大学资料仪器分析试卷及答案(全)
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析
一．选择题
1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )
A 保留值
B 峰面积
C 分离度
D 半峰宽
2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )
A 保留时间
B 保留体积
C 半峰宽
D 峰面积
3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )
A H2
B He
C Ar
D N2
4. 热导池检测器是一种( )
A 浓度型检测器
B 质量型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )
A H2
B He
C Ar
D N2
6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，
B. 温度差，
C. 吸光度，
D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A. 沸点高低，
B. 熔点高低，
C. 相似相溶，
D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A. 调整保留值之比，
B. 死时间之比，
C. 保留时间之比，
D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法；
B.外标法；
C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；
B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）
A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
气相色谱检测器中，属于浓度型检测器是（热导检测器TCD）和（电子捕获检测器ECD），属于质量型检测器是（氢火焰离子检测器FID）和（火焰光度检测器FPD）
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）
A. 改变固定相的种类
B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温
D. （A）、（B）和（C）
13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化，
B. 变宽，
C. 变窄，
D. 不成线性
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）
A.样品中沸点最高组分的沸点，
B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度
15、分配系数与下列哪些因素有关（）
A.与温度有关；
B.与柱压有关；
C.与气液相体积有关；
D.与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题
1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, _低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_非极性__沸点的高低_, _沸点低_的组分先流出色谱柱, _沸点高_的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _低沸点的有机化合物_先流出色谱柱, _高沸点的有机化合物_后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用_极性_固定液, 试样中各组分按_沸点高低_分离, _低沸点_的组分先流出色谱柱, _高沸点_的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能，有时也用有效塔板数、有效塔板高度表示柱效能。
7、在线速度较低时，_分子扩散项_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_大_的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_分配系数_。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是_容量因子_。
9、描述色谱柱效能的指标是_色谱柱_，柱的总分离效能指标是_分离度_。
10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD热导检测器， ECD电子捕获检测器；质量型检测器有 FID氢火焰离子检测器， FPD火焰光度检测器；其中TCD使用氢气或氦气气体时灵敏度较高；FID对_大多数有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性物质有响应。
第3章高效液相色谱分析
一、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物
B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物
D 所有化合物
2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样
D 极性变化范围宽的试样
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。
A 液一液色谱法
B 液一固色谱法
C 键合相色谱法
D 离子交换法
4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A 减小填料粒度
B 适当升高柱温
C 降低流动相的流速
D 增大流动相的流速
5．液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器
B 示差折光检测器
C 热导池检测器
D 荧光检测器
6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A 可加快流速，缩短分析时间
B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致
D 采用了填充毛细管柱
7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。
A 光电二极管阵列检测器
B 示差折光检测器
C 荧光检测器
D 电化学检测器
8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。
A 涡流扩散项
B 分子扩散项
C 传质扩散项
D 柱压效应
9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A 分子筛
B 硅胶
C 氧化铝
D 活性炭
10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。
A 离子交换色谱
B 环糊精色谱
C 亲和色谱
D 凝胶色谱
11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的颗粒
C 沸点相差大的试样
D 极性变换范围
12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A 正相色谱法
B 反相色谱法
C 吸附色谱法
D 空间排斥色谱法
13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。
A 毛细管气相色谱法
B 高效液相色谱法
C 气相色谱法
D 超临界色谱法
14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器
D、示差折光检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
三、填空题
1．高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成或流动相的浓度，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性 _小于_固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性
的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。
5．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
7．通过化学反应，将各种不同基团键合到硅胶（担体）表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，液-固吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。9．用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。
10．在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。
第8章原子吸收光谱分析
一、选择题
1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )
A 灯电流
B 灯电压
C 阴极温度
D 内充气体的压力
2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( )
A 改变灯电流
B 调节燃烧器高度
C 扩展读数标尺
D 增加狭缝宽度
3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )
A 光源透射光的干扰
B 原子化器火焰的干扰
C 背景干扰
D 物理干扰
4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )
A 自然宽度
B 赫鲁兹马克变宽
C 斯塔克变宽
D 多普勒变宽
5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )
A 盐酸
B 磷酸
C 钠
D 镁
6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )
A 阴极材料
B 阳极材料
C 内充气体
D 灯电流
7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )
A 加入释放剂
B 加入保护剂
C 提高火焰温度
D 改变光谱通带
8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )
A 热变宽
B 压力变宽
C 自吸变宽
D 场致变宽
9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )
A 工作曲线法
B 内标法
C 标准加入法
D 间接测定法
10.石墨炉原子化的升温程序如下： ( )
A 灰化、干燥、原子化和净化
B 干燥、灰化、净化和原子化
C 干燥、灰化、原子化和净化
D 灰化、干燥、净化和原子化
11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( )
A 释放剂
B 缓冲剂
C 消电离剂
D 保护剂
12. 空心阴极灯内充的气体是 ( )
A 大量的空气
B 大量的氖或氩等惰性气体
C 少量的空气
D 少量的氖或氩等惰性气体
13.在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( )
A 钠
B 钽
C 钾
D 镁
14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( )
A 物理干扰
B 化学干扰
C 电离干扰
D 背景干扰
15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )
A 光电池
B 光电管
C 光电倍增管
D 感光板
二、填空题
1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是_空心阴极_灯，符合上述要求。2．空心阴极灯的阳极一般是 _钨棒_, 而阴极材料则是_待测元素_,管内通常充有 _低压惰性气体_。
3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受_多普勒(热变宽)_和_劳伦茨(压力或碰撞)_变宽得影响。
4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即_中心频率_和_谱线半宽度_。5．原子化器的作用是将试样_待测元素离子转化为基态原子蒸气_，原子化的方法有_火焰法_和_无火焰法_。
6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_积分吸收_有困难，所以采用测量_峰值吸收系数_来代替。7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 _吸收_ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _原子吸收_ ，后者是 _分子吸收_ ，所用的光源，前者是 _锐线光源_，后者是 _连续光源_ 。
8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度，但若灯电流过大, 则自吸随之增大, 同时会使发射线_变宽_。
9．原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为 _La3+_ ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为 _Sr2+ ；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂 _EDTA或8-羟基喹啉_ 。10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 _氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略_。
第9章紫外吸收光谱分析
一、选择题
1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( )
A 消失
B 精细结构更明显
C 位移
D 分裂
2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（）材料制成的。
A 玻璃
B 盐片
C 石英
D 有机玻璃
3. 下列化合物中，同时有，，跃迁的化合物是 ( )
A 一氯甲烷
B 丙酮
C 1,3-丁烯
D 甲醇
4. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为
( )
A 氘灯或氢灯
B 能斯特灯
C 钨灯
D 空心阴极灯灯
5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( )
A 波长变长
B 波长变短
C 波长不变
D 谱带蓝移
6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是 ( )
A 环己烷
B 氯仿
C 甲醇
D 水
7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( )
A 热电偶
B 光电倍增管
C 光电池
D 光电管
8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( )
A 分子的振动、转动能级的跃迁
B 分子的电子结构
C 原子的电子结构
D 原子的外层电子能级间跃迁
二、填空题
1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于 _紫外光区_(2) 玻璃比色皿用于 _可见光区_
2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于 _可见光区_(2) 氢灯用于 _紫外光区_
3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 __200~400nm_ 。这是因为在该区间 _______ 。
4. 紫外－可见光分光光度计所用的光源是 _氢灯_ 和 _钨灯_ 两种.
5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:
(1)______________跃迁, 对应________________光谱区
(2)______________跃迁, 对应________________光谱区
(3)______________跃迁, 对应________________光谱区
(4)______________跃迁, 对应________________光谱区
6.共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时λmax 比219nm______, 原因是该吸收是由
_________跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_______。
武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)
第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性 （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 术语： 自吸 自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器： 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响：检出限、精密度和准确度。 光源的类型： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)
ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小 进样： 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器：不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器：目视法，摄谱法，光电法 干扰： 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院（系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的是： ( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ>Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。 7. 单扫描极谱的灵敏度为 10-7mol/L 左右，和经典极谱法相比，其灵敏度高的主要原 因是； ( 2 ) (1) 在电解过程中滴汞速度比较慢； (2) 快速加电压方式,单滴汞周期末取样； (3) 氧波和迁移电流变小不干扰； (4) 电压变化速度满足电极反应速度。
武汉大学仪器分析试题
武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A） 一、选择题（每题1分，共15分） 1．下列说法哪一种正确? ( ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化 d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性 3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进 行测定, 他应 ( ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好 5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比 6.先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（） a. 电导分析法 b. 电重量分析法 c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( )
a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱 8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? （） a. 自然变宽 b. 热变宽 c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽 9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（） a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（） a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c. 离子交换色谱 d. 气相色谱 11. 原子发射光谱的产生是由于（） a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b.原子外层电子在不同能态间的跃迁 c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动 12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：（） a.交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源 13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因 是（） a.电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰 14. 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（） a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3－丁二醇 d. 甲醇 15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将（） a. 增大 b. 减小 c. 不变 二、填空（每空1分，共30分） 1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__ __是电荷的传递者, _ _____是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_ _________, 内参比溶液由_ _ ________组成。
仪器分析课后习题答案解析(武大版)
仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。 答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱？ 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？ 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团？ 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。
仪器分析课后习题答案解析(武大版)
仪器分析课后习题答案解析（武大版） 仪器分析课后习题（参考） （部分） 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。 答：a光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其它分析方法。 光学分析法 : 分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁 , 通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化 , 从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时 , 物质内部发生的量子化的能级间的跃迁 , 从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异 ,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 答：多种现代分析技术的联用 ,优化组合 ,使各自的优点得到发挥 ,缺点得到克服 ,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合 , 实现人机对话 , 不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱？ 答：因为当分子发生电子能级跃迁时 ,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁 , 而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的 , 所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：6 — 6 *、口76 *、n7 6 *、n7 6 *、n—n *□ *。其中 n7 6 *、n—n *、n-n *类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应, 淡色效应、向红基团、向蓝基团？ 答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团：与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动 , 并使吸收强度增强的原子或原子团 , 如：-OH 、 -NH2。 长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团 , 使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团 , 使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰：吸收曲线的峰称为吸收峰 , 吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线：又称吸收光谱 , 通常以入射光的波长为横坐标 , 以物质不同波长光的吸收 A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A- A曲线。 浓色效应淡色效应向红基团向蓝基团使吸收强度增强的现象。使吸收强度减弱的现象。使吸收峰向长波长移动的基团。使吸收峰向短波长移动的基团。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考） （部分） 第一章绪论 1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。 答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。 光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。 电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3.仪器分析的联用技术有何显著优点？ 答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2.为什么分子光谱总是带状光谱？ 答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？ 答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。 长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰：吸收曲线的峰称为吸收峰，吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线：又称吸收光谱，通常以入射光的波长为横坐标，以物质不同波长光的吸收A为纵坐标，在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应：使吸收强度增强的现象。 淡色效应：使吸收强度减弱的现象。 向红基团：使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团：使吸收峰向短波长移动的基团。 7.何为溶剂效应？ 答：溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的作用。
仪器分析伏安极谱法试题及答案
伏安极谱法 一、选择题 1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( ) (1)极谱极大电流(2)迁移电流(3)残余电流(4)充电电流 2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是( ) (1)对被测定物质进行了预电解富集(2)在悬汞电极上充电电流很小 (3)电压扫描速率较快(4)与高灵敏度的伏安法相配合 3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( ) (1)两个电极都是极化电极(2)两个电极都是去极化电极 (3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 (4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极 4.二只50mL容量瓶，分别为(1)、(2)，在(1)号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL，测得扩散电流为10μA，在(2)号容量瓶中加入Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为15μA，未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.020 5.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( ) (1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:2 (4)相等 6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC 7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E1/2( ) (1)与Ｒ的浓度有关(2)与Ｈ+的浓度有关(3)与ＲＨn的浓度有关(4)与谁都无关 8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于( ) (1)交流极谱分辨率较高(2)交流极谱对可逆体系较敏感 (3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流(4)交流极谱中氧的影响较小9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为( ) (1)向更正的方向移动(2)向更负的方向移动 (3)不改变(4)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动 10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于( ) (1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致(2)使被测离子的扩散系数相一致 (3)使迁移电流的大小保持一致(4)使残余电流的量一致 11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？( ) (1)充电电流(2)残余电流(3)毛细管噪声电流(4)氧的还原电流 12. JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于( ) (1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上(2)滴汞后期,面积变化小. (3)前5s可使测定的各种条件达到稳定(4)后期面积大,电流大 13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是( ) (1)防止在溶液中产生对流传质(2)有利于在电极表面建立扩散层 (3)使溶解的气体逸出溶液(4)使汞滴周期恒定 14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是( ) (1)电极反应电子数(2)离子在溶液中的扩散系数
武大仪器分析知识点总结考研,期末复习
第一部分:AＥS,ＡAＳ,AＦS AＥS原子发射光谱法就是根据待测元素得激发态原子所辐射得特征谱线得波长与强度,对元素进行定性与定量测定得分析方法。 特点: １.灵敏度与准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品得组成对分析结果得影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿得标准样品,这就限制了该分析方法得灵敏度、准确度与分析速度等得提高。 （2）发射光谱法，一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在得化合物状态,更不能用来测定有机化合物得基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电得最小电压。 ?自持放电：电极间得气体被击穿后,即使没有外界得电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需得电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射得谱线称为共振线。由较低级得激发态(第一激发态)直接跃迁至基态得谱线称为第一共振线,一般也就是元素得最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现得最后一条谱线,这就是最后线,也就是最灵敏线。用来测量该元素得谱线称分析线。 仪器: 光源得作用:蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源得影响:检出限、精密度与准确度。
光源得类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体（I ＣP ） ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场得作用下，带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色）,其电阻很小，电流很大(数百安）,产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定得等离子体焰炬。 IC Ｐ－AE Ｓ法特点 1.具有好得检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高，相对标准偏差约1%。 ３.基体效应小。 4.光谱背景小。 5．准确度高,相对误差为1%,干扰少。 ６．自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续得信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应得挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
武汉大学仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。
《仪器分析》-武汉大学版 课后习题发答案
X ） ） x S =T S =
= = 3 4 6 8 9
.8[(M += 得.0=s /02.0 光谱分析导论习题解答 1、解： （1） 7 21010 67.6101050.111 ?=??= = -λ σ （2）14 981047.4107.670/100.3/?=??==-λνc （3） 3030 10103300/11 92=??== -σ λ （4）80.1)10602.1(1095.6889100.310 626.6/19 10834 =?÷????===---λνhc h E
2、解：由计算公式λν/hc h E ==以及各能级跃迁所处的波长范围可得能量范围分别如下： 跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10-3 nm 10nm 1.2610 6 1.2102 原子外层电子跃迁 200nm 750nm 6 1.7 分子的电子跃迁 200nm 750nm 6 1.7 分子振动能级的跃迁 2.5m 50m 0.50.02 分子转动能级的跃迁 50m 100cm 210 -2 410-7 由上表可以看出分子电子能级跃迁120eV 分子振动能级跃迁0.051eV 分子转动能级跃迁0.05eV ， 其电子光谱，振动光谱以及转动光谱所对应的波长范围分别在紫外-可见区，红外区和远红外微波区。 3、解：棱镜的分光原理是光折射。由于不同波长的光有其不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。 光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅作用各有相应的衍射角，据此把不同波长的光分开。 光栅光谱 棱镜光谱 与波长成正比，所以光栅光谱是一个均匀排列的光 谱 色散率与波长有关，为非均匀排列的光谱 的波长越短则衍射角越小，因此其谱线从紫到红排列 长越短，其偏向角越大，因此其谱线从红到紫排列 合光通过光栅后，中央条纹（或零级条纹）为白色条纹，在中央条纹两边，对称排列着一级、二级等光谱，由于谱线间距离随光谱级数的增加而增加，出现谱级 重叠现象 没有谱级重叠现象 光栅适用的波长范围比棱镜宽 4、解： v c n r i == θθsin sin ，式中n 为折射率， i θ为入射角，r θ为折射角，c 为光速，v 为玻璃介质中的 传播速度。 当n ＝1.7000，c ＝2.9981010 cm S -1,10101076.17000.1/10998.2?=?=v cm S -1 6、解：光栅公式为：
2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案(A)
2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷 答案（A） 学号姓名院（系）分数 一、选择题（每题1分，共15分） 1．下列说法哪一种正 确? ( b ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化 d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法 是( b ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性 3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进 行测定, 他 应 ( b ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正
4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是( d ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好 5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素 是( a ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比 6.先电解富集，后电解溶出的电分析方法 是（ d ） a. 电导分析法 b. 电重量分析法 c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱 为( d ) a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱 8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪 种? （ b ） a. 自然变宽 b. 热变宽 c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽 9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素 是（ c ） a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电 流 d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法 是（ d ） a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱
我的考研心得(武大四大化学)
考研心得 本人是2015年考上武汉大学化学与分子科学学院高分子化学与物理专业研究生的一名学生，之前在考研论坛留下过自己的QQ，所以有很多学弟学妹找到我，有时候我也比较忙，没有时间及时的一一回复。现在我每天抽一点时间来总结一下我的考研复习心得，以帮助大家更好的了解相关的情况吧。在此，也特别申明一下，本文为我个人的真实心得体会，都是慢慢回顾自己的复习过程然后一个字一个字的打出来的，文中的某些观点、建议可能并不一定正确，每个人的学习方法还是有区别的，希望大家仅供参考吧！有说的不好的地方也欢迎大家指正！ 首先，我想说说关于为什么考研：就本人的观点认为，目前国内的教育模式导致大部分年轻人不知道自己的兴趣所向，根本不知道自己喜欢做什么，也没有好好想过以后出来做什么事。身边有很多人都考研，所以自己也跟着考。我觉得如果你是出于这样的想法去考研的话还是建议你三思！研究生不像本科那样，像我们理科生基本上是要天天待在实验室里面，而且工作了的话基本上也与这一行有关，如果不喜欢这一行的话趁早改变主意！想好以后要做什么再决定是不是真的选择考研。 目标院校和专业的选择：很多人在选择学习型和专业是很纠结，又想考好学校，又想好专业，还有就是只想混个研究生文凭而已。我的观点是，好专业比好学校更有用。毕竟以后自己很可能就是搞这一行了，所以好好选一个专业吧。选择院校是我建议大家还是量力而行，很多人想报985或者211之类的，我觉得每个人都应该清楚自己的实力，实力有多少就选择个什么样的学校，如果报个985到时候没考上要调剂的时候就比较麻烦了，调剂很多时候都没什么好学校或者没好专业了。选择的院校和专业最好以前有学长或者学姐考上过，这样会有比较大的帮助，资料和经验都比较容易得到，会省很多事的。 合适的目标+坚持不懈的努力=成功！ 在考研的途中有1~2个靠谱的研友也是很有帮助的，人太多了我觉得反而不好。 公共课的复习我就不说了，我觉得都大同小异吧，网上也有很多。下面我详细讲一下我复习的武大的四大化学。 都知道武大的化学学院基本上都是考四大化学（分析、物化、无机、有机），一听到这个有不少人都会被吓住，觉得会很难。是的，我当时也不敢考，分析我还没学过。所以我当时最开始选择那个考数学和普通化学的那个材料物理与化学专业。从14年3月份开始复习数学，到了5月底6月初了，我问了一下我们专业的老师，他建议我还是考四大化学。他让我报高分子化学与物理这个专业，因为这个专业与我们学的也比较接近，再就是这个专业可以选考高分子化学和物理而避开有机！很多人都说武大的有机很难，确实是这样的！当时我非常的纠结！！！那时候数学的线代都看完了，快要去买全书了，我回去想了两天，然后不知道怎么突然也就决定了，就换了吧，考四大化学！因为我没学过分析化学，所以开始看分析上册，估计看了10天左右吧，看到了第五章左右，那时候6月中旬了，我们还有好几门期末考试，考完还有学年论文。。。所以6月份也没看什么书了。 7月份了，我的复习才真正开始！ 7月份我每天上午搞英语，下午和晚上搞分析化学。前20天只看分析上册，我没学过分析化学，所以我那时候先把上册看了两遍。后10天开始，每天下午看无机化学上册，每天一章，晚上是看分析下册。下册是仪器分析，如果没有终点话会一点头绪都没有而浪费掉很多时间！我那时候基本上都是抓重点看！分析上册的重点就是3/5/6/7/8/9/10，其他章节基本上可以不看！分析下册我没有花很多时间，因为我们上一届有学长去武大上了那个暑期内部培训班（大家暑假左右可以留意一下，14年停办了一年，不知道为什么，所以我没有去），就是划重点的，里面给了一些PPT，下册有一个总结性的PPT，基本上要考的都在上
仪器分析试验讲义-武汉大学药学院
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院 2008.2.21
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。
仪器分析习题解答武汉大学教材
仪器分析-绪论习题解答 1 X 的质量浓度 c i /μg·mL -1 分析信号的平均 值 S i 0.00 0.031 2.00 0.173 6.00 0.422 10.00 0.702 14.00 0.956 18.00 1.248 由最小二乘法线性拟合公式： ∑∑==---= n i i n i i i c c S S c c m 1 2 1 )() )(( 将上面表格数据代入，可计算得到斜率m ＝0.0670 mL·μg –1 也可以由Origin 作图软件作图，线性拟合，如上面右图所示，得线性方程为 030 .00670.0+=+=c S mc S bl ，线性相关系数R ＝0.99978。 （1） 根据IUPAC 的规定，灵敏度的定量定义是校正灵敏度，它是指在测定范围中校正曲线的斜率。因此，校正灵敏度为0.0670 mL·μg –1。 （2） 检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度，公式 m s c bl m 3= , 式 中s bl 是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差，m 为直线斜率，将已知数据代入，可得检出限c m ＝3×0.0079/0.0670=0.35μg·mL -1 2、解：设Cu 2+ 浓度为 x c ，则依题意信号正比于分析物的浓度，可得： x x kc S = （1） ) ( s x s s x x T V V V c V c k S ++= （2） （1）、（2）式联立可得： 3、解： 以分析信号S 对体积V 作图，得线V S 16.325.3+=度c 410.01000.50/000.216.3/25.3μ=??=设最小二乘方程为b aV S +=，则依题意可得： 标准苯巴比妥溶液体积V/mL 分析信号S 0.000 3.26 0.500 4.80 1.00 6.41 1.50 8.02 2.00 9.56 S V S c
武大仪器分析知识点总结考研,期末复习
第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法就是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长与强度,对元素进行定性与定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度与准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度与分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也就是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这就是最后线,也就是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度与准确度。
光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP) ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈 产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
武汉大学20062007度第一学期仪器分析期末考试试卷A及答案
）学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A武汉大学2006-2007 院（系）分数学号 姓名分，答在试卷上）分，共选择题（每小题220一.) ( 1. 关于直流电弧，下列说法正确的是：直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；a 直流电弧的检出限比交流电弧差；b 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；c 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。d ) )产生机理的是：( 2. 可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光能量使气态原子外层电子产生发射光谱； a. 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁； b. 能量与气态原子外层电子相互作用； c. 辐射能使原子内层电子产生跃迁。 d. ）（ 3. 原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于光路；； b. a. 光源 ；d. 检测器。c. 单色器 ） 4. 下述化合物中何者的磷光最强？ （ClBr a b ）（ 5. 关于红外光谱法，下列说法正确的是：;; b．红外光谱法中，水是很好的溶剂a．红外光谱法只用于化合物的结构表征傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的．光电倍增管可用作红外光谱检测器; dc．分辨率要高。)( 6. 关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？a. 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子; b.由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息； c.软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量； d. 软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。 7. 在没有其它因素存在时，随着氢核的酸性增加，其化学位移值d将： （） a. 增大； b. 减小； c. 不变； d. 无法确定。 8. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( ) a.热导池检测器; b.氢火焰离子化检测器; c.电子捕获检测器; d.火焰光度检测器。 9. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是（） a.乙苯； b. 甲苯； c. 苯； d. 联苯。 10. 还原极谱波的半波电位是：( ) a.扩散电流为极限电流一半时的电极电位；
仪器分析试卷
一、选择题（每小题只有一个正确答案，请在题目后的括号内 填写正确选择）（30分） 9、在电位分析法中最常用的参比电极是：（ C ）。 A. 玻璃电极 B. 滴汞电极 C. 饱和甘汞电极 D. 铂电极 10、对H+敏感的玻璃电极予先浸泡于水中的目的在于：（ D ）。 A. 消除不对称电位 B. 消除酸误差 C. 消除碱误差 D. 使电极形成水化层 11、电位法中，指示电极的电位与待测离子浓度：（ D ）。 A. 成正比 B. 符合扩散电流公式关系 C. 的对数成正比 D. 符合Nernst公式关系 12、离子选择电极中，膜电位产生的机理一般认为是：（ C ）。 A. 电极上的氧化还原反应 B. 离子穿越薄膜 C. 膜与溶液间的离子交换 D. 离子运动速度不同 13、在极谱分析中，用来进行定性分析、定量分析的极谱图是：（B ） A. 电流对体积 B. 电流对电压 C. 电流对浓度 D. 电压对浓度 14、极谱波的产生是由于在电极反应过程中出现何种现象而引起的：（ C ）。 A. 电化学极化 B. 离子的迁移 C. 浓差极化 D. 离子间的对流 15、用直接电位法测定溶液酸度时，温度为298.15 K时，若电位的读数误差为 0.002伏，由此引起的pH值误差为：（ B ）。 A. 0.002pH单位 B. 0.034pH单位 C. 0.12pH单位 D. 0.34pH单位 16、Lambert-Beer定律的数学表达式之一是：( A ) A. T= I /I0 B. A=lg I0/I C. A=－lg T D. T=10－ab C 17、一有色溶液，测得其百分透光度T％＝Ｘ，如果将此溶液的浓度增大一倍，