与挥发性成分形成较稳定的包合物的性质［2，3］，在实验室制备薄荷油－β－环糊精包合物，使薄荷油被键合或被吸附在空腔结构中，增加其稳定性，减小挥发损失。
在挥发油的β－环糊精包合物的制备工艺优化评价方面，常以包合物的收率、油利用率和含油量等［4，5］作为制备结果的评价指标。
本实验也以上述三项指标为评价依据，考察制备薄荷油－β－环糊精包合物的最佳工艺条件。
1．1 仪器 752W型可见－紫外分光光度计(上海棱光分析仪器公司);十万分之一分析天平(北京赛多利斯);增力精密恒温搅拌器(江苏金华仪器厂);恒温水浴锅(北京医疗设备厂);SHZ－C型循环水试多用真空泵(河南省巩义市英峪予华仪器厂);101－3型电热鼓风干燥箱(上海浦东跃欣科学仪器厂)。
β环糊精包合物的制备方法
β环糊精包合物的制备方法嘿，咱今儿就来唠唠β环糊精包合物的制备方法。
你可别小瞧这玩意儿，它用处可大着呢！先来说说饱和水溶液法。
就好比你泡糖水，把β环糊精当成水，把要包合的东西当成糖，把糖放进水里搅和搅和，让它们充分接触、融合。
这就像一场奇妙的相遇，β环糊精张开怀抱，把那些需要被保护的“小伙伴”紧紧抱住，形成一个温馨的小团体。
再讲讲研磨法呀，就好像你在磨豆子，把β环糊精和要包合的物质放在一起，使劲儿地磨呀磨，让它们在摩擦中产生感情，紧密结合在一起。
这过程有点像两个人一起经历困难，越磨越亲密，最后难舍难分。
还有冷冻干燥法呢！这就像是把东西放进冰箱里速冻，然后再让它慢慢解冻。
β环糊精和包合物在这个过程中，经历了温度的变化，变得更加稳定，更加坚固。
就像冬天里的梅花，经过严寒的洗礼，绽放得更加美丽。
超声法也不错哦！就像是给它们来一场特别的音乐会，超声的能量让β环糊精和包合物一起舞动起来，在欢快的节奏中完成包合。
这多有意思呀，它们在声波的带动下，愉快地结合在一起。
那为啥要研究这些制备方法呢？你想想啊，如果没有合适的方法，怎么能让β环糊精和那些需要它保护的物质好好地在一起呢？就像你要送一个珍贵的礼物给别人，不得找个漂亮的盒子好好包装一下呀！这些方法各有各的特点，各有各的用处。
就像不同的工具，在不同的场合都能发挥大作用。
咱得根据实际情况，选择最合适的那个方法。
好比你做饭，不能啥菜都用一种做法吧？制备β环糊精包合物可不能马虎，得认真对待。
就跟你交朋友一样，得用心去了解，去相处。
不然怎么能得到一个真心的朋友呢？总之呢，β环糊精包合物的制备方法有很多，每一种都值得我们去深入研究，去好好掌握。
只有这样，我们才能让β环糊精发挥出最大的作用，为我们的生活、为我们的科学研究带来更多的好处。
你说是不是这个理儿？咱可不能小瞧了这些方法，它们可是能创造出大奇迹的哟！。
薄荷油β-环糊精聚合物的制备及性能研究
薄荷油β-环糊精聚合物的制备及性能研究杨黎燕;张雪娇;章栩铖;余丽丽;李立;谢婷婷;邢壮壮【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2016(024)002【摘要】以β-环糊精为原料,采用反相乳液法制备β-环糊精聚合物微球,饱和水溶液法得到薄荷油β-CDP聚合物.以包合率、产率、综合评分为指标,探讨了单因素对包合效果的影响,并考查其体外释放情况.结果表明,当V(水):m(β-CDP聚合物)=15:1 mL/g,m(β-CDP聚合物):V(薄荷油)=8:1g/mL,在50℃条件下包合3h,包合效果较好.得到薄荷油聚合物平均产率为91.66％,平均包封率为51.20％.热稳定性实验表明释药过程缓慢而持久,到第10 d挥发油保留率仍为80.15％,说明β-环糊精聚合物是很好的薄荷油包载体系.【总页数】5页(P9-13)【作者】杨黎燕;张雪娇;章栩铖;余丽丽;李立;谢婷婷;邢壮壮【作者单位】西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;东北林业大学生命科学院,黑龙江哈尔滨150040;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】O636.12【相关文献】1.两种实验优化方法的比较研究:在制备薄荷油-β-环糊精包合物过程中的应用 [J], 郝吉福;李菲;王建筑;郭丰广;孔志峰;彭新生2.Box-Behnken效应面法优化薄荷油β-环糊精聚合物微球制备的研究 [J], 杨黎燕;章栩铖;张雪娇;余丽丽;李立;刘乐3.薄荷油β-环糊精包合物制备工艺的研究 [J], 孙淑萍;刘侠;吴少云;包淑云;李胜利;饶思航4.薄荷油的β-环糊精包合物的制备、表征及性能研究 [J], 范光龙5.固定β-环糊精制备不溶性β-环糊精聚合物及其催化性能(英文) [J], 江红果;杨祖金;周贤太;方岩雄;纪红兵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
薄荷油β-环糊精包合物的制备研究1
失多有关 ,用乙醇稀释与挥发油直接加入包结收率差别不大 ,用 丙酮稀释不利于包结 。 3. 2 本法简便 、易行 ,适合工业化大生产 。实验中少部分未被 包合的挥发油附着在包合物表面 ,在用石油醚洗涤时被洗去 ,实 际生产中可去掉该步骤 ,则挥发油得率略高于实际包合率 。 3. 3 将薄荷油β- 环糊精包合物用于制备复方桑菊感冒片 ,与 传统喷洒工艺制备的样品进行稳定性比较 ,结果放置 3 个月后 , 传统工艺样品挥发油减少 40 % ,而β- 环糊精包合样品挥发油含 量稳定 ,说明β- 环糊精包合样品挥发油确能增强稳定性 ,提高 制剂质量 。
LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2003 VOL. 14 NO. 6
时珍国医国药 2003 年第 14 卷第 6 期
表 3 方差分析表
方差来源
自 离差平方和 由
度
方 差
显 F值 著
性
A(β- CD 用量) B (稀释溶媒) C(误差) D ( 包合温度)
损失 ,稳定性差 。用β- 环糊精包合中药挥发油 ,增强稳定性的 合率的因素依次为 D > B > A > C , Rc 远小于 RA 、RB 、RD ,对挥发 方法已在中成药制剂中得到广泛的研究和应用[1] ,但未见应用β 油包合率的影响很小 ,故将其视为误差项 ,方差分析结果见表 3 。
- 环糊精包合薄荷油的报道 。笔者用饱和水溶液法制备β- 环 主要影响因素为 D、B ,最佳组合为 A2B3C2D2 ,即 :β- 环糊精与水 糊精薄荷油包合物 ,并用正交试验法对制备包合物的最佳工艺条 比例为 1∶6 (g∶ml) ,挥发油量∶β- 环糊精量 = 1∶8 (ml∶g) ,搅拌时
环糊精包合物分离及制备工艺研究
环糊精包合物分离及制备工艺研究环糊精包合物作为一种新型的功能性材料，已经在很多领域广泛应用，包括制药、化妆品、食品、环境等领域。
由于其独特的结构和性质，环糊精包合物可以与不同的分子形成稳定的结合，从而提高分子的稳定性和溶解度。
然而，环糊精包合物的制备和分离却是一个复杂的过程。
本文将探讨环糊精包合物的分离和制备工艺，包括参数选取、实验方法和分析技术等方面。
一、制备参数的选择制备环糊精包合物需要控制好许多参数，如环糊精的种类和浓度、模板分子的种类和浓度、pH值、温度等。
这些参数都会对环糊精包合物的形成和稳定性产生影响。
在制备环糊精包合物时，首要的参数是选择合适的环糊精种类和浓度。
不同的环糊精结构不同，对不同分子的包合效果也有不同。
因此，选择不同环糊精来制备环糊精包合物需要依据研究目的和实验需要来选择。
其次，模板分子的种类和浓度也会影响环糊精包合物的稳定性和选择性。
模板分子越与环糊精结构相似，则其配位能力越强，包合效率也越高。
所以在选择模板分子时也需要仔细考虑和筛选。
除此之外，制备环糊精包合物时，还需要考虑pH值和温度等参数。
当pH值适当时，可以促进分子与环糊精之间的包合作用。
而温度则对环糊精包合物的稳定性有影响，一般来说，较低的温度有助于环糊精包合物的稳定。
二、实验方法在制备环糊精包合物时，可以采用不同的实验方法，包括滴定法、溶液共混法、沉淀法、过滤法等等。
滴定法是一种简单的制备环糊精包合物的方法，这种方法可以在恒定的pH值和温度下，逐滴加入环糊精溶液和模板分子溶液，使其产生包合作用。
溶液共混法则是将环糊精和模板分子一起溶于溶剂中，然后通过振荡、加热等方式激发其包合作用。
沉淀法和过滤法则是通过将环糊精和模板分子混合物与大分子沉淀或滤掉来制备环糊精包合物。
不同的实验方法适用于不同的研究目的和实验要求，因此需要在实验中根据需要选择。
三、分析技术制备好的环糊精包合物需要进行分析和鉴定，以确定其结构和性质。
薄荷油β-环糊精包合物的制备
薄荷油β-环糊精包合物的制备
宋凤兰;杨轶群;梁开艳;杨帆
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2009(7)3
【摘要】目的优选薄荷油β-环糊精包合物的制备工艺。
方法采用L9(34)正交实验设计,以薄荷油的包合率为指标,考察薄荷油与β-环糊精的比例、包合温度、搅拌时间、β-环糊精与水的比例对制备工艺的影响,并用TLC与IR光谱验证包合物的形成。
结果最佳的工艺条件为薄荷油∶β-环糊精为1∶8,包合温度为45℃,搅拌时间为2 h,β-CD与水的比例为1∶10。
结论此法可用于薄荷油β-环糊精包合物的制备。
【总页数】3页(P193-195)
【关键词】薄荷油;β-环糊精;包合物;正交实验;薄层色谱;红外光谱
【作者】宋凤兰;杨轶群;梁开艳;杨帆
【作者单位】广东药学院中山校区;广州白云山天心制药有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R944.9
【相关文献】
1.综合加权评分法优化薄荷油/β-环糊精包合物的制备工艺 [J], 杨惠鑫;欧阳洁;郭莹;周慧珍
2.两种方法制备薄荷油β-环糊精包合物的工艺比较 [J], 邓晶晶;徐娟;吴也;陈俊似;杨凤
3.薄荷油β-环糊精包合物制备工艺的研究 [J], 孙淑萍;刘侠;吴少云;包淑云;李胜利;饶思航
4.薄荷油的β-环糊精包合物的制备、表征及性能研究 [J], 范光龙
5.薄荷油-磺丁基醚-β-环糊精的包合物的制备及表征 [J], 吴传红;仲瑞雪;魏庭森;王小玲
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实验十四 薄荷油β-环糊精包合物的制备和检查
一、实验目的
1．掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺和包合物形成的验证方法。
2．熟悉β－环糊精的性质及包合物的其他制备方法。
3．了解β－环糊精包合物的应用。
二、实验原理
1．含义
薄荷（Metha haplocalyx Brig）是一种广泛用于医药和烹调的草药。薄荷油是一种从新鲜的薄
荷茎叶中用水蒸汽蒸馏出来挥发油后，再经过冷冻和除去部分薄荷脑之后所得到的油。薄荷叶中含有
大约%～%的挥发油，其最主要的组分是薄荷脑。
中国药典规定薄荷油应符合下列标准：含酯量，按醋酸薄荷酯计算，不得少于%（w/w）和不得大
于%(w/w)；总醇量，按薄荷脑计算，不得少于50%。
薄荷油是一种祛风药、芳香剂和调味料。用于皮肤黏膜能产生清凉的感觉，可以减轻不适和疼痛。
薄荷油通常在西方国家用于治疗各种消化不适，可以缓解消化道痉挛。
薄荷油可以制成各种剂型，例如肠衣制剂、口含片、芳香水剂、软膏和微囊。含有挥发性物质的固
体应该有适当地保护措施以免由于受热和长期储存遭受损失。环糊精包合物技术可以用于固化挥发性
物质。
环糊精（cyclodextrin，CYD）是一种新型的水溶性包合材料，是淀粉经酶解得到的一种产物。
这些分子中有6~13个葡萄糖分子以α－1，4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子
结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。环糊精包合物是指借助分子间的作
用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精的筒状结构内形成的超
微粒分散物。形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药
效。β－环糊精由于其分子的空间结构和便宜的价格在药学有重要的实际意义。在包合物中的难溶性
疏水分子的溶解度可以提高。因此，其溶出速度也能提高。环糊精包合能将一种液体物质转变成一种
固体复合物并且固定芳香物质和挥发性物质。
2．制备方法
环糊精包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等，可根据环
糊精和药物的性质，结合实际生产条件加以选用。
3．其他
药物制成包合物后可增加药物的稳定性，增加难溶性药物的溶解度与溶出速度，提高药物的生物
利用度，掩盖药物的不良嗅味，降低药物的刺激性，还可使液体药物粉末化以便制剂，有些包合物还
可作为缓释和靶向制剂的药物载体。
三．实验内容与操作
薄荷油β-环糊精包合物
【处方】 β-环糊精 4g
薄荷油 1mL（28d）
蒸馏水 50mL
【制法】称取β－CYD 4g，置100mL具带塞锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，加热溶解，降温至50℃，
精密滴加薄荷油1mL，恒温搅拌小时。冷藏24小时，待沉淀完全后过滤。用无水乙醇5mL分三次洗涤
沉淀3次，至沉淀表面近无油渍，将包合物置干燥器中干燥，即得。
【质量要求】
1．性状 包合物为白色干燥粉末，无明显的薄荷油气味。
2．检查
（1）薄层色谱分析：取薄荷油β－环糊精包合物，加入95%乙醇2ml，振摇后滤过，滤液为样品
a；另取薄荷油2滴，加入95%乙醇2ml混合溶解，得样品b。分别吸取样品a、b液各约10μl，点于同
一硅胶G薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯（85：15）为展开剂上行展开。取出晾干后喷以1%香草醛硫
酸液，105℃烘至斑点清晰。样品a中未显现出薄荷油中相应的斑点。
（2）差示热分析：薄荷油为样品a, β－环糊精为样品b，包合物为样品c，薄荷油与β-环糊
精的混合物（按包合物中的比例称取后混合）为样品d。将上述4个样品进行差示热分析，
a-Al203为参比物，量程为±100μV,升温速度为8℃/分钟。比较各样品差热图中的相变温度。
3.包合率的测定
取包合物3g，置250ml圆底烧瓶中加水150ml，用挥发油提取器提取挥发油，测β－CD的包
合率（参见《中国药典》附录之挥发油测定法）。按下表计算包合率。
W1产品总量 g
W2测试的产品量 g
W3用去的挥发油总量 g
W4从测试的产品中提取的挥发油量 g
包合率（%）=
【制剂评述】
（1）β－环糊精分子结构中的环筒内径大小适宜，且已形成工业化生产规模，因此β－环糊精
常用作包合药物的主分子。对β-环糊精进行结构修饰后，可以制备多种不同性质的β－环糊精衍生
物，以它们为主分子，可以制得不同理化性质与生物特性的包合物，从而扩大包合物应用范围。
（2）薄荷油制成包合物后，可减少贮存中油的散失，即在一定温度下将β－环糊精加适量水制
成饱和水溶液，与客分子药物搅拌混合一定时间后，通过适宜的方法，使包合物沉淀析出，滤取即。
实验中包合温度，主客分子配比、搅拌时间等因素都会影响包结率，应按实验内容的要求进行操作。
难溶于水的药物也可用少量有机溶剂如乙醇、异丙酮等溶解后加入。通过冷藏，可使β－环糊精包
合物溶解度下降而析出沉淀。
（3）验证环糊精包合物形成的方法除薄层色谱法、差示热分析法外，尚有X－射线衍射法、电
镜扫描法、紫外可见分光光度法、红外分光光度法、核磁共振法等。
四、思考题
1.制备包合物的关键是什么？
2.本实验为什么选用β－环糊精为主分子？它有什么特点？
3．除饱和水溶液法外，制备包合物的方法还有哪些？
4．试举例说明包合物在药物制剂中的应用。