色谱分析法复习题和答案

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气相色谱复习题及答案

气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱得老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于得最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。

答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃与非烃混合物,同沸点得组分中大得组分先流出色谱柱。

答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。

答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近得组分其保留值得差别就,而保留值差别最小得一对组分就就是物质对。

答:越小难分离5、气相色谱法所测组分与固定液分子间得氢键力实际上也就是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。

答:定向重要6、分配系数也叫,就是指在一定温度与压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中得与其分配在液相中得得比值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。

答:柱温柱压体积8、分配比就是指在一定温度与压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中得与分配在气相中得之比值。

答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号得不稳定程度称为。

答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分得方法。

答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量得条件就是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。

答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜得,并要与其它组分。

答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物得量也要接近得含量。

答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。

答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器得稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。

答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确得填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0、50 (2)0、75 (3)1、0 (4)1、5 (5)>1、5答:(3)17、表示色谱柱得柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

(完整版)色谱试题及答案分析

(完整版)色谱试题及答案分析

色谱试题一 . 选择题 :1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分别(4)(1)几何异构体(2) 沸点邻近 ,官能团同样的试样(3)沸点相差大的试样 (4) 分派比变化范围宽的试样2. 在色谱剖析中往常可经过以下何种方式来提升理论塔板数( 1 )(1) 加长色谱柱(2) 流速加速(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增添3. 一般气相色谱法合用于( 4 )(1)任何气体的测定(2)任何有机和无机化合物的分别、测定(3)无腐化性气体与在汽化温度下能够汽化的液体的分别与测定(4)任何无腐化性气体与易挥发的液体、固体的分别与判定4.关于一对较难分别的组分现分别不理想 ,为了提升它们的分别效率 ,最好采纳的举措为( 2 )(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保存指数,气相色谱法一般采纳的基准物是( 3 )(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校订因子相关的要素是( 4 )(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的采纳7.欲使色谱峰宽减小 ,能够采纳(2, 3 )(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增添柱长(4) 增添载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的状况下,为了使柱效能提升 ,可采纳( 4 )(1) 提升柱温(2) 增添固定液含量(3)增大载体颗粒直径(4) 增添柱长9.在柱温一准时,要使相对保存值增添,能够采纳(3)(1)更细的载体(2) 最正确线速(3)高选择性固定相 (4) 增添柱长10. 在气相色谱剖析中 ,要使分派比增添 ,能够采纳( 1 )(1) 增添柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增添柱温11. 波及色谱过程热力学和动力学双方面的要素是( 2 )(1)保存值 (2) 分别度 (3) 理论塔板数 (4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上 ,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )(1) 分派比(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数13.气液色谱中 ,保存值实质上反应以下 ( 3)物质分子间相互作使劲(1)组分和载气 (2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液14. 在以下要素中 ,不属动力学要素的是( 2 )(1) 液膜厚度(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度15. 依据范第姆特方程式,在高流速状况下 ,影响柱效的要素是 ( 1 )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱曲折因子16.在气相色谱法中,调整保存值实质上反应出了分子间的相互作用( 2 )(1)组分与载气 (2) 组分与固定相(3)组分与组分 (4) 载气与固定相17. 若是一个溶质的分派比为0.1,它分派在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%18. 在色谱法中 ,被分别组分的保存值小于死时间的方法是( 3 )(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排挤色谱(4) 离子互换色谱19. 气液色谱中 ,对溶质相对保存体积几乎没有影响的要素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增添柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增添固定液的量20. 以下气相色谱操作条件,正确的选项是( 2)(1)载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数凑近(2)使最难分别的物质对在能很好分别的前提下,尽可能采纳较低的柱温(3)载体的粒度越细越好(4)气化温度越高越好21. 气相色谱剖析影响组分之间分别程度的最大要素是( 2 ) (1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度23. 在以下要素中,属热力学要素的是( 1 )(1) 分派系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数24. 在液相色谱中,提升色谱柱柱效最有效的门路是( 1 )(1) 减小填料粒度(2) 合适高升柱温(3)降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度25. 气液色谱中 ,与二个溶质的分别度没关的要素是( 4 )(1) 增添柱长(2) 改用更敏捷的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质26.使用气相色谱仪时 ,有以下步骤 : ( 3 )(1)翻开桥电流开关 ; (2) 翻开记录仪开关 ; (3) 通载气(4)升柱温度及检测室温 ; (5) 启动色谱仪开关以下哪个序次是正确的 :(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 5143227.在气相色谱法中 ,合用于用氢火焰离子化检测器剖析的组分是( 3 ) (1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气28. 以下检测器剖析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采纳( 3 ) (1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,以下四种检测器宜采纳(2)(1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器30. 分解有机胺时,最好采纳的色谱柱为( 4 )(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液(3) 混淆固定液(4) 氢键型固定液31. 相对保存值用作定性剖析的依照是( 1,3, 4 )(1) 与柱温没关(2) 与所用固定相没关(3)同汽化温度没关 (4) 与柱填补状况及流速没关32. 在气相色谱中,实验室之间能够通用的定性参数是( 4 )(1) 保存时间(2) 调整保存时间(3) 保存体积(4) 相对保存值33.在法庭上 ,波及到判定一种非法的药品起诉表示该非法药品经气相色谱剖析测得的保存时间在同样条件下 ,恰好与已知非法药品的保存时间相一致,而辩白证明有几个无毒的化合物与该非法药品拥有同样的保存值,最宜采纳的定性方法为( 3 )(1) 用加入已知物增添峰高的方法(2) 利用相对保存值定性(3) 用保存值双柱法定性(4) 利用保存值定性34. 假如样品比较复杂 ,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳固,要正确丈量保存值有必定困难时 ,可采纳何种方法定性( 4 )(1) 利用相对保存值定性(2) 用加入已知物增添峰高的方法定性(3) 利用文件保存值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35.指出以下状况下 ,色谱出峰序次的大概规律 :混淆物性质固定液性质出峰大概规律非极性非极性( 1 )强极性强极性( 2 )(1)按组分沸点次序分别 ,沸点低的组分先流出(2)按组分极性大小分别 ,极性小先流出36.在色谱剖析中,柱长从1m 增添到 4m,其余条件不变,则分别度增添( 3 )(1) 4 倍(2) 1 倍(3) 2 倍(4)10 倍37. 在色谱定量剖析中,若 A 组分的相对重量校订因子为 1.20 就能够计算出它的相对重量敏捷度为( 2 )(1)2×(2)(3)× A的相对分子质量(4) A 的相对分子质量38.某组分在色谱柱中分派到固定相中的量为W A( g),分派到流动相中的量为W B(g),而该组分在固定相中的浓度为C A( g/mL ),在流动相中的浓度为C B( g/mL ),则此组分分配系数为:(1)(2)(3)(4)二 .填空题 : ( 1)W A /W BW A /(W A +W B)C A /C BC B/C A1. 权衡色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数 ).2.用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+.....An)× 100%).3. 在用归一法进行色谱定量剖析时,进样量重现性差将不影响(剖析结果 ).4.理论塔板数反应了 (柱效 ).5.在使用热导池检测器时 ,一般用 (氢气 )作载气 .6.在色谱剖析中 ,被分别组分与固定液分子性质越近似,其保存值 ( 越大 ).7. 一般而言 ,在固定液选定后 ,载体颗粒越细 ,色谱柱效(越高) .8. 当载气线速越小 ,范式方程中的分子扩散项越大,用(分子量大的气体)作载气有益 .9.在气相色谱剖析中 ,被测组分分子与固定液分子之间的作使劲有(色散力.引诱力.定向力.和氢键力)等四种.10.色谱柱长从 1.0m 增添到 2.0m,其余操作条件均不变 ,则 1.0m 柱的分派比 (K ) ( == )(<,>,=) 2.0m 柱的分派比。

色谱分析复习题及答案教学提纲

色谱分析复习题及答案教学提纲

色谱分析复习题及答案色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。

2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中,液固色谱法属于吸附色谱法。

2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在色谱柱中被分离。

3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。

4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。

5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇(93/7)。

6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。

7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm的范围内。

8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。

9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行改变流动相或固定相种类的操作。

10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。

11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用荧光检测器。

12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

13.在液相色谱中,改变流动相流速不会显著影响分离效果。

14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。

15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。

16.在高效液相色谱仪中,保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。

17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。

18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。

19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。

20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。

21.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值。

22.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积。

23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力。

24.使用热导池检测器时,应选用氢气作载气,其效果最好。

25.下列说法中,不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

色谱分析习题及答案(绝对精华)

色谱分析习题及答案(绝对精华)

填充柱色谱:气固(液固)色谱和气液(液液)色谱,两者的分离机理不同。

气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。

固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。

气液(液液)色谱的固定相: 由担体和固定液所组成。

固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。

气固色谱的分离机理:吸附与脱附的不断重复过程;气液色谱的分离机理:气液(液液)两相间的反复多次分气相色谱仪主要部件1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。

2. 进样装置:进样装置:进样器+气化室;气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。

试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;气化室:将液体试样瞬间气化的装置。

无催化作用。

3. 色谱柱(分离柱):色谱柱:色谱仪的核心部件。

柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。

长度可根据需要确定。

柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。

液-固色谱:固体吸附剂液-液色谱:担体+固定液。

柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。

4. 检测系统:色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图;检测器:通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应;常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器;5. 温度控制系统:温度是色谱分离条件的重要选择参数;气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;分离室:准确控制分离需要的温度。

当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;气固色谱固定相:1. 种类(1)活性炭 (2)活性氧化铝 (3)硅胶(4)分子筛(5)高分子多孔微球(GDX系列)气固色谱固定相的特点(1)性能与制备和活化条件有很大关系;(2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大;(3)种类有限,能分离的对象不多;(4)使用方便。

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

气相色谱复习题及答案

气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题与参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。

答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。

答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。

答:定向重要6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。

答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。

答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。

答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。

答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。

答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。

答:标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时,标峰与要靠近,标物的量也要接近的含量。

答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。

答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。

答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确的填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5答:(3)17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

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色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。

4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。

5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。

7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用;而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。

色谱学分析基础:1、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。

对固定液的要求:应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力.较好的热稳定性.并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。

固定液的选择原则:①“相似相容”原则.②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力.③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液10.假设一个未知油剂样品.请设计一种气象色谱分析方法.并概述分析过程。

液相色谱:11、正相HPLC与反相HPLC的主要不同之处什么?各适合分离什么物质?答:正相HPLC是指以亲水性的填料做固定相.以疏水性溶剂或混合物做流动相的液相色谱.主要用于分离 醇类.类脂代化合物、磷脂类化合物.脂肪酸以及其他化合物。

反相HPLC 是指以强疏水性的填料作固定相.以可以和水混合的有机溶剂做流动相的液相色谱.主要用于分离生物大分子、卤化物和肽及蛋白质.含卢芳烃.小分子的核酸、核苷酸、多环芳烃等;12、何为梯度洗脱?什么情况下采用梯度洗脱?答:梯度洗脱就是有两种(或两种以上)不同极性的溶剂.在分离过程中按一定程度连续的改变.以改变流动相的配比和极性。

适合:①具有较宽K 范围的样品.及所有的组分的色谱峰的K 值不能在0.5-20之间②大分子样品.相对分子质量大于1000的.尤其是生物样品③样品中含有高保留时间的干扰成分.在一次分析中如不把他洗脱出去.就会污染色谱柱.并影响下一次分析。

④即使在使用等度时也可以使用梯度洗脱选择流动相的比例。

3、液相色谱中最常用的检测器是什么检测器.它适合那些物质的检测?答:最常用的是紫外可见分光光度检测器.适合在可见或紫外光区有吸收物质的检测;4、某组分在ODS 柱上,以80%甲醇作流动相时的保留时间为10min,如果用60%甲醇作流动相.组分的保留时间是增加.还是减小?如果将80%甲醇换成80%异丙醇后.又会怎样变化呢?并请作出解释。

5、高效液相色谱法的特点 答:特点在于高分离性能、高灵敏度、高分析速度、可以自动化运行6、在一定条件下.两个组分的保留时间分别为12.2s 和12.8s.计算分离度。

要达到完全分离.即R=1.5.所需要的柱长。

(已知n=3600) 解:分离度:7、在一定条件下.两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒.要达到完全分离.即R =1.5 。

计算需要多少块有效塔板。

若填充柱的塔板高度为0.1 cm.柱长是多少?解: r 21= 100 / 85 = 1.18n 有效 = 16R 2 [r 21 / (r 21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2= 1547(块)L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547×0.1 = 155 cm即柱长为1.55米时.两组分可以得到完全分离。

色谱法是一种分离技术.试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动.称为固定相;8533.036008.12448133.036002.12442211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体).称为流动相。

色谱法:当流动相中携带的混合物流经固定相时.其与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异.与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同.随着流动相的移动.混合物在两相间经过反复多次的分配平衡.使得各组分被固定相保留的时间不同.从而按一定次序由固定相中流出。

一、单项选择题1. 在液相色谱法中.按分离原理分类.液固色谱法属于()。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中.试样混合物在()中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4. 在液相色谱中.为了改变色谱柱的选择性.可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器.()检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中.色谱柱的长度一般在()范围内。

A 、10~30cm B、 20~50m C 、1~2m D、2~5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中.为了改变柱子的选择性.可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中.常常要监测水中多环芳烃.如用高效液相色谱分析.应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中.提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中.不会显著影响分离效果的是( b )A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水 B.国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( a)A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1. 液相色谱分析时.增大流动相流速有利于提高柱效能。

x2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好.可引起色谱柱堵塞。

v3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。

v4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。

5. 高效液相色谱分析中.使用示差折光检测器时.可以进行梯度洗脱。

6. 在液相色谱法中.提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

7. 在液相色谱中.范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。

8. 由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高.因此只能采取阀进样。

9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱.一般可在室温下操作。

10. 高效液相色谱中.色谱柱前面的预置柱会降低柱效。

11. 液相色谱中.化学键合固定相的分离机理是典型的液-液分配过程。

12. 高效液相色谱分析中.固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。

13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高.热稳定性差.相对分子量大于400的有机物。

14. 在液相色谱法中.约70-80%的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。

15. 在高效液相色谱仪使用过程中.所有溶剂在使用前必须脱气。

16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。

17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的.对分析柱起保护作用.内装有与分析柱不同固定相。

18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。

19. 紫外-可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后.能发射可见光的性质来进行检测的。

20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。

三、简答题1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?2. 高效液相色谱有哪几种定量方法.其中哪种是比较精确的定量方法.并简述之。

参考答案一、选择题 1.D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.D 7.A 8.C 9.C 10.B 11.A12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E二、判断题 1.× 2.√ 3.√ 4.√ 5.× 6.√ 7.× 8.× 9.√ 10.√11.× 12.√ 13.× 14.√ 15.√ 16.× 17.× 18.√ 19.× 20.√三、简答题1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤.除去溶剂中的机械杂质.以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。

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