二氧化硅质量标准

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目的：建立二氧化硅质量标准，保证二氧化硅的质量。

适用范围：适用于本公司所购进的二氧化硅。

职责：质量部负责制定、监督实施。

内容：

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文件编码QS 页码第2页共5页【定量和定性的限度要求】

项目法定质量标准定量和定性限度内控质量标准定量和定性限度

性状

本品为白色疏松的粉末，无

臭，无味。

本品在水中不溶，在热的氢

氯化钠试液中溶解，在稀盐酸中

不溶。

本品为白色疏松的粉末，无

臭，无味。

本品在水中不溶，在热的氢

氯化钠试液中溶解，在稀盐酸中

不溶。

鉴别应呈正反应应呈正反应

检查

粒度

通过七号筛(125μm)的样品量应

不低于供试量的85%。

通过七号筛(125μm)的样品量应

不低于供试量的85%。

酸碱度pH值应为5.0～7.5。pH值应为5.0～7.5。

氯化物应不得过0.1% 应不得过0.1%

硫酸盐应不得过0.5% 应不得过0.5%

干燥失重应不得过5.0% 应不得过5.0%

炽灼失重

减失重量不得过干燥品重量的

8.5%。

减失重量不得过干燥品重量的

8.5%。

铁盐应不得过0.015% 应不得过0.015%

重金属应不得过百万分之三十应不得过百万分之三十

砷盐应不得过0.0003% 应不得过0.0003%

含量测定

按炽灼品计算，含SiO

应不少于

99.0%。

按炽灼品计算，含SiO

应不少于

99.0%。

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【质量标准全文】

二氧化硅

Eryanghuagui

Silicon dioxide

·x H2O SiO2：60.08

SiO

[14464-46-1] 本品系将硅酸钠与酸（如盐酸、硫酸、磷酸等）反应或与盐（如氯化铵、硫酸铵，碳酸氢铵等）反应，产生硅酸沉淀（即水合二氧化硅），经水洗涤、除去杂质后干燥而

应不少于99.0%。

制得。按炽灼品计算，含SiO

【性状】本品为白色疏松的粉末，无臭，无味。

本品在水中不溶，在热的氢氯化钠试液中溶解，在稀盐酸中不溶。

【鉴别】取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀。在600～700℃炽灼10分钟，冷却，加水2ml散热溶解，缓缓加入钼酸铵试液（取钼酸6.5g，加水14ml 与氨水14.5ml，振摇使溶解，冷却，在搅拌下缓缓加入已冷却的32ml硝酸与40ml水的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液即得）2ml，溶液显深黄色。

【检查】粒度取本品10g，照粒度和粒度分布测定法通则[0982第二法（1）]检查，通过七号筛(125μm)的样品量应不低于供试量的85%。

酸碱度取本品1g，加水20ml，振摇，滤过，取滤液依法测定（通则0631），pH 值应为5.0～7.5。

氯化物取本品0.5g，加水50ml，加热回流2小时，放冷，加水补足至50ml，摇匀，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0 ml制成

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的对照液比较，不得更浓(0.1%)。

硫酸盐取氯化物项下的续滤液10ml，依法检查(通则0801)，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.5%)。

干燥失重取本品，在145℃下燥2小时，减失重量不得过5.0%(通则0831)。

炽灼失重取干燥失重项下遗留的样品1.0g，精密称定，在1000℃炽灼1小时，减失重量不得过干燥品重量的8.5%。

铁盐取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml与硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过，用少量水洗涤滤器，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，加水稀释至35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.015%)。

重金属取本品3.3g，加水40ml及盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，加水稀释至捌度，摇匀，取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液至淡红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之三十。

砷盐取重金属项下溶液20ml，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定(0.0003%)。

【含量测定】取本品1g，置已在1000℃下炽灼至恒重的铂坩埚中，在1000℃下炽灼1小时，取出，放冷，精密称定。将残渣用水润湿，滴加氢氟酸10ml，置水浴上蒸干，放冷，继续加入氢氟酸10ml和硫酸0.5ml，置水浴中蒸发至近干，移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽，在1000℃下炽灼至惯重，放冷，精密称定，减失的重量，即为供试量中含有SiO

的重量。

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【作用用途】药用辅料，助流剂和助悬剂等。

【物料编码】Y017

【标准依据】《中国药典》2015年版四部 455页

【取样方法】《原辅料取样程序》

【检验操作规程】《二氧化硅检验操作规程》

【贮藏】密封保存。

【注意事项】无

【有效期】

纳米二氧化硅和气相二氧化硅

一、纳米二氧化硅纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。纳米二氧化硅XZ-G01：为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。一、XZ-G01二氧化硅产品的主要技术指标，含量：99.99 % 水分≤0.01 二、XZ-G01二氧化硅用途1、涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂；2、平光剂：家具漆有向亚光方向发展的趋势，列沦清漆或色漆均可使用超细二氧化硅凝胶产品作为平光剂，另外卷材涂层、PVC、塑料壁纸、雨衣帐篷等平光剂亦可使用此类产品。3、聚乙烯、聚苯烯、无毒聚氯乙稀薄膜抗阻塞剂/开口剂。三．XZ-G01二氧化硅在高分子工业中的应用它广泛地应用于橡胶、塑料、电子、涂料、陶（搪）瓷、石膏、蓄电池、颜料、胶粘剂、化妆品、玻璃钢、化纤、有机玻璃、环保等诸多领域。二、气相二氧化硅气相二氧化硅，分子式:SiO2.白色蓬松粉沫，多孔性，无毒无味无污染，耐高温。同时它具备的化学惰性以及特殊的触变性能明显改善橡胶制品的抗拉强度，抗撕裂性和耐磨性，橡胶改良后强度提高数十倍。液体系统、粘合剂、聚合物等的流变性与触变性控制、用作防沉、增稠、防流挂的助剂、HCR与RTV-2K硅酮橡胶的补强、可用来调节自由流动和作为抗结块剂来改善粉末性质等等。英文名：Silicon Dioxide 国外同类商品名：Airosilk 气相二氧化硅（气相白碳黑）是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。

硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定

硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3 含量的测定实验报告

一实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ，Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。 5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。 6、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。试剂:水泥试样、NH 4Cl、浓硝酸、CaCO 3 固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH 4 CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中； HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中； 0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中 10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中； 0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中； 0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制： a、0.015mol/L CaCO 3溶液的配制：准确称取CaCO 3 基准物0.3864g，置于100mL 烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.

二氧化硅的处理方法研究2

二氧化硅处理方法的研究第一章前言 1、选题的目的、意义由于二氧化硅内部的聚硅氧和外表面存在的活硅醇基及其吸附水，使其呈亲水性,在有机相中难湿润和分散,与有机基体之间结合力差,易造成界缺陷,使复合材料性能降低［1－3］,而二氧化硅可用于橡胶制品、塑料制品、粘合剂、涂料等领域,要想改善这种缺陷,我们需要通过对二氧化硅进一步处理,使原来亲水疏油的表面变成亲油疏水的表面,这种表面功能的改变在实际应用中有重要价值。据此我们利用一些表面改性方法如沉淀法二氧化硅表面改性、十二醇二氧化硅表面改性、气相法二氧化硅表面改性、两亲性聚合物改性二氧化硅等来使亲水性的二氧化硅通过表面处理改性为疏水的二氧化硅,以提高产品的亲油性、分散性和相容性,并能使二氧化硅在某些乳液中既能长期稳定分散,又能保证它与基料在成膜后能有良好的界面结合。第二章、二氧化硅处理方法的研究现状目前我们对二氧化硅处理方法的研究主要分为：纳米级二氧化硅的改性处理和非纳米级的二氧化硅的改性处理。 2．1非纳米级二氧化硅的研究 2．1．1二氧化硅的概念：SiO2又称硅石。在自然界分布很广,如石英、石英砂等。白色或无色,含铁量较高的淡黄色。密度2.2 ～2.66。熔点1670℃（麟石英）；1710℃（方石英）。沸点2230℃,相对介电常数为3.9。不溶于水微溶于酸,呈颗粒状态时能和熔融碱类起作用。用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅铁、型砂、单质硅等。 2．1．2非纳米级二氧化硅表面改性由于在二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合,孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酰氯或碳酰氯反应,与环氧化台物发生酯化反应。表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附。二氧化硅表面是亲水性的,无论气相法或沉淀法都是如此,差异仅是程度不同这导致了在与橡胶配合时相容性差,在配合胶料内对硫化促进剂吸附而迟延硫化。此外,白炭黑比表面积大、粒径小，在与

气相二氧化硅的用途

气相二氧化硅的用途气相二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，因而得到人们的极大重视。（一）电子封装材料有机物电致发光器材（OELD）是目前新开发研制的一种新型平面显示器件，具有开启和驱动电压低，且可直流电压驱动，可与规模集成电路相匹配，易实现全彩色化，发光亮度高（>105cd/m2）等优点，但OELD器件使用寿命还不能满足应用要求，其中需要解决的技术难点之一就是器件的封装材料和封装技术。目前，国外（日、美、欧洲等）广泛采用有机硅改性环氧树脂，即通过两者之间的共混、共聚或接枝反应而达到既能降低环氧树脂内应力又能形成分子内增韧，提高耐高温性能，同时也提高有机硅的防水、防油、抗氧性能，但其需要的固化时间较长（几个小时到几天），要加快固化反应，需要在较高温度（60℃至100℃以上）或增大固化剂的使用量，这不但增加成本，而且还难于满足大规模器件生产线对封装材料的要求（时间短、室温封装）。将经表面活性处理后的纳米二氧化硅充分分散在有机硅改性环氧树脂封装胶基质中，可以大幅度地缩短封装材料固化时间（为2.0-2.5h）,且固化温度可降低到室温,使OELD器件密封性能得到显著提高,增加OELD器件的使用寿命。（二）树脂复合材料树脂基复合材料具有轻质、高强、耐腐蚀等特点，但近年来材料界和国民经济支柱产业对树脂基材料使用性能的要求越来越高，如何合成高性能的树脂基复合材料，已成为当前材料界和企业界的重要课题。纳米二氧化硅的问世，为树脂基复合材料的合成提供了新的机遇，为传统树脂基材料的改性提供了一条新的途径，只要能将纳米二氧化硅颗粒充分、均匀地分

气相二氧化硅应用

CAB-O-SIL?气相二氧化硅M-5 一、产品概述 M-5非处理型气相二氧化硅是CAB-O-SIL?气相二氧化硅系列的通用品种，可应用在涂料油墨中发挥下述重要功能：液体中：粉体中：流变控制防沉淀自由流动防止结块流体化二、物化指标比表面积（平方米/克）：200+/-25 堆积密度（克/升）：40 成份分析（%SiO2）：>99.8 X-射线结构分析：非晶体折射率（折光指数）： 1.46 325目筛筛余（最高%）：0.02 加热损失（%@105℃）：<1.5 燃烧损失（%@1000℃）：<2 中值粒径平均长度粒子：0.2-0.3微米

三、应用及添加量应用领域M-5功能用量标准(%) 粉末涂料自由流动、防止流垂0.25-1.0 溶剂型涂料防止沉淀0.25-0.5 防止流垂0.25-3.0 把持力0.25-0.75 相框或肿边0.25-0.5 锤印花式涂层花式控制0.3-0.6 多色表面涂层金属薄的定向15-20（相对薄片重量）富锌打底涂料防止沉淀2.0-2.5 凹印墨触变、增稠0.5-1.0 筛网墨触变、增稠1.0-3.0 产地及包装规格美国，10公斤纸袋装气相二氧化硅在涂料中的功能和作用 1、流变助剂流变性是涂料的重要性能,它直接影响到涂料的外观,施工性能及储存稳定性等性能,而不同涂料体系对流变助剂的要求也有差异.对于油性体系而言,大部分流变助剂都是形成氢键而起作用的.表面未处理的气相二氧化硅聚集体含有多个,其中,一是孤立的,未受干扰的自由二是连生的,彼此形成氢键的键合氢键键合在油性体系中,极易形成三维的网状结构,这种结构受机械力影响时会破坏,使粘度下降,涂料恢复良好的流动性;当剪切力消除后,三维结构会自行恢复,粘度上升.在完全非极性液体中,粘度恢复时间只需几分之一秒;在极性液体中,回复

论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法

论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法论文关键词：陶瓷原料，二氧化硅，测定论文摘要：本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法，针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍，并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍，比较了各种方法的优缺点，并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。 1引言陶瓷是陶器和瓷器的总称。SiO2是陶瓷的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。中国人早在约公元前8000－2000年（新石器时代）就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高，但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上，在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。而粘土的性质具韧性，常温遇水可塑，微干可雕，全干可磨；烧至700度可成陶器能装水；烧至1230度则瓷化，可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性，在今日文化科技中尚有各种创意的应用。不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定，本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。 2氢氟酸挥发法 2.○1硫酸-氢氟酸法（SiO2含量在98%以上）具体方法如下：

将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度 1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100 式中： m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量，g m2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 2.○2硝酸-氢氟酸法（SiO2含量大于95%而小于或等于98%时）具体方法如下：（1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。（2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml 硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。（3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。（4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100 式中： m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 3重量-钼蓝光度法（所测定的范围是SiO2含量小于95%。）具体方法如下：

硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定

硅酸盐水泥中SiO 2，Fe 2O 3，Al 2O 3 含量的测定姓名：学号：班级：同组人： 2014/9

一实验目的： 1、掌握重量法测定水泥中SiO 2 含量的原理及方法。 2、掌握加热蒸发、沉淀过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧等操作技术和要求。 3、学习配位滴定法测定水泥中Fe 2O 3 ，Al 2 O 3 等含量的测定原理及方法。 4、学习铁离子、铝离子、钙离子的测定条件、指示剂的选择。 5、掌握CuSO 4 和EDTA标准溶液的配制与标定。 6、掌握络合滴定的原理和方法、掩蔽剂的选择、指示剂的使用及终点颜色的变化情况。二、仪器药品及试剂配制仪器 1、仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、容量瓶（100ml、250ml）、移液管（50ml、25ml）、滴定管，称量瓶、试剂瓶（ 500ml和1000ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（50ml、10ml）、烧杯（100ml、200ml）、表面皿、瓷蒸发皿、玻璃漏斗、漏斗架、瓷坩埚、平头玻璃棒、胶头滴管、漏斗、中速定量滤纸、洗瓶。 2、试剂: HCl溶液（1：1）：1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）：3体积浓盐酸溶于97体积的水中；浓硝酸；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中；Mg-Y;NH4Cl固体；水泥试样 3、溶液的配置 1）标准溶液的配制： a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：减量法准确称取CaCO3基准物0.3764g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L. c、0.015mol/L硫酸铜（M CuSO4=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1：1），用水稀释至1L。（2）缓冲溶液的配制

气相二氧化硅标准信息

气相二氧化硅新标准正式发布实施历经一年多的努力，由广州吉必盛科技实业有限公司领衔起草修订的GB/T 20020-2013《气相二氧化硅》新国标于2013年9月发布，2014年1月起正式实施，标志着我国气相二氧化硅从标准的角度引导整个行业步入新起点、新规范。气相二氧化硅作为一种超细高纯的无机粉体纳米材料，是新材料领域一种常用的高性能添加剂。但在2001年广州吉必盛成功建成500吨/年气相二氧化硅生产线之前，该项技术一直被国外化工巨头垄断，产品全部依赖进口。为了缩短与国外产品的差距，2004年由吉必盛牵头首次制定了GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》国家标准，填补了国内空白。随着生产技术水平和分析技术的进步，GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》由于技术指标较宽、技术要求较低，已不适应行业生产水平，难以满足客户要求，对原标准进行修订已变得迫在眉睫。 2010年，国家标准化管理委员会作出部署，由中橡集团炭黑工业研究设计院和广州吉必盛科技实业有限公司负责对GB/T 20020-2005《气相二氧化硅》进行修订。吉必盛公司作为国内气相二氧化硅最大的供应商，在技术、生产、质量控制、市场方面均具行业领先优势，在气相二氧化硅领域拥有多项知识产权和核心技术，能准确把握行业科技前沿，为国标修订提供强大的技术支持。因此，全国橡标委炭黑分技术委员会炭黑分技术委员会批准将起草GB/T 20020-2013《气相二氧化硅》的工作组设在广州吉必盛，组长由我公司常务副总经理吴春蕾博士担任，全面主持、统筹修订工作。

工作组邀请气相二氧化硅行业巨头如德国瓦克、日本德山公司和国内有代表性的生产厂家及下游应用企业参与修订工作，标准起草人员先后进行了标准查新和标准行业调研，了解国际国内现行的气相二氧化硅相关标准和历史版本，并与最新版本进行翻译、比对。2011 年3月完成修订初稿，并在全国橡标委炭黑分技术委员会上进行了第一轮讨论，国际和国内行业专家、应用关联企业代表详细讨论了技术指标对生产和应用的影响，征集了国际、国内气相二氧化硅行业生产厂家和应用客户的修订意见，为国标修订进一步明确了方向。历经四个月的努力，项目组人员对数十家相关联生产单位进行了调研，充分了解了行业的生产和分析技术水平，最后选取了最具代表性的几家厂家产品试验、检测和验证，验证结果充分支持和保障了修订的合理性和适当性。经过多次修改并充分征集各方意见后，送审稿于2011年12在全国橡标委炭黑分技术委员会审核通过，2012年1月上交国标委审批。该修订采用ISO 3262-20：2000标准并对相关测试方法进行重新起草，相对旧版国家标准，修订后的气相二氧化硅国家标准在技术要求上进行了范围缩减，更加符合当前行业技术水平的要求；对检验、包装、采样等进行了修改和细化，使标准更符合实际生产和应用的要求。气相二氧化硅新标准的实施将产生了巨大的经济效益和社会效益。本次修订召集了具有国际先进制造水平的代表性跨国企业参与到国家标准修订中来，修订参与的单位代表了国际、国内最广泛的行业水平，修订后的气相二氧化硅国家标准相对于国际标准和现行国家标

SiO2含量测定

烧失量的测定（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。（2）仪器设备： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。（3）步骤：称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。（4）结果表述：烧失量的质量分数按下式计算。式中ωLOI——烧失量的质量分数，％； m样——试样的质量，g； m1——灼烧后试样的质量，g。所得结果应表示至两位小数。（5）允许差含量范围允许差（%） ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 （6）讨论：

①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差； ②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。二氧化硅的测定（1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。（2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3， 2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。（3）步骤：准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。（4）结果表述：二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m 式中：m1 ——恒重坩埚质量，g； m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g； m ——试料质量，g。所得结果应表示至二位小数。（5）允许差：

气相二氧化硅产品说明书

气相二氧化硅产品说明书气相二氧化硅（俗称气相白碳黑）产品为人工合成物X射线列定形白色流动性粉末，具有各种比表面积和容积严格的粒度分布。本产品是一种白色、松散、无定形、无毒、无味、无嗅，无污染的非金属氧化物。其原生粒径介于7～40rim之间，比表面积一般大于100m2／g。由于其纳米效应，在材料中表现出卓越的补强、增稠、触变、绝缘、消光、防流挂等性质，因而广泛的应用于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂、密封胶等高分子工业领域。一、Tamis产品的主要技术指标二、用途涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂在大型桥梁和船舶底漆使用的原浆涂料中，超细二氧化硅依靠表面羟茎作用形成氢键，在涂刷和喷涂时具有较好的流动性，而候静止依靠表面羟茎的氢键作用，很快失去流动性，防止了原浆涂料的流褂现象，在不饱和树脂的作用，与之相似。建议使用Tamis-10，Tamis-10PS 平光剂家具漆有向亚光方向发展的趋势，列沦清漆或色漆均可使用超细二氧化硅凝胶产品作为平光剂，另外卷材涂层、PVC、塑料壁纸、雨衣帐篷等平光剂亦可使用此类产品。建议使用Tamis-20，Tamis-30

聚乙烯、聚苯烯、无毒聚氯乙稀薄膜抗阻塞剂/开口剂在拉制薄膜之前的料中加入超细二氧化硅凝胶粒子在薄膜表面形成微小的凹凸层、薄膜之间存在微小的几何空间、防止低分子物质渗透，从而使薄膜极易打开，制备聚乙烯薄膜抗粘母粒，聚苯烯薄膜和无毒聚氯乙稀膜分别使用建议使用Tamins-10，Tamins-10PS 重氮盐晒图纸予涂料的重要组成成份国外高质量的重氮盐晒图纸都经过一道予涂，予涂料的组成是聚醋酸乙烯和超细二氧化硅经过予涂的晒图纸图像清晰、明快、具有立体感。建议使用Tamis-10 四．气相二氧化硅在高分子工业中的应用 1 在橡胶中的应用未经补强的硅橡胶，其强度一般只有03MPa，几乎不能使用。要达到实际应用的水平，必须对其进行填充改性。在常见的无机粉体填料(碳酸钙、沉淀法二氧化硅等)中，效果最好的是气相二氧化硅。当添加气相二氧化硅之后其强度最高可提高40倍，屈服点模量可提高1O 倍左右，伸长率、蠕变性能也能得到十分显著的改善 l。经气相二氧化硅填充后，材料的内部微观相互作用发生了很大的变化，除存在分子链间弱的范德华力所致大分子链间的缠结以及因机械力所致的机械缠结外，还存在气相二氧化硅聚集体间氢键的强的相互作用、二氧化硅与聚合物间强的吸附或键联作用、吸附在二氧化硅聚集体表面的聚合物大分于链间的强的相互缠结作用，使得界面粘结得到显著的改善，在硅橡胶内部形成了聚合物大分子链贯穿板碳黑网络的结构，从而赋予了材料优越的综合性能。气相二氧化硅能大幅度提高胶料的物理机械性能、减少胶料滞后、降低轮胎的滚动阻力而又不损失抗湿滑性能而受到广泛关注，因此在硅橡胶外的其它有机橡胶中的应用也越来越广，其补强效果完全达到了炭黑的水平，且又克服了炭黑的黑色污染，可广泛用于彩色高档橡胶制品。 2 在密封胶和胶粘剂中的应用在硅酮密封胶和胶粘剂领域，气相二氧化硅可用作增稠剂和触变剂，可以增加粘结强度，保证自由流动，具有防止结块及在固化期间的流挂、塌散、凹陷，保持透明度，补强，抗剪切等作用。气相二氧化硅的增稠以及触变作用机理是当其在密封胶和胶粘剂中分散后，不同颗粒间通过其表面的硅醇基产生氢键作用，形成一个二氧化硅聚集体网络，使体系的流动性受到限制，粘度增加．起到增稠的作用；在受到剪切力的作用下二氧化硅网络受到破坏，导致体系粘度下降．发生触变效应，便于施工。一旦剪切力消除，这种网络结构可重新形成，有效防止了胶料在固化过程中的流挂。 3 在塑料中的应用利用气相二氧化硅高强度、高流动性和小尺寸效应，可提高塑料制品的致密性、光洁度和耐磨性能。若通过适当的表面改性，则可以达到对塑料同时增强增韧的目的。将气相法白炭黑

改性气相法二氧化硅的发展及应用

改性气相法二氧化硅的发展及应用主要介绍了气相法二氧化硅及表面改性的气相法二氧化硅的表面结构、改性剂的种类及改性方法，介绍了改性气相法二氧化硅的应用前景。标签：二氧化硅；改性；有机硅；纳米材料气相法二氧化硅（俗称白炭黑）是由硅的卤化物在氢氧火焰中在1000℃或更高的温度下水解、燃烧过程中形成的二氧化硅原生粒子相互碰撞形成二次粒子并形成长链而生成的带有表面羟基和吸附水的超微细粉末。气相法二氧化硅是神奇的纳米材料。由于它具有不寻常的颗料特性，即极小的粒径（一次结构的粒径为7~40纳米），极大的比表面积（BET法检测为100~400m2/g），很高的纯度（二氧化硅含量不低于99.8%）的它的成链倾向，使其具有卓越的补强性、增稠性、触变性、消光性、分散性、绝缘性、防粘性等奇异性能，补称为“工业味精”。气相法二氧化硅及其改性制品广泛用于橡胶、涂料、医药、胶粘剂、油墨、化妆品、航天、建筑、食品卫生农药等领域。是极其重要的超微细无机新材料之一。尽管气相法二氧化硅的粒径小、比表面积大,填充硫化胶的拉伸强度、撕裂强度和耐磨性均較高;但它与烃类橡胶的相容性较差,大量填充胶料的粘度较大,加工性能随贮存时间的延长而变差,贮存后胶料存在硬化、挤出困难以及成型粘性差等问题。这是由于气相法二氧化硅表面存在的活性硅羟基、吸附水及制备工艺导致其表面出现的酸性，使气相法二氧化硅呈亲水性，在有机相中难以浸润和分散，从面降低了硫化效率和补强性能，使其在某些有特殊要求的领域无法使用。比如，由于高补强气相法二氧化硅的比表面积超过100m2/g，且表面上含有大量Si-OH基，故粒子间的凝聚力相当强，在生胶中很难分散，对补强非常不利；而Si-OH基还易与生胶分子中的Si-O键或Si-OH作用，产生结构化现象，给胶料的存贮、加工及应用带来问题。改性后的气相法二氧化硅可有效减少Si-OH，并由亲水性表面转变成憎水性表面，从而达到兼提高气相法二氧化硅在生胶中的分散性（浸润性）及减少或避免胶料发生结构化的目的。改善了其在有机相中的分散性和相容性，从而大大拓宽了产品的应用领域，提高了气相法二氧化硅的附加值。红外光谱研究表明，气相法二氧化硅表面含有一定量的活性羟基，羟基的主要类型有：双羟基、隔离羟基和相邻羟基，不同的羟基具有不同的反应活性，羟基活性中心的存在使其具有补强性能，同时为其表面改性提供了反应官能团。

硅酸盐中二氧化硅含量的测定

硅酸盐中二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥

以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中，保持在50mL 左右，温度低于30℃以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。在一般情况下，于50 ～60mL 溶液中含有50 mg 左右的二氧化硅时，加 1 ～1 .5g 氟化钾已足够。在一般情况下，沉淀用5% 氯化钾水溶液洗涤2 ～3 次，并控制洗涤液的体积在20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高，可改用5% 氯化钾—25% 乙醇溶液洗涤沉淀。洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。

我国气相法二氧化硅的生产状况及其应用

1气相法白炭黑的用途 1.1赋予材料的特性气相法二氧化硅又称气相法白炭黑，是千种极其重要的高科技无机化工产品，也是目前唯一能够实现大规模工业化生产的纳米材料。它是一种无定形、半透明、流动性很强的絮状胶态物质，是由硅或硅的氯化物在氢氧焰的高温条件下水解而成，是表面带有羟基官能团的超微细粒子。其原生粒径为1-40nm，平均原生粒径为7～18 nm(接近于分子直径)，聚集体粒径为1μm左右，具有较大的比表面积(通常为50-400m2/g)。它的分子间由Si-O共价键结合在一起，形成结构稳定的晶格场。当物质颗粒的粒径达到纳米级时，也就是接近分子状态时，粒子的量子效应使物质的物理化学性质发生显著的变化，粒子表面不再是传统意义上的物体表面，更多的表征是表面原子、化学键、内能、焓、熵及分子间的作用力等。气相法二氧化硅的高比表面积和孔结构对许多物质的物理化学性能产生显著的影响。它具有高触变性、高分散性、抗温变性、高耐磨性、高折光性，在材料中具有“分子桥”作用，可改善材料的性能，赋予材料与众不同的性能，因此在新型材料中占有特殊的地位，尤其是在国防与航天工业中占有极其重要的地位。 (1)高张力性。在纺织材料表面涂含气相法二氧化硅的涂料，可以极大地提高材料表面的张力，如现代防弹衣。 (2)热屏蔽性。橡胶在实际应用中，局部受热后会产生热聚积效应，使该部位的力学强度下降。气相法二氧化硅在橡胶中可以起到热屏蔽作用和热传导作用。在能量转换元件中，损失的能量会产生大量的热，而气相法二氧化硅可以起到良好的热屏蔽作用和表面热传导作用，使损失的能量减少，提高材料的安全性。

(3)憎水性。普通陶瓷绝缘子的表面能较高，容易形成水膜，降低绝缘性能，给电力安全生产带来隐患。由硅橡胶制成的复合绝缘子主要是由混有憎水性气相法二氧化硅的甲基乙烯基硅橡胶制成，每片耐10kV电。当硅橡胶材料表面有微小雾珠和雨滴时，绝大部分雾珠和雨滴都呈球状，不连续地散落在表面。当雾珠和雨滴不断积聚并增大到一定程度时，在重力作用下滚落下来。绝缘材料的良好憎水性可有效提高绝缘子的绝缘性能。 (4)增强性。橡胶由长分子链组成，力学强度较差。加入气相法二氧化硅后，其量子尺寸特性显示出特有的“分子桥效应”，大大强化了大分子链间的作用力。通过这种“分子桥”的连接，彼此之间五分子键或分子链连接作用比较微弱的大分子链的强度得到了极大的加强，外部剪切应力、挤压应力、拉伸应力、扭曲应力等可以均衡的分散，有效地解决了外部张力引起的化学键断裂的问题。例如，在橡胶中加入气相法二氧化硅，将提高轮胎的性能并延长其使用寿命。 (5)高触变性。涂料等流体物质在高压气流带动下喷出喷口的过程中，由连续态变为不连续的微小液滴，然后重新集聚成液体薄膜。例如，油漆雾化后在材料表面成膜，使材料表面光滑，减小与其他介质的摩擦力。高触变性是高性能材料的质量特性，普通流体物质达到高触变性是非常困难的，但使用气相法二氧化硅的涂料等流体物质可具有高触变性。 (6)增稠性。普通流体或半流体材料在成膜到一定厚度后，都要发生一定程度的层流现象。气相法二氧化硅可以显著地提高流体的成膜性，改善膜的不流淌性、均匀性和表面性，例如，提高油漆的成膜厚度及不流淌性，减轻材料腐蚀，延长使用寿命。这对重防腐材料是十分重要的技术指标。 (7)分散性。气相法二氧化硅使容易结块的物质减少黏合性，具有良好的流动性和分散性，使物质颗粒之间保持一定的距离，一种物质在另一种物质中保持良好的均匀分布性，例如，可用作易燃、易爆物质的分散剂，易结块化肥的松散剂等。

二氧化硅硅钼黄光度法

HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法 HZ-HJ-SZ-0147 水质硅钼黄光度法 1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L 测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/Lò2?éó?óúò?°??·?3???ù·??? ?éò?2éó?213￥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L 磷酸盐0.8mg/L2??éè?2a?¨ ó?2￡á§?÷?óê± ó???3y??°×μ?·?·¨??3y2￡á§?÷?óμ?ó°?ì ?a?á?§ó?1è?á·′ó| 在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定 3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热) 如有不溶物可过滤　３．３草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4??êí?á100mL 3?è???′?êˉó￠é°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2) ?üè?50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存 3.6 永久性颜色溶液 3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 L èü?a10g硼酸钠(Na2B4O7??êí?á 1 L 30~50mL 5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nm ò????a2?±è2￠×÷??°×D￡?y

二氧化硅质量标准(2015中国药典)

二氧化硅 Eryanghuagui Silicon Dioxide SiO2·x H2O SiO260.08 [ 14464-46-1] 本品系将硅酸钠与酸（如盐酸、硫酸、磷酸等）反应或与盐（如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等）的反应，产生硅酸沉淀（即水合二氧化硅），经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算，含SiO2应不少于99.0%。【性状】本品为白色疏松的粉末；无臭、无味。本品在水中不溶，在热的氢氧化钠试液中溶解，在稀盐酸中不溶。【鉴别】取本品约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾200mg，混匀，在600～700℃炽灼10min，冷却，加水2ml微热溶解，缓缓加入钼酸铵试液（取钼酸6.5g，加水14ml 与氨水14.5ml，振摇使溶解，冷却，在搅拌下缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml 的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液，即得）2ml，溶液显深蓝色。【检查】粒度取本品10g，照粒度和粒度分布测定法[通则0982第二法（1）]检查，通过七号筛（125μm）的供试品量应不低于85%。酸碱度取本品1g，加水20ml，振摇，滤过，取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。氯化物取本品0.5g，加水50ml，加热回流2小时，放冷，加水补足至50ml，摇匀，滤过，取续滤液10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。硫酸盐取氯化物项下的续滤液10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.5%）。干燥失重取本品，在145℃干燥2小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）。炽灼失重取干燥失重项下遗留的供试品1.0g，精密称定，在1000℃炽灼1小时，减失重量不得过干燥品重量的8.5%。铁盐取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml与硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过，用少量水洗涤滤器，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，加水稀释至35ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。

铁矿石中高含量二氧化硅的分析

1 F CL JC TKS 0003 铁矿石二氧化硅的测定盐酸蒸干重量法 F_CL_JC_TKS_0003 铁矿石－二氧化硅的测定－盐酸蒸干重量法 1 范围本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。 2 原理试样用碳酸钠熔剂熔融，盐酸浸取，在水浴上蒸干脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。 3 试剂 3.1 无水碳酸钠 3.2 焦硫酸钾 3.3 盐酸，ρ1.19 g/mL，1+1，3+97 3.4 氢氟酸，ρ1.15 g/mL 3.5 硫酸，1+4 3.6 乙醇，95％(V/V) 。 4 仪器 4.1 天平：不应低于四级，精确至0.0001g 4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30 mL。 4.3 马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验 5 试样制备试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过0.080mm 方孔筛，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。 6 操作步骤 6.1 称样称取0.50g 试样，精确至0.0001g。 6.2 试样测定将称取的试料置于铂坩埚中，加4g 无水碳酸钠，混匀，再用1g 无水碳酸钠铺在表面。盖上坩埚盖并留有缝隙，先于低温加热，逐渐升高温度至950～1000℃，熔融呈透明熔体，旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却，将熔体用热水溶出，移入瓷蒸发皿中。盖上表面皿，自皿口加入10 mL 盐酸及2～3 滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至干。取下蒸发皿，加入10～20mL 盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4 次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为

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