粉体表征以及制备技术
Li3TaO4粉体的制备及表征
聚变 一 变混 合 堆 或 聚 变 堆 产 氚 包 层 中 通 常 裂 采用 含锂 的材料 作为 氚增殖 剂 ，ｉ ．ｉＩ ： Ｌ２ Ｌ Ｏ、 ＬＡＯ 、 ｉ
ＺＯ 、 ｉ ｉ ３Ｌ２ｉ ３Ｌ４ｉ ４ ２等 是几 种 常见 的 ｒ ３Ｌ２ Ｏ 、ｉ Ｏ 、 ｉ Ｏ ¨． Ｓ Ｔ Ｓ
氚， 这一 发 现 在 工 程 应 用 上 可 以大 大 减 轻 同 位 素 分 离设 备 的 压 力 ， 高 提 氚 效 率 。ＬＴ Ｏ 因 此 有 提 ｉａ 望 成 为 ＩＥ 实验 包 层 中 固体氚 增 殖 剂 的一 种 备 ＴＲ 选材 料 。 由于 锂原 子密 度 决 定 了氚 增殖 剂 的氚增 殖 比， 锂原 子 密 度 越 大 ， 增 殖 比越 大 ， Ｔ Ｏ 的 氚 Ｉ ａ Ａ 锂密 度太 小 ， 以通常考 虑 Ｌ ａ 所 ｉ Ｏ Ｔ 目前 制 备 粉 末 比较 常 用 的方 法 有 溶 胶 一 胶 凝 法 和 固相 反应 法 。本 文拟 采 用 固相 反 应 法制 备 得 到 高纯 度 （ 纯 ＞９ ％ ） 小 粒 径 的 （ Ｌ， ａ 相 ９ 、 一ｉＴ Ｏ 粉 末， 对其 相结 构 、 熔点 、 导 率 等进 行 表 征 ， 一 步 热 进
Ｌ３ ａ ４ 体 的 制 备 及 表 征 ｉＴ Ｏ 粉
朱德琼 ， 彭述 明， 陈晓军 ， 高小铃 ， 吴仲诚
（ 国工程 物理研 究 院核 物理 与化 学研 究所 ， 中 四川 绵 阳 ６ １０ ） ２９０
摘要 ： 酸锂作为一种具有 潜在应 用 价值 的新 型 固体氚 增殖 剂 ， 要 有三 种 化合 物 ： ｉａ Ｌ， ａ Ｌ， 钽 主 ＬＴ Ｏ ，ｉＴ Ｏ 和 ｉ
中图 分 类 号 ： ６ １４ Ｏ １． 文 献标 识 码 ： Ａ
2先进陶瓷材料第一章
第1章 先进陶瓷粉体的制备及其性能表征
材料学院 袁海滨 2017年11月25日
1
第1章 先进陶瓷粉体的制备及其性能表征
先进陶瓷材料的性能在一定程度上是由其显微结构决定 的，而显微结构的优劣取决于制备工艺过程。先进陶瓷的制 备工艺包括粉体制备、成型、烧结和后续加工四个主要环节。 理想的粉体应是： 1、形状规则（各向同性）一致； 2、粒径均匀且细小； 3、不结块； 4、纯度高； 5、能控制相。 目前先进陶瓷粉料的制备方法一般分为机械法和合成法 两种。
粉体粒度（粒径）
凡构成某种粉体的颗粒群，其颗粒的平均大小被定义为 该粉体的粒度。
粉体粒径大小影响粉体性质，如最敏感的比表面积、可 压缩性、流动性。 粉体粒度决定应用范畴，是粉体诸物性中最重要的特性 如： 土木、水利所用粉体 1cm以上 冶金、食品： 40μm-1cm 纳米粉体： nm量级 先进陶瓷粉体，一般粒径在0.05μm～40μm
颗粒形状与粉末生产方法的关系 颗粒形状 球形 近球形 片状 多角形 粉末生产方法 气相沉积，液相沉积 气体雾化，置换(溶液) 塑性金属机械研磨，水雾化 机械粉碎 颗粒形状 树枝状 多孔海绵状 碟状 不规则形 粉末生产方法 水溶液电解 金属氧化物还原 金属旋涡研磨 水雾化，机械粉 （1）用不同方法测得的粒径可能有较大的区别。 （2）一般测得是二次粒径，并不仅仅是一次粒径，显微 镜的方法才有可能将其分析。
9
先进陶瓷 粉体性能
显微镜下测得的颗粒径 ① Feret径（投影轮廓） ② Martin径 （等分面积） ③投影面积相当径 ④定方向最大径 ⑤投影周长相当径
10
先进陶瓷 粉体性能
4
先进陶瓷 粉体性能
粉体团聚
纳米二氧化钛粉体的制备与表征
纳米TiO粉体的制备与表征2一：引言•纳米材料是指在三维空间中至少在一维方向上尺寸在1-100nm 之间并具有特殊性能的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。
由于纳米材料至少在一维方向上为纳米尺度，所以纳米材料具有普通材料所不具背的性能，如表面效应、小体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。
因此纳米TiO 2粉体具备许多特殊的功能比如性能稳定、无毒、光催化活性高、价格低廉、耐化学腐蚀性好，是良好的光催化剂、消毒剂杀菌剂。
•光催化作为一种新型环境净化技术引起人们越来越多的关注。
纳米TiO2以良好的性能稳定、效率高、无二次污染、成本低廉等优点，在光催化降解废水中的有机物方面具有广阔的应用。
面临的问题：催化的效率比较低,而且对太阳能的利用率比较低。
二：TiO简介21：TiO2特性纳米TiO2作为一种新型的功能材料，是目前应用最广泛的一种纳米材料。
纳米二氧化钛具有粒径小、吸收紫外光能力强以及良好的随角异色、光催化和抗菌杀毒等优点。
纳米TiO2晶体主要有锐钛型和金红石型两种晶型。
金红石型晶体则主要用于防紫外线、增强、增韧、降解有机污染物，是一种环保型产品；锐钛型晶体的主要作用有抗菌，分解有机物。
锐钛型纳米TiO2是一种新型抗菌剂，具有良好的杀菌效用、耐热性好、安全性能佳、持续性长、使用方便；在抗菌过程中可以生成具有很强化学活性的自由基，因此能有效地分解空气中多种有毒气体。
金红石型纳米TiO2具有高光催化活性，抗紫外线能力强等优点。
对长波区紫外线的阻隔以散射为主，对中波区紫外线的阻隔则以吸收为主。
2：TiO2的光催化机理当能量大于TiO2禁带宽度的光照射半导体时，光激发电子跃迁到导带，形成导带电子(矿)，同时在价带留下空穴(矿)。
由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获。
超细纳米氧化铁粉体的制备与表征
学等领域展现 出广阔的应用前景Ｌ１ ４。 １ ５ 铁 的 氧 化 物 是 最 热 门 的多 功 能 材 料 中 的一 类 。这些氧化物 己广泛用作磁记 录材料 、颜料 、
直接沉淀法合成 出平均粒径８ｎ ０ｍ的 Ｆ２， 一 ｅ ；陈 ０
小 ，此时 ，量子效应 已开始影响到物质的结构和
性 能 ，产生 表 面效 应 、体 积效 应 、量 子 尺寸 效 应 和宏 观量 子 隧道 效应 【】 ，从 而 使 其作 为一 种新 ２等 Ｊ ［ ３ 型材 料 ，在 电子 、冶金 、宇航 、化 工 、生 物 和 医
摘 要 ： ｖＦ Ｃ３６ Ｘ ｅ １ Ｈ０和Ｎ Ｏ ＂ ａ Ｈ为原料 ，分 别采 用化 学沉淀 法和 超 声化 学 法合 成 了纳米 氧化铁 粉
末 ，并对其制备工艺进行 了分析 比较 ，实验结果表 明，两种方法制备的纳米氧化铁粉末平均尺 寸均在３ — ０ｍ 间，且 纯度较 高，但化 学沉淀法制备 的纳米氧化铁粉末存在 团聚现 象，而超 ０４ｎ 之 声化学法所制纳米氧化铁粉末颗粒形貌清晰，分散性较好。 关键词 ：化 学沉淀法；超声化 学法；纳米氧化铁
ｍｏ ｐ ｏ ｏ ｙ ａ ｄ ｇ ｏ ｉ ｅ ｓ ｎ ｒ ｈ ｌ ｇ ｎ ｏ ｄ ｄ ｓ ｒｉ ． ｐ ｏ Ｋｅ ｗｏ ｄ ：ｃ ｅ ｓｒ ｒ ｃｐ ｔ ｔ ｎ； ｌ ａ ｏ ｉ ｃ ｅ ｓｒ ； ａ ｏ ｉ ｎ ｏ ｉｅ ｙ ｒ ｓ ｈ ｍｉ ｙ ｐ ｅ ｉ ｉ ｉ ｔ ａ ｏ ｕ ｔ ｓ ｎ ｃ ｈ ｍｉ ｙ ｎ ｎ ｏ ｘ ｄ ｒ ｔ ｒ
第 ６期
２１ 年 ｌ ０１ ２月
纳 米 科 技
Ｎａ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｓ ｉｎ ｅ＆ Ｎａ ｏ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｎ ｔ ｃ ｎ ｌｇ
ＮＯ６ ．
Ｄ ｃ ｍｂ ｒ ０ ｅ ｅ ｅ ２ １ １
BiFeO3粉体的水热法制备与表征
BiFeO3粉体的水热法制备与表征BiFeO3是一种具有多功能性质的多铁性材料，其具有优良的铁磁、电场控制的铁电以及强铁电耦合效应等特性，被广泛应用于磁电存储、传感器、激光、超声波等领域。
水热法是一种简便易行的合成方法，通过调控反应条件可以得到不同形貌和性能的BiFeO3粉体。
本文将介绍BiFeO3粉体的水热法制备与表征的相关研究进展。
水热法是一种利用水的高温高压和溶剂的溶解能力来合成材料的方法。
其基本原理是在高温高压的条件下，通过控制反应物的浓度、pH值、反应温度和时间等参数，利用水的溶解能力来促使反应发生。
水热法制备BiFeO3粉体可以通过下面几种方法：1. 水热晶种法：首先制备一定量的BiFeO3晶种，然后将晶种和适量的反应物加入到水中，在特定条件下进行水热反应，最终得到BiFeO3粉体。
2. 水热氢氧化法：将铁盐和铋盐溶解在水中，加入一定量的氢氧化钠作为沉淀剂，经过水热反应生成氢氧化物沉淀，最后在高温条件下煅烧得到BiFeO3粉体。
3. 水热碳酸盐法：将碳酸铋和碳酸铁溶解在水中，调节pH值，然后进行水热反应，最后通过煅烧处理得到BiFeO3粉体。
二、水热法对BiFeO3粉体的形貌和性能影响的研究近年来，研究人员通过水热法合成BiFeO3粉体，并对其形貌和性能进行了详细研究。
研究结果表明，反应条件对BiFeO3粉体的形貌和性能具有显著的影响。
1. 反应温度：一般情况下，较高的反应温度有利于提高BiFeO3晶粒的尺寸和形貌的均匀性。
研究者发现，在较高的温度下，BiFeO3晶粒逐渐增大，且形貌更加均匀。
3. 反应物浓度：调节反应物浓度可以控制BiFeO3晶粒的尺寸和相对含量。
研究者发现，增加反应物浓度可以提高BiFeO3晶粒的尺寸，并且相对含量也会增加。
合成得到的BiFeO3粉体需要进行一系列的表征工作，以了解其结构、形貌和性能。
1. X射线衍射（XRD）：XRD是最常用的表征方法之一，可以通过分析离子晶体的衍射图谱来确定BiFeO3晶体的相组成、晶体结构和晶格参数。
粉体表征和制备技术
颗粒的显微图像
(a)碳化硅微粉显微图 像
(b)理想的圆形颗粒
特定工艺
陶瓷粉体制备工艺
特定形貌和粒径
有机物辅助 固相反应法
化学共沉淀法 均匀沉淀法
甘氨酸－ 硝酸盐法
（2）形状因子——当颗粒不规则时以形状因子表征
★延伸度: 定义为 n=l/b，
★ 表面原子数多：设定，边长为d的立方型原子，
总体积V 的微粒中有 V/d3 个原子，在表面上的原子数为 V/d2 表面原子分数 Σb = (S/d2)/ (V/d3) = dS/V
若为半径为r的球状颗粒， Σb = d S/V = d. 4πr2/ 4πr3/3 = 3 d/r
可见取决于d/r之比的大小
其中l为最长尺寸长度，b为颗粒最大数的宽度。
★ 扁平度: 片状粉体 m = b/t, b为宽度，t为厚度。
★ 齐 格 （ Zigg） 指 数 : =(l/t)/(b/t)=lt/b2
延伸度/扁平度
其值偏离1愈大，则表示颗粒形状对称性愈小。
★ 球形度: 与颗粒相同体积的球体表面积对实际表面积 之比，既表征了颗粒的对称性，也与表面粗糙度有关。
量称为粒度分布或粉体组成。 粒径基准
用直径表示的颗粒大小称粒径（取决于测定方法） ◑ 几何学粒径dg——显微镜按投影几何学原理测得的粒径 投影称投影径，还与粉体颗粒的几何形状有关； （ ◑ 当量粒径de，用沉降法，离心法或水力学方法（风 筛法，水簸法）测定的粒度。其中斯托克斯径与被测粒末 具有相同沉淀速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的 直径；
纳米陶瓷粉体性能变化
2）光学性能的变化 纳米材料的反光能力大大降低，能够全吸收太阳光，利用这一特性可以制成
BiFeO3粉体的水热法制备与表征
BiFeO3粉体的水热法制备与表征BiFeO3是一种具有多种优异性能的多铁材料，广泛应用于磁存储、传感器、光电器件等领域。
水热法是一种简单有效的制备方法。
本文将介绍BiFeO3粉体的水热法制备与表征过程。
制备BiFeO3粉体的原料包括Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)2·9H2O。
将两种盐按照化学计量比例混合，并加入适量的去离子水进行溶解。
将溶液转移到密封容器中。
然后，将密封容器放入高温高压水热实验装置中。
在一定的温度和压力条件下进行水热反应。
一般来说，反应温度为180-220℃，反应时间为12-48小时。
水热反应完成后，将制得的沉淀物离心分离，并用去离子水洗涤。
然后，将洗涤后的样品在空气中干燥。
将干燥的样品进行煅烧处理，一般温度为600-800℃，时间为2-5小时。
煅烧处理的目的是提高BiFeO3的结晶度和纯度。
接下来，对制备得到的BiFeO3粉体进行表征。
常用的表征方法包括X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）。
利用XRD对样品的结晶性进行分析。
XRD分析可以确定样品的晶相结构和晶格常数。
通过与标准晶体卡片进行比对，可以确定BiFeO3的相纯度。
然后，使用SEM观察样品的形貌。
SEM图像可以获得样品的表面形貌和粒径分布情况。
正常情况下，BiFeO3颗粒呈现出均匀致密的结构。
利用TEM对样品的微观结构进行观察。
TEM图像可以获得样品的晶体结构和颗粒的形状。
通过高分辨率TEM，还可以观察到样品的晶格缺陷等信息。
通过以上的水热法制备与表征方法，可以得到高质量的BiFeO3粉体样品。
这些样品可以用于进一步的物性测试和应用研究。
ZnO纳米粉体制备与表征解析
ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1. 了解氧化锌的结构及应用2. 掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。
3. 了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM ）与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。
氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C（00001）平行，四面体的顶角正对向负极面（0001），晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为 3.37eV.女口图1-1、图1-2所示：图1-1 ZnO晶体结构在 C （00001）面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2氧化锌的性能和应用纳米氧化锌（ZnO）粒径介于1- 100nm之间，由于粒子尺寸小，比表面积大，因而，纳米ZnO表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。
纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。
合成纳米氧化锌的方法很多，一般可分为固相法、气相法和液相法。
本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。
2.3氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同，如：2.3.1共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。
常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。
Ca2Fe2O5粉体的制备及表征的开题报告
Ca2Fe2O5粉体的制备及表征的开题报告
本文将介绍一种新型粉体——Ca2Fe2O5的制备及表征方法，探讨
该粉体在磁学、光催化等领域的应用前景。
首先，对Ca2Fe2O5粉体的制备方法进行研究。
目前，Ca2Fe2O5的制备方法主要有高温固相法、溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法等。
其中，共沉淀法是一种比较简单、易于控制的方法，常用的沉淀剂有氢氧化钠、氢氧化铵等。
具体制备过程如下：将适量的CaCl2、FeCl2和FeCl3混合，用水溶液溶解至适当浓度，然后分别加入氢氧化钠和氨水进行沉淀。
将
沉淀洗涤、干燥后，在高温下进行焙烧处理。
其次，对制备的Ca2Fe2O5粉体进行物理、化学表征。
可以采用扫
描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等技术对样品的形貌和晶体结构进行表征，以判断样品的纯度和晶粒形
态等。
同时，还可以采用磁学测试、光催化反应等方法对样品进行性能
测试，探究其在相关领域中的应用潜力。
最后，根据表征结果，探讨Ca2Fe2O5粉体在新材料开发中的应用
前景。
据研究发现，Ca2Fe2O5在磁学、光催化等领域具有广阔的应用前景。
例如，Ca2Fe2O5具有较高的磁导率和饱和磁化强度，可应用于磁存储材料中；同时，其晶体结构稳定，可在光催化、光电、光学和能量转
换等领域中发挥重要作用。
因此，Ca2Fe2O5粉体的研究对于新材料的开发具有重要意义。
综上所述，本文将对Ca2Fe2O5粉体的制备及表征进行系统研究，
进一步探究该粉体在新材料领域中的应用前景，为后续的研究提供指导。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前，纳米粒子正逐步的取代微米粒子，走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1～100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
两种方法都可以制备出纳米四氧三铁 粒子，但是制备出的粒子的表征和性 能却不尽相同，因此试验比较。
具体制备
• Massart水解法：
0.85g(3.1mmol)FeCl3。6H2O与0.30 g (1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下将上述铁 溶解于10mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下 将铁盐混合溶液滴加入200mL,1. mol/L 的氢氧化 (NH4OH)溶液中。水解产生的黑色四氧化三铁晶 用磁铁从溶液分离出来,用蒸溜水洗涤3 次,然后分 于20mL蒸溜水中。四氧化三铁(Fe3O4)在水中的 量,是从上述分散液中取出部分溶液,烘干后称重得 到。
纳米四氧化三铁的制备
（水解法）
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
例如粒子、粒界相对电阻变化，使材料性能变化
粉体表征以及制备技术
纳米陶瓷粉体的效应
奇异效应(固体物理知识）：将导致新的功能性质和应 用
▪ 小尺寸效应： ▪ 表面效应： ▪ 量子尺寸效应： ▪ 宏观量子隧道效应：
粉体表征以及制备技术
纳米陶瓷粉体性能变化
▪ 1）力学性能的变化 ▪ 纳米材料的强度比常规材料有了很大提高。 ▪ 纳米材料的韧性和塑性比常规材料有了很大
●粉体的性质：除单颗粒性质外， 还包括：
平均粒度，粒度分布，比表面，松装密度， 摇实密度，流动性，颗粒 间的摩擦状态等
●粉体空隙的性质：总孔隙体积P，颗粒间的空隙体系P1， 颗粒内
空隙体积（P2 = P0 – P1），粉空体表隙征形以状及制、备空技术隙大小及其分布
§3.2.2粉体的物相组成与化学组成 物相组成：以XRD检测
特征
微米 亚微米
纳米
> 1 μm 1μm –
100 nm 100-10 nm
10-1 nm 团簇分子 < 1 nm
> 1011
-
108 有一定的
体效应 体效应
105 103 <102
显著 表面原子占优势
小尺寸效应 表面效应 量子效应 团簇分子
粉体表征以及制备技术
●纳米粉体：1- 100 nm 的微小颗粒的集合体。最突出地代表微 细粉体的特性
★ 粉体浆料－ 利用粉体与各种有机辅助剂（黏合剂、表面活性剂，增绸剂等）复合形成的高 分散体系，作为材料应用（如磁流体）和陶瓷涂层的前驱体。
★ 粉体超细化后性能上出现与大块固体完全不同的行为， 成为“物质新状态”，行将发展多种高新 技术应用，构成了一个极为活跃的新研究领域
粉体表征以及制备技术
★先进无机材料是现代科技和社会经济持续发展的重要支柱, 特别 是新型无机功能材料是高新技术的物质基础，而超细陶瓷粉体是 获得高技术无机新材料的前题和条件。
★无机非金属(陶瓷)材料超细粉体的制备原理、技术与工艺、设备 和操作，以及粉体结构和性能与制备工艺的关系。
★侧重介绍各种超细粉体, 特别是纳米粉体的化学制备方法、原理、 技术与工艺过程基础, 以及粉体的物相、晶体结构、微结构、粒 径尺寸与形貌、装填性能、烧结特性、化学性能和各种功能性质 的表征方法等。
第三章 陶瓷粉体的表征与 制备
粉体表征以及制备技术
3.1 简介
超细颗粒：尺寸介于原子、分子与块状固体之间，
通常泛指尺度为 1 – 1000 nm之间的微小固体颗粒， 是微观粒子与宏观物体之间的过渡区。
★超细陶瓷粉体是获得高技术先进陶瓷的基础 由超细陶瓷粉体可以制备各种形态的新陶瓷材料（块，板，带， 膜，条， 纤维）
★ 表面原子数多：设定，边长为d的立方型原子，
总体积V 的微粒中有 V/d3 个原子，在表面上的原子数为 V/d2 表面原子分数 Σb = (S/d2)/ (V/d3) = dS/V
若为半径为r的球状颗粒， Σb = d S/V = d. 4πr2/ 4π粉r3体/3表=征以3及d制/r备技术
可见取决于d/r之比的大小
- 高纯粉体为单一物相
- 存在相变时，可能同时有两相 - 复合物粉体为多相 - 杂质物相和孔隙
化学组成：各种化学成分分析技术 （1）构成粉体的各物相一次晶粒的化学组成
提高。 ▪ 纳米材料的硬度有反常变化。
粉体表征以及制备技术
纳米陶瓷粉体性能变化
▪ 2）光学性能的变化 ▪ 纳米材料的反光能力大大降低，能够全吸收
太阳光，利用这一特性可以制成隐身材料。 ▪ 有些纳米粉体具有很好的透光性能。
粉体表征以及制备技术
纳米陶瓷粉体性能变化
▪ 3）电、磁学性能的变化 ▪ 4）其他性能的变化
表1 一个颗粒中的原子数和表面原子所占的比例
粒径 （ nm）
1000 100
总原子数 ∞
600000
表面原子（%）
0 6Leabharlann 103000020
5
4000
40
2
250
80
1
30
99
粉体表征以及制备技术
★ 表面能高，表面张力大：Es = ΣA σ ★ 晶界和粒子的体积比大，5nm时 V晶界/V粒子=1：1，
明显轮廓的单个粒子。由XRD 衍射峰变宽效应可以计算 纳米尺寸粒径。
一次粒子可能是：单晶, 如 -Al2O3 ，或多晶, FeOOH(取向一致)或 CaCO3(取向不一致) 2）二次或高次粒子：
多个一次粒子（坚固的或松散的）聚集体（团聚体）
粉体表征以及制备技术
超细粉体按颗粒尺寸进行分类
分类
直径
原子 表面效应 数目
粉体表征以及制备技术
3.2 微细无机粉体的表征
§3.2.1概述
粉体是颗粒与颗粒间的空隙所构成的分散体系 粉体的研究和表征应包括单颗粒、粉体和空隙的性质
●单颗粒的性质
（1）由材料本身决定的性质：晶体结构，固体密度，熔点，弹性， 硬度，电学性质，磁学性质，光学性质，化学性质
（2）由粉体制备方法所决定的性质：粒度，颗粒形状，有效密度， 表面状态，晶体结构与缺欠，颗粒内气孔，表面气体吸附， 反应活性
超细粉体的结构特征：
★ 比表面积大：考虑半径为r的球形粒子，其比表面积：
σF = S/V = 4πr2/ （4/3πr3） = 3/r , 非球形颗粒σF 将更大。
直径2μm的球状颗粒的σF ＝ 3/10-4 =3 x 104(cm-1), 1 cm3的粉体总表面积 = 30000 cm2 = 3 m2(1 cm3 的表面积为6 cm2) 100 nm 粒径， 每cm3 具有 3/(0.05 x 10 –4) = 60 m2 的表面积
粉体表征以及制备技术
●粉体定义: 固体粒子的集合体。与均一的气体或液体相比 较，粉体中没有任何两个组分粒子完全一样。
超细粉体：尺寸介于原子、分子与块状固体之间，
通常泛指尺度为 1 – 1000 nm之间的微小固体颗粒， 是微观粒子与 宏观物体之间的过渡区。
●超细粉体构成特征： 1) 一次粒子: 普通电镜下放大倍数再增加，也只能看到具有