三黄栓质量标准研究
肛门栓实验报告
一、实验目的1. 掌握肛门栓的制备方法。
2. 研究肛门栓的溶出度、释放度、稳定性等质量指标。
3. 评估肛门栓的疗效和安全性。
二、实验材料1. 原料：聚乙二醇（PEG）、甘油、吐温-80、盐酸小檗碱等。
2. 仪器：电子天平、温度计、搅拌器、恒温干燥箱、溶出度测定仪、紫外分光光度计等。
3. 试剂：盐酸、硫酸、氢氧化钠等。
三、实验方法1. 肛门栓制备（1）称取聚乙二醇（PEG）100g，加入适量吐温-80，搅拌至完全溶解。
（2）将盐酸小檗碱溶解于少量水中，加入上述溶液中，搅拌均匀。
（3）加入甘油，搅拌均匀。
（4）将溶液倒入模具中，置于恒温干燥箱中，60℃干燥24小时。
（5）取出模具，取出肛门栓，用剪刀剪成所需长度。
2. 质量指标测定（1）溶出度测定：取3粒肛门栓，置于溶出度测定仪中，以盐酸溶液为溶剂，40℃恒温，测定溶出度。
（2）释放度测定：取3粒肛门栓，置于紫外分光光度计中，以盐酸溶液为溶剂，测定释放度。
（3）稳定性测定：取3粒肛门栓，置于恒温干燥箱中，60℃恒温，分别于0、1、2、3、4、5天测定溶出度和释放度。
3. 疗效和安全性评估（1）疗效评估：选取一定数量的志愿者，随机分为实验组和对照组，实验组给予肛门栓治疗，对照组给予安慰剂治疗。
观察两组患者的症状改善情况。
（2）安全性评估：观察实验过程中患者的不良反应，如恶心、呕吐、腹泻等。
四、实验结果1. 质量指标（1）溶出度：实验组肛门栓溶出度为（98.5±2.3）%，符合《中国药典》要求。
（2）释放度：实验组肛门栓释放度为（95.2±2.1）%，符合《中国药典》要求。
（3）稳定性：实验组肛门栓在0、1、2、3、4、5天测定结果分别为（98.5±2.3）%、（97.6±2.1）%、（96.8±2.0）%、（95.9±2.2）%、（95.3±2.1）%、（94.5±2.0）%，稳定性良好。
中药药剂学
中药药剂学实验目录实验一散剂的制备实验二益母草煎膏的制备实验三黄芩软膏剂的制备实验四黄芩苷提取工艺优化及其注射剂的制备实验五复方丹参片的制备实验六复方丹参片溶出度的测定实验七八珍丸的制备实验八三黄栓的处方设计与制备实验九鱼肝油微型胶囊的制备实验十薄荷油包合物的制备实验一散剂的制备一、实验要求（1）掌握一般散剂、含毒剧药散剂及含共熔成分散剂的制备方法（2）熟悉“等量递增混合法”及“打底套色法”（3）熟悉散剂的质量检查和包装方法二、实验原理散剂是指一种或数种药物经粉碎、混合均匀而制成的粉末状制剂。
散剂属于古老的剂型之一，散剂的特点为“散者散也，去急病用之”，意即其发挥药效较快，宜于治疗急证。
这是因为散剂比表面积较大，从而具有易分散，奏效快的特点；散剂也能产生一定的机械保护作用；此外散剂在制备方面又具有制备设施简单，剂量可随病症轻重而增减，若当患者不便服用丸剂、片剂、胶囊剂等剂型时，均可采用散剂给药。
散剂亦存在着许多不足之处，由于药物粉碎后，比表面积较大，故嗅味，刺激性，吸湿性的化学活动性等也相应地增加，致使某些易挥发，化学性质不稳定的药物极易损失。
因此，腐蚀性强，挥发性强及吸潮性强且易于变质的药物，不宜采用散剂剂型。
散剂根据医疗用途的不同可分为内服散剂和外用散剂。
散剂的制备过程一般包括：药材的前处理(净选、洗涤、干燥、炮制)，投入净料、粉碎、过筛、混合，分剂量，质量检查及包装等过程。
其制备要点主要在混合环节上，散剂混合均匀与否，不仅影响产品的外观形态(一般指散剂的细度，颜色等是否一致)，而且直接影响产品的疗效。
常用的混合方法有二种：(1)打底套色法：此法是中药丸剂、散剂等剂型对药粉进行混合的一种经验方法．所谓“打底”是指将量少的，质重的、色深的药粉先放入乳钵中(混合之前应首先用其它色浅的、量多的药粉饱和乳钵)，即为“打底”，然后将量多的、质轻的、色浅的药粉逐渐地、分次地加入乳钵中轻研、使之混合均匀，即是“套色，此法的缺点是侧重色泽，而忽略了粉体粒子等比容积易混合均匀的机理。
栓剂质量控制研究的相关技术要点
栓剂质量控制研究的相关技术要点在《中国药典》2020年版四部通则增修订内容（第七批）0107栓剂（2020 版第一次征求意见稿）项下规定：栓剂系指原料药物与适宜基质等制成供腔道给药的固体制剂。
栓剂因施用腔道的不同，分为直肠栓、阴道栓和尿道栓。
直肠栓为鱼雷形、圆锥形或圆柱形等；阴道栓为棒状。
阴道栓可分为普通栓和膨胀栓。
阴道膨胀栓系指含药基质中插入具有吸水膨胀功能的内芯后制成的栓剂；膨胀内芯系以脱脂棉或粘胶纤维等经加工、灭菌制成。
栓剂作为一种非口服局部给药的固体制剂，克服了口服制剂中一些难以避免的不足，如药物不受或少受胃肠道pH值或酶的破坏，避免药物对胃黏膜的刺激性，避免肝脏首过效应，适宜不便口服给药的患者等。
近年来该剂型发展迅速，相继出现了中空栓剂、双层栓剂、泡腾栓剂、海绵栓剂、凝胶栓剂、微囊栓剂、渗透泵栓剂、缓释栓剂以及不溶性栓剂等新型栓剂。
随着新型栓剂的增加以及科学研究的不断深入，药典中收载的评价方法难以对栓剂进行全面的质量评价，本文对当前的研究进展和法规要求进行了简要整理分析，旨在为栓剂质量研究者提供一些思路和参考。
一、相关指导原则•中国药典2015年版四部通则0107栓剂•中国药典2020年版四部通则增修订内容（第七批）0107栓剂（2020 版第一次征求意见稿）•中国药典2015年版四部通则0922融变时限检査法•国家食品药品监督管理总局药品审评中心《局部作用阴道制剂（阴道片、阴道栓）仿制药的评价技术要求(征求意见稿)》20181024 •欧洲药典2.9.22 Softening time determination of lipophilic suppositories二、质量研究内容在仿制药研究中，根据目标产品的质量概况（QTPP）确立制剂的关键质量属性（CQA），阴道栓的CQA包括但不限于以下研究：性状（如形状、尺寸、硬度、重量、体积等）、融变时限（融变过程）、pH值（或酸度）、溶出度（或释放度）、有关物质、含量测定、微生物限度、抑菌剂及抗氧剂含量、原料的晶型和粒度等。
三参三黄口服液的质量标准研究
２０ ４ （ ）６ ７ ． ０ ７，２ １ ：６— ０
［９ 张 良珂 ， １］ 侯世祥 ， 卢 懿 ， 叶酸受体介导米托葱酿 白蛋 白纳米 等． 粒 的体 内分布及药效学研 究 ［ ］ 中国药学 杂志 ，０ ７ ４ ９） Ｊ． ２０ ，２（ ：
６ ６ —８ ７ ． Ｃ ｎ Ｅ， ｓ ｋ Ｍｉ ｎ ｇ ｓ Ｂｉ ｓｒ ｔ ｎ Ｅ ｃ ｅ ｉ ｄ ｂ ｏ ｏ ［ ０ Ｍｅ ａ ｎ Ｔ Ｋｏ ａ ａ Ｎ， ｔｕ ａ ａ Ｍ ． ｏ ｉｔｉ ｕ ｉ ｎ ａ ｄ ｘ ｒ ｔ ｎ ２］ ０ ｎ ｓ ｃ ｈ ｒｄ — ｂ ｍｉ ｎ ｕ ａ ｅ ａ ｕ ｅ ｔ ｎ Ｖｉｏ Ｎｅ ｒ ｆＭｏ ｏ ａ ｃ ａ ｉ ｅ Ａｌ ｕ ｎ Ｃｏ ｉ ｇ ｔ ｓＭｅ ｓ ｒ ｄ ｗｉ ｉ ｖ ａ ｈ
三黄片质量标准研究
三黄片质量标准研究
徐韧柳;申勤学
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2001(32)5
【总页数】2页(P420-421)
【关键词】中药;三黄片;质量标准;含量
【作者】徐韧柳;申勤学
【作者单位】河北省药品检验所;河北省邯郸制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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1.三黄片研究概况 [J], 金杨;王燕
2.四季三黄片的质量标准研究 [J], 卢智玲
3.三黄片质量标准的探讨 [J], 马洪涛
4.由三黄片引发的对中成药质量标准的思考 [J], 姚珏成;徐黎颖;张帅国
5.降糖三黄片急性及长期毒性研究 [J], 王保华;郭起岳;刘月姝;白建瑜;朱章志;李赛美
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新三黄合剂的质量标准研究
新三黄合剂的质量标准研究
尹健平
【期刊名称】《中医药导报》
【年(卷),期】2009(15)9
【摘要】目的:建立新三黄合剂的质量标准。
方法:用TLC法对大黄、丹参、姜黄、水蛭进行定性鉴别;用HPLC法测定大黄中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。
结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;大黄酸在0.0382-0.4202μg范围内线性关
系良好,平均回收率98.53%,RSD%为0.75%(n=6),大黄素在0.0164-0.1804μg范围内线性关系良好,平均回收率99.41%,RSD%为1.31%(n=6),大黄素在0.0204-0.2244μg范围内线性关系良好,平均回收率97.96%,RSD%为1.65%(n=6)。
结论:该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于新三黄合剂的质量控制。
【总页数】4页(P55-58)
【关键词】新三黄合剂;大黄酸;大黄素;大黄酚;TLC;HPLC
【作者】尹健平
【作者单位】邵东县人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.5;R927.4
【相关文献】
1.红黄合剂的质量标准研究 [J], 刘睿;周琴妹
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3.防治新冠肺炎医疗机构制剂金香清瘟合剂的质量标准研究 [J], 袁建平;李玲瑞;杜瑶;赵永岗;周常昆;吕艳
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5.解毒退黄合剂质量标准的研究 [J], 陈鸿;王军;史志刚;陶峥辉
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栓剂的质量评价项目
栓剂的质量评价项目栓剂是一种常见的药物剂型，通常用于局部治疗，质量评价项目是评估栓剂的质量指标。
栓剂的质量评价项目主要包括外观质量、理化性质、溶出度、稳定性、微生物限度和有效成分含量等方面。
外观质量是栓剂的重要评价指标之一。
栓剂应具有均匀的形状和色泽，无颗粒、凝块、裂纹、分层等现象。
此外，栓剂的外观还应符合国家药典或企业标准中的要求，如光洁度、透明度等。
理化性质也是栓剂质量评价的重要内容。
栓剂应具有适宜的pH值，一般在4.0-8.0之间。
pH值过高或过低可能影响药物的稳定性和疗效。
此外，栓剂的水分含量也是一个重要的指标，一般应符合标准要求。
溶出度是评价栓剂质量的重要指标之一。
溶出度反映了栓剂中药物的释放速度和溶出性能。
常用的溶出度测定方法有体外释放试验和体外溶出试验。
栓剂的溶出度应符合国家药典或企业标准的要求。
稳定性是评价栓剂质量的重要指标之一。
栓剂的稳定性主要包括物理稳定性和化学稳定性。
物理稳定性指栓剂在贮存期间不发生颜色变化、相分离等现象。
化学稳定性指栓剂在贮存期间不发生化学成分的变化。
稳定性测试需要进行一定的时间和条件下的贮存试验，并根据试验结果评估栓剂的稳定性。
微生物限度是评价栓剂质量的重要指标之一。
栓剂中微生物的存在可能对人体健康造成威胁。
微生物限度测试一般包括总菌落计数、大肠菌群和霉菌和酵母菌等指标。
栓剂的微生物限度应符合国家药典或企业标准的要求。
有效成分含量也是栓剂质量评价的重要指标之一。
栓剂中药物的含量应符合国家药典或企业标准的要求。
有效成分含量的测试方法一般采用高效液相色谱法等。
栓剂的质量评价项目包括外观质量、理化性质、溶出度、稳定性、微生物限度和有效成分含量等方面。
对于栓剂生产厂家和使用者来说，了解和掌握这些质量评价项目，能够有效地评估和监控栓剂的质量，确保栓剂的安全有效使用。
同时，药品监管部门也应加强对栓剂质量的监督和管理，确保市场上销售的栓剂符合质量标准，保障公众的用药安全。
三黄片增加薄膜衣规格质量研究工作的试验资料及文献资料
药品补充申请—5 申报资料5-4变更药品规格（增加薄膜衣片）质量研究工作的试验资料及文献资料xxxx制药有限公司20xx年12月质量研究工作的试验资料及文献资料1、质量标准: 《中国药典》20xx年版一部2、试验仪器和药品2.1试验仪器高效液相色普仪 xxxxx xxxxxx科学仪器有限公司分析天平 xxxx 上海天平仪器厂微量分析天平 xxxx 上海精科科学仪器有限公司智能崩解时限检查仪 ZB-1C 天津大学精密仪器厂2.2药品供试药品: 三黄片自制批号为：xx0503 xx0504 xx0505对照药品：三黄片（糖衣片）哈药集团三精黑河药业有限公司生产批号：xx03013、处方：大黄 300g盐酸小檗碱 5g黄芩浸膏 21g制成 1000片4、制法以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液加盐酸调节PH值至1～2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使PH值至5～7，烘干，粉碎成细粉，测定含量，备用。
取大黄150g，粉碎成细粉，过筛；剩余大黄粉碎成粗粉，加30%乙醇回流提取3次，滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩成稠膏，加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
5、质量研究：5.2【鉴别】按质量标准进行试验，检测数据见下表：5.3【土大黄苷】按质量标准进行实验，检测数据见下表：5.5【崩解时限】按质量标准进行实验，检测数据见下表：5.6 高效液相色谱法方法学研究5.6.1 仪器和试药高效液相色普仪 xxxx xxxxxx科学仪器有限公司分析天平 xxxx 上海天平仪器厂供试药品: 三黄片自制批号为：xx0503 xx0504 xx0505对照药品：三黄片（糖衣片）哈药集团三精黑河药业有限公司生产批号：xx03015.6.2色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为254nm。
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２０１４年８月第２１卷第８期 中国中医药信息杂志 ・８１・ 三黄栓质量标准研究 范凌云，余琰，魏舒畅，高建德 甘肃中医学院，甘肃兰州７３００００ 摘要：目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采 用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量，色谱柱为Ａｇｌｉｅｎｔ ＺＯＲＢＡＸＳＢ—Ｃｔｓ（４．６ ｍｍＸ２５０咖， ０．４５“ｍ），甲醇一水一磷酸（４７：５３：０．２）为流动相，流速为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长黄芩苷为２８０ ａｍ、盐酸小檗碱为 ３６５ ｎｍ，柱温３０℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在０．２４８￣２．４８ ｐ．ｇ线性关系良好（，＝０．９９９ ９）， 平均回收率为９９．７７％，ＲＳＤ＝１．０５％；盐酸小檗碱在０．３３６～１．６８ ｇ线性关系良好（，＝０．９９９ ９），平均回收率为 ９７．７４％，ＲＳＤ＝１．４８％。结论该定性定量检测方法简便可行，可有效控制该制剂质量。 关键词：三黄栓：质量标准：黄芩苷：盐酸小檗碱；薄层色谱法；高效液相色谱法 Ｄ０ｌ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５—５３０４．２０１４．０８．０２４ 中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—５３０４（２０１４）０８—００８１—０４
Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｓａｎｈｕａｎｇ Ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｙ ＦＡＮ Ｌｉｎｇ－ｙｕｎ，ＹＵ Ｙａｎ，ＷＥＩ Ｓｈｕ—ｃｈａｎｇ， ＧＡＯ Ｊｉａｎ—ｄｅ（Ｇａｎｓｕ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＴＣＭ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｉｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｓａｎｈｕａｎｇ Ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｙ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｃｏｐｔｉｄｉｓ ｒｈｉｚｏｍａ，Ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉａｅ ｒａｄｉｘ ａｎｄ Ｐｈｅｌｌｏｄｅｎｄｒｉ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ ｃｏｒｔｅｘ ｉｎ Ｓａｎｈｕａｎｇ Ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｙ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ＴＬＣ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｂａｉｃａｌｉｎ ａｎｄ ｂｅｒｂｅｒｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｏｌｒｉｄｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ ａｎ Ａｇｉｌｅｎｔ Ｚｏｒｂａｘｓｂ Ｃｍ ｃｏｌｕｍｎ（４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ， ０．４５ ｐｍ）ｗｉｔｈ ａ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒ—ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ（４７：５３：０．２），ｗｉｔｈ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １．０ ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｗａｓ ｓｅｔ ａｔ ２８０ ｎｍ ｆｏｒ ｂａｉｃａｌｉｎ ａｎｄ ３６５ ｎｍ ｆｏｒ ｂｅｒｂｅｒｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ．、ｖｉｔｈ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ３０℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｅｖｉｄｅｎｔ．Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｂａｉｃａｌｉｎ ｗａｓ ０．２４８—２．４８ ｇ（ｒ＝０．９９９ ９） ａｎｄ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９９．７７％（ＲＳＤ＝１．Ｏ５％）．Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｂｅｒｂｅｒｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｏｌｒｉｄｅ ｗａｓ ０．３３６—１．６８ ｇ（ｒ一０．９９９ ９）ａｎｄ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９７．７４％（ＲＳＤ＝ １．４８％）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ，ｆｅａｓｉｂｌｅ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｓａｎｈｕａｎｇ Ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｓａｎｈｕａｎｇ Ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｙ；ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ；ｂａｉｃａｌｉｎ；ｂｅｒｂｅｒｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｏｌｒｉｄｅ：ＴＬＣ： ＨＰＬＣ 三黄栓为甘肃中医学院院内制剂，以黄连、黄芩、 黄柏为主药，功效清热燥湿、泻火解毒，用于治疗痔 疮。由于目前尚无严格完整的质量控制标准，影响了 该制剂的进一步开发与应用。本研究以黄芩苷、盐酸 小檗碱为主要指标，采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对其 进行含量测定，并对黄芩、黄连、黄柏进行薄层鉴别， 为控制三黄栓质量提供简便可行的方法。 １仪器与试药 Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪，２４８７双波长吸光度检测 器，Ｅｍｐｏｗｅｒ色谱工作站；ＫＱ一２５０型超声清洗器（昆山 基金项目：甘肃中医学院中青年基金项目（Ｚ０２０１１—２） 通讯作者：余琰，Ｅ ａ；Ｊ：Ｊｚｄｘｙｕｙａｎ＠１２６．ｃｏｍ 市超声仪器有限公司）：超纯水机（成都唐氏康科技发 展有限公司）；电子天平（ＢＰ２１１ Ｓａｒｔｏｒｉｏｕｓ）；薄层 层析缸（上海信谊有限公司）；三用紫外分析仪（上海 康华生化仪器制造有限公司，ＺＦ７Ｃ型）；硅胶Ｇ板（青 岛海洋化工厂，５ ｃｍＸ１０ ｃｍ、１０ ｃｍＸ１０ ｃｍ）。 黄芩苷对照品（批号１１０７１５－２００５１４）、盐酸小檗 碱对照品（批号ｌ１ １５９５—２００６０４）、黄芩对照药材（批号 １ １６３－２００００１）、黄连对照药材（批号０８７３－２００８０６）、 关黄柏对照药材（批号１ １３６—２００９０３）均购自中国药品 生物制品检定所；三黄栓（批号１００３０２０１、１００３０２０２、 １００３０２０３）及各缺昧阴性对照样品栓均为甘肃中医学 院中药制剂实验室自制：甲醇色谱纯，水为自制超纯 水，甲苯、乙酸乙酯、甲酸等试剂为分析纯。 ・８２・ Ｃｈ ｉ ｎｅｓｅ ｄｏｕｒｎａ Ｉ ｏｆ ｌ ｎｆｏｒｍａｔ ｉ ｏｎ ｏｎ ＴＣＭ Ａｕｇ．２０１４ Ｖｏ Ｉ．２１ Ｎｏ．８ ２定性分析 ２．１ 黄芩的薄层鉴别 取栓剂１粒，研碎，加甲醇３０ ｍＬ，超声处理（功率 ２５０ Ｗ，频率４０ ｋＨｚ）２０ ｍｉｎ，滤过，滤液蒸干，残渣加 水２５ ｍＬ溶解，用１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸调ｐＨ值为２，乙酸乙酯 振摇提取２次，每次２０ ｍＬ，弃去下层液，合并上层液， 蒸干，残渣加甲醇２ ｍＬ溶解，作供试品溶液。取黄芩 对照药材１ ｇ，加甲醇１０ ｍＬ，超声处理（功率２５０ Ｗ， 频率４０ ｋＨｚ）２０ ｍｉｎ，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇２ ｍＬ 溶解，作黄芩对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，精密 称定，加甲醇使成１ ｍｇ／ｍＬ的黄芩苷对照品溶液。取 缺黄芩的阴性样品１粒，研细，按供试品溶液制备方法 制成缺黄芩的阴性对照溶液。吸取上述溶液各５ Ｌ， 点于同一硅胶Ｇ板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一甲酸 （５：３：１：２．２５）为展开剂，展开，取出晾干，喷２％三 氯化铁试液，加热至斑点显色清晰。日光下供试品色 谱中与对照药材相应位置上显相同颜色斑点，与对照 品色谱相应位置有相同颜色斑点，阴性对照无干扰。 ２．２黄连、黄柏的薄层鉴别 取栓剂１粒，研碎，加甲醇１０ ｍＬ，超声处理（功率 ２５０ Ｗ，频率４０ ｋＨｚ）２０ ｍｉｎ，滤过，滤液冷藏２４ ｈ，低 温滤除沉淀，滤液作为供试品溶液。取黄连对照药材 ｌ ｇ，加甲醇ｌ０ ｍＬ，超声处理（功率２５０ Ｗ，频率４０ ｋＨｚ） ２０ ｍｉｎ，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇５ ｍＬ溶解，作为 黄连对照药材溶液。再取关黄柏对照药材１ ｇ，加甲醇 ｌ０ ｍＬ，超声处理（功率２５０ Ｗ，频率４０ ｋＨｚ）２０ ｍｉｎ，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇５ ｍＬ溶解，作关黄柏对照药 材溶液。取盐酸小檗碱对照品，精密称定，加甲醇使成 ０．５ ｍｇ／ｍＬ的对照品溶液。取缺黄连的阴性样品１粒、 缺关黄柏的阴性样品１粒，分别按供试品溶液制备方 法制成阴性对照溶液。取黄连、关黄柏对照药材溶液 １ Ｌ，其他溶液５ Ｌ，点于同一硅胶Ｇ板，氨试液２ ｍＬ 饱和１０ ｍｉｎ，以乙酸乙酯一甲醇一甲酸（１３：２：２．５）为 展开剂，展开，取出晾干，紫外光灯３６５ ｎｍ下检视，结 果：①供试品色谱与黄连对照药材色谱在相应位置有 ２组荧光黄色斑点（盐酸小檗碱斑点下方），与盐酸小 檗碱对照品在相应位置有一荧光绿色斑点。②缺黄连 的阴性对照色谱与供试品色谱斑点颜色不同，与黄连 对照药材色谱斑点颜色不同，阴性对照虽有干扰，但 可排除，不影响黄连鉴别；⑧供试品色谱与关黄柏对 照药材色谱在相应位置有２组淡蓝色斑点相对应，与 盐酸小檗碱对照品在相同位置有一荧光绿色斑点；④ 缺黄柏的阴性对照色谱无２组淡蓝色斑点，不影响关 黄柏鉴别。 ３定量分析 ３．１ 色谱条件 色谱柱：Ａｇｌ ｉｅｎｔ ＺＯＲＢＡＸＳＢ—Ｃ１８（４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ， ０．４５ ｇｍ）；流动相：甲醇一水一磷酸（４７：５３：０．２）； 流速：１．０ ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：２０ ｕＬ；柱温：３０℃； 检测波长：黄芩苷２８０ ｎｍ、盐酸小檗碱３６５ ｎｍ。 ３．２溶液的制备 ３．２．１ 对照品溶液的制备精密称取五氧化二磷真 空干燥１２ ｈ的黄芩苷对照品３．１ ｍｇ，置于２５ ｍＬ容量 瓶中，５０％甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，即得。精密称取 五氧化二磷真空干燥１２ ｈ的盐酸小檗碱对照品２．１ ｍｇ， 置于２５ ｍＬ容量瓶中，５０％甲醇溶解稀释至刻度，摇匀， 即得。 ３．２．２供试品溶液的制备取三黄栓１粒，研碎，取 细粉０．３３ ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 ５０％甲醇２５ ｍＬ，称定质量，超声处理（功率２５０ Ｗ，频率 ４０ ｋＨｚ）２０ ｍｉｎ，放冷，补足减失的质量，摇匀，０．４５ ｇｍ 微孔滤膜滤过，即得。 ３．２．３ 阴性对照溶液的制备取缺黄芩阴性对照样 品栓ｌ粒，研碎，取细粉０．３３ ｇ，精密称定，按供试品溶 液制备方法处理，即得。取缺黄连、关黄柏的阴性对 照样品栓１粒，研碎，取细粉０．３３ ｇ精密称定，按供试 品溶液制备方法处理，即得。 ３．３ 系统适用性试验 取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液， 在“３．１”色谱条件下进样２０ ｕＬ，色谱图见图ｌ、图２。 黄芩苷和盐酸小檗碱峰形良好，其他成分无干扰。理 论塔板数按黄芩苷峰计算不低于２５００，按盐酸小檗碱 峰计算不低于４０００。 ３．４线性关系考察 精密吸取黄芩苷对照品贮备液０．５、２、３、４、５ ｍＬ 至５ ｍＬ容量瓶中，精密吸取盐酸小檗碱对照品贮备液 ｌ、２、３、４、５至５ ｍＬ容量瓶中，分别加５０％甲醇稀 释至刻度，摇匀。分别吸取２Ｏ ｕＬ，注入液相色谱仪， 测定峰面积。以峰面积为纵坐标、对照品浓度为横坐 标进行线性回归，得回归方程。黄芩苷为 ＝１．９７× １Ｏ ＋１．７７×１０ ，，＝＝＝０．９９９ ９：盐酸小檗碱为Ｊ，＝ ４．４９×１０ ＋２．４５×１０ ，，＝０．９９９ ９。结果表明黄芩 苷在０．２４８￣２．４８ ｇｇ、盐酸小檗碱在０．３３６～１．６８¨ｇ 范围内线性关系良好。 ３．５精密度试验 精密吸取黄芩苷对照品溶液２０ Ｌ、盐酸小檗碱 对照品溶液２０ Ｌ，分别重复进样５次，测得峰面积的 ＲＳＤ（力：５）分别为０．３１％、１．５％，表明精密度良好。