碳酸钠晶体中混有小苏打对测定结晶水含量的影响
项目二 碳酸钠的制备及含量测定(双指示剂法)
实验二十一 碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）一、【目的要求】1、了解工业上制备纯碱（碳酸钠）的“联合制碱法”的基本原理；2、学会利用各种盐类溶解度的差异使其彼此分离的基本技能；3、了解复分解反应和热分解反应的条件；4、初步学会用双指示剂法测定碳酸钠的含量。
二、【实验原理】 1、制备原理：碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱，用途很广。
工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再在高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸钠。
NH 3+CO 2+H 20 +NaC1→NaHCO 3+NH 4C1 2NaHCO 3→Na 2CO 3+CO 2+H 20在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化钠作用来制取碳酸氢钠：NH 4HCO 3+NaC1=NaHCO 3+NH 4C1NH 4HCO 3、NaC1、NaHCO 3和NH 4C1同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。
它们在水溶液中的溶解度互相发生影响。
不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，仍然可以粗略地判断出从反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。
各种纯净盐在水中的溶解度(克／100克水)见下表。
当温度超过35℃，NH 4HCO 3就开始分解，所以反应温度不能超过35℃ 。
但温度太低又影响了NH 4HCO 3的溶解度，所以反应温度又不宜低于30℃。
从表中可以看出，NaHCO 3 在3O 一35℃温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的，所以当使研细的固体NH 4HCO 3溶于浓的NaC1溶液中，在充分的搅拌下就析出NaHCO 3晶体。
3223432322NH +CO +H O+NaCl NaHCO +NH Cl2NaHCO Na CO CO +H O−−−→↓−−−→+↑ 灼烧利用上述基本化学方程式，在3O 一35℃条件下，让NaCl 与NH 4HCO 3反应，制备NaHCO 3，高温分解NaHCO 3得到Na 2CO 3。
碳酸钠含量测定解析PPT课件
在学习了盐的性质以后，某校化学兴趣小组的同学开 展了测定Na2CO3和NaCl的固体混合物中Na2CO3的质量 分数的探究实验．他们设计如下的实验方案： 【方案一】气体分析法 将样品与稀盐酸反应，测定反应后生成CO2的体积， 经换算并计算出样品中Na2CO3的质量．用右图装置测 定产生的CO2气体的体积． （1）判断图Ⅱ所示装置气密性良好的方法．． （2）请分析图Ⅱ装置中油层的作用是．
三、测pH滴定法
（ pH=7时所加酸的体积、密度、质量分数）
SUCCESS
THANK YOU
2019/6/27
3、为测定某部分变质的氢氧化钠固体中氢氧化钠 的质量分数，设计以下装置进行试验（假设每步实 验都完全进行）
（1）要确定该样品中氢氧化钠的质量分数， 做需要的数据是（A 、C） A.固体样品质量 B.浓硫酸实验前后的质量 C.浓氢氧化钠实验前后质量 D.氢氧化钠固体实验前后质量
II．已知某纯碱试样中含有氯化钠，为测定试样中纯碱 的质量分数，可用下图装置进行实验．（已知装置A 中试剂X为氢氧化钠溶液，碱石灰为氢氧化钠与氧化钙 固体的混合物）是否可用盐酸代替稀硫酸？
整个测量要吹气几次？称量几次？第一次称量D 在什么时候？（吹气前、后？）
• 主要步骤如下：①按图组装仪器，并检查装置气 密性；②准确称得6.0g纯碱试样放入装置B的广口 瓶中： ③向A中导管缓缓通入空气一段时间后，关闭弹簧 夹；④称得盛有碱石灰的干燥管D的质量为183.4g； ⑤从分液漏斗中滴入98g稀硫酸时气泡不再产生： ⑥打开弹簧夹，再向A中导管缓慢通入空气一段时 间； ⑦再次称量干燥管D的总质量为185.6g． （1）试样中纯碱的质量分数为多少？（要求写出 计算过程）． （2）为了减小误差，步骤③和⑥中都通入了一段 时间的空气，请就其中一处谈谈若省略该步骤后 对测量结果造成的影响．
测定碳酸钠中杂质的原理
测定碳酸钠中杂质的原理测定碳酸钠中杂质的原理涉及使用化学方法或仪器设备对样品中的杂质进行定量或定性分析。
首先，在进行测定之前，我们需要对样品进行准备。
通常情况下，我们会将样品溶解在适当的溶剂中，以使样品中的杂质能够充分溶解在溶液中，方便后续的分析工作。
其中，样品中常见的杂质包括重金属离子、氯离子、硫酸根离子等，下面以这些常见的杂质为例，介绍其测定的常用原理：1. 重金属离子：重金属离子是碳酸钠中常见的杂质之一，如铅、镉、汞等。
测定重金属离子的方法有很多种，常用的包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法等。
这些方法基于重金属离子在特定条件下的吸收、发射或离子化特性，通过仪器对其进行检测和分析。
2. 氯离子：氯离子是碳酸钠制备过程中可能与原料或反应物中存在的杂质之一。
氯离子的测定方法有色度法、电位滴定法、离子选择性电极法等。
其中，色度法是通过特定的氯离子与某些指示剂反应产生颜色变化，然后利用比色计测量样品中氯离子的含量。
电位滴定法是利用带有氯离子选择性电极的电位滴定仪器，根据氯离子在电极表面引起的电势变化来测定离子浓度。
3. 硫酸根离子：硫酸根离子是碳酸钠中常见的杂质之一，通常是因为原料或反应物中的硫酸盐等残留引起的。
硫酸根离子的测定方法有显色滴定法、阳离子对法等。
显色滴定法是通过加入相应试剂，使硫酸根离子与之反应产生显色变化，然后利用比色计或分光光度计测量样品中硫酸根离子的浓度。
阳离子对法是利用特定的阳离子与硫酸根离子形成沉淀，然后通过测定沉淀的重量或沉淀过程中的电势变化来测定硫酸根离子的含量。
除此之外，还可以使用红外光谱法、质谱法、核磁共振法等高级分析方法对样品中的其他杂质进行定性和定量分析。
这些方法利用杂质分子结构中的特定键或团对辐射光线的吸收、散射或发射等特性，通过与参照物质进行比对，分析出样品中的杂质种类和含量。
值得注意的是，针对不同杂质和分析要求，选择合适的测定方法和仪器设备对样品进行分析，可以提高测定的准确性和精确性。
考点15 碳酸钠碳酸氢钠-(解析版)
考点12碳酸钠碳酸氢钠第二单元金属钠及钠的化合物【核心考点梳理】碳酸钠和碳酸氢钠的性质1．碳酸钠(Na2CO3)(1) 碳酸钠是白色粉末状固体，俗称纯碱或苏打，易溶于水，其水溶液显碱性，在水中电离产生Na＋和CO2－3，是重要的碳酸盐。
(2) Na2CO能与酸的反应，也能与某些碱和盐反应Na2CO3＋Ca(OH)2=== CaCO3↓＋NaOHNa2CO3＋CaCl2=== CaCO3↓＋2NaCl2．碳酸氢钠(NaHCO3)(1)碳酸氢钠是白色固体，俗称小苏打，常温下溶解度小于碳酸钠，水溶液呈碱性。
在水中电离产生Na＋和HCO－3，也是重要的碳酸盐。
(2)碳酸氢钠的化学性质【总结归纳】1. 碳酸钠与碳酸氢钠性质的比较名称碳酸钠(纯碱或苏打) 碳酸氢钠(小苏打)颜色、状态白色粉末白色细小晶体溶解性易溶易溶，同温下溶解度比Na2CO3小水溶液的酸碱性碱性碱性，物质的量浓度相同时，Na2CO3溶液的碱性强于NaHCO3溶液与酸反应能反应，有气体产生剧烈反应，有气体产生Na2CO3H2O＋CO2溶液加NaOH或固态加热NaHCO32. 碳酸钠与碳酸氢钠性质的鉴别3.碳酸钠与碳酸氢钠相关除杂问题【典型例题】例1．关于Na2CO3和NaHCO3性质的说法不正确的是()A．热稳定性：NaHCO3<Na2CO3B．与同浓度盐酸反应的剧烈程度：NaHCO3<Na2CO3C．相同温度时，在水中的溶解性：NaHCO3<Na2CO3D．等物质的量的Na2CO3、NaHCO3分别与足量盐酸反应产生的CO2质量相同【答案】 B【解析】B项，在与同浓度的盐酸反应时，NaHCO3比Na2CO3更剧烈；D项，由反应可知：NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑，Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑，当n(NaHCO3)＝n(Na2CO3)时，产生的CO2一样多。
例2．纯碱和小苏打是厨房中两种常见的用品，它们都是白色固体。
三大试验--结晶水合物中结晶水含量的测定解读
? 不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热
? 加热时为什么要不断搅拌 ?
? 防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需 用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落
四、实验步骤
? 学生讨论
? 加热到何时可以停止加热？
? 加热结束后为什么要冷却后称量？为什么 要放在干燥器中冷却？
CuSO4 ?xH 2O ???250 C? CuSO4 ? xH 2O
m(CuSO 4) : m(H 2O) ? 1: x M (CuSO 4) M (H 2O)
复习：⒉什么是恒重操作？为什么要引入恒重操作？
恒重操作： 在完成第一次加热、冷却、称量后，再进行第
二次加热、冷却、称量；……。直到连续两次称量 的结果相差不超过0.001 g为止。
加热失水后露置在空气中冷却坩埚质量坩埚与晶体质量恒重后坩埚与固体质量晶体中结晶水个数1170研钵坩埚干燥器连续两次称量相差不超过000152853bc2870g某种硫酸锌结晶水合物znso分加热失去全部结晶水后质量为1610g试计算氢氧化钡是一种使用广泛的化学试剂某课外小组通过下列实验测定某试样中baoh试样溶于一定量的蒸馏水中逐滴滴加稀硫酸最多获得沉淀2330计算试样中氢氧化钡的物质的量另取5250试样中baoh2870g某种硫酸锌结晶水合物znso分加热失去全部结晶水后质量为1610g试计算znsoxhznsoxh161001000161znsomol28701610070001801000mol161028701610试样溶于一定量的蒸馏水中逐滴滴加稀硫酸最多获得沉淀2330另取5250试样加热至失去全部结晶水称得质量为3090baohsobaso试样中有氢氧化钡的物质的量
硫酸铜晶体的质量（ m 1—m0） 无水硫酸铜粉末的质量（ m 2—m0）
三大实验--结晶水合物中结晶水含量的测定解读
1.550
2.334
0.950
1.354
用表格数据计算X值；第一次： 5.45 ，第二次： 5.16 ，平均值： 5.31
实验误差=
= 6.1%
尽可能多的找出实验误差的原因
（1）加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完 全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作
（2）称量读数要正确 （3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走 （4）硫酸铜晶体研碎 （5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却
加热坩埚需要垫石棉网吗?
✓ 不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热
加热时为什么要不断搅拌?
✓ 防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需 用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落
四、实验步骤
❖ 学生讨论
加热到何时可以停止加热？
加热结束后为什么要冷却后称量？为什么 要放在干燥器中冷却？
✓ 温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸 收空气中的水蒸气,影响测定结果.
准确称量瓷坩埚+无水硫酸铜的质量
（5）恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到
两次称量误差不得超过0.001g，
称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2）
（6）计算：根据实验测得的结果 计算硫酸铜晶体中结晶水X。
x
m1 m2 m2 m0
160 18
实验步骤
1．研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 注意事项：加热前,一定要把硫酸铜晶体
CuSO4·xH 2O ol
加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就
是结晶水的质量。计算公式：
m H2O x nH 2O 18 160mH2O
nCuSO4 mCuSO4 18mCuSO4 160
高中化学-结晶水含量的测定
（9）配制100mL0.20mol/L氯化钾溶液：某学生将准确称量的1.49g氯化钾固体放入烧杯中，加入约30mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。将溶液由烧杯倒入100mL容量瓶中，然后往容量瓶中小心地加蒸馏水，直到液面接近刻度2~3cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面最低点恰好与刻度相切，把容量瓶盖紧，再震荡摇匀。该学生操作中的错误是____________________________________和_______________________。
（3）加入的A是________，检验A是否过量的方法是_____________________________________________________________________________________。
（4）过滤时，某学生的操作如右上图，请用文字说明图中的错误_____________________________
（5）再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g为止。
（6）计算：根据实验测得的结果求硫酸铜晶体中结晶水的含量。
_______________________________________________
D．原样品中含有少量硫酸钠固体
变式2：在进行硫酸铜晶体中结晶水含量的测定中，会出现各种情况，请说明下列几种情况分别对实验结果会产生什么影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）？并简述原因。
（1）胆矾晶体的样品中含有加热时不分解的杂质。
（2）使用前，瓷坩埚未干燥，含少量水滴。
高中化学-结晶水含量的测定(教师版)
一、实验原理结晶水合物受热能够失去结晶水，硫酸铜晶体（蓝色）在110℃开始失去部分结晶水，150℃时失去全部结晶水，生成白色的无水硫酸铜。
650℃硫酸铜分解成黑色的氧化铜。
CuSO 4·xH 2O −→−∆CuSO 4 + xH 2OCuSO 4 −−→−℃650 CuO + SO 3x O H m CuSO m :118)(160)(24=：24160m(H O)x 18m(CuSO )=22118)(160m m m x -=式中：m 1=m(CuSO 4·xH 2O)，m 2=m(CuSO 4)二、实验仪器和装置1．瓷坩埚、坩埚钳、泥三角瓷坩埚用于加热或灼烧固体物质，加热、灼烧时应放在泥三角上进行。
热的瓷坩埚及坩埚盖取放时要用坩埚钳。
2．干燥器干燥器用于保存干燥的物质。
由普通厚玻璃制成，内有带孔瓷板，玻璃盖与容器应与磨砂面保持吻合。
容器内下部装有干燥剂（如无水氯化钙、碱石灰、浓硫酸等）。
脱水后的白色CuSO 4粉末和坩埚要放在干燥器里进行冷却，因为CuSO 4具有很强的吸湿性，在空气中会重新吸水形成水合物。
结晶水含量的测定知识梳理()1220160(m m )18m m --【知识拓展】化学干燥剂脱水原理分为两种：℃与水可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸镁等； ℃干燥剂与水发生不可逆的化学反应，生成新的化合物。
注意：选用干燥剂时，必须注意不与被干燥的物质发生化学反应，不溶于被干燥的物质中。
三、实验1．实验操作（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎。
（2）称量：准确称量干燥的瓷坩埚的重量，并记下瓷坩埚的质量m 0，并用此坩埚准确称取一定质量已研碎的硫酸铜晶体，并记下坩埚钳和硫酸铜晶体的质量m 1。
（3）加热：加热晶体，使其失去全部结晶水（由蓝色完全变为白色）。
（4）称量：在干燥器内冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量m 2。
（5）再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g 为止。
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问
题解答与讨
论
19
98年
第
10
期
碳酸钠晶体中混有小苏打对测定结晶水
含量的
影响
河
北省承德县一中(067400)郭银
荣
“
在测定碳酸钠晶体中结晶水含量
的
实
验中样品中若混有少量小苏打对
实验结果
有何影响”这是中学化学中典型的实验误
差
分析间题最普遍的说法是使测得的结
晶
水
含量偏大题后所附的答案也是这样
说
但
笔
者认为碳酸钠晶体中混有小苏打对
实
验结
果的影响与碳酸钠晶体中所
含结晶水的多少
有直接关系下面通过简
要的计算说明这个
问
题
设碳酸钠晶体的化学式
为
N
aZCO3nHZ
O
由此可
得
△
NaZCO3nHZO升N
aZCO3+nHZ
O
计
算
ZNaH
CO
3
△
一
令
1689(106+18n)gN匆COs+COZ+HZO、~~~~、产~口~一629
失
重
只要比较二者的失重关系
果
的影响
若
孺
(106+lsn)
>
i
s
n
所测结晶水含
量偏大
若
瓮
(106+isn)
<
i
s
n
所测结晶水含量
偏小
孺
(106+18n)
g
即可判断对实验结
即n<342则使
即
n
>
3
4
2
则
使
(106+isn)(g)失重18n(g)
与晶体等质量的小苏打加热失重
由下式
因此碳酸钠晶体中混入小苏打对测定晶
体结晶水含量的影响与碳酸钠晶体
的风化
程度有关不能一概而论要视具体情况而
定上述看法不妥之处肯请同行指
正
醋酸铅是强电解质吗
江西省波阳
县
一
中
(333100)
周
金
样
最近留心几本资料发现皆有关于硫化氢与醋酸铅溶液反应的离子方程式贵刊1998年第三期《怎样使失效的醋酸铅试纸复活》一文中也出现了该反应的离子方程式且一致写成PbZ于十HZS=PbS丰+ZH+笔者认为有两点不妥一醋酸铅尽管易溶于水但属弱电解质在溶液中以分子状态存在醋酸铅由难溶性硫酸铅与醋酸按溶液制取也证明了这一占Pbso4+ZAe一Pb(Ae)2+50呈-所以Pb(Ac):在离子方程式中不能写成离子符号二产物醋酸是我们熟知的弱电解质在
溶液中主要以分子状态存在根据离子方
程
式的书写规则也不能写成离子符号所以笔
者
认为硫化氢与醋酸铅溶液反应属离子交
换
反应但无法用离子方程式表示只能写
成
:
Pb(Ae)2+HZS=PbS丰+ZH
A
e
该
反应属于两种弱电解质生成一种极难溶物
PbS和一种弱电解质H
A
c
中学课本明确指出大多数盐为强电
解
质其实除醋酸铅外还有
Hg
C1
2Cdl:
等
也是弱电解质离子方程式的书写只有易溶
于水的强电解质(即多
数以离子存在)才
写
成
离子符号其他均用化学式表
示