综合指标和无机污染物 总铬的测定
水样中总铬含量的测定
水样中总铬含量的测定一、背景介绍水是生命之源，对于人类的健康和环境的保护至关重要。
然而，水中的污染物质可能对人体和生态系统造成严重危害。
其中，重金属污染是一种常见且严重的问题。
而铬是一种重要的工业金属，广泛应用于许多行业中。
但是，过量的铬排放和污染会对水体造成不可逆转的影响。
因此，准确测定水样中的总铬含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
二、总铬的测定方法1. 分光光度法分光光度法是一种常用的测定总铬含量的方法。
该方法通过测量溶液中吸收或透射光的强度来确定物质的浓度。
在测定总铬含量时，可以选择合适的波长和试剂，如二酮试剂或酸性高铁试剂，与溶液中的总铬形成显色反应，再利用光度计测定吸光度，从而计算出总铬的浓度。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度和高选择性的测定方法。
该方法通过将水样中的总铬转化为气态铬原子，并利用原子吸收光谱仪测定其吸收光谱，从而得到总铬的浓度。
这种方法的优点是准确度高，能够同时测定多种金属元素，但操作复杂且设备要求较高。
三、样品采集与预处理在进行总铬的测定之前，需要进行样品的采集和预处理。
样品的采集应遵循科学合理的方法，并注意避免样品的二次污染。
在采集过程中，可以选择不同的采样容器和采样点，以保证样品的代表性。
对于不同类型的水样，如地下水、地表水或废水，还需要进行不同的预处理方法，如过滤、酸化、沉淀等，以去除干扰物质，保证测定结果的准确性。
四、质控与标准曲线建立在进行总铬的测定过程中，需要进行质控和标准曲线的建立，以确保测定结果的准确性和可靠性。
质控样品可以是标准参考物质或人工合成的样品，通过与已知浓度的样品进行比对，评估测定的准确度和精密度。
标准曲线的建立是通过测定一系列已知浓度的标准溶液，绘制出浓度与吸光度之间的线性关系曲线，从而根据待测样品的吸光度，推算出其总铬的浓度。
五、测定结果的解释与评价根据测定结果，对水样中总铬含量进行解释和评价。
可以根据国家和地区的相关标准或限值要求，判断样品是否符合环境保护和健康安全的要求。
环境分析中六价铬与总铬的测定蔺凯
环境分析中六价铬与总铬的测定蔺凯六价铬与总铬的测定在环境分析中具有重要意义。
六价铬和总铬的存在对人类和环境都具有一定的危害性，因此准确监测和测定环境中的六价铬和总铬浓度，对预防和控制环境污染具有重要意义。
下面将介绍六价铬与总铬的测定方法及其应用。
测定环境中的六价铬可以使用不同的方法，如电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子吸收光谱法（AAS）和电化学法等。
这些方法能够对环境中的六价铬浓度进行准确测定。
其中，ICP-MS是一种精密的测定方法，可以同时测定多种元素，并能够对痕量物质进行测定。
原子吸收光谱法则适用于测定高浓度范围内的六价铬。
电化学法是一种简单、快速的测定方法，具有灵敏度高、专属性强等优点。
测定环境中的总铬可以采用光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电化学法等。
光谱法适用于测定环境中总铬的浓度，具有灵敏度高的优点。
ICP-MS方法可以对环境中的总铬进行准确测定，并能够同时测定其他元素。
电化学法则是一种便捷、快速的测定方法，具有灵敏度高和专属性强等优点。
实际应用中，六价铬和总铬的浓度可以通过以上方法来测定。
通常情况下，先使用ICP-MS等方法对样品进行总铬浓度的测定，然后利用光谱法、电化学法或其他方法对样品进行六价铬浓度的测定。
这样可以获得准确的测定结果，并为环境保护和人类健康提供参考。
总之，六价铬与总铬的测定在环境分析中具有重要意义。
通过准确测定环境中的六价铬和总铬浓度，可以为环境保护和人类健康提供科学依据，从而预防和控制环境污染的产生。
未来的研究可以进一步完善测定方法，提高测定的准确性和精确度，以满足环境监测的需求。
水样中总磷和总铬的测定实验
水样中总磷和总铬的测定实验
总磷和总铬的测定实验可以使用不同的方法进行，下面给出其中两种常用的方法：
1. 总磷的测定方法：
- 试剂准备：预先准备好硫酸、亚硝酸钠、硫酸铵、醋酸铵和铵钼酸混合物。
- 实验步骤：
1) 取一定量的水样，加入硫酸，并加热至沸腾，持续加热1-2小时，使溶液中的有机物完全分解。
2) 冷却后，加入亚硝酸钠，使溶液的酸性缓冲在酸性范围内。
3) 在溶液中加入硫酸铵和醋酸铵，使溶液的硫酸根离子浓度超过1mol/L。
4) 加入铵钼酸混合物，使溶液中金黄色沉淀生成。
5) 过滤，将沉淀收集，并用稀硫酸洗涤。
6) 将沉淀移至称量瓶中，用去离子水稀释到适当体积。
7) 在紫外可见分光光度计上测定溶液的吸光度，利用标准曲线求得总磷的含量。
2. 总铬的测定方法：
- 试剂准备：预先准备好硫酸、硝酸、硫酸亚铁、重铬酸钾和硫酸银。
- 实验步骤：
1) 取一定量的水样，加入硫酸和硝酸，加热至沸腾，持续加热至溶液中完全挥发，使溶液中的有机物完全炭化。
2) 冷却后，加入硫酸亚铁溶液，将铬酸根离子还原为三价铬离子。
3) 在酸性条件下，加入重铬酸钾溶液，使溶液中剩余的还原剂与铬离子反应生成蓝色络合物。
4) 加入少量的硫酸银溶液，用以抑制干扰。
5) 过滤，将溶液用稀硫酸洗涤。
6) 将溶液移至分光光度计中，利用标准曲线测定溶液的吸光度，求得总铬的含量。
需要注意的是，在进行实验之前，请确保使用的试剂和仪器设备的安全性，并严格按照实验操作规程进行操作。
工业废水中总铬的测定
高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬含量一、实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
二、实验原理本实验采用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法检测工业废水中总铬含量、火焰原子吸收分光光度法检验。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。
总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
(1)HNO3-H2SO4消解有机物C→CO2 H→H2O N→NH3(2)Cr3+→Cr6+MnO4-+8H++5e-→Mn2++4H2OCr2O72-+14H++6e-→2Cr3++7H2O10Cr3+ +6MnO4-+11 H2O→5Cr2O72-+6 Mn2++22H+(3)除去过量的KMnO4MnO4-+8H++5e-→Mn2++4H2ONO3-+3H++2e-→NO2 -+H2O2MnO4- +5NO2 -+6H+ →5NO3- +2Mn2++2H2O(4)分解剩余的NaNO22NO2-+CO(NH2)2 +2H+→CO2+2N2+3H2O原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。
溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm的光辐射产生吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中总铬的浓度成正比。
三、实验仪器及试剂仪器：岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。
分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。
工业废水中总铬的测定
方案一高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法一、实验原理总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肪分光光度法测定。
在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
二、实验仪器及试剂丙酮，硫酸，磷酸1+1 溶液，硝酸(HNO3 ñ 1.42g/mL)，氯仿，高锰酸钾40g/L 溶液，尿素200g/L溶液，亚硝酸纳20g/L溶液，氢氧化铵1+1溶液，铜铁试剂50g/L 溶液，铬标准贮备溶液0.1000g/L，铬标准溶液1mg/L，铬标准溶液5.00mg/L，显色剂二苯碳酰二肼2g/L丙酮溶液。
分光光度计，酒精灯三、测定条件及样品处理方法测定条件：铬含量高时小于1mg/L，540nm 波长下测定样品处理方法：取50.0mL样品置100mL 烧杯中，加入5mL 硝酸和3mL硫酸蒸发至冒白烟，如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却。
置100mL 分液漏斗中用氢氧化铵溶液调至中性，加入3mL 硫酸溶液，用冰水冷却后加入5mL 钢铁试剂后，振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL氯仿，共萃取三次弃去氯仿层。
将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，置于150mL 锥形瓶中。
用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性加入几粒玻璃珠，加入0.5mL 硫酸溶液和0.5mL 磷酸溶液摇匀，加2 滴高锰酸钾溶液。
如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20mL。
取下冷却，加入lmL 尿素溶液，摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去，稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL 比色管。
四、实验步骤空白试验按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验仅用50mL 水代替试样校准向一系列150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释至50mL ，然后按照测定试样的步骤进行处理，从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以含铬量对吸光度的曲线。
土壤总铬的测定火焰原子吸收法
土壤总铬的测定火焰原子吸收法以土壤总铬的测定火焰原子吸收法为标题，下面将介绍该方法在土壤环境中测定总铬含量的原理、步骤和应用。
一、引言土壤中的重金属污染已成为世界各地环境保护的重要问题之一。
铬是一种常见的重金属元素，它在土壤中的存在形式和含量与土壤性质、人类活动等因素密切相关。
因此，准确测定土壤中总铬含量对于评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略具有重要意义。
二、原理火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的分析方法，可用于测定土壤中的重金属元素含量。
该方法的原理是利用重金属元素吸收特定波长的光线的特性，通过测量光线的吸收强度来定量分析样品中的重金属含量。
三、步骤1. 样品的制备：取一定量的土壤样品，经过粉碎、筛分等预处理步骤，得到均匀的土壤样品。
2. 酸溶解：将土壤样品与稀酸（如硝酸）进行酸溶解，以将土壤中的总铬转化为可溶性形态。
3. 过滤：将溶解后的样品通过滤纸过滤，去除固体杂质。
4. 原子化：将过滤后的溶液喷入预热的火焰中，使样品中的铬原子蒸发和激发。
5. 吸收测量：利用火焰原子吸收光谱仪，选择铬的吸收波长，测量样品中铬原子吸收光线的强度。
6. 定量计算：根据吸收光线的强度，利用标准曲线或标准加入法，计算样品中总铬的含量。
四、应用火焰原子吸收法广泛应用于土壤环境中铬含量的测定。
通过该方法可以快速、准确地测定土壤中的总铬含量，为评估土壤质量、环境风险以及制定土壤修复策略提供科学依据。
此外，火焰原子吸收法还可用于其他环境样品中重金属元素的测定，具有广泛的应用前景。
火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，可用于土壤中总铬含量的测定。
通过合理的样品制备、酸溶解、过滤、原子化和吸收测量等步骤，可以准确地测定土壤中的总铬含量。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，被广泛应用于土壤环境监测和评估中。
未来，随着技术的不断发展和改进，火焰原子吸收法在土壤重金属元素分析领域的应用前景将更加广阔。
工业废水中总铬的测定
工业废水中总铬的测定作者：周红蝶来源：《绿色科技》2017年第18期摘要：用火焰原子吸收光谱法测定了工业废水中的铬，结果表明：当选择合适实验条件的情况下，测定的灵敏度较高，精确度较好，应用该方法可以有效地测定工业废水中的铬。
关键词：火焰原子吸收光谱法；工业废水；铬；精确度中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：16749944（2017）180107031引言铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以CrO2-4、CrO2-7、HcrO-4三种阴离子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以相互转化。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积，导致肝癌。
铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
本文用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的铬，选择最佳的仪器条件，得出的结果令人满意。
该方法的校准曲线相关系数均大于0.999，灵敏度较高，操作简单、快速，精确度较好。
2实验部分2.1仪器与工作条件美国PerkinElmer公司AA400型原子吸收分光光度计；美国PerkinElmer公司的铬空心阴极灯；恒温电加热板。
依据仪器说明书和文献资料，经过试验对仪器操作条件进行了优化选择。
参考工作条件如下表1。
氯化铵水溶液，10%：准确称取10.00g氯化铵（NH4Cl），置于小烧杯中用少量水溶解，然后全量转移到100 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
铬标准贮备液，1000 mg/L：准确称取于120℃烘干2 h并恒重的基准重铬酸钾0.2819 g，精确至±0.0001 g，置于小烧杯中用水溶解，然后全量转移到100 mL容量瓶中，加入盐酸溶液（1+1）10 mL，用水稀释至标线，摇匀。
铬标准使用液，50 mg/L：准确移取铬标准贮备液5 mL至1000 mL容量瓶中，加入盐酸溶液（1+1）10 mL，用水稀释至标线，摇匀。
总铬检测方法作业指导书
总铬检测方法作业指导书1.适用范围1.1本标准适用于地表水和工业废水中总铬的测定。
1.2测定范围：试份体积为50ml，使用光程为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg铬，最低检出浓度为0.004mg/l,使用光程为10mm比色皿，测定上限浓度为1.0mg/l。
2.方法原理在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。
六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，与波长540nm处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾被亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠被尿素分解。
3.试剂铬标准使用液（5.00mg/l）硫酸溶液（1+1）磷酸溶液（1+1）高锰酸钾溶液（40g/l）尿素（200g/l）亚硝酸钠溶液（20g/l）显色剂（二苯碳酰二肼，2g/l丙酮溶液）4.分析步骤取适量样品于150ml锥形瓶中，调pH至中性，加几粒玻璃珠，加入硫酸（1+1）0.5ml，磷酸（1+1）0.5ml,加水至约50ml,摇匀，加两滴高锰酸钾（40g/l），加热煮沸至约剩20ml。
冷却后加入1ml尿素（200g/l）,摇匀，逐滴加入亚硝酸钠（20g/l）至志红褐色刚好褪去，待气泡逸出，转移至50ml比色管中。
用水稀释至刻线，加2ml显色剂，摇匀。
10min后，在540nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比，以水做参比，测定吸光度。
5.校准曲线向一系列150ml锥形瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00铬标准使用液，用水稀释至50ml。
然后按照分析试样步骤进行处理，绘制曲线。
6.结果计算总铬含量c（mg/l）按照下式计算：c=式中：m-从校准曲线上查得的试份中含铬量，μg；V-试份的体积，ml；铬含量低于0.1mg/l，结果以三位小数表示。
六价铬含量高于0.1mg/l，结果以三位有效数字表示。
铬的测定
浅谈水中六价铬的测定研究摘要：六价铬是一种较常见的水污染物,在工业电镀、制革以及制铬酐的工业废水中均含有六价铬。
与三价铬比较,六价铬对人的毒害性更强,其致癌危害是三价铬的100倍以上。
因此,六价铬一直被作为水环境监测中的重要的指标,本文对当前六价铬测定的几种常见方法进行了比较研究。
关键词：水环境；六价铬；测定方法；0前言六价铬(Cr6+)是水中的重要毒理性指标，《地表水环境质量标准》(GB3838－2002)中Ⅲ类水质规定六价铬浓度为0.05mg/L，《污水综合排放标准》(GB8978－1996)规定六价铬排放浓度为0.5mg/L。
铬在水中以三价铬和六价铬的形式存在，铬的毒性与其存在价态有关，六价铬的毒性最强，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积，通常认为六价铬毒性比三价铬大100倍因此在环境监测工作中测定六价铬有着重要的意义。
1铬的性质1.1铬单质的性质铬（Cr）位于元素周期表第四周期第ⅥB族，单质铬为质硬而脆的银白色金属，密度7.20g/m3，熔点1857±20℃，沸点2672℃。
金属铬在酸中的主要特征为表面钝化，去钝化后即易溶解于大部分无机酸，但不溶于HNO3。
铬具有很高的耐腐蚀性，在空气中，即便是在赤热的状态下氧化也很慢，但在高温下容易被水蒸气或一氧化碳所氧化。
在自然界中，铬属于地壳中分布较广的元素之一，主要以铬铁矿FeCr2O4形式存在。
1.2Cr(Ⅲ)化合物的性质Cr(Ⅲ)是铬最稳定的氧化态，Cr(Ⅲ)化合物主要有氧化物Cr2O3和氢氧化物Cr(OH)3、Cr(Ⅲ)盐和亚铬酸盐、Cr(Ⅲ)配合物等。
（1）氧化铬Cr2O 3金属铬在氧气中燃烧可生成Cr2O3；实验室条件下，用重铬酸铵晶体热分解(170℃)也可以得到Cr2O3；用硫还原重铬酸钾，也可得到同样的产物。
Cr2O3为难熔氧化物（熔点为2335℃，并分解），微溶于水、酸和碱，表现出两性。
与碱或碱性氧化物共熔，发生反应生成亚铬酸盐(CrO2-)；与酸反应时生成Cr(Ⅲ)盐；在碱性介质中，与氧化剂反应（共熔），氧化成Cr(Ⅵ)，是制取铬酸盐的方法之一。
废水总铬的测定方法确认报告
水质总铬的测定方法确认报告一、方法依据《水和废水监测分析方法》第四版，火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理将样品喷入空气-乙炔富燃火焰中，铬的化合物即可原子化，于波长357.9处进行测量。
三、仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（铬）。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）、盐酸（GR ）；铬标准溶液各1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%） 。
五、分析方法步骤1、样品预处理 1.1溶解态铬样品样品采集后尽快用0.45um 滤膜过滤，弃去初始滤液50mL , 直接测定，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。
2、样品测定 标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
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第四章 金属及其化合物 九、铬 铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以CrO42-、CrO72-、HcrO4-三种阴离子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以相互转化。 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。导致肝癌。因此我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味；三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。 铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
1. 方法选择 铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如侧总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法。水样含铬量较高时，用硫酸亚铁铵滴定法。
2. 样品保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节pH值小于2；如测六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH为8.均应尽快测定，如放置，不得超过24h。
（一）火焰原子吸收法（总铬的测定）（B） 1. 方法原理 将试样溶液喷入空气-乙炔富燃火焰（黄色火焰）中，铬的化合物即可原子化，于波长357.9nm处进行测量。
2. 干扰及消除 共存元素的干扰手火焰状态和观测高度的影响很大，在实验时应特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难溶融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适当的助溶剂和干扰元素的抑制剂。如NH4Cl（或K2S2O7，NH4F和NH4ClO2等）。加入NH4Cl可增加火焰中的氯离子，是个生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还能抑制Fe、Co、Ni、V、Al、Pb、Mg的干扰。
3. 方法的适用范围 本方法可用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量范围是0.1~5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。
4. 仪器及工作参数 ① 原子吸收分光光度计 ② 工作条件： 光源：铬空心阴极灯。 测量波长：357.9nm。 第四章 金属及其化合物 通带宽度：0.7nm。 火焰种类：空气-乙炔，富燃还原性。
5. 主要试剂 ① 铬标准贮备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/L HCl20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含1.00mg/mL Cr。 ② 铬标准使用液： 准确移取铬标准贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，加入3mol/L HCl 20ml，再用水定容。此溶液含50μg/ml Cr。 ③ 标准系列：分别移取标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml容量瓶中，各加入10% NH4Cl 2ml，3mol/L HCl 10ml用水定容。 ④ 10%氯化铵水溶液。 ⑤ 3mol/L 盐酸。 ⑥ 消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢。
6. 步骤 （1） 试样的预处理 ① 按铬的测定方法（一）消解水样，但不能使用高氯酸（因为已导致铬以CrOCl形式挥发损失），可用过氧化氢代替。定容前加入10% NH4Cl 2ml和3mol/L HCl 10ml。 ② 同时用蒸馏水做空白试验。 （2） 测量 ① 用2.0mg/L 铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。将标准系列和试液顺次喷入火焰测量吸光度，从标准曲线上求出铬的含量。 ② 再根据水样消解时的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。
7. 精密度和准确度 用本方法测定铬含量为0.21~0.43mg/L的地表水和铬含量为0.57~9.83mg/L 的废水试样，室间相对标准偏差分别为2.0%~3.9%和7.8%~8.3%；加标回收率在88.1%~102.0%之间。
（二）ICP-AES法（总铬的测定）（B） 见铝测定方法（一）。
（三）二苯碳酰二肼分光光度法（六价铬的测定）（A） 1. 方法原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1。
2. 干扰及消除 铁含量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定，但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如ClO-、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及水样由色或浑浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。 第四章 金属及其化合物 3. 方法的适用范围 本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。当取样体积为50ml，使用30mm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0.004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L。
4. 仪器 分光光度计。10mm、30mm比色皿。
5. 试剂 1） 丙酮。 2） （1-1）硫酸：将硫酸（ρ=1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀。 3） （1-1）磷酸：将磷酸（ρ=1.69g/ml）与等体积水混合。 4） 0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml 新煮沸放冷的水中。 5） 氢氧化锌共沉淀剂 ① 硫酸锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100ml。 ② 2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水中至120ml，同时将①②两溶液混合。 6）4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。 7）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2CrO7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。 8）铬标准溶液（Ⅰ）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00μg六价铬，使用时当天配制。 9）铬标准溶液（Ⅱ）：吸取25.00ml铬标准贮备液；置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00μg六价铬，使用时当天配制。 10）20%尿素溶液：将尿素（(NH2)2CO）20g溶于水并稀释至100ml。 11）2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。 12）显色剂（Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮，加水稀释至10ml，摇匀。助于棕色瓶置冰箱中保存。色变深后不能使用。 13）显色剂（Ⅱ）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。助于棕色瓶置冰箱中保存。色变深后不能使用。
6. 步骤 （1） 样品预处理 ① 样品重不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定。 ② 色度校正：如水样有色但不太深，则另取一份水样，再待测水样中加入各种试液进行同样操作时，以2ml丙酮代替显色剂，最后一次代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。 ③ 锌盐沉淀分离法：对浑浊、色度较深的水样可用此法预处理。取适量水样（含六价铬少于100μg）置150ml烧杯中，加水至50ml，滴加0.2%氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为7~8。在不断搅拌下，低价氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10~20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。 ④ 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量水样（含六价铬少于50μg）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂（Ⅱ），混匀。放置5min第四章 金属及其化合物 后，加入（1+1）硫酸溶液1ml，摇匀。（5 ~10）min后，于540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水作参比，测定吸光度。扣除空白实验吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。 ⑤ 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量水样（含六价铬少于50μg）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml，加入（1+1）磷酸溶液0.5ml，尿素溶液1.0ml，摇匀。驻地加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同样品测定（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。 （2） 校准曲线的绘制 ① 向一系列50ml比色管中分别放入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液（Ⅰ）（如用锌盐沉淀分离须预加入标准溶液时，则应加倍加入标准溶液），用水稀释至标线。然后按照和水样同样的预处理和测定步骤操作。 ② 从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬含量的校准曲线。
7. 计算 Crmg/L=mV六价铬，
式中：m——由校准曲线查得的六价铬量（μg）； V——水样的体积（ml）。
8. 精密度和准确度 用蒸馏水配制的含六价铬0.08mg/L的同一样品，经七个实验室分析，室内相对标准偏差为0.6%；室间相对标准偏差为2.1%；相对误差为0.13%。
9. 注意事项 ① 所有玻璃仪器（包括采样的），不能使用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或洗涤剂洗涤，洗涤后要洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬被吸附。 ② 铬标准溶液优良中浓度，其中每毫升含5.00μg六价铬的标准溶液适用于高含量水样的测定，测定时使用的显色剂（Ⅱ）和10mm比色皿。 ③ 六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在0.05 ~0.3mol/L（1/2H2SO4），以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色时，温度和放置时间对显色有影响，在温度15℃，5 ~15min，颜色即可稳定。 ④ 如测定清洁地表水，显色剂可按下发配制：溶解0.20g二苯碳酰二肼于95%乙醇100ml中，边搅拌边加入（1+9）硫酸400ml。存放于冰箱中，可用一个月。用此显色剂在显色时直接加入2.5ml显色剂即可，不必再加酸。加入显色剂后要立即摇匀，以免六价铬可能被乙醇还原。 ⑤ 水样经锌盐沉淀分离预处理后，仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液置于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml，（1+1）磷酸溶液0.5ml，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml，取下稍冷，用中速定量滤纸，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液，摇匀。用滴管加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内起跑一次胡，用水稀释至标线，直接加入显色剂后测定。