阿司匹林合成工艺研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究《阿司匹林合成工艺简介及改进研究》一、引言阿司匹林，又叫乙酰水杨酸，是一种广泛应用于镇痛、解热和抗血小板聚集的药物，也被广泛用于心血管疾病的预防和治疗。
它的合成工艺及改进研究一直备受关注。
本文将从阿司匹林的历史、合成工艺及改进研究等方面进行全面介绍和探讨。
二、阿司匹林的历史阿司匹林的历史可追溯到古代，水杨树叶、柳树树皮等被用于缓解疼痛和发热。
而现代阿司匹林的合成则始于19世纪，在过去的一个多世纪中，阿司匹林的合成工艺不断得到改进和完善。
三、阿司匹林的生产工艺1. 原料准备：阿司匹林的合成主要原料包括苯酚和二氧化碳。
2. 反应过程：苯酚与二氧化碳在催化剂的作用下发生酯化反应，得到阿司匹林的中间体。
3. 精制和提纯：通过结晶、过滤、再结晶等工艺步骤，最终得到合格的阿司匹林产品。
四、阿司匹林合成工艺的改进研究随着科学技术的不断发展，阿司匹林的合成工艺也得到了不断改进。
新的催化剂、新的反应条件、新的分离提纯技术等不断被引入进来，以提高合成效率和产品质量。
五、对阿司匹林合成工艺的个人理解与观点阿司匹林的合成工艺在不断的改进中，为其生产提供了更高效和更环保的方法。
阿司匹林的合成工艺也是化学工程领域的一个重要研究课题，它的改进也将推动整个行业的发展。
六、总结通过对阿司匹林合成工艺的简介及改进研究的全面介绍和探讨，相信读者对这一主题有了更深入的理解。
我们也看到了阿司匹林合成工艺在不断发展中的前景和挑战。
希望本文能够为相关研究和实践提供一些思路和启发。
至此，我们完成了一篇深度和广度兼具的关于阿司匹林合成工艺的文章。
希望这篇文章能够对您有所帮助。
七、阿司匹林合成工艺的现状与面临的挑战随着医药行业的不断发展，对阿司匹林的需求也在不断增加。
作为一种常用的药物成分，阿司匹林的合成工艺需要更高的效率和更环保的生产过程。
目前，已经有一些新的技术和方法被引入进来，以改进阿司匹林的合成工艺。
绿色合成技术已经成为阿司匹林合成工艺改进的重要方向之一。
阿司匹林合成工艺简介及改进研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究一、概述阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，通常用于缓解头痛、发烧和轻度疼痛。
阿司匹林的历史可以追溯到19世纪末，由德国化学家斯皮尔勒首次合成。
随着医药科技的不断发展，阿司匹林的合成工艺也在不断改进。
本文将就阿司匹林的合成工艺进行简要介绍，并探讨其改进研究的相关进展。
二、阿司匹林的合成工艺简介阿司匹林的合成工艺主要包括水杨酸的乙酰化反应。
具体步骤如下：1. 水杨酸的制备：水杨酸可通过苯酚经羟化反应生成对羟基苯甲醛，再经过碱催化羧化反应得到水杨酸。
2. 乙酰化反应：将水杨酸与乙酸酐在硫酸或磷酸的催化下反应，生成乙酰水杨酸（阿司匹林）和醋酸。
这一合成工艺虽然简单，但存在着环境污染严重、产率低等问题，因此需要进行改进研究。
三、阿司匹林合成工艺的改进研究1. 催化剂的改进：传统合成工艺中所使用的硫酸或磷酸催化剂，在反应过程中会产生大量废酸，对环境造成污染。
研究人员尝试寻找更环保的催化剂，如具有高效催化性能的金属催化剂等。
2. 反应条件的优化：对合成工艺中的反应条件进行优化，如温度、压力、反应时间等参数的调节，能够有效提高产率，降低能耗，减少废弃物的排放。
3. 新型合成路径的探索：寻找更加环保、高效的阿司匹林合成新路径，如采用生物催化或微波合成等技术，以减少原料和能源的消耗，减少废弃物生成。
四、个人观点和理解在当今社会，环保和高效已成为各行业发展的重要趋势，药物合成工艺也不例外。
阿司匹林作为一种常用的药物，其合成工艺的改进研究不仅能够提高生产效率，减少环境污染，还可以降低药物成本，使更多患者能够受益。
我对阿司匹林合成工艺的改进研究充满期待，希望能够通过不断的创新，为药物生产带来新的突破，为人类健康事业做出更大的贡献。
五、总结阿司匹林的合成工艺自诞生以来便受到人们的关注和研究。
通过对其合成工艺的优化和改进，我们将能够得到更加环保、高效的生产方式，从而更好地满足人们对药物的需求。
阿司匹林合成工艺探析
阿司匹林合成工艺探析一、引言阿司匹林（Aspirin）是一种广泛使用的非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集等治疗。
阿司匹林的合成工艺是制造药物的关键步骤，在化学工业中有着重要的应用。
本文将对阿司匹林的合成工艺进行探析，深入了解其化学反应和生产流程。
二、阿司匹林的化学反应阿司匹林的化学名称是乙酰水杨酸，其化学式为C9H8O4。
阿司匹林的合成主要经历以下几个步骤：2.1 水杨酸酯化反应首先，水杨酸（C7H6O3）与乙酸酐（CH3COOC2H5）在硫酸的存在下发生酯化反应。
反应方程式如下：水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙酸2.2 乙酰水杨酸的水解乙酰水杨酸随后经过水解反应，将其中的乙酰基取代为羟基（OH）。
反应方程式如下：乙酰水杨酸 + 水→ 水杨酸 + 乙酸2.3 结晶纯化通过结晶纯化的方法，可将阿司匹林从反应混合物中分离出来。
该过程利用了阿司匹林较水杨酸和乙酸的溶解度更低的特点。
最后，通过洗涤和干燥，可除去反应副产物和溶剂残留，得到纯度较高的阿司匹林晶体。
三、阿司匹林的生产流程阿司匹林是以工业规模生产的药物，在工厂中有着固定的生产流程。
以下是阿司匹林的生产流程：3.1 原料准备生产阿司匹林的首要步骤是准备原料，主要包括水杨酸、乙酸酐和硫酸。
这些原料需经过严格的质量控制和检验，以确保产品质量和生产效率。
3.2 反应器设备准备在生产过程中，需要合适的反应器设备来进行化学反应。
常见的反应器设备包括玻璃反应器和不锈钢反应器。
此外，还需准备搅拌器、加热设备等。
3.3 反应操作在反应器中加入水杨酸和乙酸酐，然后加入适量的硫酸作为催化剂。
控制反应温度和反应时间，使酯化反应充分进行。
3.4 水解反应反应完成后，将反应产物中的乙酰基水解成羟基，得到乙酰水杨酸。
此步骤较前一步酯化反应较为简单。
3.5 结晶纯化将乙酰水杨酸溶液进行结晶纯化，通过控制温度和搅拌条件，使阿司匹林晶体逐渐形成。
然后，通过过滤等方法分离固体晶体和溶液。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成高分子11-3 班（09）一.试验道理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗感冒.感冒.头痛.发烧.神经痛.关节痛及风湿病等.近年来,又证实它具有克制血小板凝集的感化,其治疗规模又进一步扩展到预防血栓形成,治疗血汗管疾患.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学构造式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿.乙醚,微溶于水.合成路线如下：二.仪器药品单口烧瓶(100mL).球形冷凝管.量筒（10mL,25mL）.温度计（100℃）.烧杯（200mL,100mL）.吸滤瓶.布氏漏斗.轮回水泵.水浴锅.电热套.水杨酸.乙酸酐.硫酸（98％）.盐酸溶液(1∶2).1% FeCl3溶液.三.试验步调于100 mL湿润的圆底烧瓶中参加4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下迟缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1装配通俗回流装配.通水后,振摇反响液使水杨酸消融.然后用水浴加热,掌握水浴温度在80～85℃之间,反响20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口参加2mL蒸馏水,以分化过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝装配.在搅拌下将反响液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完整后,减压过滤.将粗产品放入100mL烧杯中,参加50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入干净的烧杯中,在搅拌下参加30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,湿润,称量产品四.纯度磨练向盛有5 mL乙醇的试管中参加1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体参加试管中,不雅察有无色彩变更,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁产生显色反响,是以杂质很轻易被检出.为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL）,消融时应在水浴上当心的加热.若有不溶物消失,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出.如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产品,湿润后测熔点.五.试验成果与评论辩论从反响方程式中各物质料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应依据水杨酸来盘算.28mol水杨酸理论上应产生28mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：28（mol）×180（g/mol）＝g产率：/×100%=%六.思虑题：1.制备阿司匹林时,浓硫酸的感化是什么？不加浓硫酸对试验有何影响？答：在酯化反响以及酚羟基替代醇羟基完成的相似于酯化的反响,都须要用脱水剂来催化.浓硫酸在这里的感化是脱水剂和吸水剂,一方面脱水感化促进酯化反响,另一方面吸水感化使这种可逆反响向着酯化反响的正偏向移动,促进产品的生成.假如不加浓硫酸则会导致产率降低.2.制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是湿润的？答：试验室制法顶用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解今后的产品是乙酸,乙酸的乙酰化才能比乙酸酐弱许多,反响不克不及进行.所以仪器必须是湿润的.3.用什么办法可轻便地磨练产品中是否残留未反响完整的水杨酸？答：应用直接滴定法和两步滴定法测量。
实验报告阿司匹林的合成
阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入1.5ml浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1.5h，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO3（150ml设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。
阿司匹林合成工艺研究
揖摘要】介绍了阿司匹林的结构、性质、合成方法及发展前景，对阿司匹林的合成方法进行了综述。
对具体的合成路线作了比较：以酸催化合成阿司匹林，工艺相对比较成熟，但需要开发更为环保的酸催化剂；以碱催化合成阿司匹林，产品纯度高，但工艺不够成熟；以维生素C为催化剂合成阿司匹林，具有反应条件温和、对环境友好等优点，但工艺同样不够成熟。
开发环境友好、性能优异、成本低廉的催化剂。
是发展阿司匹林合成工艺的关键所在。
【关键词】阿司匹林，合成，催化剂1、国内外研究背景阿司匹林（Aspirin）化学名2-乙酰氧基苯甲酸；又名乙酰水杨酸，它是水杨酸类解热、镇痛药的代表，用于临床已有100a历史，为医药史上3大经典药物之一。
现仍广泛用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好。
1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
2、阿司匹林合成方法2.1酸催化合成阿司匹林。
2.1.1浓硫酸。
传统方法所用的催化剂为浓硫酸，以水杨酸和乙酸酐为原料，浓硫酸为催化剂，进行O-酰化反应，水浴加热，冷却后析出晶体，加入冷水结晶后抽滤，烘干即得乙酰水杨酸，产率一般在60%左右，而浓硫酸具有强氧化性、脱水性，对设备的腐蚀性较大，对环境污染较重，不能回收利用，且易发生副反应而使产品色泽深，不利于提纯。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。
5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。
8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。
实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。
总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
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阿司匹林合成工艺研究开题报告院系：环化系专业：应用化工技术学号：2013040818姓名：何建祥1、引言阿司匹林也叫乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末、无臭、微带酸味的物质。
用途包括1. 制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料2. 常用的解热镇痛药3. 用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件。
它的基本功效有镇痛解热、消炎抗风湿、治疗关节炎、抗血栓、抑制血小板凝集等。
20世纪80年代，阿司匹林占美国解热镇痛药市场的50-60％，其中1／3用于抗风湿治疗。
90年代初，由于其他解热镇痛药的崛起，挤占了阿司匹林的部分市场份额，使其市场占有率有所下降，但最近几年又不断回升。
我国阿司匹林年消费量一直在3000t左右徘徊，仅占世界消费量的7％，明显低于发达国家。
最近几年我国消费量有所增长，达到每年4000t。
2、阿司匹林合成研究进展2.1专利[1]吴孝好等.制备步骤为：（1）将水杨酸、醋酐、阿司匹林细结晶母液，投入到溶解罐内搅拌，解热升温至80-90℃溶解后，保温时间1～2小时得到热溶液；（2）将醋酐、阿司匹林细结晶母液或醋酐和阿司匹林细结晶母液的混合物加入到结晶罐搅拌得到冷溶液；（3）将保温结束的热溶液过滤到结晶罐内，控制结晶罐在过滤过程中温度逐渐升高，过滤结束后保温，然后降温离心分离，得到固态为阿司匹林细结晶，得到阿司匹林细结晶母液回用到步骤（1）和步骤（2）。
可以有效地控制阿司匹林细结晶的晶型、均一性和粒度要求，环保，提高产品收率，降低生产成本。
[2]刘光权等.一种复方单硝酸异山梨酯阿司匹林缓释胶囊制剂，其特征在于，所述复方制剂包括单硝酸异山梨酯缓释制剂和阿司匹林肠溶制剂，其中所述单硝酸异山梨酯缓释制剂含单硝酸异山梨酯40-80重量组分，所述阿司匹林肠溶制剂含阿司匹林50-90重量组分。
所述单硝酸异山梨酯缓释制剂包括30％单硝酸异山梨酯药量的速释微丸和70％单硝酸异山梨酯药量的缓释微丸。
2.2学术论文[3] 冉晓燕.以水杨酸和乙酸酐为原料,无水乙酸钠作催化剂,微波辐射快速合成了阿司匹林并从实验中得出了最佳合成工艺条件:水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2.0,微波功率为200W,辐射时间为50 s,催化剂用量与水杨酸质量比为1∶20,产率可达93.5%(重结晶后产品收率可达90.2%)。
[4]史兵方.以水杨酸和乙酸酐为原料,固体氢氧化钠为催化剂,采用超声辐射快速合成阿司匹林,用正交实验筛选出最佳合成条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.5,超声辐射功率160 W,催化剂用量为水杨酸质量的10%,反应温度40℃,辐射时间8 m in,产率93.0%。
研究表明该法具有操作简单、快速、后处理简单、产率高的特点,符合清洁生产的要求。
[5]汪敏.用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙酐酯化合成阿司匹林。
研究了酯化反应的优化条件 ,结果表明 :硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当 ,但操作安全 ,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生 ,产品呈纯白结晶 ,且硫酸氢钠难溶于有机溶剂 ,易于分离回收 ,可重复使用[6]吴莉.阿司匹林的合成是有机化学实验教材中的经典有机合成实验之一,结合实验步骤的讲解,按照测试学生对实验原理的掌握程度、启发式向学生解释操作步骤并提示操作注意事项、理解操作步骤的设计原则、拓展学生知识面等教学目标设计不同类型思考题,有利于改善教学效果,引导学生养成勤于思考的习惯,并提高其创新能力。
[7]张小玲.建立一种同时快速定量分析阿司匹林合成体系中阿司匹林和水杨酸的方法。
通过均匀设计构造样本并采集其紫外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立同时测定混合体系中阿司匹林和水杨酸的校正模型,阿司匹林和水杨酸模型的校正均方根误差分别为1.708μg/mL和0.435μg/mL。
该模型用于预测氨基磺酸催化合成过程中阿司匹林和水杨酸含量,二组分回收率在93.48%—108.37%之间,相对标准偏差(RSD)分别为 3.45%和 4.80%。
结果表明,紫外光谱法结合PLS 模型实现氨基磺酸催化合成阿司匹林过程的实时监测是可行的。
[8]张磊.以水杨酸和乙酰氯为原料,浓硫酸为催化剂合成阿司匹林。
结果表明,当水杨酸用量为2.0 g,乙酰氯用量为5 mL,浓硫酸用量为1 mL时,85℃反应15 min,阿司匹林收率可达73.8%,比同等条件下乙酸酐的收率提高了20%左右。
[9]肖鹏.介绍了离子液体的结构、性质、分类及其合成,概述了近年来国内用离子液体催化合成阿司匹林的研究现状,提出了发展建议,最后展望了离子液体合成阿司匹林的未来发展前景。
2.3期刊[10]以水杨酸和醋酐为原料经 O-酰化反应合成阿司匹林，比较了三氯化铝、三氯化铋和无水碳酸钠三种不同催化剂以及反应条件对合成的影响，找到了最佳催化剂和最佳反应条件，即以三氯化铝为催化剂，其用量为水杨酸的2%，水杨酸与醋酐的摩尔比为11 2，反应时间为30 min，回流温度为85 C左右，阿司匹林产率可达72. 6%。
实验表明该催化剂催化效果好，不污染环境，是一种环境友好的催化剂。
同时，本法简单、快速、经济、无污染，产品质量好，适于工业化生产。
[11] 用一水硫酸氢钠为催化荆由水扬酸与乙酐酯化合成阿司匹林。
研究了酯化反应的优化条件，结果表明：硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当，但搡作安全，极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生，产品呈纯白结晶，且硫酸氢钠难溶于有机溶剂，易于分离回收，可重复使用。
[12]以阿司匹林与姜黄素为原料,采用酰氯法经二步反应合成阿司匹林姜黄素酯,重点考察了原料的配比、反应温度和反应液pH值对产物产率及含量的影响并通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱对产物结构进行了表征.研究结果表明,采用该方法合成阿司匹林姜黄素酯的最佳反应条件为:n(姜黄素)∶n(阿司匹林)∶n(二氯亚砜)∶n(吡啶)=1∶6∶5.5∶6;反应温度为-5℃;反应液pH值为5～6,收率达57.2％,含量达99.3％ (HPLC).3、选题的目的意义本文对阿司匹林的合成方法进行了综述，就阿司匹林的合成工艺进行比较：以水杨酸和醋酐为原料经O 酰化反应合成阿司匹林, 以三氯化铝为催化剂,其用量为水杨酸的2%,水杨酸与醋酐的摩尔比为1∶2,反应时间为30min,回流温度为85℃左右,阿司匹林产率可达72. 6%。
实验表明该催化剂催化效果好,不污染环境,是一种环境友好的催化剂。
该方法简单、快速、经济、无污染,产品质量好,适于工业化生产。
2、研究的基本内容以水杨酸和醋酐为原料经O 酰化反应合成阿司匹林三氯化铝为催化剂,其用量为水杨酸的2%,水杨酸与醋酐的摩尔比为1∶2,反应时间为30min,回流温度为85℃左右,阿司匹林产率可达72. 6%。
,3、拟解决的主要问题---预期效果三氯化铝作为催化剂催化效果好,不污染环境,是一种环境友好的催化剂。
同时，以三氯化铝为催化剂，该方法简单、快速、经济、无污染,产品质量好,适于工业化生产。
4、研究方法、步骤4.1 反应原理OHCOOH+(CH3CO)2OOCOCH3COOH+CH3COOH4.2 实验步骤4.2.1单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。
三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。
通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
4.2.2撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
4.2.3稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
4.2.4将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤，除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品5、所需实验仪器及药品5.1 仪器单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
5.2药品水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。
6、参考文献[1]吴孝好等. 阿司匹林细结晶的制备方法[P].中国专利：2013106827329，2014-03-05[2]刘光权等. 复方单硝酸异山梨酯阿司匹林缓释胶囊制剂及制备方法[P].中国专利：2013101927369,2013-09-11[3] 冉晓燕. 微波辐射快速合成阿司匹林[D].贵州：贵州教育学院，2006[4]史兵方. 超声辐射固体氢氧化钠催化合成阿司匹林的研究[D].百色学院化学与生物科学系，2010[5]汪敏. 硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究[D].湖南：南华大学化学化工学院，2003[6]吴莉. 阿司匹林的合成在有机化学实验教学中的思考题设计[D].武汉：武汉工程大学化工与制药学院，2012[7]张小玲. 紫外光谱法监测阿司匹林合成体系中的阿司匹林和水杨酸[D].广西：广西工学院与化学工程系，2011[8]张磊. 阿司匹林合成实验改进[D].广东：广东工业大学轻工化工学院，2012[9]肖鹏. 离子液体在阿司匹林合成中的应用研究进展[D]. 沈阳化工大学应用化学学院，2011[10]丁健桦.阿司匹林的合成条件研究[J].东华理工学院学报，2010，28:76-77[11]肖新荣.硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究[J].精细化工中间体2009,32:42-43[12]舒波.阿司匹林姜黄素酯的合成[J].化学世界，2014，55（3）:50-53。