OOS实验室调查标准操作规程
实验室OOS超标管理规程(含表格)
实验室OOS/OOT/AD（超标/超趋势/异常数据）管理规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范OOS/OOT/AD（超标/超趋势/异常数据）的管理流程和方式，使异常检验结果的处理符合GMP规定。
2.0适用范围适用于实验室OOS/OOT/AD（超标/超趋势/异常数据）的处理。
3.0引用/参考文件药品生产质量管理规范《偏差控制程序》《纠正与预防措施控制程序》4.0职责4.1质量控制实验室负责对检验异常情况进行计算过程、检验过程、样品、取样等的调查确认和执行后续相关的复测、重新取样、重新检测、纠正预防等工作。
4.2QA负责给定OOS/OOT/AD调查编号，参与异常调查全过程，跟踪封闭后续的纠正预防。
4.3生产部需要时，参与生产调查。
5.0程序5.1术语和定义5.1.1OOS：超出质量标准的试验结果。
5.1.2OOT：超出趋势的试验结果，结果虽然在质量标准之内，但仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
5.1.3AD：异常数据，指超出标准及超趋势意外的异常数据或来自异常测试过程的数据或者事件。
例如：仪器设备停机、认为差错、系统适用性不合格、样品或者样品溶液异常等产生的数据或事件。
5.1.4初始样品复验：用相同的样品或相同数量的样品重复试验。
5.1.5重新进样：从依然有效的试验溶液中重复进样，以确认是否为分析仪器的影响。
5.1.6重新取样：遵循预定的计划从一批中重新取样，可以与原始取样计划不同。
此计划应该事先批准。
5.1.7OOS/OOT/AD编号规则为OOS-四位年度号＋三位流水号，例如OOS-2017009标识2017年发生的第009个OOS/OOT/AD调查。
调查编号由QA给定，并及时更新台账。
5.2处理流程示意图：见附件。
5.3调研阶段5.3.1调研阶段1证明实验室检查结果异常情况是否为明显的分析错误引发。
需要至少确认一下内容：5.3.1.1计算错误重新进行计算，以确定是否为计算错误。
检验结果超标调查操作规程
质量文件目的：规范检验结果不符合规定的原因调查管理。
范围：适用于原药材、辅料、包装材料、中间产品、成品、稳定性试验数据的原因调查管理。
职责：质控部相关人员对此规程负责。
内容：1.定义：1.1超出标准(OOS)的结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商规定的可接受限度的所有可疑的结果。
1.2超出趋势(OOT)的结果：结果虽然在质量标准之内但仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3异常数据(AD)：指超出标准与超出趋势以外的异常数据或来自异常测试过程中的数据或事件。
1.4重新检验：指对原始样品的制备溶液进行再测定；当怀疑设备有短暂故障时，重新检验可作为调查的一部分。
如果及时检测了所保留的样品制备液，可验证可能发生事故的假设，色谱系统内在进样时带入了气泡时极有可能发生这样的情形。
重新检验可说明问题与仪器是否有关，而排除样品或样品准备的问题。
1.5原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新制备进行的实验分析；再检验的样品须取自均一的原始样品，只有当不合格结果怀疑是由于实验室差错造成时，复验是最特别推荐的方法。
原样复验旨在调查检测设备故障或确定样品处理上可能存在的完整性问题，例如可疑的稀释错误等。
原样复验原则上只进行一次；用多次重复检验的手段直到获得满意的结果是不允许的。
1.6重新取样检验：按规定的取样规程，从同一批号样品中重新抽取的第二组样品。
当调查的结果表明样本缺乏代表性、样本不正确、样品被污染时，需进行重新取样检验。
例如，在排除实验室错误的前提下，从原始样品几部分中得到相差很大的结果，显示其不具代表性，允许再取样。
重新取样应按照规定的取样方法进行；由另一名化验员重新配制标准溶液、流动相等，用原方法重新测定；重新取样复验原则上只进行一次。
2.错误类别2.1分析错误：造成分析结果与真值偏差的原因是实验室进行中的错误。
此错误可分为两类：表面的(可重复性的)与非表面的(不可重复性的)。
实验室检测结果超标、异常管理规程(OOS、OOT)
一、目的规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全面分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。
二、范围适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。
三、职责1、试验人员负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。
2、检测项目复核人2.1 对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。
2.2确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。
2.3检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。
2.4 检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。
2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
2.6保存整个调查过程中的记录和相关证据。
3、实验室负责人3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。
3.2决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA 的全面调查。
3.3如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处理过程。
若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。
3.4 将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。
4、质保部人员监督执行。
四、正文1、结果超标、异常的情况1.1超出质量标准的实验结果（OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。
1.2 超出趋势（OOT）的实验结果:检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3 异常数据（AD）:指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。
2、结果超标、异常的处理要求2.1 一般要求2.1.1当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。
药品检验超标结果(OOS)调查
药品检验超标结果的调查谈“O”，色变？法规要求GMP第二百二十四条质量控制实验室应当建立检验结果超标调查的操作规程。
任何检验结果超标都必须按照操作规程进行完整的调查，并有相应的记录。
相关指南FDA关于“药品生产超标结果的调查”的指导原则FDA药物质量控制实验室检查指南（5章节）GMP指南中《质量控制实验室与物料系统》分册中（第15章）实验室结果调查OOS ：（out of specification ） OOT ：（out of trend ） AD ：（abnormal data ） （一）定义（一）定义OOS：结果超出设定质量标准，其中包括注册标准以及企业内控标准。
超标结果的评判采用严格的标准执行。
OOT：结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
AD：异常数据，指超出标准及趋势以外的，或来自异常检测过程的数据或事件。
如，仪器停机、人为差错、系统适用性不合格、样品或者其溶液异常等等。
（二）重要性判断产品是否放行于市场或从市场中可能召回依据之一若判断非产品原因，指导实验室发现过程缺陷，制订相应预防措施所有在质量控制实验室、中控实验室发生的任何对初始物料、中间产物以及成品、稳定性样品、留样样品的检验等 （三）应用范围（四）实施——一般原则一旦出现，必须立即调查优先处理：上报直接领导及QA、及时跟踪、及时纠正任何超标个值，都应该被调查取样过程的调查：样品的代表性确认行动须仔细、有效、公正实验溶液保留至调查结束所有的重复取样、检测都应得到相关负责人的批准到底应该怎么开展调查呢？流程图A、OOS/OOT/AD实验结果的鉴定实验者对于每一个分析结果都必须对照相应的质量标准和历史趋势评判出是否为超标或超出趋势结果，一旦发现异常，应立即报告保留所有样品、标准品、玻璃仪器、试剂和样品溶液B、调研阶段1证明是否为明显的分析错误计算错误不需要进一步调查样品调查检查原始样品（外观、标签、包装、储存条件），同时调查取样过程（环境、方法、工具、操作）实验室分析过程及相关调查文件（操作规程）数据（色谱等原始数据是否可疑）仪器（是否校验、操作是否正确，软件）参数（是否设定正确）试剂、溶剂、标准品（效期、配制）玻璃容器（使用、剩余样品溶液性状和体积、）实验员（培训、经验）复测（原始溶液、新制备溶液）评估同时检测的所有批次收集该产品的历史数据经过以上初始调查，如果不能明确实验室原因，需进行调研阶段2C、调研阶段2进一步的实验室调查，证明是否为实验室原因或者是产品缺陷多倍量的样品复检（推荐3倍量）复检的两种形式对部分数量的初始样品进行复检对本批新样品进行（再取样）对新数据进行计算D、结果评估与结论所有调查结果都必须记录和评估E、纠正和预防措施必须基于调查的结果而采取预防措施F、趋势追踪定期对有关案例进行回顾，推荐每年（五）文件标准操作规程（目的、范围、方式、流程、职责）实验室调查报告偏差描述原始数据的调查样品的调查复检计划及结果调查结果结论预防性行动实验者的职责警惕可能出现的问题；系统适用性不合格，数据判为无效；经核对质量标准，确认实验结果合格后，方可报废实验溶液；在明显犯错的情况下，不可以故意继续进行；得到超标结果，必须通知相应实验室负责人；调查过程应实事求是，配合调查；执行相关的预防和整改措施实验室负责人的职责必须客观、及时、公正进行调查；可能的实验室差错必须立即确认；确保在调查过程清晰完整地记录；追踪并推动进展；及时向质量负责人报告告知、培训相关实验者负责趋势分析与追踪，制订相应改进措施质量保证部负责人的职责审批报告和文件检查整改措施的执行情况监控整改和预防措施的有效性和适当性通过回顾足够的数据放行和否决产品对于在市批次，一旦确定OOS，应在短时间内报告权威机构，并采取相应措施（七）实验室调查项目清单A、理化实验结果B、微生物实验室C、取样中或包材检验的超标谢谢！。
OOS调查处理办法
1 目的找出发生 OOS 的原因(检验室、生产及其它)以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。
2 合用范围中间体、成品、稳定性检测过程中发生的 OOS。
3 责任者质检中心(QC)、质量部(QA)、生产部4 定义OOS(Out Of Specification)：超出标准或者客户规定的可接受限度的所有可疑结果。
原样：用于检验室检测的同一样品，制备原始测定溶液的或者第一次所取样品的相同部份。
重新取样：对已浮现 OOS 结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号产品中重新另取的第二组样品，供此外增加检验使用；当复验失败或者复验用的样品不足时需重新取样测定。
5 内容5.1 当 OOS 检验结果浮现时应该进行调查 (除另有规定外)，以确定引起 OOS 的原因。
即使因 OOS 结果判断了不合格批，仍必须进行调查以确定该结果是否影响到同种产品其他批号或者其它产品。
对调查包括调查结论和随后采取的措施应进行记录。
调查应及时、彻底、客观，记录应真实、完整。
调查的最初阶段应该在试验溶液丢弃前，对实验室数据正确性进行最初评估，这样，假定认为是实验室错误或者仪器故障，可以用原溶液测定。
如果最初的评估显示在得到该数据的分析过程中没有发生错误，必须即将开展一个彻底的 OOS 调查。
5.2 职责5.2.1 检验员的责任5.2.1.1 检验员首要责任是取得正确实验室检验结果。
5.2.1.2 检验员应该意识到在实验过程中可能发生的潜在的问题和应该注意可能产生 OOS 结果的问题。
检验员应使用经过批准的检验方法。
5.2.1.3 检验员应该保证使用经过校验合格及适当维护的仪器、器具。
5.2.1.4 检验员应保证使用已清洁的器具。
5.2.1.5 检验员应该保证使用现行的标准物质和合格的试剂、试液。
5.2.1.6 某些分析方法有系统适应性要求，不符合要求的系统不能使用。
例如：在色谱系统中，在进行色谱检测期间内间隔一段时间进样对照品溶液去测定漂移、噪声和重复性。
OOS
OOS回顾
QC应对每年发生的超标/异常结果进行分 类汇总，分析原因，便于持续改进。回顾 内容包括：
出现了未知峰,意味着出现了超常的结果
定义--原样复检
指采用初始的样品，两位分析人 员平行两次进行再检验。
定义--样品问题
指样品被污染或因复检样品量增加而不能 满足需要时归为样品问题，需对样品进行 重新取样。
只有QA有权利决定是否重新取样
定义--重新取样复检
指按原样取样方式（原取样容器、取样量） 重新取样进行检验，必要时可同时在同等 规模或扩大规模的其它容器中随机取样， 但应该经QA及其它相关部门的批准。
定义--超标测试结果
超标测试结果（Out-Of-Specifications） OOS的检测结果包括以下情况。 指检验结果超出了标准规定的范围； 对于需要平行测试、最后结果通过平均获
得的检测项目，当其中单次检测有不符合 标准要求，而其平均结果为合格时，亦应 视为超标。
定义--超常测试结果
OOT的结果报告
其过程同OOS结果调查，只是原样复检 时，任一情况为OOT时均判为OOT，以 初检结果出具报告。
调查报告
调查应详细记录调查的环节和所有的初检、复验 结果，并填写OOS调查记录。
经QC主管审核后，出具OOS实验室调查报告。 记录和报告一并交QA主管审核批准，并组织后续 调查工作。
OOS调查
从 人,机,料,法,环 五个因素进行调查
OOS调查--人员
计算或数据处理过程是否有错误？ 是否严格遵从相关检测操作规程？ 样品称量是否有错误？ 人员的培训是否到位？
OOSOOT调查和处理标准管理规程
目的1.1制订详尽的工作程序, 保证在检查工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和对的处理, 以符合法规现在及将来的规定。
同时保证检查数据可靠, 避免误判及检查纠纷。
1.0 1.2调查超标、超常检查结果出现的因素, 采用防止措施, 防止再次出现。
2.0 1.3将各类超标、超常检查结果报告公司高级管理层, 以提供质量改善的决策依据。
3.0 范围4.0 2.1合用于本公司所有在质量控制实验室以及中控实验室发生的任何对初始物料（涉及原料、辅料、包装材料等）, 中间产品以及成品的检查数据。
5.0 职责3.1QA经理:QA经理应保证本规程符合本地和政府的有关药品生产管理规范的规定；对由任何实验物料／产品产生的OOS结果做出质量决定；对调查进行监督, 以保证进行了对的的调查及记录, 且告知了相关部门。
3.2 QC经理:QC经理有责任就本规程的内容规定对检查员进行培训；保证检查员无论何时碰到检查结果超标情况, 都要遵守本规程的规定；指导检查员按本规程的规定进行实验室内部调查；协助实行实验室以外的调查；保证进行了对的的调查及记录；保证报告所有的调查结果, 且告知了相关部门。
3.3 QC检查员:QC检查员有责任发现检查结果超标情况后停止此检查并保存原始物料及试液, 并在一天内告知QC经理, 并在QC经理的协助下, 参与执行本规程所描述的调查环节。
3.4质量保证部:6.0 质量保证部有责任发放和存档OOS报告并记录于记录本上；跟踪未完毕的报告。
当OOS被确认后, 发起并执行实验室以外的调查；评估此OOS结果是否影响到相关批次；定期对OOS结果及其调查进行回顾。
7.0 定义4.1超过质量标准的实验结果(OOS) OOS-Out of Specification: 结果超过设定的质量标准。
4.2超过趋势/预期(OOT) OOT-Out of Trend的实验结果: 结果在标准之内, 但是仍然比较反常, 由于这个结果与长时期观测到的趋势或者预期结果不一致。
检测结果超标(OOS)调研和处理管理系统规程(参考)
1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出公正的判定。
2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。
3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。
具体职责如下：3.1QC分析人员的职责3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。
3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。
3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。
3.2QC负责人的职责3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。
及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。
评估包括下列步骤：(1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。
(2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常或可疑数据。
(3)确定仪器的性能和使用记录。
(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。
(5)记录存档所进行评估的证据。
3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，以避免再次发生。
3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。
3.3QA职责3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。
3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。
3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。
4. 内容与程序：4.1术语：4.1.1不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。
药企检验结果超趋势调查操作规程
范围：原料药、制剂、稳定性试验、中间产品放行检验中发生的OOS。
责任人：质控部部长、质保部部长、质控部检验员。
正文：1 定义1.1 不合格（Out of Specification ，OOS）结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商规定的可接受限度的所有可疑的结果。
1.2 实验室差错（Laboratory Error）：因仪器故障和实验室操作相关的差错（如标识错误、计算、称量、稀释等）而产生的差错。
1.3 实验室调查（Laboratory Investigation）：由检验员、质控部部长、QA 人员等，按照书面的规定确定是否是实验室差错原因导致不合格结果的过程。
1.4 原样（Original Sample）：用于实验室检测的同一样品（制备原始测定溶液的或第一次所取的样品的相同部分）。
1.5 复验（Retest）：指对第一次所取的样品的一部分按规定方法重新制备，进行的检验分析。
当不合格结果怀疑是由于实验室差错造成时，应当复验。
1.6 重新化验（Reanalysis）：指对原始样品的制备溶液（如可用）进行的再测定。
1.7 重新取样（Resample）：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二组样品，供另外增加检验使用。
当复验失败或复验用的样品不足时应重新取样测定。
2 责任2.1 化验员职责：2.1.1 出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束；2.1.2 出现OOS结果，通知质控部部长，并协助调查；2.1.3 与质控部部长等相关人员做出调查并完成相关的调查报告。
2.2 质控部管理员的职责：2.2.1 对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估；2.2.2 确认化验员的资质。
2.2.3 根据验证数据评价分析方法的性能。
2.2.4 检查原始分析中得到的记录，包括图谱、计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具。
确定有无异常和可疑信息。
2.2.5 检查仪器的性能、使用记录。
OOS指南中文(word)
III.鉴定和评估OOS检验结果—阶段I:实验室调查FDA法规(§211.192)要求，当得到OOS检验结果时，应予调查。
调查的目的是确定引起OOS的原因。
应确定是检验过程的异常还是生产工艺异常导致的OOS结果。
即使因OOS结果判定了不合格批，仍必须进行调查以确定该结果是否影响到同种产品其它批号或其它产品，一批不合格也不能否定调查的必要。
法规(§211.192)要求要有调查的书面记录，包括结论和跟进措施。
为了使调查有意义，调查应是彻底的，及时的，没有偏见的，形成文件和经得起科学推敲的。
调查的第一阶段应包括对实验室数据的准确性的初步评价。
如果可能，这应在丢弃试验溶液（包括被测样品复合的或同质的来源）之前进行。
这样，假定是实验室错误或仪器故障，可以使用原溶液测定。
如果初步评估显示在得到该数据的分析过程中没有发生错误，应进行全面的OOS调查。
与实验室约定，实验室应把它的数据、缺陷、辅助文件移交给生产公司的QCU，QCU之后开始全面的OOS调查。
A〃分析员的责任得到准确的实验数据，是进行检验的分析员的首要责任。
分析员应意识到在检验过程中可能发生的问题，并应注意可能产生不准确结果的问题。
按照CGMP § 211.160 (b)(4)，分析员应确保只有符合已制定性能规范的仪器才能使用，并且所有的仪器应恰当的校准。
特定分析方法有系统适应性要求，不符合这些要求的系统不以能使用。
比如，在色谱系统中，在进行色谱检测期间内间隔一段时间进样对照品溶液去测定漂移、噪声和重复性〃如果对照品响应值表明该系统功能不正常，在可疑的时间内收集的所有数据应该被适当标识并不能使用。
应鉴别故障的原因，如果可能，在决定是否使用可疑期之前的数据前，应予以纠正。
分析员在丢弃检验溶液或标准溶液之前，应核对数据是否符合检验规范。
当获得意想不到的结果且没有明显的理由时，应该保留样品制备液且分析员应该通知主管〃应该立即开始评估检验结果的正确性如果错误是明显的，如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，分析员应该立即记录所发生的情况。
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GMP管理文件
1. 目的：制订详尽的超标结果、超趋势结果调查操作规程，保证超标结果、超趋势结果
得到全面分析和正确处理。
2. 范围：适用于本公司原辅料、包装材料、中间产品、成品及稳定性考察数据等出现的
超标、超趋势检验结果。
3. 责任：化验室检验人员、QC主管、QA主管及质量部负责人对本制度的实施负责。
4. 内容
4.1 职责的确定
4.1.1 化验室检验人员职责
4.1.1.1 化验室检验人员首先由责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题。
4.1.1.2 如果系统适应性试验结果不令人满意，所有的数据必须判定为无效。
4.1.1.3 化验室检验人员经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液。
4.1.1.4 发现OOS/OOT结果，及时保留原检测样品以及配制的溶液，并及时报告QC主
管（发现问题的第一个工作日内）。不得私自隐瞒或自行处理。
4.1.2 主管
4.1.2.1 在接到检验人员报告后，必须客观、及时公正的进行实验室调查。可能性的实验
室差错必须立即确认。
4.1.2.2 确保在调查过程中清晰、完整地记录每一步。
4.1.2.3 QC主管应追踪调查进程并推动进展，如无特殊情况，应在两个工作日内开始原样
复验（或再取样）操作，并保证全阶段实验室调查报告在20个工作日完成。
4.1.2.4 当实验室调查确认后，应告知和培训所有相关的实验者。
4.1.2.5 负责实验室调查的趋势分析与追踪，制定相应的改进措施。
4.1.3 QA主管职责
文件标题
OOS实验室调查标准操作规程 文件 编码 AT-MS-02-039-02
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起草人 日期 年 月 日 起草 部门 质量部
审核人 日期 年 月 日
分发
部门
质量部、仓储部
批准人 日期 年 月 日 执行 日期 年 月 日
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GMP管理文件
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标题 OOS实验室调查标准操作规程 编码 AT-MS-02-039-02
4.1.3.1 对实验室调查报告进行审核。
4.1.3.2 若OOS是生产原因引起的，参与产品不合格原因调查。
4.1.3.3 对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录，且通知了相关部门，批准OOS
调查报告。
4.1.3.4 在产品的年度报告中，对OOS结果进行评价。
4.1.4 质量负责人职责
4.1.4.1 审批报告和文件。
4.1.4.2 检查整改措施的执行情况。
4.1.4.3 监控已执行的整改措施和预防措施的有效性和适应性。
4.1.4.4 通过回顾足够的调查数据放行和否决产品。
4.1.4.5 对于在市批次，一旦确定OOS结果，应在短时间内报告权威机构，并采取相应措
施。
4.2 调查和处理程序：
3.1.1检验结果超标情况一旦出现，检验员应立即报告QC主管。检验过程中的样品溶液应
予以保存以备调查。检验员及QC主管应尽快进行实验室内部调查。
3.1.2实验室内部调查包括对检验原始数据的评估、调查在检验中是否有实验室错误，（比
如试剂的制备和实验操作或仪器故障发生等）。调查的结果必须记录在OOS或OOT报告中，
报告编号应记录于实验室记录中。
3.1.3整个实验室内部调查应于10个工作日内完成并交与QA部门。如果超出此期限，应
写有书面解释。
3.1.4如果进行实验室内部调查后未发现有实验室错误发生，将此结果报告给质量部，由
质量部组织进行实验室以外的调查。
3.2实验室内部调查
3.2.1 理化实验检验结果超标情况的调查
3.2.1.1 计算复核（如为计算错误，可以直接在检验记录上更正，注明原因，签注名字和
日期，可不必开启正式的调查报告）。
3.2.1.2 样品的调查
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标题 OOS实验室调查标准操作规程 编码 AT-MS-02-039-02
（1）确认样品的取样过程
（2）样品的转移及接收
（3）样品的储存条件
3.2.1.3 样品分析过程的调查
（1）原始样品的检查：外观、标签、包装、储存条件等
（2）复核实验记录文件，确定实验过程和检验方法正确。
（3）确认实验是在现行版实验方法规定的条件和要求下进行，且系统适用性在有要求的
情况下符合要求；
（4）复核色谱和光谱等原始数据是否有异常或可疑的信息；
（5）确认所用仪器已经过校验且操作正确，包含可能会对结果又影响的仪器软件的核
实；
（6）确认正确的操作参数或设定；
（7）确认试剂、溶剂和标准品使用正确，且在有效期内，溶液正确制备；
（8）检查容器中剩余的溶液的性状和体积。
（9）检查所用容器是否使用正确并没有可见的污物和破损。
（10）实验者的培训历史和经验；
（11）复测原始制备的溶液或进样溶液（如调查需要确认进样问题或稀释问题），或者是
新制备的溶液和进样溶液（如原始溶液不再有效）；
（12）与异常数据同时检测的所有批次；
（13）该产品的历史数据评估；
（14）稳定性数据的评估（如调查需要）
3.2.2微生物检验结果超标情况的调查
对于微生物检验结果超标的调查，仍需遵从以上的要求。但由于微生物实验的特殊
性及不可重复性，对于超标准及超趋势结果，感染菌种的鉴定实验应首先进行，以确定
感染菌种的有害程度。另外，如无特殊原因或明显的操作错误，一般不以复试检验试验
来判断结果的有效性。除了应遵从以上调查程序外，对于微生物检验结果的超标，建议
进行以下项目的调查，但不局限于此：
九江昂泰胶囊有限公司
GMP管理文件
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标题 OOS实验室调查标准操作规程 编码 AT-MS-02-039-02
3.2.2.1 计算复核（如为计算错误，可以直接在检验记录上更正，注明原因，签注名字和
日期，可不必开启正式的调查报告）；
3.2.2.2 复核试验记录文件，确定试验遵循正确的程序和方法。
3.2.2.3 复核原始数据，确认试验是在规定的条件和要求下进行。
3.2.2.4 确认所用仪器已经过校验且操作正确，包含可能会对结果又影响的仪器软件的核
实；
3.2.2.5 确认所有的培养基，稀释剂和检验设备的阴性对照结果是阴性的。
3.2.2.6 符合所用试剂、培养基和菌种（如使用）
3.2.2.7 复核实验环境，包括近期层流操作台或生物安全柜的表面，尘埃粒子和微生物的
检测结果；
3.2.2.8 确认培养箱、灭菌锅和其它的实验室系统（如果有的话）已校正并运行正常。
3.2.2.9 确认在同一时间段内所检验的其他样品是否使用了相同批的培养基，稀释剂和检
验设备以及是否合格。
3.2.2.10 复核该产品的以往实验室调查以确定是否有类似结果；
3.2.2.11 样品的调查，包括取样过程，转移，接受和储藏条件。