铁铜锌含量标准

铁铜锌含量标准
铁铜锌含量标准

食品添加剂法规:维生素C最大允许使用量最大允许残留

量标准

序号该种添加剂

中文名称

允许使用该种

添加剂的食品

中文名称

添加

剂功

能描

执行该

种添加

剂限量

标准的

地区

最大允许使用量(g/kg)生效

时间

1、维生素C 凝胶糖果营养

强化

中国大

1000~4000mg/kg

2008

-06

-01

2、维生素C 较大婴儿和幼

儿配方食品

营养

强化

中国大

30-270mg/100g

2008

-06

-01

3、维生素C 运动营养食品营养

强化

中国大

15-500mg

2008

-06

-01

4、维生素C(L

-抗坏血

酸)[维生素

类]

果泥

营养

强化

中国大

50~100mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、抗

坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6-

棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料,

则需按稀释倍数增加使用量)

2008

-06

-01

5、维生素C(L

-抗坏血

酸)[维生素

类]

饮液及乳饮料

营养

强化

中国大

120~240mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、抗

坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6-

棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料,

则需按稀释倍数增加使用量)

2008

-06

-01

6、维生素C(L

-抗坏血

酸)[维生素

类]

夹心硬糖

营养

强化

中国大

2000~6000mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、

抗坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6

-棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料,

则需按稀释倍数增加使用量)

2008

-06

-01

7、维生素C(L

-抗坏血

酸)[维生素

类]

水果罐头

营养

强化

中国大

200~400mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、抗

坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6-

棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料,

则需按稀释倍数增加使用量)

2008

-06

-01

8、维生素C(L

-抗坏血

酸)[维生素

类]

婴幼儿食品

营养

强化

中国大

300~500mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、抗

坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6-

棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料,

则需按稀释倍数增加使用量)

2008

-06

-01

9、维生素C(L

-抗坏血

酸)[维生素

类]

高铁谷类及其

制品(每天限

食这类食品

50g)

营养

强化

中国大

800~1000mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、

抗坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6

-棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料,

则需按稀释倍数增加使用量)

2008

-06

-01

中华人民共和国国家标准食品中铁限量卫生标准

GB15200-94

主题内容与适用范围

本标准规定了食品中铁最大限量卫生标准。

本标准适用于食用油、果汁、果酱、酱油、啤酒、动植物食品罐头,不适用于铁强化食品。

2 引用标准

GB 12396 食品中铁、镁、锰的测定方法

3 食品中铁限量卫生指标

食品中铁限量卫生指标见下表。

中华人民共和国国家标准食品中锌限量标准

GB13106-91

华人民共和国卫生部1991-06-07批准1992-03-01实施

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品中锌最大允许限量标准。

本标准适用于粮食、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类、鱼类、蛋类、乳类及饮料。

2 引用标准

GB 5009.14 食品中锌的测定方法

3 食品中锌限量卫生指标

食品中锌限量卫生指标见下表。

中华人民共和国国家标准食品中铜限量卫生标准

GB15199-94

Tolerance limit of copper in foods

中华人民共和国卫生部1994-01-24批准1994-08-01实施

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品中铜限量的卫生标准。

本标准适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、肉类、水产类及蛋类制品。

2 引用标准

GB 5009.13 食品中铜的测定方法

3 食品中铜限量卫生指标

食品中铜限量卫生指标见下表。

关于废止《食品中锌限量卫生标准》等3项国家标准的公告 2011

年第3号中国国家标准公告

土壤有效性铜-锌-铁-锰简易测定方法

土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移

从废旧锌锰电池中回收锌和锰的工艺研究

NON-FERROUS METALS RECYCLING AND UTILIZA TION,2006-7 19 从废旧锌锰电池中回收锌和锰的工艺研究 江苏科技大学材料学院化学与环境实验室 高玉华 摘 要:废旧锌锰干电池经过剖开、焙烧处理,去除汞和碳粉,再用硫酸浸取,滤液采用沉淀法分离锌和锰。锌和锰的回收率分别为94.5%和93.6%。 关键词:废旧锌锰电池;锌;锰;回收 Study on manufacture manganese and zinc using waste Zn-Mn batter GAO Yu-hua (School of Materials Science and Eng.,Jiangsu University of Scienec and Technology,Zhenjiang Jiangsu212003,China)Abstuact:Zn—M n Waste Battery is disposed by separation and incineration,remove Hg element andcarbon element.The picking with sulphuric acid is second process.With sediment zinc and Manganese areseparated in the filtrate.The recovery of zinc Is 94.5%.The recovery of manganese is 93.6%. Keywords:Zn-Mn Waste Battery;zinc;manganese;recovery我国是干电池的生产和消费大国,年产量达150亿只,居世界第一位,占世界总量的1/3左右[1],其中70%是锌锰干电池。以每年生产100亿只干电池计算,全年将要消耗15.6万吨锌,22.6万吨氧化锰,2 080 吨铜,2.7万吨氯化锌,7.9万吨氯化铵,4.3万吨碳棒[2],相当于三四个大冶炼厂的年产锌、锰量。目前国内外都很重视对废干电池资源化的研究[3、4] ,废旧锌锰干电池尚无较好的处理方法[5],用固化法处理废干电池[6]填埋后的废锌锰干电池中的锌、锰等有用物质不能回收,也不利于土地资源的开发与利用[7]。作者对废旧锌锰干电池中锌锰回收工艺进行了探索,找到了锌、锰回收的工艺条件。 一、实验部分 实验仪器 电池破解设备、马弗炉、1 000W电炉、AA370原子吸收分光光度计、雷磁25酸度计、汞回收装置等。 实验药品 硫酸、硫化钠、氨水等。 实验方法 用自制的电池破解设备将废锌锰干电池剖开,使碳棒、金属帽、锌皮、铁片、碳包得到分离。将碳包中内含物置于瓷坩埚内,送入马弗炉在750℃焙烧1h ( 烟气排放处设回收汞装置 ), 作者简介:高玉华(1964—),男,高级工程师,化学与环境实验室主任,从事固体废弃物处理方面的科研教学工作。 Science&Technology  科技园地

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定 DTPA浸提-原子吸收分光光度法 1 方法提要 用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁,用原子吸收分光光度法直接测定。其中DTPA为螯合剂;氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响;三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑止作用。2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定,其他土壤也可参照使用。 3 主要仪器设备 1)原子吸收分光光度计(包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯); 2)酸度计; 3)恒温往复式或旋转式振荡机,或普通振荡器及恒温室,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果; 4)带盖塑料瓶:200 mL。 4 试剂 4.1 DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol·L-1,c(CaCl2)=0.01mol·L-1,c(TEA)=0.1mol·L-1,pH7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用1:1盐酸溶液或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。此溶液可保存几个月,但用前需校准pH值。 4.2 铜标准贮备液[ρ(Cu)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1 硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容; 或用硫酸铜配制:称取3.928g硫酸铜(CuSO4·5H2O,未风化),溶于水中,移入1L 容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀; 4.3 铜标准溶液[ρ(Cu)=50μg·mL-1]:吸取铜标准贮备液 5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容; 4.4 锌标准贮备液[ρ(Zn)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属锌(优级纯),用40mL 1:

黄铜中锌含量的测定 实验报告

实验报告:EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 Posted on November 26, 2010 by admin EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 (Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper) 实验目的: 1.学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液; 2.学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液; 3.了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4.掌握铜合金中Zn的测定方法 实验原理: 1.EDTA配置及标定原理: ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因: EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐 Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理; 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。

H2In4-=H++ HIn5-(p K a=6.3) 黄色红色 从平衡式可知,pH>6.3指示剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时,完成以下反应: MIn + H2Y2-→MY + H2In4- ⑷EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理: ⑴黄铜片的溶解:使用1:1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O ⑵干扰离子的掩蔽:黄铜的主要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法,选择在适当的pH下,将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下: Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+ 在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成硫酸钡沉淀,当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时,Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去,形成硫酸铅钡混晶沉淀,这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此,可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ 在一定酸度(pH=2~6)下,Cu2+被硫脲还原成Cu+: 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O =8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。

铁锰铜锌铅镉检测

铁锰铜锌铅镉 1.适用范围 1.1 本标准适用水源水、、饮用水和矿泉水中铁锰铜锌铅镉的测定。2技术依据 2.1 根据《中华人民共和国国家标准》生活饮用水标准检验方法。GB/T5750.6—2006 4.2.1所规定的生活饮用水中铁锰铜锌铅镉的检验方法。(火焰原子吸收分光光度法____直接法) 2. 2 GB/T 8538-2008 4.17.1(火焰原子吸收分光光度法____直接法) 2. 3 SOlAAR M5原子吸收使用説明书 3 原理 3.1水样中金属离子被原子化后,吸收来自各种金属空心阴极灯发出的共振线(铁,248.3nm;锰,279.5 nm;铜,32 4.7nm;锌,213.9nm;铅,217.7nm;镉,228.8nm),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收的谱线在一定浓度范围,与标准系列比较定量。 4 仪器 4.1火焰原子吸收分光光度仪SOLAAR M5。 4.2铁锰铜锌铅镉空心阴极灯。 4.3电热板。 4.4 抽气甁和玻璃沙芯滤器。 4.5 高纯度乙炔气体和由空气压缩机提供的空气。

5.试剂 5.1所用玻璃仪器均需以硝酸(1+9)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用蒸馏水冲洗干净。 5.2 硝酸: MOS级(国药集团)。 5.3 超纯水:自制。 5.4 1%硝酸溶液:取1ml硝酸溶液稀释到100mL。 5.5铁锰铜锌铅镉标准:水中铁锰标准溶液:上海市计量测试技术研究院国家二级标准物质(编号:PbGBW(E)080278 ,CdGBW(E)080279 FeGBW(E)080281 ,MnGBW(E)080505 ,CuGBW(E)080277 ,ZnGBW(E )080280均定值为1 .000g/L)。 5.6铁标准储备液:取1 .000g/L的铁标准溶液10 .00mL用1%HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。 5.7锰标准储备液:取1 .000g/L的锰标准溶液用1%HN03溶液逐级稀释到刻度100ml容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱4℃六个月) 5.8铜标准储备液:取1 .000g/L的铜标准溶液10 .00mL用1%HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为100.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。 5.9锌标准储备液:取1 .000g/L的锌标准溶液10 .00mL用1%HN03溶液稀释到刻度100mL容量瓶、混匀。此溶液浓度为10.0ug/mL。(冰箱4℃六个月)。

实验五ICP测定水样中的铜、铁、锌[1]

实验五ICP-AES测定水样中的微量Cu,Fe和Zn 一、实验目的 1、掌握ICP-AES的测定方法原理和操作技术。 2、评价ICP-AES测定水样中Cu,Fe和Zn的分析性能。 二、实验原理 ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。因此,ICP-AES具有检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优点,可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。 其分析信号源于原子/离子发射谱线,液体试样由雾化器引入Ar等离子体(6000K高温),经干燥、电离、激发产生具有特定波长的发射谱线,波长范围在120~900nm之间,即位于近紫外、紫外和可见光区域。 发射光信号经过单色器分光、光电倍增管或其他固体检测器将信号转变为电流进行测定。此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系,使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。 三、仪器和试剂 1.仪器:美国PerkinElmer公司,OPTIMA 7000系列电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 2.试剂:CuSO4(A.R.),Zn(NO3) 2(A.R.),Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O (A. R.),HNO3(G.R.),配制用水均为二次蒸馏水 铜储备液;准确称取0.126gCuS04(F.w. 159.61g)于50mL容量瓶,加入1%(V/V)硝酸定容至50mL,配置l mg/mLCu(Ⅱ)储备液。 锌储备液:准确称取0.097gZnNO3 (A R)(F.W. 127.39g)于50mL容量瓶,加入1%(V/V)硝酸定容至50mL,配制1mg/mL Zn(Ⅱ)储备液。 铁储备液:准确称取0.351g Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O(A. R.) (F.W. 392.14g)于50ml容量瓶,加入1%(V/V)硝酸定容至50mL,配制l mg/mL Fe(Ⅱ)储备液。 四、实验步骤 1.ICP—AES测定条件 工作气体;氩气;冷却气流量为14L/min;载气流量为1.0L/min;辅助气流量为0.5L/mim。雾化器压力为30.06psi。 分析波长:Cu为327.39nm,Fe为238.20nm,Zn为213.86nm。 2.标准溶液的配制 Cu(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Zn(Ⅱ)的混合标准溶液:分别取1mg/mLCu(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Zn(Ⅱ)的标准溶液配制成浓度为10mg/L和0.1mg/L的混合标准系列溶液。 空白溶液:配制1%(V/V)硝酸溶液。 3.试样制备 自来水经过滤处理后即可。 4.ICP—AES仪器操作 a.开机程序。 (1)检查外电源及氩气供应; (2)检查排废、排气是否畅通,室温控制在15~30o C之间; (3)装好进样管、废液管; (4)打开供气开关; (5)开启空压机、冷却器和主机电源; (6)打开计算机,点燃等离子体; (7)进入到方法编辑页面; (8)在方法编辑页面里,分别输入被测元素的各种参数; (9)按下述操作进行分析测试。

重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)习题(含答案)

重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题 (原子吸收分光光度法) 一、填空题 1、中华人民共和国国家标准GB7475-87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答:原子吸收分光光度法。 2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd,可分为两部分,第一部分为法,适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法,适用 3 4 5 6 7 8、火焰原子吸收光度法可测定,,中的铁和锰。 答:地面水;地下水;工业废水; 9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。校准曲线的浓度范围分别为和。 答:0.03mg/L;0.01mg/L;0.1~5mg/L;0.05~3mg/L; 10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时,用瓶采集样品,若仅测定 铁锰,样品采集后尽快通过过滤,并立即加滤液,使pH为。 答:聚乙烯;可过滤态;0.45μm滤膜;硝酸酸化,1~2。

11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是,当硅的浓度大于时,对铁的测定产生;当硅的浓度大于时,对锰的测定也出现;这些干扰的程度随着硅的浓度而。如试样中存在200mg/L 时,上述干扰可以消除。 答:化学干扰;20mg/L;负干扰;50mg/L;负干扰;增加;增加;氯化钙。 12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是、。 答: 0.3mg/L;0.1mg/L。 13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成:①、② 二、选择题 1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。 A、甲烷气体; B、乙炔气体; C、丙烯气体; D、丙炔气体 答:B 2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时,如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,萃取前应去除。 A、强氧化剂; B、强还原剂; C、强酸; D、强碱 答:A

原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书

原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书 1.目的和适用范围 本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用及其水源水中铜、锌、铁、锰的测定。适用于测定生活饮用及其水源水中较高浓度铜、锌、铁、锰的测定。一本方法的测定范围。铜:0.2-5mg/L;锌:0.05-1mg/L;铁:0.3-5 mg/L;锰:0.1-3mg/L; 2.方法原理 水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下,与校准系列比较定量。 3.试剂和材料 所用纯水均为去离子蒸馏水。 3.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。 3.2盐酸(HCL):ρ=1.19g/ml,优级纯。 3.31+1酸 3.4金属贮备液:1.000g/L。购买国家认可的有证标准贮备液。 4.仪器 一般实验室仪器:所用玻璃及塑料器皿用前在(1+9)硝酸溶液中浸泡,并直接用纯水清洗干净。特别是测锌所用的器皿,更应严格防止与含锌的自来水接触。 4.1原子吸收分光光度计及铜、锌、铁、锰空心阴极灯。 4.2电热板 4.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器。 5.分析步骤 5.1水样的预处理:澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。若测定溶解的金属,则应在采样时将水样通过0.45微米滤膜过滤,然后按没声每升水样加1.5mL(3.1)硝酸酸化是PH小于2.

水样中的有机物一般不干扰测定,为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化,可采用盐酸-硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5mL(3.1)硝酸。 混匀后取定量水样,按每100mL加入5mL盐酸(3.2)的比例加入盐酸。在电热板上加热15min。冷至室温后,用玻璃砂芯漏斗过滤,最后用纯水稀释至一定体积。 5.2水样测定 A将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸(3.1)的纯水稀释,并配制成下列浓度(mg/L)的标准系列:铜,0.20-5.0;锌,0.050-1.0;铁,0.30-5.0;锰,0.10-3.0; B将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰,测量吸光度。 C绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。 6计算 可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度(mg/L) 7.打印结果报告

实验 35火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁,锌,铜含量

实验35 火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的 铁、锌、铜含量 一、实验目的 1.了解火焰原子吸收分光光度计的原理与基本结构。 2.掌握火焰原子吸收分光光度法测定食盐中铁、锌、铜含量的实验方法。 二、实验原理 火焰原子吸收分光光度计的原理详见实验33。 铁、锌、铜是人体必需的微量元素,人体铁缺乏会引起缺铁性贫血,影响人体健康和儿童的生长发育及智力开发。缺锌会出现食欲下降、生长迟缓、性发育落后、智能低下等症状,还会降低人体的免疫功能,使人易患病和衰老。缺铜可导致神经系统失调,大脑功能发生障碍,脑细胞中的色素氧化酶减少,活力下降,从而使记忆衰退、思维紊乱、反应迟钝,甚至步态不稳、运动失常等。目前食盐市场上除一般的加碘盐外,陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐,如加铁盐、加锌盐、加钙盐以及加多种微量元素的复合盐等。 本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定食盐中的铁、锌、铜含量,通过将试液喷入火焰中,使铁、锌、铜原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。 三、主要仪器与试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计,铁、锌、铜元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机。 2.试剂 食盐;硝酸(优级纯);铁、锌、铜标准溶液(国家标准溶液,质量浓度均为1000 μg·mL -1,使用时按要求稀释至所需浓度)。所有实验用水均为超纯水或亚沸去离子水;所用玻璃器械用10%硝酸浸泡过夜,去离子水冲洗干净。 四、实验步骤 安全预防:乙炔是微毒类气体,属危险品,具有弱麻醉作用,高浓度吸入可引起单纯窒息。它极易燃烧爆炸,应避免与空气混合,与明火、高热能或氧化剂、氟、氯等接触,工作现场严禁吸烟,穿防静电工作服,戴一般作业防护手套。乙炔气瓶具有不安全隐患,其运输、储存和使用必须严格执行国务院颁发的《化学危险物品安全管理条例》的有关规定。 1.设定仪器操作条件 仪器操作条件见表4-10。 表4-10 测定铁、锌、铜仪器工作参数及测定条件 元素波长/nm 光谱带宽/nm 灯电流/mA 负高压/V 积分时间/s Fe Zn Cu 248.30 213.85 324.75 0.2 0.2 0.2 5 5 5 455 368 320 1.0 1.0 1.0 2.绘制铁、锌、铜工作曲线 分别取1 mL 1000 μg·mL-1铁、锌、铜标准溶液,用1.5%的硝酸定容至100 mL,配制成质量浓度均为10.0 μg·mL-1的铁、锌、铜标准使用液。分别吸取上述使用液配制铁、锌、铜的工作曲线溶液,表4-11。用火焰原子吸收法分别测定其吸光度值,并作出各元素的工作曲

常用肥料特性及施用技术要点歌(氮、磷、钾及铜、铁、锰、锌)

常用肥料特性及施用技术要点歌(一) 铵态氮肥 铵态氮肥较常用,主要特性水能溶;铵根离子带阳电,阳电土粒相互拥。硝化作用变硝氮,提高氮肥有效性;与碱混合铵变氨,氨气挥发不肥田。 碳酸氢铵(NH4HCO3) 碳酸氢铵偏碱性,施入土壤变为中。含氮十六至十七,各种作物都适宜。高温高湿易分解,施用千万要深埋。牢记莫混钙镁磷,还有草灰人尿粪。 硫酸铵{(NH4 )2 SO4 } 硫铵俗称肥田粉,氮肥以它作标准。含氮高达二十一,各种作物都适宜。生理酸性较典型,最适土壤偏碱性。混合普钙变一铵,氮磷互补增效应。 氯化铵(NH4 Cl) 氯化铵,生理酸,含量二十五个氮。施用千万别混碱,用于种肥出苗难。牢记地瓜马铃薯,烟叶甜菜都忌氯。重用棉花和水稻,掺合尿素肥效高。 尿素{(NH2)2CO} 尿素性平呈中性,各类土壤都适用。含氮高达四十六,根多追肥称英雄。施入土壤变碳铵,然后才能大水灌。千万牢记要深施,提前施用最关键。 液态氮肥 液态氮肥氮溶液,氨水液氨为液体;目前虽说用量少,发展前景大无比。原因设备较简单,便于生产成本低;施用易于机械化,廉价省工又省力。 氨水(NH3 H2O ) 用水吸收合成氨,生成氨水性为碱。腐蚀性强能杀虫,储运密封保安全。施用得当似硫铵,随水灌地较方便。无论水田及旱地,强调深埋是关键。 常用肥料特性及施用技术要点歌(二)

磷酸一铵 [NH 4H 2 PO 4 ] 磷酸一铵性为酸,四十二磷十一氮。我国土壤多偏碱,适应尿素掺一铵。氮磷互补增肥效,省工省钱又高产。要想农民多受益,用它生产掺合肥。 氨化过磷酸钙 [NH 4H 2 PO 4 CaHPO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 ] 过磷酸钙经氨化,理化性质大变化。中和大部游离酸,施用储运都方便。能溶于水性变中,新增氮素百分三。千万莫混碱性物,大豆绿肥最喜欢。 水溶性磷肥 水溶磷肥人人爱,易溶于水肥效快;主要品种有两种,过磷酸钙和重钙。它们性质均为酸,对碱作用很敏感;储运千万别受潮,严防磷素变无效。 过磷酸钙[Ca(H2PO4)2.H2O.CaSO4] 过磷酸钙水能溶,各种作物都适用;混沤厩肥分层施,减少土壤来固定。配合尿素硫酸铵,以磷促氮大增产。含磷十八性呈酸,运储施用莫遇碱。 难溶性磷肥 难溶磷肥溶解难,不溶水来稍溶酸。要想取得好肥效,科学施肥是关键。强调用前要堆沤,配合氮肥生理酸。应施缺磷酸性地,撒施均匀做基肥。 磷矿粉[Ca5F(PO4)3] 磷矿粉,性难溶,利用磷矿研磨成;灰褐粉末不结块,没有腐蚀性稳定。化学性质微偏碱,一般全磷超十三;酸性低磷薄地用,适应豆科紫云英。 骨粉[Co3(PO4)2] 骨粉现有三产品,脱脂脱胶生骨粉;含磷有达二十七,含氮较少五至一。由于难溶性偏碱,应施缺磷酸性田。混合厩肥来堆沤,胜似普钙能增产。 常用肥料特性及施用技术要点歌(三) 钾肥品种比较多,合理施用讲科学;钾为一价强碱性,兄弟元素易化合。

甘氨酸铁铜锰锌含量测定方法

甘氨酸铁含量的测定 1 试剂和溶液 1.1 稀盐酸:2+3溶液; 1.2 正二氮杂菲试液(邻菲罗啉):以700mg硫酸亚铁溶于100ml水中作溶剂,配成含邻菲罗啉15mg/ml溶液; 1.3 硫酸高铈:0.1mol/L的标准溶液; 1.4 硫酸试液:1+9 溶液; 1.5 磷酸试液:1+9 溶液。 2 测定方法 称取0.8g试样(准称至0.0002g)于250ml三角瓶中,加入盐酸溶液25ml溶解。加100ml 水,6ml硫酸和2ml磷酸,再加指示剂5滴,用硫酸高铈标准溶液滴定至绿色,同时做空白校正。 3 结果计算 甘氨酸铁中铁的百分含量按下式计算: 0.05585×C·(V–V0) ×100 m 式中:C——硫酸高铈标准溶液的摩尔浓度mol/L; V——样品消耗硫酸高铈标准液体积ml; V0——空白试验消耗硫酸高铈标准液体积ml; 0.05585——每毫摩尔铁的质量克数; m——试样质量g。

1 原理 锰离子与乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na )生成络合物(EDTA-Mn )比镁离子与EDTA-2Na 生成络合物(EDTA-Mg )稳定。将试样用水溶解,在PH 大于6时,于试验溶液中加入过量的EDTA-2Na ,与锰离子络合。在PH 大于10时,用镁标准溶液滴定过量的EDTA-2Na ,指示剂铬黑T 在终点时由蓝色转为紫红色。 2 试剂 2.1 抗坏血酸; 2.2 酒石酸; 2.3 氨-氯化铵缓冲液(PH=10); 2.3 1:1稀氨水试液; 2.4 铬黑T 指示剂(5g/L ); 2.5 乙二胺四乙酸二钠约为0.1mol/L ; 2.6 硫酸镁标准溶液0.1mol/L ; 3 操作方法 称取0.3g 试样,称准至0.0002g ,置于250ml 三角瓶中,加100ml 水溶解,再加0.5g 抗坏血酸,溶解后,再加1g 酒石酸,加5ml 稀氨水试液;准确加入25.00ml 乙二胺四乙酸二钠溶液,加热至60-70℃,冷却,再加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T 指示剂,摇匀,用硫酸镁标准溶液滴定,试验液由蓝色转为紫红色为终点。 4 结果计算 甘氨酸锰中锰的百分含量按下式计算 式中: C ——硫酸镁标准溶液的浓度 mol/L ; V0——空白试验所消耗的硫酸镁标准溶液的体积 ml ; V ——试样液消耗硫酸镁标准溶液的体积 ml ; 0.05494——每毫摩尔锰的质量克数; m ——试样质量 g ; 0.05494×C·(V0—V) m ×100

原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜

原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量 摘要:本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理,配制标准的铜、锌溶液,然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度,将吸光度与标准溶液吸光度相比较,得出头发样品中铜、锌含量,从而在一定程度上测出一个人的智商。 关键字:原子吸收法铜锌吸光度 引言 锌、铜等是人体内必需的微量元素。他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。体内缺少这些元素会引起许多疾病。锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响,如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶,如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性,使脑的结构发生改变[1],从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄,神经元减少,这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。这与Michogan 大学所做调查表明,学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致[2]。 目前,国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如:二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法。 双硫腙比色法:测量方法是样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。缺点:大量的玻璃仪器需彻底清洗;需要大量的试剂;方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。优点:铅的吸收率线性好,范围宽;它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;干扰能迅速去除。[3] EDTA容量法:试样用氯酸钾饱和的硝酸分解,硫酸冒烟将铅锌分离,HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅;在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素,加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。以二甲酚橙为指示剂,于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。它的缺点:操作麻烦、终点判断的不确定性、以及不适合在浑浊和有颜色的水样中。其优点:简便、快速、终点敏锐。 实验部分 1 实验仪器与材料 1.1 主要仪器 1.1.1 AA-6300型原子吸收分光光度仪及配套设备,GFA-EX7i石墨炉,移液枪1.1.2 50ml容量瓶4只,1ml、2ml、5ml吸量管各一支,吸耳球一个 1.2主要材料试剂 1.2.1锌、铜等标准储备液,浓度均为100ug/ml;去离子水、0.5%HCl 2 实验方法 2.1 采用湿法消化法对头发样进行预处理 2.2 应用火焰原子吸收法与石墨炉法来测定头发样品中的铜、锌含量

铁铜锌含量标准

食品添加剂法规:维生素C最大允许使用量最大允许残留 量标准 序号该种添加剂 中文名称 允许使用该种 添加剂的食品 中文名称 添加 剂功 能描 述 执行该 种添加 剂限量 标准的 地区 最大允许使用量(g/kg)生效 时间 1、维生素C 凝胶糖果营养 强化 剂 中国大 陆 1000~4000mg/kg 2008 -06 -01 2、维生素C 较大婴儿和幼 儿配方食品 营养 强化 剂 中国大 陆 30-270mg/100g 2008 -06 -01 3、维生素C 运动营养食品营养 强化 剂 中国大 陆 15-500mg 2008 -06 -01 4、维生素C(L -抗坏血 酸)[维生素 类] 果泥 营养 强化 剂 中国大 陆 50~100mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、抗 坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6- 棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料, 则需按稀释倍数增加使用量) 2008 -06 -01 5、维生素C(L -抗坏血 酸)[维生素 类] 饮液及乳饮料 营养 强化 剂 中国大 陆 120~240mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、抗 坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6- 棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料, 则需按稀释倍数增加使用量) 2008 -06 -01 6、维生素C(L -抗坏血 酸)[维生素 类] 夹心硬糖 营养 强化 剂 中国大 陆 2000~6000mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、 抗坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6 -棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料, 则需按稀释倍数增加使用量) 2008 -06 -01 7、维生素C(L -抗坏血 酸)[维生素 类] 水果罐头 营养 强化 剂 中国大 陆 200~400mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、抗 坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6- 棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料, 则需按稀释倍数增加使用量) 2008 -06 -01 8、维生素C(L -抗坏血 酸)[维生素 类] 婴幼儿食品 营养 强化 剂 中国大 陆 300~500mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、抗 坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6- 棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料, 则需按稀释倍数增加使用量) 2008 -06 -01 9、维生素C(L -抗坏血 酸)[维生素 类] 高铁谷类及其 制品(每天限 食这类食品 50g) 营养 强化 剂 中国大 陆 800~1000mg(1.如用维生素C磷酸酯镁、 抗坏血酸钠盐、抗坏血酸钾盐、抗坏血酸-6 -棕榈酸盐强化,须经折算 2.如固体饮料, 则需按稀释倍数增加使用量) 2008 -06 -01

金属锌的测定

金属锌的测定 1、 范围 本方法适用于锌粉中金属锌含量的测定。测定范围:88%~99%。 2、 方法提要 在二氧化碳保护气的条件下,试样中的金属锌与硫酸铁作用(铜盐做催化剂)生成相当量的硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定,间接计算试样中的金属锌量。 3、 试剂 3.1 二氧化碳(瓶装,临时制备见 4.1) 3.2磷酸(密度1.69g/mL ). 3.3硫酸(1+19) 3.4甲基红指示剂(1g/L ):称取0.10g 甲基红溶于100mL 的乙醇(1+1)溶液中。 3.5硫酸铜溶液(200g/L ) :称取200gCuSO 4·5H 2O 溶于1L 的水中。 3.6硫酸铁溶液(330g/l ),称取330gFe(SO 4)3,溶于1L 的水中,加热至完全溶解。 3.7高锰酸钾标准溶液 3.7.1配制:称取20g 的高锰酸钾置于3L 的烧杯中,加入2L 蒸馏水,煮沸1h ,冷却,静置至次日。移入2L 容量瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。放置至沉淀下降,经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中,盖上玻璃塞。 3.7.2标定:称取0.72g ±0.0002g 无水草酸钠(在105℃±5℃烘箱中干燥1h )置于500mL 的锥形瓶中,将其溶解于200mL 的硫酸(3.3)溶液中,加热至70~80℃,立即用高锰酸钾溶液标定至出现淡红色为终点。 高锰酸钾对锌元素的测定系数计算如下式 F=0 4879.0V V m -? 式中:F------高锰酸钾标准溶液对Zn 元素的滴定系数,g/mL ; m------称取草酸钾的质量,g ; V------标定时消耗高锰酸钾溶液的体积,mL ; V0------空白消耗高锰酸钾溶液的体积,mL ; 0.4879------草酸钾转化为对Zn 元素系数。 当三次测定的极差值不大于0.00001g/mL ,取其平均值。否则重新标定。 4、 分析步骤

锰锌铁氧体的选择

关于电感值的工程变通计算和测试法 西安无线电二厂高季荪(西安710016) 1引言 在开发电子镇流器和电子节能灯电感镇流器及电感式节能灯中,常常遇到镇流电感及滤波电感值的计算问题。 但是电感值的计算程式比较繁琐,并且在缺乏必要的磁材参数测量仪器的情况下,要严格按程式计算也是困难的,如果有设计仿真软件当然就容易了。 2传统的程式设计 例如:要设计40W电子镇流器,电路需要L=1.6mH的电感,试计算磁芯大小、绕线匝数、磁路气隙长度。 首先,计算磁芯截面积,确定磁芯尺寸。 为此,可由式(1)计算出磁芯面积乘积Ap Ap=(392L×Ip×D2)/ΔBm(1) 式中:Ap——磁芯面积乘积cm4 L——要求的电感值H Ip——镇流线圈通过的电流峰值A ΔBm——脉冲磁感应增量T D——镇流线圈导线直径cm 根据磁芯面积乘积Ap的计算值在设计手册中选择标准规格磁芯或自行设计磁芯尺寸。在此ΔBm一般取饱和磁感强度的1/2~2/3,即:ΔBm=()Bs。 Bs在一般磁材手册中都是给定的,可以查找出来,所以,一般说,由式(1)计算磁芯尺寸,并不是难事,难在磁材本身参数的分散性,同一炉磁芯的参数差别有时会很大,手册中给出的Bs—H曲线和参数是统计平均值,所以依据式(1)算出的尺寸,还要在实际使用中反复检验修正。 磁芯尺寸确定以后,计算空气隙(对EI型磁芯就是夹多厚的垫片,对于环型铁芯就是开多宽的间隙)一般是按式(2)计算: lg= (2) 式中:lg——磁芯气隙长度cm

L——所需的电感值H Ip——线圈中通过的电流峰值A ΔBm——脉冲磁感应增量T Sp——磁芯截面积cm2 一般地说,根据式(2)计算气隙大小,也不会太困难。困难仍在于ΔBm值,仅是厂家的统计平均值,对于同一规格的磁芯,不同厂家也是不同的,所以,依据式(2)算出的lg,仅是个大概值,还须在实际中去反复修正,也就是再试凑。 磁芯尺寸确定了,气隙长度也确定了,就可以确定需绕多少匝,才能达到所需的电感值L。 根据L=4μ·N2×10-9×A(3) 可得N= (4) 式中:N——为所需的绕组匝数 A——磁芯的几何形状参数 要根据式(4)算出匝数,关键是要知道导磁率μ为多少,从厂家给的磁材手册上查,μ值也只是个范围。例如R2K磁芯,其初始导磁率实际上是在1800~2600之间,具体值得靠测量。测量磁参数的仪器,一般工厂是不具备的,于是要根据式(4)计算匝数就比较困难。尤其是在有气隙的条件下,导磁率比无气隙时下降了多少也是未知数。所以依据式(4)计算就更困难。一般是先假设μ,进行计算,算出匝数N,试绕好后测量L能否达到设计值,通常很难达到,则再另设μ值,再计算,这样反复试凑下去,直到接近预定的L值结束。 以上就是根据已知电感量L,求磁芯尺寸,气隙及绕组匝数的通用方法。 如果,设计一种镇流器只计算一个电感值L,采用这种试凑计算也就算了,现在要面对市场,需要种种规格的镇流电感,再这样试凑,不仅时间上拖延了新品的开发进度,试制材料上也浪费很多。当然如果有电感值计算仿真软件,就另当别论。 3变通算法 根据前面计算出的磁芯尺寸、气隙长度,先绕制一匝数为No的电感,其实测电感值为Lo,则有 Lo=4μNo2×10-9×A(5) 令式(3)式(5)相除并整理后得: N==No(6) 式中:L——为要求的电感值

样品中的铁锌等金属离子含量的测定

样品中的铜锌等金属离子含量的测定 摘要: 本实验采用原子吸收法测定发样中铜和锌的金属离子含量,该方法具有分析精度高、测定元素范围广、灵敏度高、操作简便等优点。预处理采用带入污染少,空白低,消化时间短,损失少的微波消化法。根据实验测得数据,计算得出该发样铜锌含量比为5.16×10–2。 关键词: 微波消化法原子吸收法铜锌离子含量 前沿综述 铜和锌是人体不可缺少的微量元素,在体内具有重要的生理功能及营养作用。随着微量元素与人体健康学研究的不断深化,头发作为人体微量元素的次要排泄器官之一,其含量能反映个人较长时间内元素的积累状况及体内水平而受到重视。目前,国内外采用原子吸收法以及其它方法进行分析测定均有报道。本文研究了用原子吸收光谱法测定头发样品中的微量元素锌和铜。该方法具有分析精度高、测定元素范围广、灵敏度高、操作简便等优点[1~4] 在进行原子吸收测定之前,需要将样品处理成溶液状态,从而使微量元素溶解。头发样品预处理的方法有多种,常见的有高压湿法消化,常压湿法消化,干法灰化以及微波消化。其中高压湿法消化相对带入污染比常压要小,样品损失也相对小。但同时样品处理量小,设备价格昂贵,不太适合大批量同时消化,环境污染比常压小,比干法要大。常压湿法消化操作比较方便,设备价格低廉,适合大量样品,相对消化时间较短。但是带入污染较大,空白较高,环境污染较大。微波消化带入污染少,空白低,消化时间短,损失少,但是容器价格昂贵。干法灰化溶剂需要量少,带入污染少,样品空白较小,操作方便。缺点是由于温度高,对易挥发金属损失比较大[3,4],灼烧时间长,耗能大,不适合大批量样品同时消化。 进行测定时,不需根据戴测样品和所要测定的元素的物理、化学性质来选择合适的预处理方法。通过比较,微波消化法比较好。此外,无论何种样品,采用何种预处理方法,最好都要做空白管和回收率实验,一边在数据分析时作对照参考[3]。

土壤有效态铁锰铜锌的测定

土壤有效态铁锰铜锌的测定 (DTPA浸提-原子吸收分光光度法) 1、方法原理: 用PH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效铁锰铜锌,用原子吸收分光光度法测定。其中DTPA为螯合剂,氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙包蔽的Zn、Fe等元素释放产生影响。三乙醇作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。 2、试剂: DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L,c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L,PH7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2.2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL; 在酸度计上用1:1盐酸或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。 3、方法步骤: 称取过2mm孔的土样12.5g于塑料瓶中——加入DTPA 25mL,盖瓶盖,摇匀——振荡2h,立即使用定量滤纸过滤,保留滤液,在48h 内完成测定。同时做空白实验。 4、标准曲线的配制: 分别吸取铁锰铜锌标准溶液(100ug/ml)一定体积于100mL容量瓶中,用DTPA浸提剂定容,即为铁锰铜锌混合标准系列溶液。

原子吸收分光光度法混合标准溶液系列 编号Cu Zn(小)Fe Mn 加入标液体积(mL)相应浓度 (ug/mL) 加入标液 体积(mL) 相应浓度 (ug/mL) 加入标液 体积(mL) 相应浓度 (ug/mL) 加入标液 体积(mL) 相应浓度 (ug/mL) 1 2 3 4 5 6 7 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5、结果计算: 有效铜(锌、铁、锰),mg/kg=(p*V*D/ m / 103)×1000 式中:p——测定液的质量浓度,ug/mL; V——浸提液体积,mL;25 D——浸提液稀释倍数;1 103和1000——分别将ug换算成mg和将g换算成kg; m——试样质量,g。12.5 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

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